PERCOBAAN 10

LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS INSTRUMENTASI
PENETAPAN Ca DAN BEBERAPA FAKTOR YANG MEMPENGARUHINYA
SECARA AAS

Dosen Pengampu :
Dr. Sc. Anugrah Ricky Wijaya, M.Sc
Drs. M. Ibnu Sodiq, M.Si

Oleh :
Offering H/ kelompok 4
1. M. Syarief Hidayatullah (140332603283)
2. Mahrullina Mahirotul Aisiyah(140332601736)
3. Mira Nur Fadilah (140332604554)**
4. Moh. Ilham Ramadhana (140332602141)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
April 2017
A. JUDUL PERCOBAAN
Penetapan Ca dan Beberapa Faktor yang Mempengaruhinya secara AAS

B. TUJUAN PERCOBAAN
Dapat menentukan konsentrasi Ca dan beberapa faktor yang mempengaruhinya secara
AAS
C. DASAR TEORI
Metode spektroskopi serapan atom (AAS/SSA) didasarkan pada banyaknya
cahaya yang diberikan oleh sumber sinar yang diserap atom fasa gas yang
proporsional terhadap konsentrasinya pada panjang gelombang tertentu, tergantung
sifat unsurnya. Pada praktiknya, metode SSA digunakan untuk menentukan
kandungan unsur-unsur terutama logam pada sampel. Rentangan konsentrasi yang
sangat rendah memerlukan instrumentasi ini karena kadar atom yang demikian kecil
tidak dapat dianalisis dengan metode konvensional. Sampai saat ini sebuah
spectrometer massa bias melakukan analisis kandungan unsur-unsur sampai lebih dari
60-70 unsur yang konsentrasinya rendah dalam sampel.

Setiap AAS terdiri atas beberapa komponen berikut :

1. Lampu Katoda berongga ( Hollow Cathode Lamp )

Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas Argo atau
Neon bertekanan rendah dan didalamnya dipasang sebuah katoda berongga dan
anoda. Rongga katoda berlapis logam murni dari unsur obyek analisis.
2. Ruang pengkabutan
Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan contoh diubah menjadi
aerosol. Dinding dalam dari spray chamber ini dibuat dari plastik / tefllon. Dalam
ruangan ini dipasang peralatan yang terdiri atas : Nebulizer glass bead atau impact
bead ( untuk memecahkan larutan menjadi partikel butir yang halus). Flow spoiler
(berupa baling baling berputar, untuk mengemburkan butir / partikel yang
kasar). Inlet dari fluel gas dan drain port (lubang pembuangan).
3. Pembakar
Merupakan alat dimana campuran gas ( bahan bakar dan oksida ) dinyalakan.
Dalam nyala yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan atom atom analit
yang diukur. Alat ini terbuat dari logam yang tahan panas dan tahan korosi. Desain
burner harus dapat mencegah masuknya nyala ke dalam spray chamber. Burner
untuk nyala udara asitilen (suhu 2900 30000C ).
4. Monokromator
Fungsinya untuk mengisolir sebuah resonansi dari sekian banyak spectrum yang
dihaslkan oleh lampu katoda berongga
5. Detektor
Detektor yang biasa digunakan dalam AAS ialah jenis photomultiplier tube, yang
jauh lebih peka daripada phototube biasa dan responnya juga sangat cepat.
Fungsinya untuk mengubah energy radiasi yang jatuh pada detector menjadi
sinyal elektrik.
6. Sistem read out
Read out merupakan system baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang
berasal dari detektor.
Spektrofotometer serapan atom merupakan cara penetapan kandungan ion
logam dalam suatu sampel berdasarkan penyerapan atom netral dalam keadaan gas.
Untuk mengubah dari keadaan molekul menjadi atom diperlukan sarana atomisasi
berupa nyala api (flame AAS). Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala atau
tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan
energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar
atomisasi sempurna. Ionisasi harus dihindari dan ia dapat terjadi bila temperatur
terlalu tinggi. Bahan bakar dan gas oksidator dimasukkan dalam kamar pencampur
kemudian dilewatkan melalui bayfle menuju ke pembakar. Nyala akan dihasilkan
sampai dihisap masuk kekamar pencampur.
Banyak faktor yang mempengaruhi proses atomisasi, antara lain faktor
instrument, misalnya ketinggian nyala, perbandingan gas bakar, oksidan. Dengan
pengaturan kondisi sebaik-baiknya faktor instrument ini bias dihilangkan. Faktor lain
berasal dari matriks larutan cuplikan, antara lain pengaruh anion, kation, yang dapat
menyebabkan terbentuknya senyawa refraktori di dalam nyala. Dalam praktikum ini
akan dipelajari faktor-faktor lain yaitu pengaruh anion fosfat, pengaruh anion fosfat
dengan adanya Sr2+, pengaruh ion Na+, pengaruh ion Na+ dan ion Al3+ dalam
penetapan Ca. semua pengaruh kation atau anion dilihat dalam perbandingan dengan
serapan Ca murni.
D. ALAT DAN BAHAN
Alat :
Spektrofotometer Serapan Atom
Peralatan gelas lainnya
Bahan :
Larutan Ca500 ppm
Larutan SrCl2 4%
Larutan Na 2000 ppm
Larutan fosfat 100 ppm

E. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Pembuatan Larutan
a. Larutan induk Ca 500 ppm
dilarutkan 1,834 gram CaCl2.2H2O dalam aquades
diencerkan hingga 1 liter
b. Larutan induk Na 2000 ppm
dilarutkan 0,51 gram NaCldalam 100 Ml aquades
c. Larutan fosfat 100 ppm
dilarutkan 0,51 gram Na2HPO4dalam 1 liter aquades
d. Larutan induk Al 100 ppm
dilarutkan 0,18 gram Al2(SO4)3.K2SO4.24H2O dalam 100 mL aquades
e. Larutan SrCl2 4%
dilarutkan 4 gram SrCl2dalam 96 aquades

2. Prosedur Percobaan
a. Disiapkan larutan Ca 5 ppm, diukur absorbansinya pada 422,67 nm. Digunakan
aquades sebagai blanko.
b. Diukur absorbansi larutan yang mengandung 5 ppm Ca dan 10 ppm fosfat.
Dibandingkan hasilnya dengan hasil a
c. Diukur absorbansi larutan yang mengandung
5 ppm Ca dan 1% SrCl2
5 ppm Ca dan 1% SrCl2dan 10 ppm Al
d. Diukur absorbansi larutan yang mengandung 5 ppm Cadan 1000 ppm Na.
dibandingkan hasilnya dengan hasil a
e. Diukur absorbansi larutan yang mengandung 5 ppm Cad an 10 ppm Al.
dibandingkan hasilnya dengan hasil a.

F. DATA PENGAMATAN
1. Pembuatan kurva kalibrasi

Konsentrasi Larutan Standar Ca Absorbansi

0 ppm 0,002
 1 ppm 0,0148
2 ppm 0,0326
4 ppm 0,0771
6 ppm 0,1251
8 ppm 0,1694

2. Pengukuran Absorbansi Larutan

Konsentrasi yang
Larutan Absorbansi
terukur
Ca 5 ppm 0,1881 8,9708

5 ppm Ca + 10 ppm fosfat 0,1524 7,3172

5 ppm Ca + 1% SrCl2 0,0808 4,0044

5 ppm Ca + 1% SrCl2 + 10 ppm Al 0,0685 3,4384

5 ppm Ca + 1000 ppm Na 0,2542 12,0282

5 ppm Ca + 10 ppm Al 0,0752 3,7461

G. ANALISIS DATA
1. Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi larutan standar Ca dari hasil percobaan ini adalah sebagai berikut.

Kurva Kalibrasi
0.18
0.16 f(x) = 0.02x - 0.01
0.14 R = 1
0.12
0.1
Absorbansi 0.08 Linear ()
0.06
0.04
0.02
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Konsentrasi Ca (ppm)
 Dari kurva standar tersebut diperoleh persamaan garis y= 0,0215x -0,005. Pada
percobaan ini absorbansi larutan Ca 5 ppm yang diperoleh adalah 0,1881. Sehingga
konsentrasi Ca dapat ditentukan menggunakan persamaan kurva kalibrasi larutan satandar
tersebut.

y= 0,0215x -0,005

0,1881 = 0,0215x 0,005

0,0215x = 0,1931

x = 9,1952

Dari perhitungan tersebut, terdapat ketidaksesuaian dengan konsentrasi yang

terukur pada alat. Dimana konsentrasi larutan Ca sebenarnya menurut alat AAS adalah
8,9708. Sehingga persen kesalahan pada percobaan ini adalah

9,19528,9708
kesalahan= =2,5
8,9708

Percobaan kedua yang dilakukan adalah pengukuran absorbansi larutan Ca dengan

penambahan beberapa jenis kation maupun anion yang dapat mempengaruhi nilai
absorbansi Ca. Absorbansi larutan Ca 5 ppm diguanakn sebagai

H. DISKUSI/PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan Ca dan beberapa faktor yang

mempengaruhinya secara AAS.
I. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa

 J. TUGAS
1. Gambarkan diagram blokdarispektrofotometer yang Andagunakan! Catat pula
kondisianalisis yang digunakanmisalnya: macamsumbersinar, macam gas bakar-
oksidan, kondis-kondisi lain yang bias dicatat!

2. Jelaskanmacam-macamgangguandalamanalisissecara AAS
danbagaimananacaramengatsinya?

3. DalampercobaanAnda, termasukgangguanapadanbagaimanacaramengatasinya?

K. DAFTAR PUSTAKA
Khopkhar, S,M,. 1998. Basic Concept of Analitycal Chemistry, New Age International
Limited Publisher, New Delhi, (hal 303).
Tim Dosen KBK Analitik.2017. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Instrumentasi.
Jurusan Kimia: FMIPA UM
Wonorahardjo, Surjani. 2013. Pengantar Kimia Analitik Modern Metode dan
Instrumentasi. Jurusan Kimia: FMIPA UM

http://noviechemist.blogspot.co.id/2013/01/laporan-praktikum-aas_8.html
http://aliallink.blogspot.co.id/p/spektrofotometri-serapan-atom.html
L. LAMPIRAN

Pembuatan Larutan standar Turbiditas (kekeruhan)

Padatan BaCl2 berfungsi
dalam beberapa dukur menggunakan
sebagai emulgator
konsentrasi Spektrofotometer
(pengendap)
(Spektronik-20D)

Kuvet dimasukkan Dibaca Absorbansi

kedalam alat (Turbiditas) dari layar
informasi pada alat