Anda di halaman 1dari 68

PENETAPAN LINIERITAS DAN LIMIT

DETEKSI LARUTAN BESI SECARA


SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

BAB I
PENDAHULUAN
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 1

1.1 Tujuan Percobaan

1. Mahasiswa menguasai cara-cara pengoprasian spektrofotometer cahaya tampak untuk


sampel dengan efek matrik yang bisa diabaikan.
2. Mahasiswa bisa menetapkan limit deteksi dan bisa membedakan antara kurva
kalibrasi dan kurva standar.

1.2 Dasar Teori


Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak, yang
dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya
yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400800 nm dan memiliki energi sebesar 299149 kJ/mol.
Spektrofotometri Sinar Tampak adalah pengukuran absorbansi energi cahaya
oleh suatu sistem kimia pada suatu panjang gelombang tertentu (Day, 2002).
Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang
struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini. Tetapi spektrum ini sangat berguna
untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa
ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan
menggunakan hukum Lambert-Beer (Darchriyanus, 2004; Rohman, 2007).
Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi
terendah disebut keadaan dasar (ground-state). Energi yang dimiliki sinar tampak
mampu membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang
memiliki energi lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.
Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh
mata manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan seharihari disebut warna komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila
menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna hitam
bila menyerap semua warna yang terdapat pada spektrum sinar tampak.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 2

Limit deteksi merupakan kepekatan analit minimum yang bisa dideteksi oleh
alat pada suatu tingkat kepercayaan tertentu yang diketahui. Limit ini tergantung pada
rasio perbesaran sinyal analitik terhadap ukuran fluktuasi statistika sinyal larutan
blanko (yang dipengaruhi oleh galat acak). Berarti pengukuran mendekati limit
deteksi akan menghasilkan sinyal analitik dengan besaran mendekati rata-rata sinyak
blanko.
Kurva kalibrasi merupakan kurva yang dibentuk oleh sinyal analitik
(Absorbansi) VS kepekatan analit dengan rentang lebar dan digunakan untuk
mengetahui daerah kerja instrument ukur. Kurva kalibrasi tidak dilinierkan, belum
tentu linier dan belum tentu lengkung mengikuti fungsi persamaan tertentu. Karena itu
harus dibuat apa adanya. Dari kurva kalibrasi dapat ditentukan titik-titik limit deteksi,
Limit kuantitasi, dan limit linieritas. Kurva standar dibuat pada batas-batas tertentu
sesuai dengan kebutuhan pengukuran analitik. Kurva ini belum tentu linier, umumnya
berbentuk lengkung namun masih boleh dilinierkan. Kurva standar mutlak diperlukan
jika pengukuran itu tidak mengikuti ketentuan teoritis tertentu (seperti pada fotometri
nyala atau pada spektrofotometri jika pengukuran sudah keluar dari batas
pemberlakuan Hukum Beer).

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 3

BAB II
ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat dan Bahan


1. Alat Spektofotometer UV VIS
2. Seperangkat kuvet dan labu takar 100 ml
3. Larutan standar Fe 100 ppm dan larutan KCNS 20%
4. Larutan HNO3 1:3

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 4

BAB III
PROSEDUR KERJA
5. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan standar induk 100 ppm Fe
1. Ditimbang

0,0702

gram

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

atau

0,0864

gram

(NH4)2Fe(SO4)2.12H2O dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml.


2. Ditera sampai tanda batas.
2. Penetapan Linieritas
1. Dihidupkan alat dan warming up selama 15 menit
2. Dibersihkan kuvet dan lingkungan kerja
3. Diatur panjang gelombang yang diperlukan
4. Dipipet 0 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; 6 ; 8 ; 10 ml Fe kedalam abu takar 50 ml
5. Ditambahkan 2,5 ml larutan KCNS 20% dan 2,5 ml HNO3 1:3
6. Ditambahkan aquadest dan tera hingga tanda batas dan dikocok.
7. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimal yang didapat.
3. Blanko pereaksi
Dilarutkan 0,25 ml HNO3 1:3 ; 0,25 ml KCNS 20% dan dimasukkan kedalam tabung
reaksi

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 5

BAB IV
HASIL DATA PENGAMATAN
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Panjang Gelombang

Absorbansi

(nm)
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
540
560
600
610
650

(A)
0,123
0,121
0,125
0,134
0,145
0,162
0,143
0,121
0,115
0,110
0,066
0,042
0,008
0,001
-0,009

Pada hasil pengukuran dengan pereaksi blanko tersebut didapat pada panjang gelombang
450 nm dengan nilai absorbansi 0,162 A

4.2 Penentuan Kurva Kalibrasi pada Panjang Gelombang 450 nm

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 6

Konsentrasi

Absorbansi

(ppm) X

(A) Y

XY

X2

0,001

0,5

0,006

0.003

0.25

0,016

0.017

0,030

0.062

0,047

0.141

0,063

0.252

16

0,082

0.41

25

0,096

0.576

36

0,0126

1.008

64

10

0,162

1.62

100

=39.5

0.631

4.089

255.25

n . XY X . Y

10 (4.089) 39.5(0.631)

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 7

Slope (a)

=
n . X2 (X)2

10 (255.25) (39.5)2

15.9655
992.25

= 0.01609

Y . X2 XY . X
Intersept (b) =

0.631 (255.25) 4.089(39.5)


=

n . X2 (X)2

10 (255.25) (39.5)2

-0.45275
992.25
= -0.000456

4.3 Membuat Kurva Standar Konsentrasi Fe Vs Absorban


Persamaan Regresi Linier :Y = 0.016X 0.000
Kurva standar : Y = 0.016X 0.000
Y = 0.016X 0.000

