Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMENTASI
PENETAPAN BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

KAMIS, 16 FEBRUARI 2017

Dosen Pengampu Matakuliah:


1 Dr. Sc. Anugrah Ricky Wijaya, S.Si, M.Sc.
2 Drs. Mohammad Ibnu Sodiq, M.Si.

Disusun Oleh:
KELOMPOK 7
OFFERING H
1 Nurakhma Yuniawati (140332600586)
2 Qurrota Ayun (140332600933)**
3 Onky Damara (140332605285)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
JURUSAN KIMIA
2017

Laporan Resmi
Percobaan 3
A. Judul Percobaan
Penetapan Besi Secara Spektrofotometri
B. Tujuan Percobaan
Dapat Menetapkan Kandungan Besi dalam Suatu Sampel dengan teknik Kurva Kalibrasi
Biasa dan Teknik Standar Adisi
C. Dasar Teori
Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan identifikasi zat zat yang ada dalam
suatu sampel sehingga kandungannya akan mudah untuk dikenali. Analisis kuantitatif
berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat terkandung di dalam suatu sampel.
Besi merupakan logam dengan kelimpahan terbanyak kedua setelah aluminium pada kulit
bumi dan ditemukan dalam bentuk divalen dan trivalen dimana dalam bentuk divalent
berperan sebagai mikronutrisi esensial. Besi banyak terkandung dalam peraiaran, termasuk
air sumur. Kandungan besi dalam air sumur menimbulkan warna kekuningan.
Penentuan besi dapat menggunakan berbagai metode, seperti spektrofotometri
serapan atom, metode flow injection, dan fluorometri, namun yang banyak digunakan
pada penentuan besi adalah spektrofotometri UV-Vis karena akurasi yang baik, cepat, dan
mudah. Konsentrasi Fe3+ dapat ditentukan secara simultan dengan spektrofotometri
tampak menggunakan o-fenantrolin sebagai agen pengompleks. Kadar besi dapat
ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Besi yang akan dianalisis, terlebih
dahulu dikomplekskan dengan senyawa pengompleks, sehingga menghasilkan warna
spesifik
Analisis spektrofotometri campuran Fe3+ secara umum merupakan metode tidak
langsung yang dilakukan secara bertahap. Ortho-fenantrolin (atau o-fenantrolin) sebagai
agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe3+ membentuk kompleks berwarna kuning
besi(II)-1,10-fenantrolin [Fe(II)o-fenantrolin], senyawa ini memiliki warna sangat kuat
dan kestabilan yang relative lama sehingga Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara
langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Pada pembentukan
kompleks ini biasanya ditambahkan senyawa hidroksilamin hidroklorida sebagai reduktor
yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+.
Penentuan kompsosisi kompleks dan absorptivitas molar dilakukan pada panjang
gelombang maksimum masing-masing kompleks. Pada panjang gelombang maksimum
510 nm, secara kuantitatif konsentrasi Fe3+ ditentukan menggunakan persamaan Lambert
Beer. Konsentrasi Fe3+ sebagai kompleks o-fenantrolin secara simultan diukur
menggunakan Spektofotometer Uv-Vis dalam suasana asam yaitu pada pH optimum
sekitar 4-5, untuk pengaturan pH ditambahkan senyawa natrium asetat. Disukai pada
kondisi sedikit asam (3-4) untuk menghindari mengendapnya Fe3+ sebagai Fe(OH)3.
Metode yang sering digunakan dalam penentuan kadar suatu zat secara
spektrofotometri adalah metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar. Metode kurva
kalibrasi menggunakan beberapa larutan standar untuk menentukan absortivitas molar.
Larutan standar yang digunakan harus memiliki komposisi yang sama dengan komposisi
larutan sampel dan konsentrasi sampel berada diantara konsentrasi-konsentrasi larutan
standar. Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan memasukkan nilai absorbansinya
kedalam persamaan yang diperoleh dari kurva kalibrasi konsentrasi larutan standar versus
absorbansi.
Pengukuran kadar besi mengunakan metode adisi standar dilakukan dengan
menambahkan larutan standar kedalam larutan sampel, sehingga kadar besi dalam
campuran adalah kadar besi dari sampel ditambah kadar besi dari larutan standar.
Konsentrasi besi dapat ditentukan dengan megurangkan nilai interpolasi (nilai x jika y
sama dengan nol) dikalikan faktor pengenceran dari kurva metode kurva kalibrasi dengan
kurva metode adisi standar. Larutan senyawa kompleks ini akan menyerap sinar pada
panjanng gelombang kira-kira 500-525 nm.

