LAPORAN KIMIA INSTRUMEN

JUDUL PRAKTIKUM

Penentuan [Fe2+] Sebagai Ferro 1,10 Fenantrolin

Metode Adisi Standar Tunggal

TANGGAL PRAKTIKUM

Senin, 5 September 2016

TANGGAL LAPORAN

Sabtu, 10 September 2016

GURU PEMBIMBING

Ibu Rohayati, S.Pd dan Ibu Danty, S.Pd

TUJUAN PERCOBAAN

Dapat menentukan [Fe2+] 1,10 Fenantrolin Metode Adisi Standar Tunggal Secara
Spektrofotometri

PRINSIP PERCOBAAN

Sejumlah tertentu larutan sampel Fe2+ yang akan ditetapkan konsentrasinya

dengan pereaksi 1,10 Fenantrolin membentuk senyawa kompleks berwarna jingga , dan
dibuat
pula
standar
adisi
dari
sampel
tersebut.
Kedua larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum.
Berdasarkan Hukum Lamaert-Beer, A= x b x c maka serapan akan
sebanding dengan konsentrasinya, dan [Fe2+] didapat dari perhitungan standar adisi.

DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan
sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer
adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu
pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh
suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda
(Hendayana et al,
1994).
Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak
langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen
pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda,
sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai
senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange
yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk

penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat
bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam.
Prinsip penentuan spektrofotometer adalah cuplikan Hukum Lambert Beer

A = - log T atau A = - log

Dimana : A = Absorbansi
atau dari
A =sampel
xbxc
T = Transmitasi
= Intensitas sinar masuk
= Intensitas sinar yang diteruskan
= Serapan molar
b = Tebal kuvet
c = Konsentrasi
Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:
Fe2++ 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+
Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.510-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan dengan
kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari
garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan
untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ ( Hendayana et al, 1994).
Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada semua
lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan Fe(III)
terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung dengan zat organic membentuk suatu senyawa kompleks.
Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan
noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas dinding pembuluh
darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya volume darah
menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis darah. (Peni et al, 2009)
Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan
spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer
adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan
metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas, 2008)
Metode dalam penentuan besi secra analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menggunakan alat
spektrofotometer.

ALAT & BAHAN

Alat :
1. Labu ukur 100, 250 mL
2. Botol Timbang
3. Kaca arloji

Bahan :
1. (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O
2. CH3COONa 0,2 M
3. 1,10 fenantrolin

4. Corong pendek
5. Batang pengaduk
6. Pipet ukur 10 mL
7. Buret mikro
8. Gelas kimia 100 mL
9. Spektrofotometer UV/Vis
10. Kuvet
11. Neraca analitik

4. NH2OH.HCl 10%
5. Bromphenol Biru
6. Larutan sampel Fe2+

SINGKATAN PROSEDUR
A. Persiapan larutan sampel dan standar adisi
1. DiBuat larutan standar Fe2+ 1000 ppm dari garam mohr
2. DiBuat larutan standar Fe2+ 100 ppm dari 1000 ppm
3. DIBuat juga larutan standar Fe 4 ppm dari 100 ppm
4. DiSiapkan 2 buah labu ukur 50ml, A dan B masukan sebanyak 3,00 ml larutan
sampel kedalam kedua labu ukur tersebut, dan masukan pula 2,00 ml larutan
standar Fe 4ppm ke dalam labu ukur B
5. DIAmbil 1 ml larutan standar Fe dan 1ml larutan sampel, lalu tambahkan 2 tetes
indicator bromphenol blue, dan tambahkan larutan sampai berwarna biru ( tetesan
berwarna biru)
6. DITambahkan larutan CH3COONa kedalam labu ukur A dan B sesuai dengan
point ke4
7. Lalu ditambahkan 5ml larutan NH2OH.HCL 10% dan 5ml larutan 1,10Fenantrolin 0,25% ke dalam masing-masing labu ukur, lalu tanda bataskan
8. DiBuat pula blanko tanpa sampel dan standar
B. Penentuan konsentrasi
1. DiAtur skala panjang gelombang alat pada lamda maks Fe2+
2. DiLakukan pengukuran absorbans terhadap larutan sampel dan standar adisi
3. DiHitung [Fe2+] dalam sampel
DATA PENGAMATAN
A. Persamaan Reaksi
Fe3+ + e
2 NH2OH.HCL

Fe2+
x4
+
N2O + H2O + 4 H + 2Cl + 4e

4 Fe3+(aq) + 2 NH2OH.HCL(aq)
(kuning)

(tb)

(hijau)

4 Fe2+(aq) + N2O(g) + H2O (l) + 4 H+(aq) + 2Cl(hijau)

Fe2+(aq) + 3 Ph(aq)
(tb)

x1

(tb)

[Fe(Ph)3]2+(aq)
(jingga)

(tb)

(tb)