Konsentrasi Fe
(ppm)
0
0.5

1
2
3
4
5
6
8

Kurva standar

Absorbansi (A)
0
0.008
0.016
0.032
0.048
0.064
0.08
0.096
0.128

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 8

10

0.16

4.4 Limit Deteksi (Asorbansi dari Larutan Blanko)

Absorbansi

0.001
0.000
0.002
0.002
0.003
0.000
0.001
0.001
0.002
0.001

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 9

Standar Deviasi
Limit Deteksi

0.000948683

3 x Standar Deviasi
=

3 x 0.000948683

0.00284605

BAB V
PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini berjudul penetapan linieritas dan limit deteksi larutan besi secara
spektrofotometri visible. Untuk konsentrasi larutan besi menggunakan 0, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10
ppm.
Di dalam spektrofotometer, larutan Fe mengadsorbsi cahaya yang diberikan kepadanya. Hal
ini merupakan wujud dari interaksi suatu atom dengan cahaya. Dimana energi elektromagnetiknya
ditransfer ke atom atau molekul sehingga partikel dalam Fe dipromosikan dari tingkat energi yang
lebih rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi, yaitu tingkat tereksitasi.
Dari hasil pengidentifikasian pada spektrofotometer, didapatlah harga absorbansi pada
masing-masing konsentrasi. Semakin besar konsentrasi maka semakin banyak Fe yang diserap atau
diabsorbsi, sehingga harga absorbansi yang didapat semakin besar juga.
Dari hasil data yang diperoleh, akan didapatkan suatu kurva antara adsorbansi larutan Fe
dengan konsentrasinya. Kurva tersebut membentuk suatu garis lurus yang linear. Ini dikarenakan
larutan Fe yang digunakan merupakan larutan encer dengan konsentrasi yang kecil. Penyimpangan
Hukum Beer akan berlaku jika larutan Fe yang digunakan mempunyai konsentrasi yang besar, artinya
apabila konsentrasi Fe-nya besar, maka garis linear akan membelok.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 10

BAB VI
KESIMPULAN
a. Panjang gelombang maksimal yang didapat yaitu pada 450 nm dengan absorbansi
0.162 A
b. Adsorban suatu larutan berbanding lurus dengan konsentrasinya, sehingga semakin besar
konsentrasi yang digunakan, maka semakin besar pula adsorban yang digunakan.
c. Menghasilkan persamaan regresi linier Y = 0.016X 0.000
d. Jika konsentrasi larutan yang digunakan besar akan terjadi penyimpangan Hukum Beer,
dimana kurva yang terbentuk tidak lagi linear, namun dalam percobaan ini kurva
berbentuk linier
e. Limit deteksi yang dihasilkan yaitu 0.00284605

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 11

DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri.
Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 12

PENETAPAN KADAR Fe METODE


FENANTRONIN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 13

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat mengukur,mengoperasikan alat, menganalisis contoh, menghitung
kadar besi dalam contoh, dan menympulkan hasil data yang diperoleh.
1.2 Dasar Teori
Seluruh besi (Fe) dalam materi dilarutkan,kemudian diubah menjadi Fe2+.
Pengubahan ini dilakukan dengan cara mendidihkan dengan Hidroksilamin HCl. Ion Fe 2+
yang diperoleh direaksikan dengan orto-fenantrolin membentuk senyawa kompleks Fefenantrolin yang berwarna merah yang dapat diukur pada penjang gelombang 510 nm
Spektrofotometri

merupakan

suatu

metoda

analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar


monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang

gelombang

spesifik

dengan

menggunakan

monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor


fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan
menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi
yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 14

berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang
digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion
phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin
dapat ditunjukkan dengan reaksi:
Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+
Dimana strukturnya adalah:

1,10-phenantrolin

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Fe(phen)32+

Page 15

BAB II
ALAT DAN BAHAN
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan :
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Labu ukur.
3. Erlenmeyer
4. Pipet volumetric
5. Hotplate
6. Beaker galss
7. Neraca Analitik
Bahan-bahan yang digunakan :
1. HCl Pekat
2. Larutan Hidroksilamin HCl (10 gram NH2OH.HCl + air suling sampai 100ml)
3. Larutan buffer pH 4 (250 gram CH3COONH4 + 150 air suling + 100 ml asam asetat
glacial)
4. Larutan fenantrolin (100 mg 1,10 fenantrolin anhidraht atau 118 mg 1,10 fenantrolinHCl, larutkan dalam 80 ml air suling dalam labu takar 100ml. Tambahkan 2 tetes HCl
pekat, larutan ini tahan sampai 4 bulan)
5. Larutan stok Fe. (Tambahkan 20 ml asam sulfat pekat ke dalam 50 ml air suling
dalam labu ujur 1 liter. Kemudian larutkan garam Fe yang mengandung 500 mg Fe,
Tambahakan beberapa tetes KMnO4 sampai warna ungu samar-samar dapat bertahan,
lalu dihimpitkan sampai tanda garis.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 16

BAB III
PROSEDUR KERJA
Prosedur Kerja
Preparasi Contoh
Contoh Air keran di Laboratorium
1. Pekatkan 300 ml air keran menjadi 100 ml dengan cara mendidihkan, jangan lupa
tambahkan batu didih dan jangan sampai memercik keluar. Gunakan beaker glass
yang tinggi.
2. Pembentukan warna larutan contoh
Kocok dan tuangkan 100 ml contoh ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 2 ml
HCl pekat dan 1 ml Hidroksilamin HCl. Didihkan Sampai volume kurang dari
setengahnya, Dinginkan dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, Tambahkan 5 ml
Larutan buffer asetat dan 4 ml larutan fenantrolin. Himpitkan sampai tanda tera.
Larutan ini berwarna merah dan siap diukur pada spektrofotometer.
3. Pembuatan larutan Standar fe
a. Siapkan Larutan Fe, pipet 50 ml dan encerkan menjadi 250 ml
b. Siapkan 6 buah labu ukur 100 ml, masng-masing isi dengan larutan standar di
atas : 0, 1, 2, 4, 6, dan 8 ml ke dalam setiap labu, lalu ditambahkan pereaksi
seperti pada cara kerja sampel.
Pegukuran sampel pada spektrofotometer
1. Siapkan spektrofotometer, nyalakan sampai stabil
2. Siapkan larutran contoh, blanko dan standar
3. Siapkan kertas tissue netral
4. Siapkan kuvet 1 cm
5. Siapkan beaker glass kosong 500ml
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 17

6. Ukur serapan blanko, standard an sample,lalu catat nilainya


7. Hitung konsentrasi sampel

BAB IV
DATA PENGAMATAN
Data Pengamatan
Data pengamatan pengukuran kadar Fe dalam air Keran secara fenantrolin pada
panjang gelombang 510 nm
ID sample

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

Standar 1

0.000

Standar 2

0.078

Standar 3

0.148

Standar 4

0.296

Standar 5

0.471

Standar 6

0.610

Sample Air keran

0.074

Dari data di atas didapatkan data :