Reaksi:
4 Fe3+ + 2NH2OH.HCl 4Fe2+ + N2O + 4H+ +H2O

D. Alat dan Bahan


Alat Bahan
Spektrofotometer Kuvet Feriklorida 10-3 M dalam 0.5 M HCl
Peralatan gelas lainnya Natrium Asetat 2 M
Kertas pH 1,10-Phenantrolin 0.3%
Hidroksilamin Hidroklorida 10% (dibuat
baru)

E. Prosedur Kerja
Cara Kurva Kalibrasi
1. Disiapkan 6 buah labu ukur 50 mL, 4 labu untuk pembuatan larutan standar, 1 labu
untuk larutan sampel, dan 1 labu untuk blanko
2. Dipipet (0,5; 1,0; 2,0; dan 2,5) mL larutan induk Fe ke dalam masing-masing labu
ukur 50 mL (labu ukur ke-1 sampai 5). Dipipet 2 mL sampel ke dalam labu ukur 50
mL (labu ukur ke-6)
3. Ditambah 0,5 mL NH2OH.HCl 10% pada masing-masing labu ukur
4. Dibiarkan kurang lebih 1-2 menit
5. Ditambah 4 mL larutan 0,3% o-fenantrolin pada masing-masing labu ukur
6. Dimasukkan 10 tetes larutan Na-asetat pada masing-masing labu ukur
7. Diencerkan larutan hingga 50 mL
8. Diperlakukan yang sama untuk larutan blanko
10.Diukur Absorbans larutan standar pada panjang gelombang 510 nm dan dibuat kurva
kalibrasi
11. Dihitung Konsentrasi sampel

Cara Adisi Standar


1. Disiapkan 5 buah labu ukur 50 mL
2. Diisi masing-masing labu ukur dengan larutan sampel sebanyak 2 mL
3. Ditambah 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; dan 2,5 larutan standar
4. Ditambah 0,5 mL NH2OH.HCl 10% pada masing-masing labu ukur
5. Dibiarkan kurang lebih 1-2 menit
6. Ditambah 4 mL larutan 0,3% o-fenantrolin pada masing-masing labu ukur
7. Dimasukkan 10 tetes larutan Na-asetat pada masing-masing labu ukur
8. Diencerkan larutan hingga 50 mL
10.Diukur Absorbans larutan standar pada panjang gelombang 510 nm
11. Dihitung Konsentrasi sampel

F. Data Hasil Pengamatan


Cara Kurva Kalibrasi
No. Volume FeCl3 10-3 M (mL) Absorbans (A)
1. 0,0 0,0
2. 0,5 0,119
3. 1,0 0,251
4. 2,0 0,481
5. 2,5 0,585
6. Sampel 0,244

Keterangan :
Volume sampel : 2 mL
Diencerkan hingga volume : 50 mL
Cara Adisi
No. Volume FeCl3 10-3 M (mL) Absorbans (A)
1. 0,0 0,244
2. 0,5 0,347
3. 1,0 0,468
4. 2,0 0,677
5. 2,5 0,769

Keterangan :
Volume sampel : 2 mL
Diencerkan hingga volume : 50 mL
G. Analisis Data
1. Perhitungan Konsentrasi Fe dalam Larutan Standar dan Sampel dalam satuan
ppm pada Cara Kurva Kalibrasi
Dalam Larutan Standar
a. Konsentrasi Fe untuk 0,5 mL
0,001mol 0,5 mL

