Laporan Kadar Fe dengan KSCN

spektrofotometer Visible Labo

vbasvbdvsabdvbsavdbsavdbsa’

Tujuan Percobaan :
1. Untuk menentukan kadar Besi dalam sampel
2. Dapat menggunakan spektrofotometer laboo dengan benar
3. Dapat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) dengan benar

Prinsip percobaan : Ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO3
sehingga larutan Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+ dan dalam suasana asam ini,
penambahan KSCN akan membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna
merah darah. Warna senyawa kompleks yang terbentuk diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm.
Teori Dasar
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam
studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,
memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran
kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul
umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang
absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul
yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar
tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh
suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan
ion CNS– menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri dilakukan
dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan
yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk
menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya
yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak
 berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy
cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih
besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi
electron s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan CNS– yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang
diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis
menggunakan pengompleksan CNS–. Dasar penentu kadar besi (II) dengan CNS-.
Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap
sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan
larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi.
HNO3 yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan
dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap
terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara
standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur
serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi.
Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama
kedalam larutan standar. (Hendayana, S, dkk,2001 : 12)

Pembahasan
Pada praktikum ini, dilakukan pengukuran besi dimana besi yang terukur adalah besi
total. Besi ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan KSCN menghasilkan
senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah yang diukur pada panjang
gelombang maksimum Fe yaitu pada 480 nm. Untuk menganalisis besi ini digunakan
alat spektrofotometer laboo. Pada spektrofotometer ini menggunakan sinar visible atau
tampak (380 nm-780 nm) sehingga larutan yang diukur harus berwarna. Langkah-
langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :
1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak.
2. Pemilihan panjang gelombang maksimum.
3. Pembuatan kurva kalibrasi.
Pada analisis besi ini, larutan dibuat berwarna dengan mengoksidasi
Fe2+ menjadi Fe3+ karena penambahan HNO3, ion Fe3+ dari sampel dan ion Fe3+ dari hasil
oksidasi dari Fe2+ akan diukur konsentrasinya. Ion-ion Fe3+ ini membentuk senyawa
kompleks dengan KSCN, sehingga konsentrasi Fe total dapat terukur. Penentuan
konsentrasi besi dari sampel dapat ditentukan dengan menginterpolasikan kedalam
kurva kalibrasi besi.
Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu membuat larutan deret standar
besi. Dari larutan induk 100 ppm ini dibuat larutan deret standar 0, 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, 3
ppm. Setelah pemipetan larutan induk, kemudian larutan ditambahkan larutan HNO3.
Penambahan HNO3 ini adalah untuk membuat suasana asam serta untuk mengoksidasi
Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga Fe total dapat dihitung.
 NO3– + 2H+ + 2é ——-> NO2– + H2O
——-
>Fe 2+ Fe + é
3+

NO3– + 2H + 2 Fe
+ 2+ ———> 2Fe3+ + NO2– + H2O
Penambahan HNO3 juga untuk membuat suasana asam, karena dalam suasana asam
Fe3+ dapat membentuk senyawa kompleks dengan KSCN. Kemudian setelah
penambahan HNO3 ditambahkan, kemudian ditambahkan KSCN, fungsi dari
penambahan larutan ini adalah untuk membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang
berwarna merah, dimana larutan yang berwarna ini merupakan persyaratan untuk
diukur menggunakan spektrofotometer laboo karena menggunakan sinar tampak.

Fe3+ + KSCN ———> Fe(SCN)3

Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan.
KSCN merupakan pereaksi warna, sebab :
– Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif yaitu
membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.
– Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama,
sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.
– Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl– dan NO3– yang ada dalam
larutan.
Pada spektrofotometer ini terdapat 4 kotak tempat penyimpanan kuvet. Dimana pada
spektrofotometer labu ini dapat diisi lebih dari satu kuvet dimana pengukuran setiap
kuvetnya dapat digeser-geser kedepan dan kebelakang. Kuvet yang akan diukur
digeser hingga ke tengah-tengah, sedangkan kuvet yang ada didepannya maupun
dibelakangnya tidak akan ikut terukur. Larutan yang terukur adalah yang berada pada
kuvet yang digeser hingga ketengah tepat terlewati sinar monokromatis. Pada
percobaan ini kotak yang terisi adalah sebanyak 2 kotak yang diisi oleh 2 kuvet.
Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah
memilih panjang gelombang maksimum pada larutan standar Fe 1,5 ppm. Semakin
besar panjang gelombang maka akan semakin besar absorbansinya. Tapi dalam
kondisi tertentu, absorbansi akan kembali turun saat bertambahnya panjang
gelombang. Setiap pergantian pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih
dahulu larutan blanko, dimana larutan blanko % transmitansinya haris 100. Larutan
blanko yang digunakan adalah pereaksi yang digunakan (tanpa sampel atau larutan
Fe). Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan
untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi
larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan
pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan
untuk Fe dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat
pancaran sinar radiasi menuju larutan. Larutan yang dipilih adalah larutan standar Fe
1,5 ppm karena pada konsentrasi tersebut absorbansinya antara 0,2 – 0,8 ,
dikarenakan pada daerah absorbansi tersebut adalah daerah absorbansi yang
baik. Pada panjang gelombang 420-490 nm kemampuan zat menyerap cahaya
meningkat, namun kembali turun dalam penyerapan cahayanya pada panjang
gelombang 500 nm.
 Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada
suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi
besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang
gelombang yang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan
absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva
absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer. Pada panjang gelombang maksimum pun
apabila dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh
pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang
gelombang maksimal (Rohman, Abdul, 2007). Panjang gelombang yang mempunyai
absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi
dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
Berdasarkan grafik pengukuran yang dihasilkan panjang gelombang yang dikur dari 400
nm hingga 560 nm didapatkan panjang gelombang maksimalnya pada daerah 480 nm,
maka panjang gelombang yang absorbansinya terbesar yang diambil untuk pengukuran
Fe yaitu 480 nm.
Pada percobaan ini diukur larutan standar 0,5; 1; 1,5 ;2 ;2,5 dan 3 ppm dengan
regeresi yang dihasilkan adalah sebesar 0,9965. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi
antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik.
Dimana semakin tinggi konsentrasi maka semkain besar pula nilai
absorbansinya. Selain itu didapatkan absorbansi dari sampel 1 adalah 0,189 dan
absorbansi dari sampel 2 adalah sebesar 0,373 A. Sehingga bilai diinterpolasikan
kedalam kurva dengan mensubstitusi persamaan garis, maka konsentrasi Fe dari
sampel 1 adalah sebesar 1,37 ppm dan konsentrasi Fe dari sampel 2 adalah sebesar
2,70 ppm.