Slope = 0.076916
Intercept = -0.00204
Maka dengan persamaan Y = Ax + B dapat dihitung konsentrasi sample
Konsentrasi sampel

= Absorbansi sampel + Intercept


Slope
= 0.071 + (-0.00204)
0.076916
= 0.9495 ppm

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 18

Grafik kurva kalibrasi larutan Fe

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 19

BAB V
PEMBAHASAN
Pembahasan
Pada percobaan ini, panjang gelombang 510 nm digunakan sebagai panjang
gelombang untuk menganalisis kadar besi di dalam larutan karena pada panjang gelombang
ini, absorbansi sinar mempunyai nilai maksimal, dengan kata lain, pada panjang gelombang
ini, sinar yang dipancarkan oleh spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan. Oleh
karena itu, pengukuran pada panjang gelombang 508 ini menghasilkan pengukuran yang
akurat.
Selain itu, pada percobaan ini juga yang diukur bukan langsung nilai Absorbansi,
namun nilai % transmitan. Detektor yang ada pada alat spektrofotometri lebih peka untuk
mendeteksi sinar dan mengkomunikasikannya dalam bentuk angka digital dari pada
menghitung nilai absorbansi larutan dengan menggunakan % transmitan itu sendiri. Oleh
karena itu, untuk menghasilkan pengukuran yang lebih akurat, kita menggunakan nilai %
transmittan yang kemudian kita bisa mendapatkan nilai absorbansi dari nilai % transmittan itu
sendiri.
Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang merupakan
buffer/penyangga. Kehadiran natrium asetat dalam larutan menyebabkan larutan tidak
berubah pH-nya secara signifikan jika larutan tersebut ditambah larutan lain yang bersifat
asam atau basa. Dengan kata lain Natrium Asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada
pada pH optimal. pH harus tetap dijaga dalam kondisi optimal karena dikhawatirkan jika pH
terlalu besar, akan terjadi endapan endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat.
Orto-phenantrolin dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk senyawa
kompleks sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi dapat memberikan warna yang
dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri dengan memperhitungkan besar persentase
transmitan atau absorbansinya.
Hidroksilamin klorida dalam larutan berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan
bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang tersebut bersifat sangat stabil dan dapat
diukur absorbansi atau persen transmittannya menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang sekitar 510 nm.
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 20

Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal yang


diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per
liter atau 0,3 ppm. Kadar besi dalam air ledeng yang diteliti adalah
besi dalam air kamar mandi yang diteliti adalah

dan kadar

. Dengan kata lain, air ledeng

maupun air kamar mandi yang diteliti pada percobaan kali ini memenuhi syarat untuk
dikatakan sebagai air bersih jika kita meninjaunya dari kadar besinya saja. Jika kadar
senyawa senyawa lain memenuhi syarat maksimal yang diperbolehkan, maka air ledeng dan
air kamar mandi yang diteliti ini baru bisa dikatakan air bersih.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 21

BAB I
KESIMPULAN
Kesimpulan

Kadar besi dalam air keran Laboratorium Kimia Universitas Pakuan adalah 0.9495
ppm.

Kadar besi dalam kedua sumber air yang diteliti memenuhi syarat untuk syarat kadar
besi maksimum yang diperbolehkan di dalam air bersih.

Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 22

DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis
Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan
http://cephy-net.blogspot.com/2008/11/spektrofotometri-sinar-tampak-visible.html
(diakses tanggal 20 Juli 2012 pukul 18.00)
http://nobelprize.org/nobel_prizes/medicine/laureates/1998/illpres/spectral.html (diakses
tanggal 20 Juli 2012 pukul 01.42)
http://one.indoskripsi.com/judul-skripsi-tugas-makalah/biokimia/spektroskopi-sinartampak-ultraviolet-uv-vis (diakses tanggal 20 Juli 2012 pukul 18.12)
http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ (diakses
tanggal 20 Juli 2012 pukul 01.05)

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 23

PENETAPAN THIAMIN DALAM


CONTOH TABLET VITAMIN B1
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRA VIOLET

BAB I
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 24

PENDAHULUAN
1.1 Tujuan
Mahasiswa dapat mencari panjang gelombang maksimum, mengoperasikan alat,
menghitung kadar thiamin, menganalisis contoh, dan menyimpulkan hasil data yang
diperoleh.
1.2 Dasar Teori
Penetapan ini dilakukan secara spektrofotomeri yang berdasarkan hukum Lambert-Beer
pada panjang gelombang ultra violet (200-400 nm). Yang diamati adalah harga
absorbansi dari larutan contoh pada panjang gelombang tertentu. Berdasarkan
pengukuran ini, kemudian dapat dihitung kepekatan larutan contoh dengan menyisipkan
harga absorbansi pada kurva standard. Kurva standard dapat dibuat dengan memplot
harga A terhadap C beberapa deret larutan standard thiamin yang kepekatannya
diketahui. Harga A yang diamati sebagai ordinat dan kepekatan sebagai absis.

BAB II
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 25

ALAT DAN BAHAN


Alat dan bahan yang digunakan :
1.

Spektrofotomeer UV-VIS

2.

Seperangakat kubet, labu takar 100 ml

3.

Larutan standard induk thiain 500 ppm

4.

Larutan HCl 1:60

BAB III
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 26

PROSEDUR KERJA
3.1

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR INDUK THIAMIN 500 ppm


Timbang dengan teliti 0,5000 gram Thiamin HCl dimasukkan ke dalam labu takar
1000 ml, larutkan dengan HCl 1:60 sampai tanda tera, homogenkan.

3.2

PEMBUATAN DERET LARUTAN STANDAR THIAMIN


Buatlah deret larutan standard Thiamin 5; 10; 15; 20 dan 25 ppm, kemudian
himpitkan sampai tanda tera dengan HCl 1:60.

3.3

PREPARASI CONTOH

Ditimbang dengan teliti 10 buah tablet

Hancurkan dalam mortar sampai halus

Ditimbang tablet vitamin B1 tadi sebanyak 0,1 gram, masukkan ke dalam lb\abu
takar 100 ml, kemudian tera dengan HCl 1:60 sampai tanda tera, homogenkan

Saring larutan tersebut, lalu pipet 5 ml filtrate, masukkan ke dalam labu takar 100
ml dan 50 ml

3.4

Baca harga absorbansi larutan contoh pada panjang gelombang maksimum

MENCARI PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM


Untuk mencari panjang gelombang maksimum dilakukan dengan mengukur
absorbansi dari salah satu deret larutan standard pada panjang gelombang yang
berbeda. Dengan memplot absorbansi terhadap panjang gelombang maka diiperoleh
panjang gelombang maksimum.

