LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS DAN INSTRUMENTASI

Penetapan Besi secara Spektrofotometri

Dosen Pengampu Mata Kuliah:

Irma Kartika Kusumaningrum (gaero title e???)
Surjani Wonorahardjo, Ph.D..

Disusun Oleh :
Kelompok 4 / Offering
J

1. Mochamad Brian Pahlevi (210332626514)

2. Mohammad Rizki Agusta (210332626419)
3. Nabilah Salma Nur Azizah P (210332626498)
4. Nadhirah An’umillah (210332626430)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM DEPARTEMEN KIMIA
SEPTEMBER 2023
A. JUDUL PERCOBAAN : Penetapan Besi secara Spektrofotometri
B. TUJUAN : Dapat menetapkan kandungan besi dalam suatu sampel dengan
teknik kurva kalibrasi biasa dan teknik standar adisi
C. DASAR TEORI

Spektrofotometri adalah salah satu metode instrument yang paling sering diterapkan
dalam analisis kimia untuk mendeteksi suatu senyawa berdasarkan absorbansi foton.
Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk penentuan suatu senyawa dengan mengukur
transmitan ataupun absorban dari konsentrasi tersebut. Agar sampel dapat menyerap foton pada
daerah UV-VIS pada Panjang gelombang 200 nm-700 nm, biasanya sampel harus diperlakukan,
misalnya penambahan reagen untuk pembentukan garam kompleks. Unsur dapat diidentifikasi
melalui senyawa kompleks

Besi adalah metal yang biasanya di alam didapat sebagai hematit. Besi merupakan
elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hamper di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian
lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar
dari 1 mg/L, tetapi di dalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang
tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan
pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal
yang terbentuk. ( Arifin, 2008).

Metode analisis besi yang sering digunakan adalah spektrofotometri sinar tampak
(vis), karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif
besi dengan spektrofotometri. Besi dapat ditetapkan secara spektrofotometri dengan
pembentukan senyawa kompleks besi(II)-1,10-fenantroIin [Fe(II)o-fenantrolin. Senyawa ini
memiliki warna sangat kuat dan kestabilan yang relatif lama. Pembentukan kompleks terjadi
pada pH optimum sekitar 4 - 5. Disukai pada kondisi sedikit asam (3 -4) untuk menghindari
mengendapnya Fe3* sebagai Fe(OH)3. Pada pembentukan kompleks ini biasanya ditambahkan
senyawa hidroksilamin hidroklorida sebagai reduktor yang akan mereduksi Fe3* menjadi Fe2*.
Untuk pengaturan pH ditambahkan senyawa natrium asetat.

Reaksi:
 4 Fe3 * + 2NH2OH 4 Fe2* + N2 + 4H* + HOO.

Larutan senyawa kompleks ini akan menyerap sinar pada panjang gelombang kira- kira 500-525
nm.

D. ALAT DAN BAHAN

I. Alat
1. Spektrofotometer kuvet
2. Peralatan gelas lainnya
3. Kertas pH
II. Bahan
1. Feriklorida 10-3 M dalam 0,5 M HCI
2. Natrium asetat 2 M
3. 1,10-phenantrolin 0,3%
4. Hidroksilamin hidroklorida 10% (dibuat baru)

E. PROSEDUR KERJA
F. DATA HASIL PENGAMATAN
1. Cara Kurva Kalibrasi

No. Volume FeCl3 (mL) Absorbans (A)

1. 0,5 0,108
2. 1,0 0,258
3. 1,5 0,354
4. 2,0 0,481
5. 2,5 0,490
6. Sampel X 0,361
Keterangan:
Volume sampel = 10 mL
Diencerkan hingga = 50 mL
 2. Cara Adisi standar

No. Volume FeCl3 (mL) Absorbans (A)

1. 0,0 0,090
2. 0,5 0,229
3. 1,0 0,314
4. 2,0 0,679
5. 2,5 0,771
Keterangan:
Volume sampel = 2,5 mL
Diencerkan hingga = 50 mL

G. ANALISIS DATA
1. Cara Kurva Kalibrasi
Tabel Konsentrasi FeCl3 dalam larutan standar yang sudah diencerkan

Volume Konsentrasi FeCl3 (M) Konsentrasi FeCl3 (ppm)

FeCl3 10-3M
(mL)
0,5 𝑀 x𝑉 =𝑀 x𝑉 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 (𝑚𝑔)
2 2 1 1 ppm = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 (𝐿)
𝑀 𝑥𝑉
0,00001 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑀2 =
1
𝑉
1
FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
2 1000 𝑚𝑔
0,5 𝑚𝐿
[FeCl3] = 0,001 M x 1 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿
FeCl3 = 1,662 ppm
= 1 x 10-5 M
1,0 [FeCl3] = 0,001 M x 1,0 𝑚𝐿
0,00002 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
= 2 x 10-5 M 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 3,244 ppm
1,5 [FeCl3] = 0,001 M x 1,5 𝑚𝐿
0,00003 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
= 3 x 10 M -5 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 4,866 ppm
2,0 [FeCl3] = 0,001 M x 2,0 𝑚𝐿
0,00004 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
 = 4 x 10-5 M 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 6,488 ppm
2,5 [FeCl3] = 0,001 M x 2,5 𝑚𝐿
0,00005 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
= 5 x 10 M
-5 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 8,110 ppm