B. Perhitungan
Pembuatan larutan Fe2+ 1000 ppm dalam 50 ml
ppm Fe2+ =

massa Fe2+ = ppm Fe2+ x L

= 1000 ppm x 0,05 L
= 50 mg = 0,05 g

Massa garam mohr ( FAS ) yang harus ditimbang =

Mr FAS
x Massa Fe
Ar Fe
392
x 0,05
56

= 0,0350 g

o Data Penimbangan
Nama Zat
Rumus Kimia
Massa Alat + Zat
Massa Alat
Massa Zat

: Garam Mohr
: (NH)SO.FeSO.6HO
: 20,8282 gram
: 20,4608 gram
: 0,3674 gram

o Pengeceran Larutan standar

Pengenceran 1000 ppm ke 100 ppm
Ppm1
x
V1
1 ppm x
5
=
ppm2

=
ppm2
x
ppm x
50 mL
=
104,9714 mL

V2

=
=
=

V2
50mL

Pengenceran dari 100 ppm ke 4 ppm

Ppm1
100 ppm

x
x

V1
2mL
ppm2

ppm2
ppm
4,1988 mL

x
x

Tabel sejumlah ml dan konsentrasi standar dan sampel yang digunakan

Larutan

Labu 1

Labu 2

Blanko

Sampel

3,00 ml

3,00 ml

Standar 4 ppm

2,00 ml

Na asetat

2 tetes

2 tetes

2 tetes

NH2OH.HCl

1,25 ml

1,25 ml

1,25 ml

penantrolin

1,25 ml

1,25 ml

1,25 ml

Air bebas O2

19,5 ml

17,5ml

21,5 ml

Tabel pengukuran absorbans dari sampel dan standar adisi

lamda maks 500 nm
L a r u t a
n
s a m p e
l
Standa r
a disi

Absorb
ans
0 . 0 2
0
0 . 0 9
6

Perhitungan Konsentrasi Fe2+

A1
cc x Vc
=
A 2 Cs x Vs+ cc x Vc
0,0200
cc x 3
=
0,0960 4,1988 x 2+cc x 3

0,0200
3 cc
=
0,0960 8,3977+ 3 cc

0,1680 + 0,06cc=0,2880cc

0,1680=0,2880cc 0,0600cc
0,1680=0,2280cc
Cc=

0,1680
=0,736641604 ppm
0,2280

Gambar Alat

Lar.sampel Fe ,Lar.standar 1000ppm,100ppm dan 4 ppm.

Blanko.

Labu I, Labu II dan

Lar Labu I , Lar.Labu II , Blanko

PEMBAHASAN
1. Standar Fe2+ ditambahkan untuk menaikan konsentrasi pada sampel
agar lebih tinggi karena adisi standar ini digunakan untuk pengukuran
larutan dengan konsentrasi yang sangat rendah
2. Pada pelarutan sampel ditambahkan dahulu asam sulfat hal ini
dilakukan untuk mencegah terhadinya hidrolisis Fe menjadi Fe(OH)2 ,

selain itu pelarutan sampel menggunakan air bebas O2 ini bertujuan

supaya ion Fe2+ tidak teroksidasi menjadi Fe3+
3. Penambahan Na asetan bertujuan untuk mengatur pH pada larutan
4. Tujuan penambahan hidroksilamin hidroklorin agar ion Fe3+ menjadi
pada Fe2+
5. penambahan penantrolin bertujuan agar ion Fe2+ terbentuk senyawa
kompleks ferroin berwarna jingga
6. Larutan induk 1000 ppm di encerkan menjadi 100 ppm lalu diencerkan
kembali menjadi 4 ppm karena jika tidak di encerkan maka akan
absorban sampel menjadi sangat besar sehingga susah untuk
menghitung konsentrasi sampel yang sebenarnya
7. Lampu yang digunakan adalah lampu Wolfram dikarenakan lampu ini
dapat memancarkan cahaya polikromatis
8. Stabillizer berfungsi untuk menstabilkan arus listrik yang masuk ke
dalam spektofotometer, agar alat tidak cepat rusak
9. Blanko berfungsi untuk mentralkan penyerapan cahaya pada sampel
dan standar
10.
Zat pada spektofotometri harus di ukur pada max agar penyerapan
cahaya pada zat menjadi maksimal
11.
Kuvet tidak boleh di cuci ataupun di sikat, dikhawatirkan kuvet
akan tergores dan dampaknya pengukuran menjadi tidak teliti
12.
Spektofotometer harus di warming up terlebih dahulu bertujuan
untuk menstabilkan kondisi alat dan menhindari kerusakan dini pada
alat
13.
Saat akan mengkur absorban pastikan kuvet kering, di karekan
jika basah akan mempengaruhi %T

KESIMPULAN
Penentuan [Fe2+] Sebagai Ferro 1,10 Fenantrolin Metode Adisi Standar Tunggal didapat
Absorbans sampel 0.020,Standar adisi 0.096 dan konsentrasi sebesar 0.74 Ppm.
DAFTAR PUSTAKA

http://analisisairdanmineralarmilah16.blogspot.co.id/2015/03/penetapan-kadar-besi-fedalam-sampel.html
http;//buku kimia.blogspot.com/2014/06/laporan-penetapankadar-besi-Fe
http://bumikimia.blogspot.co.id/2014/06/laporan-penetapan-kadar-besife-secara.htmL
https://duniainikecil.wordpress.com/2010/11/10/113/

Paraf

Nilai