BAB IV
DATA PENGAMATAN
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 27

4.1

Bobot Sample : 0,1 gr

4.2

Penentuan panjang gelombang () maksimum


Panjang
Gelombang

Absorbansi (A)

(nm)

4.3

200

1,549

210

1,344

220

< -0,1

230

< -0,1

240

< -0,1

250

< -0,1

260

< -0,1

270

< -0,1

280

< -0,1

290

< -0,1

300

< -0,1

310

< -0,1

320

< -0,1

330

< -0,1

340

< -0,1

350

< -0,1

360

< -0,1

370

< -0,1

380

< -0,1

390

< -0,1

400

< -0,1

Penentuan Kurva Kalibrasi pada panjang gelombang 200 nm


Konsentrasi

Absorbansi

(ppm)

(A)

5
10

XY

X2

1,549

7.745

25

1,573

15.73

100

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 28

15

1,586

23.79

225

20

1,610

32.2

400

25

1,625

40.625

625

75

7.943

120.09

1375

n . XY X . Y
Slope (a)

5 (120.09) 75(7.943)
=

n . X2 (X)2

5 (1375) (75)2

4725
1250

= 0.00378

Y . X2 XY . X

7.943 (1375) 120.09(75)

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 29

Intersept (b) =

=
n . X2 (X)2

5 (1357) (75)2

1914.875
1250
= 1.5319

4.4 Penentuan Kadar Thiamin


Jenis

Absorbansi

Sampel I

0.691

Sampel II

1.142

Persamaan Regresi Linier : y = 1.531x + 0.003

Konsentrasi sample I
Y = 0.0691
0.0691 = 1.531X +0.003
X = 0.4493

Konsentrasi sample II
Y = 1.142
1.142 = 1.531X +0.003
X = 0.7434

Konsentrasi sampel I sebelum diencerkan = Faktor pengenceran x Konsentraasi Thiamin


setelah pengenceran
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 30

= (100/5) . 0.4493 = 8.99 ppm.


Sampel II

= (100/5) . 0.7434 = 14.88 ppm.

BAB V
PEMBAHASAN
Tiamina, vitamin B1, aneurin (bahasa Inggris: thio-vitamine, thiamine, thiamin)
adalah vitamin yang terlarut dalam air. Sifat kimia Tiamin adalah tidak berwarna senyawa
dengan

rumus

kimia C12 H17 N4OS . Strukturnya

berisi aminopyrimidine cincin

dan tiazol cincin dengan rantai samping metil dan hidroksietil dihubungkan oleh metilen
jembatan. Tiamin adalah larut dalam air , metanol , dan gliserol dan praktis tidak larut
dalam aseton , eter , kloroform , dan benzena . Hal ini stabil pada pH asam, tetapi tidak stabil
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 31

dalam larutan basa. Tiamin, yang merupakan karbena N-heterosiklik , dapat digunakan
sebagai pengganti sianida sebagai katalis untuk kondensasi benzoin . Tiamin tidak stabil
terhadap panas, tapi stabil selama penyimpanan beku. Hal ini tidak stabil bila terkena sinar
ultraviolet dan radiasi gamma. Tiamin bereaksi kuat di Maillard-jenis reaksi .
Tiamina

disintesis

dalam bakteri, fungi dan tanaman. Hewan harus

memenuhi

keperluan tiamin dari makanan. Asupan yang tidak cukup menyebabkan penyakit beri-beri,
yang memengaruhi sistem saraf tepi dan sistem kardiovaskular. Kekurangan vitamin B1 juga
dapat menyebabkan sindrom Wernicke-Korsakoff.
Tiamina berperan sangat vital agar otak dapat bekerja dengan normal. Sebuah
senyawa turunan tiamina yang disebut benfotiamina, dengan efektif, mengurangi plak
amiloid

dan fosforilasi protein

tau pada

area

kortikal otak tikus dan

menekan

aktivitas enzim glikogen sintase kinase 3. Penelitian ini sangat mirip dengan kondisi
penderita Alzheimer in vivo. Senyawa turunan yang lain semisal tiamina pirofosfat,
merupakan

koenzim

pada siklus

asam

sitrat yaitu

pada kompleks

piruvat

dehidrogenase dan kompleks -ketoglutarat dehidrogenase.


Sifat kimia Tiamin adalah tidak berwarna senyawa dengan rumus kimia
C12 H17 N4OS. Strukturnya berisi aminopyrimidine cincin dan tiazol cincin dengan rantai
samping metil dan hidroksietil dihubungkan oleh metilen jembatan. Tiamin adalah larut
dalam air , metanol , dan gliserol dan praktis tidak larut dalam aseton , eter , kloroform ,
dan benzena . Hal ini stabil pada pH asam, tetapi tidak stabil dalam larutan basa. Tiamin,
yang merupakan karbena N-heterosiklik , dapat digunakan sebagai pengganti sianida sebagai
katalis untuk kondensasi benzoin . Tiamin tidak stabil terhadap panas, tapi stabil selama
penyimpanan beku. Hal ini tidak stabil bila terkena sinar ultraviolet dan iradiasi
gamma. Tiamin bereaksi kuat di Maillard-jenis reaksi .
Spektrofotometri

adalah

ilmu

yang

mempelajari

tentang

penggunaan

spektrofotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara
relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang
gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau yang diabsorpsi.
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai
sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 32

(380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis


melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga
spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan
kualitatif.
Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektronelektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi
berenergi lebih tinggi.
Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi
kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah
molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan elektronelektron itu mengatasi kekangan inti dan pindah keluar ke orbital baru yang lebih tinggi
energinya.
Spektrum UV tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang
lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam
sub tingkat rotasi dan vibrasi.
Transisi elektronik dapat terjadi dari sub tingkat apa saja dari keadaan dasar ke sub
tingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena keadaan transisi ini berbeda energi sedikit
sekali, maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita
lebar yang tampak dalam spectrum itu. Di samping pita-pita spectrum visible disebabkan
terjadinya tumpang tindih energy elektronik dengan energi lainnya (translasi, rotasi, vibrasi)
juga disebabkan ada faktor lain sebagai faktor lingkungan kimia yang diberikan oleh pelarut
yang dipakai.
Pelarut akan sangat berpengaruh mengurangi kebebasan transisi elektronik pada
molekul yang dikenakan radiasi elektromagnetik.
Dengan demikian spectrum visibel dapat dipakai untuk tujuan analisis kualitatif (data
sekunder) dan kuantitatif. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk
promosi electron akan menyerap cahaya pada panjang gelombang yang lebih pendek.
Molekul yang menyerap energi lebih sedikit akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak, memiliki electron
yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap cahaya pada panjang
gelombang UV yang lebih pendek.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 33

