LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

Nama

: Dhewi Indra Prabakandi

NIM

: 4301411128

Prodi

: Pendidikan Kimia

Kelompok

: VII

Tanggal Praktikum

: 11 Juni 2014

Judul Praktikum

: Penentuan Kadar Besi Dalam Perairan Dengan Spektrofotometri

Tujuan
1.Menentukan kadar besi dalam perairan menggunakan metode kurva kalibrasi
2.Menentukan kadar besi dalam perairan menggunakan metode adisi standar
A. Dasar Teori
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum
phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu
alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun
kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi
dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau
diabsorbsi (Harjadi, 1990).

Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif

terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah et al., 2005). Spektrofotometri menyiratkan
pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu
fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang
menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood, 1986).
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna
antara besi (II) dengan CNS- yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada
panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup
kecil

dapat

dilakukan

dengan

teknik

spektrofotometri

UV-Vis

menggunakan

pengompleksan CNS-. Dasar penentu kadar besi (II) dengan CNS-. Senyawa ini memiliki
warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal
pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna
perlu ditambahkan didalamnya pereduksi. HNO3 yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH
larutan harus dijaga pada 6-7.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan
membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang
pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan
konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan
menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. (Hendayana, S,
dkk,2001 : 12)
B. Variabel, Rumusan Masalah dan Hipotesis
(1) Variabel bebas
metode kurva kalibrasi dan adisi standar : volume Fe 20 ppm, volume aquades dan
volume total campuran.
(2) Variabel terikat
absorbansi larutan campuran dan sampel.
(3) Variabel kontrol

larutan sampel.

Rumusan masalah
1. Apakah absorbansi larutan pada metode adisi standar akan lebih besar dibandingkan
dengan absorbansi larutan pada metode kurva kalibrasi?
Hipotesis
1.Absorbansi larutan pada metode adisi standar akan lebih besar dibandingkan dengan
absorbansi larutan pada metode kurva kalibrasi

C. Alat dan bahan

Alat dan spesifikasinya

Bahan
Fe 20 ppm

1.Labu takar
KCNS (2M)
Labu takar digunakan untuk pengenceran
larutan, dalam percobaan ini digunakan dua

HNO3 (1M)

jenis labu takar yaitu labu takar 10 ml dan

100 ml.
2.Pipet volume
Pipet volume digunakan untuk mengambil
larutan , pipet volume yang digunakan
dalam percobaan ini adalah pipet volume 1
ml,2ml, 5ml, dan 10 ml.
3.Pipet tetes
Pipet tetes digunakan untuk mengambil
larutan, volume tetesannya tidak bisa diukur

H2O
Larutan sampel

secara pasti
4.Tabung reaksi
Tabung reaksi digunakan untuk
mencampurkan seri larutan

D. Prosedur Kerja
Metode Kurva kalibrasi
Membuat seri larutan

Menghidupkan spektronik

buah tabung

Fe, KCNS,HNO3 dan

selama 15 menit kemudian

reaksi yang

H2O dalam ketujuh

bersih

tabung reaksi

Menyiapkan 7

mengukur absorbansi tiap

seri larutan pada panjang
gelombang 480 nm

Metode Adisi Standar

Membuat seri larutan

Menambahkan 1 ml

buah tabung

Fe, KCNS,HNO3 dan

larutan sampel

reaksi yang

H2O dalam ketujuh

kedalam masing-

Menyiapkan 7

bersih

tabung reaksi
mengukur absorbansi

masing seri larutan

tiap seri larutan pada

panjang gelombang 480
nm
Berdasarkan prosedur kerja yang telah dilaksanakan, diperoleh data pengamatan sebagai
berikut :

1. Metode Kurva Kalibrasi

No.
Fe 20 ppm (ml)
Tabung

KCNS (2M)

HNO3 (1M)

H2O

Absorbansi

0,006

0,009

0,013

0,017

0,024

0,027

sampel = 0,012
2. Metode Adisi Standar
No.
Tabung

Fe 20
ppm
(ml)

KCNS
(2M)

HNO3
(1M)