Tabel Absorbansi dan Konsentrasi FeCl3 setelah diencerkan:

No. Volume FeCl3 10-3 Konsentrasi (M) Konsentrasi (ppm) Absorbansi

M (mL)
1. 0,5 1 x 10-5 1,662 0,108
2. 1,0 2 x 10-5 3,244 0,258
3. 1,5 3 x 10-5 4,866 0,354
4. 2,0 4 x 10-5 6,488 0,481
5. 2,5 5 x 10-5 8,110 0,490
Grafik : sek yoo terakhir…
Perhitungan … sek sisan soale kudu enek y=

2. Cara Adisi standar

Konsentrasi FeCl3 dalam larutan standar yang sudah diencerkan:

Volume Konsentrasi FeCl3 (M) Konsentrasi FeCl3 (ppm)

FeCl3 10-3M
(mL)
0,0 [FeCl3 ] = 0,001 M x 0,0 𝑚𝐿
0,000 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
= 0,000 M 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 0,000 ppm
0,5 [FeCl3] = 0,001 M x 0,5 𝑚𝐿
0,00001 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
= 1 x 10 M
-5 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 1,662 ppm
 1,0 [FeCl3] = 0,001 M x 1,0 𝑚𝐿
0,00002 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
= 2 x 10-5 M 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 3,244 ppm
2,0 [FeCl3] = 0,001 M x 2,0 𝑚𝐿
0,00004 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
= 4 x 10 M
-5 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 6,488 ppm
2,5 [FeCl3] = 0,001 M x 2,5 𝑚𝐿
0,00005 𝑚𝑜𝑙 162,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿 FeCl3 = 1𝐿 x 𝑚𝑜𝑙 x
= 5 x 10 M
-5 1000 𝑚𝑔
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
FeCl3 = 8,110 ppm

Tabel Absorbansi dan Konsentrasi FeCl3 setelah diencerkan:

No. Volume FeCl3 10-3 Konsentrasi (M) Konsentrasi (ppm) Absorbansi

M (mL)
1. 0,0 0,000 0,000 0,090
2. 0,5 1 x 10-5 1,662 0,229
3. 1,0 2 x 10-5 3,244 0,314
4. 2,0 4 x 10-5 6,488 0,679
5. 2,5 5 x 10-5 8,110 0,771
Grafik : sek yoo terakhir…Hallo bolo !!?!
Perhitungan … sek sisan soale kudu enek y=

H. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan bertujuan untuk menetapkan kadar kadar besi dalam
sampel dengan metode kalibrasi dan adisi standar. Kurva kalibrasi dan adisi standar adalah
metode untuk analisis kualitatif yang sering digunakan untuk mencari konsentrasi. Dengan
menggunakan metode kurva kalibrasi, larutan sampel dengan larutan standar akan diukur masing
- masing absorbansinya, tanpa dilakukan pencampuran pada keduanya. Sedangkan, metode
standar adisi dilakukan dengan cara menambahkan larutan standar pada larutan sampel yang
bertujuan untuk menyamakan matriks diantara kedua larutannya. Besi ditetapkan dengan
spektrofotometri berdasarkan pembentukan besi(II)-ortofenantrolin yang merupakan kompleks
berwarna merah. Metode spektrofotometri digunakan untuk mendeteksi sinyal analitik berupa
absorbansi dari senyawa berwarna. Adapun panjang gelombang maksimal untuk senyawa ini
adalah 510 nm. Nilai absorbansi yang didapatkan dapat digunakan untuk mengetahui
konsentrasi suatu zat berdasarkan hukum Lambert Beer. Pada hal ini, besarnya absorbansi
berbanding lurus dengan konsentrasi. Oleh karena itu, di dalam percobaan ini dilakukan
pengompleksan ion besi terlebih dahulu yang bertujuan untuk pengompleksan ion besi(III) agar
keberadaannya dapat teridentifikasi secara kualitatif. Pada hal ini, besi yang awalnya tidak
berwarna setelah ditambahkan 0-fen yang berperan sebagai pereaksi pembentuk warna yang
bertujuan untuk mengkomplekskan besi dan membuat sampel menjadi berwarna (merah) sebagai
syarat penggunaan spektrofotometeri uv-vis. Selain itu, ditambahkan larutan hidroksilamin
hidroklorida untuk mereduksi ion Fe3+ menjadi ion Fe2+ karena pembentukan kompleks lebih
stabil dengan Fe2+. Pengkondisian juga dilakukan dengan penambahan larutan natrium asetat
sebagai buffer atau larutan penyangga untuk mencegah pengendapan ion Fe 3+ menjadi Fe(OH)3.
Sistem ini optimal pada pH 3-5. Adapun persamaan reaksi yang terjadi dalam sistem yang akan
diukur absorbansinya dengan spektrofotometer:
4Fe3+(aq) + 2NH2OH(aq) → 4 Fe2+(aq) + N2O(g) + 4H+(aq) + H2O(l)

+3 -1 +2 +1

I. KESIMPULAN

J. DAFTAR PUSTAKA

K. LAMPIRAN