BAB VI
KESIMPULAN
Dari percobaan hasil percobaan ini maka dapat disimpulkan bahwa kadar thiamine
dalam contoh tablet vitamin B1 sampel I pada absorbansi 0,691 A yaitu 8.99 ppm dan
sampel II pada absorbansi 1,142 A yaitu 14.88 ppm

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 34

DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis
Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 35

PENETAPAN KADAR
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 36

ASAM BENZOAT
SECARA SPEKTROFOTOMETRI

BAB I
PENDAHULUAN
1.1.

Tujuan Praktikum
Mengukur, mengoprasikan alat, menghitung kadar asam benzoat, menganalisis contoh
dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh.

1.2.

Dasar Teori
Penetapan Asam Benzoat secara spektrofotometri ini berdasarkan Hukum LambertBeer pada panjang gelombang ultra violet (200 s/d 400 nm). Yang diamati adalah harga
absorbansi dari larutan contoh pada panjang gelombang 272 nm. Berdasarkan
pengukuran ini, kemudian dapat dihitung kepekatan larutan contoh dengan menyisipkan
harga absorbansi pada kurva standar. Kurva standar dapat disusun dengan membuat
beberapa larutan standar dari asam benzoat murni dengan kepekatan yang diketahui.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 37

Kemudian harga absorbansinya masing-masing ditetapkan, harga A yang diamati


akhirnya diplot sebagai ordinat dan kepekatan sebagai absis.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 38

BAB II
ALAT DAN BAHAN
2.1. Alat-alat yang digunakan :
1. Spektrofotometer UV-VIS
2. Labu takar 50 ml
3. Pipet 5 ml
4. Piala gelas 500 ml
2.2. Bahan-bahan yang digunakan :
1. Asam Benzoat murni
2. Minuman teh dalam kemasan
3. Kloroform

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 39

BAB III
PROSEDUR KERJA
3.1

Pembuatan Larutan Standar Asam Benzoat 200 ppm

1. Ditimbang dengan teliti 10 mg Asam Benzoat murni.


2. Dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml.
3. Dilarutkan dengan Kloroform sampai tanda tera lalu dihomogenkan.
3.2

Pembuatan Deret Standar Asam Benzoat

1. Pipet masing-masing 5, 10, 15 dan 20 ml larutan standar asam benzoat tadi, masukkan
kedalam labu takar 50 ml dan di tera dengan kloroform dan homogenkan.
2. Kemudian tetapkan harga absorbansinya pada panjang gelombang 272 nm dengan
menggunakan spektrofotometer.
3. Masing- masing harga A yang diperoleh dari pengukuran dengan spektro ini lalu
dibuatkan ke dalam bentuk grafik, dengan cara memplot harga A sebagai ordinat dan
kepekatan sebagai absis.
3.3

Preparasi Larutan Contoh


1. Dari larutan contoh yang disediakan, dipipet 5 ml dan diencerkan dalam labu takar 50
ml dengan kloroform tetapkan sampai tanda tera lau homogenkan.
2. Contoh ini kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 272 nm.
3. Untuk mengetahui kepekatan larutan contoh, harga A yang diperoleh dari pengukuran
ini, disisipkan ke dalam kurva standar. Kepekatan dapat dibaca pada absis.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 40

BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
Penetuan limit

Penentuan maksimum

(nm)
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
370
380
390
400

deteksi

Absorbansi (Abs)

Absorbansi (Abs)

0,209
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1

0,002
0,003
0,002
0,003
0,004
0,005
0,001
0,001
0,001
0,001
Limit deteksi
= 3 x Standar Deviasi
= 3 x 0,001418
= 000425

Bobot Standar Asam Benzoat = 12.2 mg


Absorbansi Larutan sampel = 0,194
Pengukuran Deret Standar
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 41

Konsentrasi (mg/mL)
0,02
0,04
0,06
0,08

Absorbansi (Abs)
0,065
0,136
0,207
0,269

Konsentrasi asam benzoat dalam larutan sampel (x)


y

= 3,415x 0,001

0,195

= 3,415 (x) 0,001

0,195 + 0,001

= 3,415 (x)

0,196

= 3,415 (x)

= 0,196 / 3,415
= 0,05739 mg/mL

Konsentrasi asam benzoat dalam sampel


= konsentrasi asam benzoat dalam larutan sampel x faktor pengenceran sampel
= 0,05739 x 50 / 5
= 0,57394 mg Asam Benzoat per mL sampel.
BAB V
PEMBAHASAN

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 42

Spektrofotometri

UV

adalah

pengukuran

suatu

interaksi

antara

radiasi

elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Jangkauan panjang gelombang
untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm.
Sinar ultraviolet terbagi menjadi 2 jenis yaitu ultraviolet jauh dan ultraviolet dekat.
Ultraviolet jauh memiliki rentang panjang gelombang 10-200 nm, sedangkan ultraviolet
dekat memilki rentang panjang gelombang 200-400 nm. Zat yang dapat dianalisis
menggunakan spektrofotometri UV adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut tidak
berwarna. Senyawa-senyawa

organik

sebagian

besar

tidak

berwarna

sehingga

spektrofotometer UV lebih banyak digunakan dalam analisis senyawa organik khususnya


dalam penentuan struktur senyawa organik.
Radiasi ultraviolet diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang
mengandung terkonjugasi dan atau atom yang mengandung elektron n, menyebabkan
transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi
elektron tereksitasi lebih tinggi. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan
banyaknya molekul analit yang mengasorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis
kuantitatif.
Gugus fungsi yang menyerap radiasi di daerah ultraviolet dekat dan daerah tampak
disebut khromofor dan hampir semua khromofor mempunyai ikatan tak jenuh. Pada
khromofor jenis ini transisi terjadi dari *, yang meyerap pada maks kecil dari 200 nm
(tidak terkonjugasi), misalnya pada >C=C< dan -CC-. Khromofor ini merupakan tipe
transisi dari sistem yang mengandung elektron pada orbital molekulnya. Untuk senyawa
yang mempunyai sistem konjugasi, perbedaan energi antara keadaan dasar dan keadaan
tereksitasi menjadi lebih kecil sehingga penyerapan terjadi pada panjang gelombang yang
lebih besar.
Gugus fungsi seperti OH. NH2, dan Cl yang mempunyai elektron-elektron valensi
bukan ikatan disebut auksokhrom yang tidak menyerap radiasi pada panjang gelombang lebih
besar dari 200 nm, tetapi menyerap kuat pada ultraviolet jauh. Bila suatu auksokhrom
mengikat pada suatu khromofor, maka pita serapan khromofor bergeser ke panjang
gelombang yang lebih panjang (efek batokhrom) dengan intensitas yang lebih kuat. Efek
hipsokhrom adalah suatu pergeseran pita serapan ke panjang gelombang yang lebih pendek
yang sering terjadi bila muatan positif dimasukan kedalam molekul dan bila pelarut berubah
dari non polar ke pelarut polar.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 43

Instrumen
Spektrofotometer terdiri atas :

Sumber radiasi
Sumber yang biasa digunakan lampu hidrogen atau deuterium untuk pengukuran UV dan
lampu tungsten untuk pengukuran cahaya tampak.

Monokromator
Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma
ataupun grating. untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil
penguraian dapat digunakan celah

Sel / Kuvet
Pada pengukuran di daerah sinar tampak kuvet kaca dapat digunakan, tetapi untuk
pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus
cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvetnya adalah 1 cm, tetapi yang lebih kecil
ataupun yang lebih besar dapat digunakan.

Detektor
Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang
gelombang.
Asam benzoat adalah zat pengawet yang sering dipergunakan dalam saos dan sambal.

Asam benzoat disebut juga senyawa antimikroba karena tujuan penggunaan zat pengawet ini
dalam kedua makanan tersebut untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri terutama
untuk makanan yang telah dibuka dari kemasannya. Jumlah maksimum asam benzoat yang
boleh digunakan adalah 1000 ppm atau 1 gram per kg bahan (permenkes No
722/Menkes/per/1X/1988).
Pembatasan penggunaan asam benzoat ini bertujuan agar tidak terjadi keracunan.
Konsumsi yang berlebihan dari asam benzoat dalam suatu bahan makanan tidak dianjurkan
karena jumlah zat pengawet yang masuk ke dalam tubuh akan bertambah dengan semakin
banyak dan seringnya mengkonsumsi. Lebih-lebih lagi jika dibarengi dengan konsumsi
makanan awetan lain yang mengandung asam benzoat.
Asam benzoat mempunyai ADI 5 mg per kg berat badan (hanssen, 1989 dalam Warta
Konsumen, 1997).

Asam

benzoat

berdasarkan

bukti-bukti

penelitian

menunjukkan

mempunyai toksinitas yang sangat rendah terhadap manusia dan hewan. Pada manusia, dosis
racun adalah 6 mg/kg berat badan melalui injeksi kulit tetapi pemasukan melalui mulut
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 44

sebanyak 5 sampai 10 mg/hari selama beberapa hari tidak mempunyai efek negatif terhadap
kesehatan.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 45

BAB VI
KESIMPULAN

Hasil pengujian di dapatkan konsentrasi asam benzoat dalam minuman teh dalam kemasan
adalah 0,57394 mg Asam Benzoat per mL sampel.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 46

DAFTAR PUSTAKA

Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri.
Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan
http://atikhari.wordpress.com/2009/10/03/daya-hantar-listrik-larutan-elektrolit/
http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/daya-hantar-listrik/
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-lingkungan/zat-aditif/asam-benzoat/

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 47

PENETAPAN KADAR Cu
DALAM CONTOH MINUMAN ION
SECARA SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 48

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan


Dapat mengukur, mengoperasikan alat, menghitung kadar contoh, dan menyimpulkan
hasil data yang diperoleh.
1.2 Dasar Teori
Kadar Cu dalam contoh minuman ion dapat ditentukan kadarnya secara
spektrofotometer serapan atom langsung dari contoh, atau jika contoh berupa larutan
berwarna atau mengandung padatan terlarut, maka sebelumnya contoh tersebut disaring
terlebih dahulu.

BAB II
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 49

ALAT DAN BAHAN

1. Alat spektrofotometer
2. Labu takar 50 ml
3. Contoh Minuman
4. Larutan standar Cu 1000 ppm
5. Bulp

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 50

BAB III
PROSEDUR KERJA

Pembuatan deret larutan standar Cu


Dibuat deret standar Cu yang memiliki konsentrasi masing-masing 1, 2, 4, 6, 8, 10
ppm dari larutan standar Cu 1000 ppm.

Preparasi Contoh
Disaring larutan sampel minuman (Jika terdapat endapan atau partikel yang kasar),
kemudian dipipet 5ml filtrat dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, dihimpitkan
hingga tanda tera.

Pengukuran dengan Alat


Larutan contoh dihitung absorbansinya dengan menggunakan AAS pada panjang
gelombang 324,7 nm.
Dengan memplot harga absorbansi larutan contoh pada kurva standar, maka kadar Cu
dapat diketahui

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 51

BAB IV
DATA PENGAMATAN

DATA ANALISIS

Nama
sampel
MIZONE

Wsampel

Vpelaruta
n

Hasil

rata2

(mg/l)

(g)

(ml)

(mg/kg)

(mg/kg)

-0.008

2.2105

10.0000

100

22.105

-0.008

2.2105

10.0000

100

22.105

Aspl

slope

(y)

(a)

(b)

0.034

0.019

0.034

0.019

Replikat

intercept Csampel (x)

22.11

Persamaan: y = ax + b x = (y - b)/a

Linieritas Logam Cu
(mg/l)

Astd

0.000

0.029

0.051

0.115

0.152

10

0.203

td
S
s
b
A

Cstd

0.18
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
-0.02

y = 0.019x - 0.008
R = 0.969

10

Cstd (mg/ L)

