MAKALAH DISKUSI KIMIA ANALITIK II

PENENTUAN BESI DENGAN 1,10 FENANTROLIN

Disusun Oleh : 1. Aurorana 2. Hana Nuraeni 3. Muhamad Rizal 4. Mukaromah 5. Uswatun Hasanah (K3310015) (K3310039) (K3310057) (K3310058) (K3310081)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2012

I.

JUDUL Penentuan Besi dengan 1,10 Fenantrolin

II.

TUJUAN Menentukan kadar besi dengan 1,10 fenantrolin secara spektrfotometri

III. ALAT DAN BAHAN A. Alat No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Nama alat Spektrofotometer spektronik UV-Vis Kuvet Tabung reaksi Rak tabung reaksi Gelas ukur Corong kaca Pipet tetes Gelas beker Labu ukur 50 ml Tissue Jumlah 1 2 5 1 1 1 2 2 1 1

B. Bahan No 1 2 3 4 5 6 Nama bahan Natrium asetat Besi(II) amonium sulfat 1,10fenantrolin Hidroksilamin hidroklorida Larutan sampel Aquades Jumlah 4 ml 2,5ml 10ml 0,25ml 5ml secukupnya

IV.

CARA KERJA 1. Memipet 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 ml larutan besi(II) amonium sulfat. Memasukan kedalam tabung reaksi(tabung 1-5).

2. Menambahkan 0,25 ml hidroksilamin hidroklorid, 5 ml larutan 1,10 fenantrolin dan 4ml larutan natrium asetat pada masing-masing tabung reaksi. 3. Mengencerkan masing masing larutan dengan labu ukur 50ml menggunakan akuades. 4. Mengisi tabung 6 dengan 50 ml akuades dan larutan pada nomor 2 dan tabung 7 dengan larutan sampel. 5. Mengukur absorbansi larutan pada panjang gelombang 400-600nm dengan selang 25nm dan menentukan panjang gelombang maksimum. 6. Mengukur absorbansi larutan tersebut pada panjang gelombang maksimum. 7. Membuat grafik A versus panjang gelombang dan grafik A versus C. 8. Menentukan konsentrasi sampel.

V.

DATA PENGAMATAN Panjang gelombang maksimum : 509 nm V besi(II) amonium sulfat (ml) 0,5 1 2,5 5 12,5 Larutan sampel A 0,059 0,066 0,11 0,195 0,415 0,273

VI.

ANALISA DATA A. Analisa Kuantitatif 1. Mencari Konsentrasi Fe2+ dalam pengenceran

Untuk Fe3+ 0,5 ml

Untuk Fe3+ 1 ml

Untuk Fe3+ 2,5 ml

Untuk Fe3+ 5 ml

Untuk Fe3+ 12,5 ml

2. Menentukan nilai

Untuk Fe3+ 0,5 ml

Untuk Fe3+ 1 ml

Untuk Fe3+ 2,5 ml

Untuk Fe3+ 5 ml

Untuk Fe3+ 12,5 ml

3. Menentukan konsentrasi larutan sampel

4. Menentukan kadar Fe

5. Metode grafik (kurva kalibrasi)

Grafik hubungan antara absorbans dan konsentrasi

0.5 0.4 0.3 A 0.2 0.1 0 0 5 10 C (ppm) 15 20

Larutan sampel A = 0,297 C = 11,4 ppm Kadar Fe dalam sampel

B. Analisa Kualitatif Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi dengan 1,10 Fenantrolin. Pada umumnya, penentuan suatu kadar atau absorbans larutan yang mengandung ion-ion logam dilakukan dengan mereaksikan pereaksi (reagen) pembentuk warna. Misalnya reaksi antara ion besi (II) dengan 1,10 fenantrolin membentuk suatu kompleks warna merah. Cara tersebut metode peka untuk menetapkan kadar besi dengan larutan. Absorptivitas molar dari kompleks [(C12H8N2)3Fe]2+ adalah 17,10 pada 508 nm. Intensitas warna kompleks itu sangat stabil dan intensitas warnanya tidak berubah dalam waktu yang lama. Dalam hal ini Hukum Beer dipenuhi.

Besi harus dalam bentuk besi (II), karena itu perlu ditambahkan pereduksi hidroksilamin hidroklorida sebelum sebelum dibentuk kompleks berwarna merah, sesuai reaksi: 2Fe3+ + 2HONH3Cl + 2OHFe2+ + N2 + 4H2O + 2HCl

Suatu golongan senyawa organik yang dikenal dengan nama 1,10 Fenantrolin (ortofenantrolin) yang membentuk kompleks yang stabil, dengan adanya Fe (II) dan ion-ion lain melalui kedua atom N pada struktur induknya, sebuah ion Fe2+ berikatan dengan tiga buah molekul fenantrolin dan membentuk kelat dengan struktur sebagai berikut:

Pada percobaan Penentuan Besi Dengan 1,10 Fenantrolin langkah pertama yang dilakukan adalah mengencerkan sejumlah volume tertentu larutan besi (II) Amonium Sulfat standar yaitu 0,5 mL; 1 mL; 2,5 mL; 5mL; 12,5 mL yang sudah diketahui konsentrasinya yaitu 70 ppm. Kemudian menambahkan masing-masing volume di atas dengan 0,5 mL

hidroksilamin hidroklorida, 5 mL larutan fenantrolin dan 4 mL larutan asetat dan diencerkan dalam labu ukur 50 mL dengan akuades. Untuk tabung ke-enam, tabung diisi dengan larutan sampel 50mL. Langkah berikutnya adalah mencari panjang gelombang

maksimum dari besi (II) dengan salah satu konsentrasi yang telah dibuat untuk percobaan ini menggunakan besi (II) ammonium sulfat yang volumenya 5 mL sehingga konsentrasi 70 ppm. Pengukuran absorbansi dilakukan untuk mencari panjang gelombang maksimum pada selang 400600nm dengan interval 25ppm. Panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh igunakan untuk mengukur absorbansi kelima macam konsentrasi larutan besi (II) dan larutan sampel. Kemudian membuat kurva kalibrasi sehingga konsentrasi larutan sampel diketahui. UV-VIS yang didasarkan pada intensitas warna kompleks merah pada larutan tersebut. {Fe (C18H8N2)3}2+ yang akan diserap oleh spektrometer. Reaksi yang terjadi :

Penentuan kadar besi (ll) dengan 1,10 fenantrolin mengunakan spektronik Ion besi (lll) tidaka kan bereaksi dengan 1,10- fenantrolin

membentuk kompleks. Oleh karena itu besi (lll) harus direduksi menjadi besi (ll) dan menahan keberadaannya dengan menambahkan hidroksilamin hidroklorida. Fungsi penambahan hidroksilamin hidroklorida adalah untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ sehingga pada saat penambahan fenatrlin diperoleh kompleks yang stabil, reaksinya : 2Fe3+ + 2HONH3Cl + 2OH2Fe2+ + 2HCl + N2 + 4H2O Penyerapan intensitas warna kompleks [Fe (C18H8N2)3]2+ akan efektif pada selang PH 6-9, karena kompleks ini sangat stabil dan intensitas warnanya tidak berubah dalam waktu yang lama, sehingga dalam hal ini hukum beer terpenuhi. Pengukuran PH inidapat dilakukan dengan menambahkan natrium asetat untuk menciptakan suasana sedikit asam.

Pada percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum larutan besi (ll) pada 50g nm. Perhitungan larutan sampel dilakukan dengan 3 macam metode yang hasilnya : 1. Dengan perhitungan K rata-rata : C = 6,4 ppm 2. Dengan regresi linier 3. Dengan kurva kali brasi Konsentrasi larutan sampel : C = 14,15 ppm :C= juga dapat = 64% = 14,155% = 16,286% diketahui dengan

menggunakan kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi menyatakan bahwa kurva yang berbanding antara konentrasi lawan absorbans. Menurut hukum lambert beer, suatu alur absorbans lawan konsentrasi molar akan berupa garis lurus dengan arah lereng 3-b. Namun pada kurva kalibrasi yang dibuat dari data percobaan, terjadi suatu kelengkungan yang sering disebut penyimpangan hukum beer. Penyimpangan pada kurva kalibrasi ini dapat disebabkan oleh 3 faktor, yaitu : 1. Faktor sejati, pengabaian perubahan indeks bias dalam medium. 2. Faktor instrumen, dalam prakteknya sinar yang diserap belum tentu benar-benar monokromatis dan terdiri dari beberapa 3. Faktor kimia, disosiasi, asosiasi, pembentukan kompleks, polimerasi atau juga sulvosis Hasil yang diperoleh dari 3 metode perhitungan berbeda-beda, hal ini disebabkan oleh: a. Ketidaktepatan dalam pengenceran b. Keterbatasan skala dalam pembuatan grafik c. Sensivitas alat yang berkurang karena sudah lama dipakai sehingga mempengaruhi absorbansnya

VII. KESIMPULAN 1. Penetapan kadar besi dilakukan dengan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+, kemudian dibuat menjadi ion kompleks dengan 1,10 fenantrolin. 2 Fe3+(aq) + 2 NH4OH(aq) + 2 OH-(aq) 2 Fe2+(aq) + N2(g) + H2O(l) 2. Reaksi yang terjadi pada percobaan:

3. Fungsi penambahan zat: Hidroksilamin hidroklorida : untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ atau untuk mempertahankan Fe agar tetap sebagai Fe2+. 1,10 fenantrolin : untuk membuat kompleks warna pada besi (II) ammonium sulfat, sehingga dapat diukur absorbansinya. Natrium asetat : untuk mempertahankan pH ion kompleks antara 6 9, agar warna stabil. 4. Penetapam kadar besi dilakukan dengan melarutkan besi (II) ammonium sulfat ke dalam fenantrolin lalu terbebtuk kompleks berwarna, sehingga warna tersebut dapat dilalui sinar dan diketahui absorbansinya. 5. Dari percobaan, panjang gelombang optimalnya adalah 509 nm. 6. Konsentrasi Fe dalam sampel adalah: Berdasarkan perhitungan = 6,415 ppm Berdasarkan grafik = 11,4 ppm

7. Kadar Fe dalam sampel adalah: Berdasarkan perhitungan = 9,164 % Berdasarkan grafik = 16,286 %

VIII. DAFTAR PUATAKA Hedayana, Sumar . 1994 . Kimia Analitik Instrumen . Semarang: IKIP Semarang Khopkar, S.M . 1990 . Konsep Dasar Kimia Analitik II . Jakarta: UI Press Subelo, Mamik . 2000 . Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II . Surakarta: UNS Press Tim Dosen . 2012 . Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II . Surakarta: UNS Press Underwood, Day . 1989 . Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga