LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI

PERCOBAAN 2
PENETAPAN KADAR BESI DALAM SUSU BUBUK
SECARA SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

Disusun Oleh :
Alfiyan Dwi Darmawan
062119007

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2021
1. Tujuan

Mahasiswa dapat mengukur, mengoperasikan alat, menganalisa contoh, menghitung

kadar besi dalam contoh, dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh.

2. Prinsip Kerja

Mineral besi yang terkandung dalam susu bubuk dipreparasi dengan teknik pengabuan
kering. Teknik ini menjadikan mineral beesi dan mineral lainnya serta bahan organik teroksidasi.
Selanjutnya oksida mineral dilanjutkan dilarutkan dalam asam nitrat dan ditambahkan KCNS 20
% untuk membentuk senyawaan kompleks berwarna merah darah. Senyawaan bewarnaan
tersebut diukur serapannya menggunakan spektrofotometer visible pada panjang gelombang 490
nm.

Tinjauan Pustaka

Besi (Fe) dalam jumlah kecil dapat ditetapkan secara spektrofotometri, dengan
mengubahnya menjadi senyawaan kompleks yang berwarna. Kemudian absorbansi dari larutan
inti ditetapkan pada daerah visible dengan spektrofotometer. Dengan membandingkannya
dengan kurva standar dapat ditentukan kadar besi dari contoh. Spektrofotometri merupakan suatu
perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi
cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan
pengukuran kuantitatif.

Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat
dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena
itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang
ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi
serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang
mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu
larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya
larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna
dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa
berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah.
Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang
dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang
diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk
menentukan kadar besi dalam air minum.

Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi
cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan
asetaldehid. Pada spektroskopi ini energi cahaya terserap digunakan untuk transisi
elektron.Karena energi cahaya UV lebih besar dari energi cahaya tampak maka energi UV dapat
menyebabkan transisi elektron π dan σ.

3. Alat dan Bahan

1. Spektrofotometer UV-VIS

2. Seperangkat kuvet

3. Labu takar 100 ml

4. Larutan standar Fe 100 ppm

5. Larutan KCNS 20%

6. Larutan sampel Fe dengan kepekatan relatif tinggi.

4. Prosedur Kerja

Pipet 25 ml
filtrat
5. Data Pengamatan dan Perhitungan
 Data pengukuran standard an sampel

Konsentrasi
0.7
Kurva(ppm)
Kalibrasi Standar
Absorbansi Fe
0 0
0.6 f(x) = 0.1 0.5
x +0 0.061
R² = 1
0.5 1 0.111
0.182
Absorbansi

0.4 2
0.3 4 0.428
5 0.517
0.2
6 0.624
0.1
Sample 0.214
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Konsentrasi (ppm)
 Perhitungan :
y = 0.1033 x+ 0.0005
0.214 = 0.1093 x+ 0.0005
0.1033 = 0.214−0.0005
0.214−0.0005
x =
0.1033
X = 2.0672 ppm
X = 2.07 ppm

6. Pembahasan

Pada praktikum ini, dilakukan pengukuran besi dimana besi yang terukur adalah besi
total. Besi ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan  KSCN menghasilkan senyawa
kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah yang diukur pada panjang gelombang maksimum Fe
yaitu pada 480 nm. Untuk menganalisis besi ini digunakan alat spektrofotometer laboo. Pada
spektrofotometer ini menggunakan sinar visible atau tampak (380 nm-780 nm) sehingga larutan
yang diukur harus berwarna. Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah:

1.      Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak.

2.      Pemilihan panjang gelombang maksimum.

3.      Pembuatan kurva kalibrasi.

Pada analisis besi ini, larutan dibuat berwarna dengan mengoksidasi Fe2+ menjadi
Fe3+ karena penambahan HNO3, ion Fe3+ dari sampel dan ion Fe3+ dari hasil oksidasi dari
Fe2+ akan diukur konsentrasinya. Ion-ion Fe3+ ini membentuk senyawa kompleks dengan KSCN,
sehingga konsentrasi Fe total dapat terukur. Penentuan konsentrasi besi dari sampel dapat
ditentukan dengan menginterpolasikan kedalam kurva kalibrasi besi.

Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu membuat larutan deret standar besi. Dari
larutan induk 100 ppm ini dibuat larutan deret standar 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; dan 6 ppm Fe.
Setelah pemipetan larutan induk, kemudian larutan ditambahkan larutan HNO 3. Penambahan
HNO3 ini adalah untuk membuat suasana asam serta untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi
Fe3+ sehingga Fe total dapat dihitung.

NO3–  +  2H+   +   2é          → NO2–    +   H2O

Fe2+                  →          Fe3+   + é

NO3–  +  2H+   +    2 Fe2+         →          2Fe3+   +  NO2–    +   H2O

Penambahan HNO3 juga untuk membuat suasana asam, karena dalam suasana asam
Fe3+ dapat membentuk senyawa kompleks dengan KSCN. Kemudian setelah penambahan
HNO3 ditambahkan, kemudian ditambahkan KSCN, fungsi dari penambahan larutan ini adalah
untuk membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah, dimana larutan yang
berwarna ini merupakan persyaratan untuk diukur menggunakan spektrofotometer laboo karena
menggunakan sinar tampak.

Fe3+    +     KSCN        →          Fe(SCN)3

Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi  harus memenuhi beberapa persyaratan. KSCN

merupakan pereaksi warna, sebab :
 - Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan sensitif yaitu
membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.
- Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama,
sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.
- Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl– dan NO3– yang ada dalam
larutan.

Pada percobaan ini diisi oleh 2 kuvet. Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan
dalam percobaan ini adalah memilih panjang gelombang maksimum pada 490 nm. Semakin
besar panjang gelombang maka akan semakin besar absorbansinya. Tapi dalam kondisi tertentu,
absorbansi akan kembali turun saat bertambahnya panjang gelombang. Setiap pergantian
pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih dahulu larutan blanko, dimana larutan
blanko % transmitansinya harus 100. Larutan blanko yang digunakan adalah pereaksi yang
digunakan (tanpa sampel atau larutan Fe). Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan
pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai
absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan
pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe
dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar
radiasi menuju larutan. Larutan yang dipilih adalah larutan standar Fe 2,07 ppm karena pada
konsentrasi tersebut absorbansinya antara 0,1 – 0,3 , dikarenakan pada daerah absorbansi
tersebut adalah daerah absorbansi yang baik pada panjang gelombang 490 nm.

Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang
gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik
ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum
memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada
panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer. Pada
panjang gelombang maksimum pun apabila dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang
disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan
panjang gelombang maksimal. Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal,
dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari
suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
7. Kesimpulan

Pada percobaan ini diukur larutan standar 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; dan 6 ppm Fe. dengan
regeresi yang dihasilkan adalah sebesar 0,9973. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara
absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik. Dimana semakin
tinggi konsentrasi maka semkain besar pula nilai absorbansinya.  Selain itu didapatkan
absorbansi dari sampel 0,5 adalah 0,061 ; absorbansi dari sampel 1 adalah sebesar 0,111 ;
absorbansi dari sampel 2 adalah sebesar 0,182 ; absorbansi dari sampel 4 adalah sebesar 0,428 ;
absorbansi dari sampel 5 adalah sebesar 0,517 ; absorbansi dari sampel 6 adalah sebesar 0,624 A.
Sehingga bila diinterpolasikan kedalam kurva dengan mensubstitusi persamaan garis, maka
konsentrasi Fe dari sampel 1 adalah sebesar 1,37 ppm dan konsentrasi Fe dari sampel 2 adalah
sebesar 2,70 ppm. Kadar Fe yang terkandung dalam susu bubuk adalah sebesar 2,07 ppm karena
pada konsentrasi tersebut absorbansinya antara 0,1 – 0,3 , dikarenakan pada daerah absorbansi
tersebut adalah daerah absorbansi yang baik pada panjang gelombang 490 nm.

8. Daftar pustaka

http://wanibekas.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak.html

http://id.shuong.com/how-to/writing/2305161-validasi-metode.html

http://chem-is-try.org/artikel.kimia/kimia.analisis.spektrofotometri