= L 50 mL
mol 162,2 gram 1000 mg mg
0.00001 = 1,622 = 1,622 ppm
L mol 1 gram L

b. Konsentasi Fe untuk 1 mL
0,001mol 1 mL

= L 50 mL
mol 162,2 gram 1000 mg mg
0.00002 =3,244 ppm
= L mol 1 gram = 3,244 L

c. Konsentrasi Fe untuk 2 mL
0,001mol 2 mL

= L 50 mL
mol
0.00004
= L

0.00004 mol 162,2 gram 1000 mg mg


=6,488 =6,488 ppm
L mol 1 gram L

d. Konsentrasi Fe untuk 2,5 mL


0,001mol 2,5 mL

= L 50 mL
0.00005mol 162,2 gram 1000 mg mg
=8,11 =8,11 ppm
= L mol 1 gram L

Volume FeCl3 0,001 M (mL) Absorbans (A) Konsentrasi (ppm)


0,0 0,000 0,000
0,5 0,119 1,622
1,0 0,251 3,244
2,0 0,481 6,488
2,5 0,585 8,11
Larutan Sampel 2 mL 0,244 -

Kurva Kalibrasi [Fe] Vs Absorbansi


0.7
0.6
0.5 f(x) = 0.07x + 0
R = 1
0.4
[A] 0.3 Linear ()
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

[ Fe ] (ppm)

Berdasarkan kurva kalibrasi standar Fe Vs Absorbansi diatas, maka didapat persamaan


garis sebagai berikut.
y = 0,0725x 0,0048
Dimana, sumbu y merupakan Absorbansi dan sumbu x merupakan konsentrasi .
Absorbansi sampel cuplikan diperoleh pada percobaan sebesar 0,244 sehingga dapat
dilakukan perhitungan konsentrasi larutan sampel cuplikan sebagai berikut.
y = 0,0725x 0,0048
0,244 = 0,0725x 0,0048
0,2392 = 0,0725x
x = 3,299 ppm dalam 50 mL sampel
Perhitungan untuk mengetahui [Fe] sebenarnya (sebelum pengenceran)
Massa FeCl3
3,299 mg 1L
50 mL=0,16495
= 1L 1000 mL mg

Konsentrasi FeCl3 dalam 0,002 L


0,16495mg
=82,475
= 0,002 L ppm

Kandungan Fe dalam sampel adalah


Mm Fe 55,8 g /mol
[ FeCl 3 ] = 82,475 ppm=28,373 pp m
Mm FeCl3 162,2 g /mol

2. Perhitungan Konsentrasi Fe dalam Larutan Standar dan Sampel dalam satuan


ppm pada Cara Adisi
a. Konsentrasi Fe untuk 0,5mL
0,001mol 0,5 mL

= L 50 mL
mol 162,2 gram 1000 mg mg
0.00001 = 1,622 = 1,622 ppm
L mol 1 gram L

b. Konsentasi Fe untuk 1 mL
0,001mol 1 mL

= L 50 mL
mol 162,2 gram 1000 mg mg
0.00002 =3,244 ppm
= L mol 1 gram = 3,244 L

c. Konsentrasi Fe untuk 2 mL
0,001mol 2 mL

= L 50 mL
mol
0.00004
= L

0.00004 mol 162,2 gram 1000 mg mg


=6,488 =6,488 ppm
L mol 1 gram L

d. Konsentrasi Fe untuk 2,5 mL


0,001mol 2,5 mL

= L 50 mL
0.00005mol 162,2 gram 1000 mg mg
=8,11 =8,11 ppm
= L mol 1 gram L

Volume FeCl3 0,001 M (mL) Absorbans (A) Konsentrasi (ppm)


0,0 0,244 -
0,5 0,347 1,622
1,0 0,468 3,244
2,0 0,677 6,488
2,5 0,769 8,11
Kurva Adisi Standar [Fe] Vs Absorbansi
12
10
8
6
(A) Linear ()
4
2
0
-6 -5 f(x) = -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
-4 -3
R = 0
[Fe] (ppm)

Berdasarkan kurva adisi standar [Fe] Vs Absorbansi diatas, maka didapat persamaan
garis sebagai berikut.
y = 0,0654x + 0,2465
Dimana, sumbu y merupakan Absorbansi dan sumbu x merupakan konsentrasi.
Pada metode adisi standar, y = 0, sehingga dapat dilakukan perhitungan konsentrasi
larutan sampel sebagai berikut.
y = 0,0654x 0,2465
0 = 0,0654x 0,2465
|0,2465|=0,0654 x

x = 3,769 ppm
x = 3,769 ppm dalam 50 mL
Perhitungan untuk mengetahui [Fe] sebenarnya (sebelum pengenceran)
Massa FeCl3
3,769 mg 1L
50 mL=0,1884
= 1L 1000 mL mg

Konsentrasi FeCl3 dalam 0,002 L


0,1884 mg
=94,2
= 0,002 L ppm

Kandungan Fe dalam sampel adalah


g
55,8
Mm Fe mol
= Mm FeCl3 [
FeCl 3 ]= 94,2 ppm=32,406 pp m
g
162,2
mol

H. Pembahasan
Pada percobaan ini dalam penetapan kandungan besi pada suatu sampel digunakan
Metode secara spektrofotometri yaitu metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar.
Metode kurva kalibrasi menggunakan beberapa larutan standar untuk menentukan
absortivitas molar. Larutan standar yang digunakan harus memiliki komposisi yang sama
dengan komposisi larutan sampel dan konsentrasi sampel berada diantara (range)
konsentrasi-konsentrasi larutan standar. Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan
memasukkan nilai absorbansinya kedalam persamaan yang diperoleh dari kurva kalibrasi
konsentrasi larutan standar versus absorbansi. Pengukuran kadar besi mengunakan metode
adisi standar dilakukan dengan menambahkan larutan sampel kedalam larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya.
Hasil analisis kadar besi menggunakan metode kurva kalibrasi dan metode adisi
standar menunjukkan adanya perbedaan kadar besi yang cukup besar. Pada kurva kalibrasi

biasa diperoleh kandungan Fe dalam sampel sebesar 28,373 pp m , sedangkan pada

kurva adisi standar diperoleh kandungan Fe dalam sampel sebesar 32,406 pp m .

Perbedaan ini dapat terjadi karena adanya zat pengganggu yang terdapat dalam sampel.
Zat pengganggu tersebut dapat menurunkan atau meningkatkan absorbansi. Zat tersebut
memiliki absorbansi pada sekitar panjang gelombang 510 nm, sehingga absorbansi yang
terukur bukan hanya berasal dari ion besi, tetapi juga dari ion pengganggu. Oleh karena
itu, kadar besi hasil analisis menggunakan metode kurva kalibrasi lebih kecil daripada
metode adisi standar.
Analisis menggunakan metode adisi standar memiliki tingkat ketelitian yang lebih
tinggi daripada metode kurva kalibrasi. Pengaruh zat pengganggu dapat dihindari dalam
metode adisi standar karena penambahan sampel dalam jumlah yang sama yaitu sebanyak
2 mL pada larutan standar, sehingga dalam setiap larutan terdapat zat pengganggu dalam
jumlah yang sama. Berbeda dengan metode kurva kalibrasi, zat pengganggu hanya
mempengaruhi absorbansi sampel, sementara zat standar tidak terpengaruh. Perbedaan
hasil yang cukup tinggi ini juga bisa terletak pada perhitungan yang kurang tepat.

I. Kesimpulan
Kandungan besi dalam sampel menggunakan cara kurva kalibrasi sebesar 28,373 ppm
sedangkan Kandungan Besi dalam sampel menggunakan cara adisi standar diperoleh
32,406 ppm.
J. Tugas
1. Berapa konsentrasi Fe dalam satuan M, ppm baik dalam sampel maupun dalam
larutan standar?
Dalam Larutan Standar
a. Konsentrasi Fe untuk 0,5 mL
0,001mol 0,5 mL