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 52

BAB VI
PEMABAHSAN

Spektrofotometri absorpsi atom yang biasa dikenal dengan nama AAS ialah suatu
tekhnik analisis unsure yang didasarkan pada absorpsi sinar oleh atom bebas. Spektrum
absorpsi atom bebas dalam bentuk uap atau partikel halus pada suhu dan tekann yang tidak
begitu tinggi terdiri dari garis garis yang sangat sempit. Garis garis tersebut biasanya
bersangkutan dengan atom atom yang berada pada tingkat transisi dari tingkat dasar (ground
state) yang dikenal dengan nama garis resonansi. Besarnya kepekatan suatu ananalit
ditentukan dari besarnya absorpsi berkas sinar garis resonansi yang melewati nyala.
Pada umumnya lampu katoda akan stabil setelah dipanaskan 5 menit akan tetapi
bila ingin teliti, sebaiknya lebih lama. Umur dari lampu ini 5000 miliamper jam atau 2
tahun bila dioperasikan pada kuat arus 5 mA. Yang perlu diperhatikan saat akan melakukan
pengukuran analisa, pada saat memasang lampu katoda jangan memakai arus melebihi batas
maksimum yg sudah ditetapkan karena akan memperpendek umur lampu dan pda saat
memegang lampu katoda harus pada bagian yang tepat karena jika terkena tangan dapat
mempengaruhi absorbansi.
Pada data pengamatan kali ini di dapat kadar Cu dalam minuman isotonic sebesar
22.11 ppm.Sedangkan persyaratan pada SNI minuman isotonic (SNI 01-4452-1998)
mempunyai persyaratan mutu untuk cemaran logam tembaga (Cu) maksimal 2.0 mg/kg.
sehingga kadar yang didapat melebihi batas maksimum persyaratan mutu. Hal ini
dikhawatirkan mungkin adanya pencemar dari peralatan gelas yang digunakan tidak terlalu
bersih atau pelarut yang sudah terkontaminasi.

BAB VI
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 53

KESIMPULAN
Dari hasil praktikum, dapat ditarik kesimpulan kita dapat mengukur, mengoperasikan
alat, menghitung kadar contoh, dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh. Data yang
diperoleh adalah kadar Cu dalam minuman sebesar 22.11 ppm.

DAFTAR PUSTAKA
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 54

Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis


Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 55

LAMPIRAN

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 56

PENETAPAN KALIUM DAN


NATRIUM
DALAM MINUMAN ISOTONIK
SECARA FLAMEFOTOMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 57

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Mehasiswa memahami perbedaan fotometri emisi dengan spektrofotometri dan
mampu mengoprasikan fotometer nyala untuk keperluan analisis kimia.
1.2 Dasar Teori
Tidak ada hukum pasti yang menyatakan hubungan antara kuat emisi dengan
kepekatan analit. Hukum Beer ataupun Lambert tidak berlaku pada pengukuran
fotometrik emisi (hukum Beer dan Lambert berlaku untuk pengukuran fotometrik
serapan) dan tidak ada hukum atau teori yang menyatakan bahwa hubungan antara
intensitas sinar emisi berbanding lurus dengan kepekatan analit. Karena itu pengukuran
fotometrik hampir selalu memerlukan standar.
Jika rentang kepekaan sampel relatif besar, maka deret standar harus disiapkan
(untuk mengantisipasi keadaan yang tidak linier), namun larutan blanko kerap kali tidak
diperlukan. Sebagai ganti blanko digunakan larutan standar dengan kepekatan paling
rendah. Dengan demikian pengukuran fotometri nyala minimal menggunakan 2 buah
larutan standar. Standar dengan kepekatan terendah digunakan untuk mengukur skala
bawah peralatan (menggantikan larutan blanko) sedangkan standar dengan skala tertinggi
digunakan untuk mengukur skala atas peralatan.
Fotometer nyala digunakan terutama untuk mengukur kadar Na, K, Li dan Ca yang
relatif tinggi. Fotometer nyala klinis disiapkan untuk mengukur kepekatan sampel yang
berasal dari tubuh manusia. Fotometer nyala bekerja berdasarkan emisi atomik. Hukum
yang menyatakan kuat emisi atomik ialah hukum Boltsman. Pada hukum ini dinyatakan
bahwa intensitas emisi akan dipengaruhi oleh pelarut dan spesi lain yang ada di dalam
larutan sampel.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 58

BAB II
ALAT DAN BAHAN
2.1 Alat dan Bahan

Flamefotometer.

Labu ukur 500 ml.

Labu ukur 50 ml.

Pipet gondok 5 ml.

Standar K dan Na (2, 4, 6, 8, dan 10 ppm).

Sampel minuman isotonik.

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012

Page 59

BAB III
PROSEDUR KERJA

a. Pembuatan Larutan Standar K dan Na (100 ppm)

Ditimbang 0,0953 g KCl (telah dikeringkan pada suhu 105oC selama 1-2 jam) dan
1,270 g NaCl.

Dilarutkan dengan aquadest di dalam tabu takar 500 ml, dihimpitkan sampai tanda
tera dan dihomogenkan.

b. Pembuatan Larutan Standar K dan Na (2, 4, 6, 8, dan 10 ppm).

Dipipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan standar K 100 ppm ke dalam labu ukur 50 ml,
ditepatkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.

Dipipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan standar Na 100 ppm ke dalam labu ukur 50 ml,
ditepatkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.

c. Pembuatan Kurva Kalibrasi K dan Na

Diukur % emisi dari larutan deret standar K dan Na dengan menggunakan


flamefotometer.

Diplot data % emisi dari larutan deret standar K dan Na terhadap konsentrasinya.

Dihitung slope yang diperoleh dari kurva kalibrasi masing-masing unsur


(absorbansi dibagi konsentrasi.

d. Preparasi Larutan Contoh

Dipipet 5 ml sampel minuman isotonik ke dalam labu ukur 50 ml.

Diencerkan dengan aquadest, ditepatkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.

Contoh siap untuk diukur dengan flamefotometer melalui kurva larutan standar.