H2O

Sampel

Absorbansi

0,007

0,01

0,015

0,018

0,026

0,028

E. Diskusi
1.Analisis Data
Metode Kalibrasi
1) V1 . M1 = V2 . M2

5) V1 . M1 = V2 . M2

0 x 20 ppm = 10 x M2

4 x 20 ppm = 10 x M2

M2 = 0 ppm

M2 = 8 ppm

2) V1 . M1 = V2 . M2

6) V1 . M1 = V2 . M2

1 x 20 ppm = 10 x M2

5 x 20 ppm = 10 x M2

M2 = 2 ppm

M2 = 10 ppm

3) V1 . M1 = V2 . M2

7) V1 . M1 = V2 . M2

2 x 20 ppm = 10 x M2

6 x 20 ppm = 10 x M2

M2 = 4 ppm
4) V1 . M1 = V2 . M2
3 x 20 ppm = 10 x M2
M2 = 6 ppm

Persamaan kurva
y = 0,0022x + 0,0003
0,012 = 0,0022x + 0,0003

M2 = 12 ppm

0,0117 = 0,0022x
x = 5,218 ppm x 3,33
x = 17,70894 ppm

Metode Adisi
1) V1 . M1 = V2 . M2

4) V1 . M1 = V2 . M2

0 x 20 ppm = 10 x M2

3 x 20 ppm = 10 x M2

M2 = 0 ppm

M2 = 6 ppm

2) V1 . M1 = V2 . M2

5) V1 . M1 = V2 . M2

1 x 20 ppm = 10 x M2

4 x 20 ppm = 10 x M2

M2 = 2 ppm

M2 = 8 ppm

3) V1 . M1 = V2 . M2

6) V1 . M1 = V2 . M2

2 x 20 ppm = 10 x M2

5 x 20 ppm = 10 x M2

M2 = 4 ppm

Persamaan
y = 0,0022x + 0,0062
y=0
0 = 0,0022x + 0,0062

M2 = 10 ppm

x = -2,81
x = 2,81 x10
x = 28,1 ppm

y = 0,0022x + 0,0003
y=0
0 = 0,0022x + 0,0003
x = -0,136x 3,33
x = 0,45288 ppm
sehingga x = (28,1 -0,45288) ppm
x = 27,64712 ppm

2. Pembahasan
Kadar besi (II) dalam suatu larutan sampel ditentukan dengan menggunakan
spektronik 20 D (antara 400-600 nm). Konsentrasi dihitung dengan berdasarkan interaksi
antara energi dan materi. Energi dalam hal ini adalah energi dari sinar UV visible yang
kemudian dilewatkan pada suatu larutan sampel yang mengandung besi (II) dengan
konsentrasi tertentu.
Pada pengukuran absorbansi larutan sampel, mungkin saja titik absorbansi yang kita
dapatkan bukanlah murni absorbansi dari besi akan tetapi juga reagen-reagen yang lain yang
ditambahkan pada larutan sampel. Oleh sebab itu, maka dibuatlah larutan blanko dengan cara
yang sama tetapi tidak menggunakan larutan besi (II). Hal ini dilakukan untuk menolkan
atau agar alat tidak membaca lagi absorbansi dari reagen itu pada saat dilakukan pengukuran
terhadap sampel.

Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu membuat larutan deret standar besi,
kemudian ditambahkan larutan HNO3. Penambahan HNO3 ini adalah untuk membuat suasana
asam, karena dalam suasana asam Fe3+ dapat membentuk senyawa kompleks dengan KSCN.
Senyawa kompleks yang terbentuk dari penambahan larutan ini adalah untuk membentuk
senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang kemudian bisa diukur absorbansinya.
Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu
panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak
pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang
maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling
besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum
Lambert-Beer. Pada panjang gelombang maksimum pun apabila dilakukan pengukuran ulang
maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil
sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal. Panjang gelombang yang mempunyai
absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan
panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Berdasarkan grafik
pengukuran yang dihasilkan panjang gelombang yang dikur dari 400 nm hingga 560 nm
didapatkan panjang gelombang maksimalnya pada daerah 480 nm, maka panjang gelombang
yang absorbansinya terbesar yang diambil untuk pengukuran Fe yaitu 480 nm.Data
pengamatan menunjukkan bahwa absorbansi larutan pada metode adisi standar lebih besar
daripada absorbansi larutan pada metode kurva kalibrasi, hal ini terjadi karena pada metode
adisi standar seri larutan ditambahkan sampel(adisi sampel).
Berdasarkan analisis yang telah dilakukan, pada metode kurva kalibrasi diperoleh kadar
besi 17,70894 ppm, sedangkan pada metode adisi yaitu dengan adanya penambahan sampel
pada seri larutan didapatkan kadar besi sebesar 27,64712 ppm

F. Kesimpulan
Berdasarkan analisis data diperoleh kesimpulan :
1. Kadar besi pada metode kurva kalibrasi adalah 17,70894 ppm
2. Kadar besi pada metode kurva kalibrasi adalah 27,64712 ppm

Daftar Pustaka
Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih, 2005.Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk
Penentuan Uranium Dan Besi Dalam -U30. Hasil Penelitian EBN.
Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.
Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerbit
Erlangga.Jakarta.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.