= L 50 mL
mol 162,2 gram 1000 mg mg
0.00001 = 1,622 = 1,622 ppm
L mol 1 gram L

b. Konsentasi Fe untuk 1 mL
0,001mol 1 mL

= L 50 mL
mol 162,2 gram 1000 mg mg
0.00002 =3,244 ppm
= L mol 1 gram = 3,244 L

c. Konsentrasi Fe untuk 2 mL
0,001mol 2 mL

= L 50 mL
mol
0.00004
= L

0.00004 mol 162,2 gram 1000 mg mg


=6,488 =6,488 ppm
L mol 1 gram L

d. Konsentrasi Fe untuk 2,5 mL


0,001mol 2,5 mL

= L 50 mL
0.00005mol 162,2 gram 1000 mg mg
=8,11 =8,11 ppm
= L mol 1 gram L

Dalam Sampel Metode Kalibrasi Biasa


y = 0,0725x 0,0048
0,244 = 0,0725x 0,0048
0,2392 = 0,0725x
x = 3,299 ppm dalam 50 mL sampel
Perhitungan untuk mengetahui [Fe] sebenarnya (sebelum pengenceran)
Massa FeCl3
3,299 mg 1L
50 mL=0,16495
= 1L 1000 mL mg

Konsentrasi FeCl3 dalam 0,002 L


0,16495mg
=82,475
= 0,002 L ppm

Kandungan Fe dalam sampel adalah


Mm Fe 55,8 g /mol
[ FeCl 3 ] = 82,475 ppm=28,373 pp m
Mm FeCl3 162,2 g /mol
Dalam Sampel Metode Adisi Standar
y = 0,0654x 0,2465
0 = 0,0654x 0,2465
|0,2465|=0,0654 x

x = 3,769 ppm
x = 3,769 ppm dalam 50 mL
Perhitungan untuk mengetahui [Fe] sebenarnya (sebelum pengenceran)
Massa FeCl3
3,769 mg 1L
50 mL=0,1884
= 1L 1000 mL mg

Konsentrasi FeCl3 dalam 0,002 L


0,1884 mg
=94,2
= 0,002 L ppm

Kandungan Fe dalam sampel adalah


g
55,8
Mm Fe mol
= Mm FeCl3 [
FeCl 3 ]= 94,2 ppm=32,406 pp m
g
162,2
mol

2. Bagaimana upaya anda jika absorbansi sampel berada diluar rentang larutan yang
digunakan?
Larutan deret standar dan sampel diukur serapan larutan pada maksimum dengan
alat spektronic-20 pada panjang gelombang maksimum. Dan dibuat kurva kalibrasi
antara konsentrasi dan serapan deret standar. Apabila sampel berada diluar rentang
deret standar, maka sampel diencerkan.
jika <0,2 maka perlu ditambah sejumlah sampel dan masing-masing ditambah
larutan standar
Jika >0,8 maka perlu diencerkan agar konsentrasinya bisa setengahnya, kemudian
dalam mencari konsentrasi dikalikan dengan faktor pengenceran
3. Hal-hal apa kira-kira yang menyebabkan terjadinya ketidaksesuaian penetapan kedua
sampel? Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang
digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya
adalah panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum. Serta ada
beberapa hal yang harus diperhatikan :
1. Konsentrasi larutan yang dianalisis harus encer. Pada konsentrasi tinggi jarak rata-
rata di antara zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masing-masing zat
mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah
kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan.
2. Zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau bereaksi denganpelarut menghasilkan
suatu produk yang berbeda dari zat yang dianalisis.
3. Pada cahaya, hukum Beer berlaku untuk cahaya yang betul-betul monokrhromatik
(cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang).
4. Kejernihan larutan yang dianalisis harus jernih karena kekeruhan larutan yang disebabkan
oleh partikel-partikel koloid akan dihamburkan oleh partikel-partikel koloid
akibatnya kekuatan cahaya yang diabsorbsi berkurang dari yang seharusnya.

K. Daftar Pustaka
Harvey, David.1956.Modern Analytical Chemistry.Mc Graw Hill.Depauw University
Tim Dosen Analitik.2017.Buku Petunjuk Praktikum Analisis
Instrumentasi.Malang:niversitas Negeri Malang

Lampiran