PERCOBAAN VIII

PENETAPAN BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

I. TUJUAN PRAKTIKUM
Menentukan kadar besi secara spektrofotometri sinar tampak

II. TINJAUAN PUSTAKA

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk,
biasanya di alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi
yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua
bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang
ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe
dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan
dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan
pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan
karena adanya koloidal yang terbentuk. Tubuh manusia hanya mengandung
besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk
memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme
tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin,
pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan
besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang
melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang
dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis
perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap
(Trianjaya, Zunaedi. 2009).

Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi

penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai
komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi(II) sulfat,
yaitu bentuk besi bervalensi dua atau ferro. Hal ini berkaitan dengan kondisi

tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi
bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah
teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi
umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu
dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi
dua. Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur
konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan
spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan
metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat
membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks
dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan
spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan
organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara
selektif (Kartasasmita, et al. 2009).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna
pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau
tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu
sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara
kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban
dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi
spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang
panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya,
sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih
besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi
atomic (Harjadi, 1990).
Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan
fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah
optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak
mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis,
melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada
spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi
dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu
alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun
pembanding (Khopkar, 2002).

Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa

dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis
senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut.
Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar
yang diserap (Anonim, 2011).
III. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat Dan Bahan

Adapun alat yang digunakan yaitu spektrofotometer sinar tampak, gelas

kimia, labu takar.
Adapun bahan yang digunakan yaitu larutan standar besi, larutan
tiosianat, HCl, akuades, sample yang mengandung besi.

3.2 Prosedur Kerja

Penentuan panjang gelombang maksimum

Pertama yaitu mengambil larutan standar besi sebanyak 0,15 ml dalam

labu takar 25 ml, kemudian menambahkan 2,5 ml larutan tiosianat dan
1,5 ml HCl 4 N. Lalu mengukur serapan dari larutan tersebut dengan
panjang gelombang antara 370 – 520 nm. Dan selanjutnya membuat
kurva serapan Vs panjang gelombang, dan tentukan panjang gelombang
maksimumnya.

Penentuan kurva kalibrasi

Pertama yaitu dalam 6 labu ukur 25 ml masukan masing-masing larutan

standar besi sebanyak 0 ml, 0,05 ml, 0,1 ml, 0,15 ml, 0,2 ml. Kemudian
tambahkan pada masing-masing labu takar 5 ml larutan tiosianat dan 3
ml HCl 4N. Dan tambahkan aquades sampai tanda batas. Lalu ukur
serapan dari semua larutan pada panjang gelombang maksimum dan
buat kurva kalibrasinya.

Penentuan kadar besi dalam larutan

Pertama yaitu mengambil 0,125 ml larutan cuplikan dan masukan
dalam labu 50 ml. Kemudian tambahkan 5 ml larutan tiosianat dan 3
ml HCl 4N dan tambahkan akuades hingga tanda batas yang telah
ditentukan. Kemudian ukur serapannya pada panjang gelombang
maksimum dan alurkan serapan tersebut pada kurva kalibrasi.ndan
tentukan kadar besi dalam cuplikan.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil pengamatan

Panjang Gelombang (nm) Absorbansi (A)

390 0,038
400 0,203
410 0,222
420 0,306
430 0,184
440 0.109
450 0,231
460 0,252
470 0,245
480 0,254
490 0,260
500 0,244
510 0,199
520 0,216

600

500
panjang gelombang

400

300

200

100

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Absorbansi

Grafik panjang gelombang maksimum

Penentuan kurva kalibrasi

Absorbansi (A) pada panjang

Larutan standar besi (ml)
gelombang maksimum (420 nm)
0 0,280
0,05 0,546
0,1 0,412
0,15 0.452
0,2 0,202

0.6
0.5
0.4
absorbansi

0.3
0.2
0.1
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2
larutan standar besi

4.2 Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk menetapan besi secara spektrofotometri

sinar tampak dengan metode penambahan standar. Metode spektroskopi
sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan
berwarna. Perlakuan pertama adalah menentukan panjang gelombang
maksimum dengan cara memasukkan 0,3 ml larutan standar besi labu
ukur 25 ml dan menambahkan 2,5 ml larutan tiosianat serta 1,5 ml HCl 4
N. Penambahan larutan tiosianat menyebabkan besi yang bervalensi dua
maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna
dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang
terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Pengukuran
dilakukan pada panjang gelombang 370 nm-520 nm. Dari hasil
pengukuran didapatkan panjang gelombang maksimum pada panjang
gelombang 420 nm dengan nilai serapan 0,306. Selanjutnya membuat
kurva serapan VS panjang gelombang.
Perlakuan selanjutnya adalah menentukan kadar besi dalam larutan
dengan cara memasukkan masing-masing 0,5 ml larutan cuplikan pada
labu ukur 25 ml dan menambahkan larutan standar besi masing-masing 0
ml, 0,05 ml, 0,1 ml, 0,15 ml, dan 0,2 ml. Penambahan larutan standar
dapat mempermudah menentukan kadar besi dalam sampel. Selanjutnya
menambahkan pula pada masing-masing labu ukur 2,5 ml larutan
tiosianat dan 1,5 ml larutan HCl 4 N. Fungsi penambahan tiosianat adalah
untuk menghasilkan warna merah karena besi memiliki warana yang
lemah yaitu kuning. Larutan tiosianat cenderung memiliki warna yang
kuat dan dapat mempertahankan warnanya relatif cukup lama sehingga
dapat menyerap sinar pada panjang gelombang tertentu.
Larutan HCl berfungsi untuk mempermudah Fe2+ untuk membentuk
kompleks. Kemudian menambahkan aquades hingga tanda batas.
Penambahan larutan standar besi untu memudahkan pengukuran besi pada
sampel. Penggunaan akuades dalam pengenceran dikarenakan aquades
adalah pelarut yang baik dan penyerap cahaya yang baik.
V. PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna
pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube
atau tabung foton hampa.
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang
digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif
maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari
suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.

5.2 Saran

Dalam melakukan praktikum alat yang digunakan diperhatikan

ketelitiannya agar tidak mengalami kesalahan dalam pengambilan
maupun pengolahan data dan selama praktikum mungkin kami
melakukan kesalahan prosedur atau keteledoran, karena hasil yang
didapatkan tidak memenuhi syarat. Hal ini menjadi pembelajaran bagi
kami untuk lebih telititi lagi menjalankan prosedur kerja praktikum
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim,2011.Penuntun Praktikum Kimia Analitik.Universitas Haluoleo. Kendari.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Kartasasmita, E., Tuslinah, L., Fawaz, M. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi(II) dalam
Sediaan Tablet Besi(II) Sulfat Menggunakan Metode Orto-Fenantrolin’. Jurnal
Kesehatan Vol (1) No.1. Hal:69-78. Jurusan Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu
Kesehatan Bakti Tunas Husada. Tasikmalaya.

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Trianjaya, Zunaidi. 2009. ‘Penentuan Kadar Besi pada Soft Water secara

Spektrofotometri di PT. Cocacola Bottling di Indonesia’. Karya Ilmiah.

Universitas Sumatera Utara. Medan.
 KEMENTERIAN RISET TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

UNIVERSITAS TADULAKO

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM STUDI TEKNIK GEOLOGI

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN VIII

PENETAPAN BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

LUTHFIYYAH MOHAMAD DIN

F 121 16 069

PALU

2017