BAB IV
DATA PENGAMATAN
Konsentrasi K (ppm)

% Emisi

Konsentrasi Na (ppm)

% Emisi

0,0

0,0

2,4

2,1

4,2

5,4

6,1

8,4

7,8

12,1

10

10,0

10

14,6

Sampel (Y)

14,1

Sampel (Y)

33,8

Slope (a)

0,9729

Slope (a)

1,5143

Intercept (b)

0,2190

Intercept (b)

-0,4714

0,9988

0,9977

Faktor pengenceran sampel (fp) = 10x


2

Tugas dan Pertanyaan


a. Buat plot absorban sebagai sumbu tegak dan ppm sebagai sumbu datar untuk serapan
larutan standar!
b. Tentukan persamaan dari kurva kalibrasi tersebut!
c. Hitung konsentrasi K dan Na dalam contoh!
d. Jelaskan mengapa Cu dan Zn diukur dengan menggunakan detektor yang berbeda?
e. Apa kelebihan dan kekurangan dari metode flamefotometri?

Jawaban :
a.

b. y = ax + b
x sampel =

x sampel =
Keterangan: x = konsentrasi sampel
y = % Emisi sampel

a = slope
b = intercept
fp = faktor pengenceran
c. Perhitungan kadar K dan Na dalam contoh
Konsentrasi K
ppm contoh K =
=
Kadar K =

=
=
Jadi, kadar K dalam contoh adalah 14,27%.
Konsentrasi Na
ppm contoh Na =
=
Kadar Na =

=
=
Jadi, kadar Na dalam contoh adalah 34,35%.

d. Cu dan Zn diukur dengan menggunakan detektor yang berbeda


e. Kelebihan dan kekurangan dari metode flamefotometri:
Kelebihan flamefotometri, diantaranya yaitu:
1. Merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur atau bunga api.
2. Spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.
3. Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya penguraian dari
monokromator terhadap interferensi.
Kekurangan pada flamefotometri adalah adanya gangguan-gangguan.
Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya :
1. Gangguan spektral
Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur
yang dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena kita menggunakan filter untuk memilih
yang akan diukur intensitasnya.
2. Gangguan variasi sifat fisik larutan yang dianalisa
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesarintensitas unsur yang
dianalisa sehingga intensitas yang kita dapatkan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita
analisa, seperti :

Sifat viskositasnya
Makin besar viskositas dari suatu larutan yang dianalisa maka makin lambat larutan tersebut
mencapai nyala sehingga intensitas pancaran pada alat lebih kecil dan tidak sesuai dengan
konsentrasi unsur yang kita analisa.

Tekanan uap dan permukaan larutan


Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut dimana tetesan kabut yang ukurannya besar
akan sedikit mencapai nyala sehingga intensitas yang kita baca pada alat akan lebih kecil dari
nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi.
4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri.
5. Gangguan anion-anion yang ada dalam larutan unsur logam tersebut.

BAB V
PEMBAHASAN

Prinsip dasar dari flamefotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian
kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur
dalam larutan. Maka hal ini digunakan dalam flamefotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas
secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana/elpiji dan gas pembakarnya
udara.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna khas oleh tiap-tiap unsur disebabkan oleh
karena energi kalor dari suatu nyala elektron di kulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat
dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Pada waktu elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, maka akan diemisikan
foton dengan energi :

E emisi = E eksitasi - E dasar

Sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam khas, ini disebabkan karena tingkat energi eksitasi
logam tersebut khas / spesifik untuk unsur logamtertentu. Dasar ini digunakan untuk analisa unsur logam secara
kualitatif dengan reaksi nyala.Flamefotometer ini dibedakan atas 2 bagian, yaitu:
1. Filter flame fotometer
Terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. Monokromator yang digunakan adalah filter.
2. Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll. Monokromator yang digunakan pada alat ini
adalah pengatur panjang gelombang.
Cara-cara melakukan analisa secara flame fotometri :
1. Cara intensitas langsung (direct intensity method)
Gangguan analisa dengan intensitas langsung dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita
analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak sesuai dengan unsur yang
sebenarnya.
2. Cara standar dalam (internal standard method).
3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar.

Beberapa masalah lain yang dapat kita temui dalam analisa kuantitatif secaraflame fotometri adalah :
1. Radiasi dari unsur
Dimana terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrumlogam yang ditemukan
sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
2. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi.
Misalnya : Na Na + e. Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi yang
berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.
3. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dengan carapengukuran intensitas nyala
masing-masing logam alkali tersebut. Intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar
unsur dalam sampel.
Pada praktikum kali ini akan ditentukan konsentrasi larutan dalam sampel minuman isotonik. Sampel
akan memancarkan emisi yang berupa sinar monokromatis yang nantinya akan ditangkap oleh foto sel
(detektor) dan menghasilkan output berupa intensitas. Logam yang digunakan dalam praktikum ini adalah logam
kalium (K) dan natrium (Na) yang keduanya merupakan logam alkali ( golongan IA).
Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data bahwa konsentrasi berbanding lurus dengan
intensitas. Hal ini dapat dilihat pada plot antara % Emisi dan ppm (konsentrasi) yang menunjukkan kurva yang
linier. Semakin besar konsentrasi maka intensitas juga semakin besar. Dengan diberikan suhu dan tekanan yang
besar maka logam akan mengalami emisi. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi maka
semakin banyak elektron pada kulit terluar yang tereksitasi dan kembali kekeadaaan dasarnya (emisi) sehingga
intensitasnya semakin besar pula.
Dalam praktikum, nilai emisi yang didapatkan sesuai dengan teori yaitu semakin tinggi konsentrasi
maka semakin tinggi pula nilai emisinya. Konsentrasi Na dalam contoh yang diukur ialah 34,35% (343,50 ppm)
sedangkan untuk konsentrasi K ialah 14,27% (142,68 ppm).

BAB I
KESIMPULAN
1. Flamefotometri digunakan untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif karena prinsip

dasar dari flamefotometri ini sendiri adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi akan kembali ke
keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran ini akan sebanding dengan tingkat kandungan unsur
dalam larutan.
2. Flamefotometer menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana/elpiji dengan gas

pembakarnya berupa udara.


3. Flamefotometer juga biasanya digunakan untuk pengukuran unsur-unsur yang memiliki
konsentrasi relatif besar.
4. Kelebihan flamefotometri, diantaranya yaitu:
1. Merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur atau bunga api.
2. Spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.
3. Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya penguraian dari
monokromator terhadap interferensi.
5. Hasil yang diperoleh dari praktikum ialah sebagai berikut:
1. Konsentrasi Na dalam contoh = 343,50 ppm
Kadar Na dalam contoh = 34,35%
2. Konsentrasi K dalam contoh = 142,68 ppm
Kadar K dalam contoh = 14,27%.

DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri.
Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan