BAB I
PENDAHULUAN
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 1
Page 2
Limit deteksi merupakan kepekatan analit minimum yang bisa dideteksi oleh
alat pada suatu tingkat kepercayaan tertentu yang diketahui. Limit ini tergantung pada
rasio perbesaran sinyal analitik terhadap ukuran fluktuasi statistika sinyal larutan
blanko (yang dipengaruhi oleh galat acak). Berarti pengukuran mendekati limit
deteksi akan menghasilkan sinyal analitik dengan besaran mendekati rata-rata sinyak
blanko.
Kurva kalibrasi merupakan kurva yang dibentuk oleh sinyal analitik
(Absorbansi) VS kepekatan analit dengan rentang lebar dan digunakan untuk
mengetahui daerah kerja instrument ukur. Kurva kalibrasi tidak dilinierkan, belum
tentu linier dan belum tentu lengkung mengikuti fungsi persamaan tertentu. Karena itu
harus dibuat apa adanya. Dari kurva kalibrasi dapat ditentukan titik-titik limit deteksi,
Limit kuantitasi, dan limit linieritas. Kurva standar dibuat pada batas-batas tertentu
sesuai dengan kebutuhan pengukuran analitik. Kurva ini belum tentu linier, umumnya
berbentuk lengkung namun masih boleh dilinierkan. Kurva standar mutlak diperlukan
jika pengukuran itu tidak mengikuti ketentuan teoritis tertentu (seperti pada fotometri
nyala atau pada spektrofotometri jika pengukuran sudah keluar dari batas
pemberlakuan Hukum Beer).
Page 3
BAB II
ALAT DAN BAHAN
Page 4
BAB III
PROSEDUR KERJA
5. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan standar induk 100 ppm Fe
1. Ditimbang
0,0702
gram
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
atau
0,0864
gram
Page 5
BAB IV
HASIL DATA PENGAMATAN
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Panjang Gelombang
Absorbansi
(nm)
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
540
560
600
610
650
(A)
0,123
0,121
0,125
0,134
0,145
0,162
0,143
0,121
0,115
0,110
0,066
0,042
0,008
0,001
-0,009
Pada hasil pengukuran dengan pereaksi blanko tersebut didapat pada panjang gelombang
450 nm dengan nilai absorbansi 0,162 A
Page 6
Konsentrasi
Absorbansi
(ppm) X
(A) Y
XY
X2
0,001
0,5
0,006
0.003
0.25
0,016
0.017
0,030
0.062
0,047
0.141
0,063
0.252
16
0,082
0.41
25
0,096
0.576
36
0,0126
1.008
64
10
0,162
1.62
100
=39.5
0.631
4.089
255.25
n . XY X . Y
10 (4.089) 39.5(0.631)
Page 7
Slope (a)
=
n . X2 (X)2
10 (255.25) (39.5)2
15.9655
992.25
= 0.01609
Y . X2 XY . X
Intersept (b) =
n . X2 (X)2
10 (255.25) (39.5)2
-0.45275
992.25
= -0.000456
Konsentrasi Fe
(ppm)
0
0.5
1
2
3
4
5
6
8
Kurva standar
Absorbansi (A)
0
0.008
0.016
0.032
0.048
0.064
0.08
0.096
0.128
Page 8
10
0.16
Absorbansi
0.001
0.000
0.002
0.002
0.003
0.000
0.001
0.001
0.002
0.001
Page 9
Standar Deviasi
Limit Deteksi
0.000948683
3 x Standar Deviasi
=
3 x 0.000948683
0.00284605
BAB V
PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini berjudul penetapan linieritas dan limit deteksi larutan besi secara
spektrofotometri visible. Untuk konsentrasi larutan besi menggunakan 0, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10
ppm.
Di dalam spektrofotometer, larutan Fe mengadsorbsi cahaya yang diberikan kepadanya. Hal
ini merupakan wujud dari interaksi suatu atom dengan cahaya. Dimana energi elektromagnetiknya
ditransfer ke atom atau molekul sehingga partikel dalam Fe dipromosikan dari tingkat energi yang
lebih rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi, yaitu tingkat tereksitasi.
Dari hasil pengidentifikasian pada spektrofotometer, didapatlah harga absorbansi pada
masing-masing konsentrasi. Semakin besar konsentrasi maka semakin banyak Fe yang diserap atau
diabsorbsi, sehingga harga absorbansi yang didapat semakin besar juga.
Dari hasil data yang diperoleh, akan didapatkan suatu kurva antara adsorbansi larutan Fe
dengan konsentrasinya. Kurva tersebut membentuk suatu garis lurus yang linear. Ini dikarenakan
larutan Fe yang digunakan merupakan larutan encer dengan konsentrasi yang kecil. Penyimpangan
Hukum Beer akan berlaku jika larutan Fe yang digunakan mempunyai konsentrasi yang besar, artinya
apabila konsentrasi Fe-nya besar, maka garis linear akan membelok.
Page 10
BAB VI
KESIMPULAN
a. Panjang gelombang maksimal yang didapat yaitu pada 450 nm dengan absorbansi
0.162 A
b. Adsorban suatu larutan berbanding lurus dengan konsentrasinya, sehingga semakin besar
konsentrasi yang digunakan, maka semakin besar pula adsorban yang digunakan.
c. Menghasilkan persamaan regresi linier Y = 0.016X 0.000
d. Jika konsentrasi larutan yang digunakan besar akan terjadi penyimpangan Hukum Beer,
dimana kurva yang terbentuk tidak lagi linear, namun dalam percobaan ini kurva
berbentuk linier
e. Limit deteksi yang dihasilkan yaitu 0.00284605
Page 11
DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri.
Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan
Page 12
Page 13
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat mengukur,mengoperasikan alat, menganalisis contoh, menghitung
kadar besi dalam contoh, dan menympulkan hasil data yang diperoleh.
1.2 Dasar Teori
Seluruh besi (Fe) dalam materi dilarutkan,kemudian diubah menjadi Fe2+.
Pengubahan ini dilakukan dengan cara mendidihkan dengan Hidroksilamin HCl. Ion Fe 2+
yang diperoleh direaksikan dengan orto-fenantrolin membentuk senyawa kompleks Fefenantrolin yang berwarna merah yang dapat diukur pada penjang gelombang 510 nm
Spektrofotometri
merupakan
suatu
metoda
gelombang
spesifik
dengan
menggunakan
Page 14
berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang
digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion
phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin
dapat ditunjukkan dengan reaksi:
Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+
Dimana strukturnya adalah:
1,10-phenantrolin
Fe(phen)32+
Page 15
BAB II
ALAT DAN BAHAN
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan :
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Labu ukur.
3. Erlenmeyer
4. Pipet volumetric
5. Hotplate
6. Beaker galss
7. Neraca Analitik
Bahan-bahan yang digunakan :
1. HCl Pekat
2. Larutan Hidroksilamin HCl (10 gram NH2OH.HCl + air suling sampai 100ml)
3. Larutan buffer pH 4 (250 gram CH3COONH4 + 150 air suling + 100 ml asam asetat
glacial)
4. Larutan fenantrolin (100 mg 1,10 fenantrolin anhidraht atau 118 mg 1,10 fenantrolinHCl, larutkan dalam 80 ml air suling dalam labu takar 100ml. Tambahkan 2 tetes HCl
pekat, larutan ini tahan sampai 4 bulan)
5. Larutan stok Fe. (Tambahkan 20 ml asam sulfat pekat ke dalam 50 ml air suling
dalam labu ujur 1 liter. Kemudian larutkan garam Fe yang mengandung 500 mg Fe,
Tambahakan beberapa tetes KMnO4 sampai warna ungu samar-samar dapat bertahan,
lalu dihimpitkan sampai tanda garis.
Page 16
BAB III
PROSEDUR KERJA
Prosedur Kerja
Preparasi Contoh
Contoh Air keran di Laboratorium
1. Pekatkan 300 ml air keran menjadi 100 ml dengan cara mendidihkan, jangan lupa
tambahkan batu didih dan jangan sampai memercik keluar. Gunakan beaker glass
yang tinggi.
2. Pembentukan warna larutan contoh
Kocok dan tuangkan 100 ml contoh ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 2 ml
HCl pekat dan 1 ml Hidroksilamin HCl. Didihkan Sampai volume kurang dari
setengahnya, Dinginkan dan pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml, Tambahkan 5 ml
Larutan buffer asetat dan 4 ml larutan fenantrolin. Himpitkan sampai tanda tera.
Larutan ini berwarna merah dan siap diukur pada spektrofotometer.
3. Pembuatan larutan Standar fe
a. Siapkan Larutan Fe, pipet 50 ml dan encerkan menjadi 250 ml
b. Siapkan 6 buah labu ukur 100 ml, masng-masing isi dengan larutan standar di
atas : 0, 1, 2, 4, 6, dan 8 ml ke dalam setiap labu, lalu ditambahkan pereaksi
seperti pada cara kerja sampel.
Pegukuran sampel pada spektrofotometer
1. Siapkan spektrofotometer, nyalakan sampai stabil
2. Siapkan larutran contoh, blanko dan standar
3. Siapkan kertas tissue netral
4. Siapkan kuvet 1 cm
5. Siapkan beaker glass kosong 500ml
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 17
BAB IV
DATA PENGAMATAN
Data Pengamatan
Data pengamatan pengukuran kadar Fe dalam air Keran secara fenantrolin pada
panjang gelombang 510 nm
ID sample
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
Standar 1
0.000
Standar 2
0.078
Standar 3
0.148
Standar 4
0.296
Standar 5
0.471
Standar 6
0.610
0.074
Page 18
Page 19
BAB V
PEMBAHASAN
Pembahasan
Pada percobaan ini, panjang gelombang 510 nm digunakan sebagai panjang
gelombang untuk menganalisis kadar besi di dalam larutan karena pada panjang gelombang
ini, absorbansi sinar mempunyai nilai maksimal, dengan kata lain, pada panjang gelombang
ini, sinar yang dipancarkan oleh spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan. Oleh
karena itu, pengukuran pada panjang gelombang 508 ini menghasilkan pengukuran yang
akurat.
Selain itu, pada percobaan ini juga yang diukur bukan langsung nilai Absorbansi,
namun nilai % transmitan. Detektor yang ada pada alat spektrofotometri lebih peka untuk
mendeteksi sinar dan mengkomunikasikannya dalam bentuk angka digital dari pada
menghitung nilai absorbansi larutan dengan menggunakan % transmitan itu sendiri. Oleh
karena itu, untuk menghasilkan pengukuran yang lebih akurat, kita menggunakan nilai %
transmittan yang kemudian kita bisa mendapatkan nilai absorbansi dari nilai % transmittan itu
sendiri.
Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang merupakan
buffer/penyangga. Kehadiran natrium asetat dalam larutan menyebabkan larutan tidak
berubah pH-nya secara signifikan jika larutan tersebut ditambah larutan lain yang bersifat
asam atau basa. Dengan kata lain Natrium Asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada
pada pH optimal. pH harus tetap dijaga dalam kondisi optimal karena dikhawatirkan jika pH
terlalu besar, akan terjadi endapan endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat.
Orto-phenantrolin dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk senyawa
kompleks sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi dapat memberikan warna yang
dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri dengan memperhitungkan besar persentase
transmitan atau absorbansinya.
Hidroksilamin klorida dalam larutan berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan
bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang tersebut bersifat sangat stabil dan dapat
diukur absorbansi atau persen transmittannya menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang sekitar 510 nm.
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 20
dan kadar
maupun air kamar mandi yang diteliti pada percobaan kali ini memenuhi syarat untuk
dikatakan sebagai air bersih jika kita meninjaunya dari kadar besinya saja. Jika kadar
senyawa senyawa lain memenuhi syarat maksimal yang diperbolehkan, maka air ledeng dan
air kamar mandi yang diteliti ini baru bisa dikatakan air bersih.
Page 21
BAB I
KESIMPULAN
Kesimpulan
Kadar besi dalam air keran Laboratorium Kimia Universitas Pakuan adalah 0.9495
ppm.
Kadar besi dalam kedua sumber air yang diteliti memenuhi syarat untuk syarat kadar
besi maksimum yang diperbolehkan di dalam air bersih.
Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air.
Page 22
DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis
Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan
http://cephy-net.blogspot.com/2008/11/spektrofotometri-sinar-tampak-visible.html
(diakses tanggal 20 Juli 2012 pukul 18.00)
http://nobelprize.org/nobel_prizes/medicine/laureates/1998/illpres/spectral.html (diakses
tanggal 20 Juli 2012 pukul 01.42)
http://one.indoskripsi.com/judul-skripsi-tugas-makalah/biokimia/spektroskopi-sinartampak-ultraviolet-uv-vis (diakses tanggal 20 Juli 2012 pukul 18.12)
http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ (diakses
tanggal 20 Juli 2012 pukul 01.05)
Page 23
BAB I
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 24
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan
Mahasiswa dapat mencari panjang gelombang maksimum, mengoperasikan alat,
menghitung kadar thiamin, menganalisis contoh, dan menyimpulkan hasil data yang
diperoleh.
1.2 Dasar Teori
Penetapan ini dilakukan secara spektrofotomeri yang berdasarkan hukum Lambert-Beer
pada panjang gelombang ultra violet (200-400 nm). Yang diamati adalah harga
absorbansi dari larutan contoh pada panjang gelombang tertentu. Berdasarkan
pengukuran ini, kemudian dapat dihitung kepekatan larutan contoh dengan menyisipkan
harga absorbansi pada kurva standard. Kurva standard dapat dibuat dengan memplot
harga A terhadap C beberapa deret larutan standard thiamin yang kepekatannya
diketahui. Harga A yang diamati sebagai ordinat dan kepekatan sebagai absis.
BAB II
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 25
Spektrofotomeer UV-VIS
2.
3.
4.
BAB III
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 26
PROSEDUR KERJA
3.1
3.2
3.3
PREPARASI CONTOH
Ditimbang tablet vitamin B1 tadi sebanyak 0,1 gram, masukkan ke dalam lb\abu
takar 100 ml, kemudian tera dengan HCl 1:60 sampai tanda tera, homogenkan
Saring larutan tersebut, lalu pipet 5 ml filtrate, masukkan ke dalam labu takar 100
ml dan 50 ml
3.4
BAB IV
DATA PENGAMATAN
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 27
4.1
4.2
Absorbansi (A)
(nm)
4.3
200
1,549
210
1,344
220
< -0,1
230
< -0,1
240
< -0,1
250
< -0,1
260
< -0,1
270
< -0,1
280
< -0,1
290
< -0,1
300
< -0,1
310
< -0,1
320
< -0,1
330
< -0,1
340
< -0,1
350
< -0,1
360
< -0,1
370
< -0,1
380
< -0,1
390
< -0,1
400
< -0,1
Absorbansi
(ppm)
(A)
5
10
XY
X2
1,549
7.745
25
1,573
15.73
100
Page 28
15
1,586
23.79
225
20
1,610
32.2
400
25
1,625
40.625
625
75
7.943
120.09
1375
n . XY X . Y
Slope (a)
5 (120.09) 75(7.943)
=
n . X2 (X)2
5 (1375) (75)2
4725
1250
= 0.00378
Y . X2 XY . X
Page 29
Intersept (b) =
=
n . X2 (X)2
5 (1357) (75)2
1914.875
1250
= 1.5319
Absorbansi
Sampel I
0.691
Sampel II
1.142
Konsentrasi sample I
Y = 0.0691
0.0691 = 1.531X +0.003
X = 0.4493
Konsentrasi sample II
Y = 1.142
1.142 = 1.531X +0.003
X = 0.7434
Page 30
BAB V
PEMBAHASAN
Tiamina, vitamin B1, aneurin (bahasa Inggris: thio-vitamine, thiamine, thiamin)
adalah vitamin yang terlarut dalam air. Sifat kimia Tiamin adalah tidak berwarna senyawa
dengan
rumus
dan tiazol cincin dengan rantai samping metil dan hidroksietil dihubungkan oleh metilen
jembatan. Tiamin adalah larut dalam air , metanol , dan gliserol dan praktis tidak larut
dalam aseton , eter , kloroform , dan benzena . Hal ini stabil pada pH asam, tetapi tidak stabil
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 31
dalam larutan basa. Tiamin, yang merupakan karbena N-heterosiklik , dapat digunakan
sebagai pengganti sianida sebagai katalis untuk kondensasi benzoin . Tiamin tidak stabil
terhadap panas, tapi stabil selama penyimpanan beku. Hal ini tidak stabil bila terkena sinar
ultraviolet dan radiasi gamma. Tiamin bereaksi kuat di Maillard-jenis reaksi .
Tiamina
disintesis
memenuhi
keperluan tiamin dari makanan. Asupan yang tidak cukup menyebabkan penyakit beri-beri,
yang memengaruhi sistem saraf tepi dan sistem kardiovaskular. Kekurangan vitamin B1 juga
dapat menyebabkan sindrom Wernicke-Korsakoff.
Tiamina berperan sangat vital agar otak dapat bekerja dengan normal. Sebuah
senyawa turunan tiamina yang disebut benfotiamina, dengan efektif, mengurangi plak
amiloid
tau pada
area
menekan
aktivitas enzim glikogen sintase kinase 3. Penelitian ini sangat mirip dengan kondisi
penderita Alzheimer in vivo. Senyawa turunan yang lain semisal tiamina pirofosfat,
merupakan
koenzim
pada siklus
asam
sitrat yaitu
pada kompleks
piruvat
adalah
ilmu
yang
mempelajari
tentang
penggunaan
spektrofotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara
relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang
gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau yang diabsorpsi.
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai
sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 32
Page 33
BAB VI
KESIMPULAN
Dari percobaan hasil percobaan ini maka dapat disimpulkan bahwa kadar thiamine
dalam contoh tablet vitamin B1 sampel I pada absorbansi 0,691 A yaitu 8.99 ppm dan
sampel II pada absorbansi 1,142 A yaitu 14.88 ppm
Page 34
DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis
Spektrometri. Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan
Page 35
PENETAPAN KADAR
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 36
ASAM BENZOAT
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.
Tujuan Praktikum
Mengukur, mengoprasikan alat, menghitung kadar asam benzoat, menganalisis contoh
dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh.
1.2.
Dasar Teori
Penetapan Asam Benzoat secara spektrofotometri ini berdasarkan Hukum LambertBeer pada panjang gelombang ultra violet (200 s/d 400 nm). Yang diamati adalah harga
absorbansi dari larutan contoh pada panjang gelombang 272 nm. Berdasarkan
pengukuran ini, kemudian dapat dihitung kepekatan larutan contoh dengan menyisipkan
harga absorbansi pada kurva standar. Kurva standar dapat disusun dengan membuat
beberapa larutan standar dari asam benzoat murni dengan kepekatan yang diketahui.
Page 37
Page 38
BAB II
ALAT DAN BAHAN
2.1. Alat-alat yang digunakan :
1. Spektrofotometer UV-VIS
2. Labu takar 50 ml
3. Pipet 5 ml
4. Piala gelas 500 ml
2.2. Bahan-bahan yang digunakan :
1. Asam Benzoat murni
2. Minuman teh dalam kemasan
3. Kloroform
Page 39
BAB III
PROSEDUR KERJA
3.1
1. Pipet masing-masing 5, 10, 15 dan 20 ml larutan standar asam benzoat tadi, masukkan
kedalam labu takar 50 ml dan di tera dengan kloroform dan homogenkan.
2. Kemudian tetapkan harga absorbansinya pada panjang gelombang 272 nm dengan
menggunakan spektrofotometer.
3. Masing- masing harga A yang diperoleh dari pengukuran dengan spektro ini lalu
dibuatkan ke dalam bentuk grafik, dengan cara memplot harga A sebagai ordinat dan
kepekatan sebagai absis.
3.3
Page 40
BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
Penetuan limit
Penentuan maksimum
(nm)
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
370
380
390
400
deteksi
Absorbansi (Abs)
Absorbansi (Abs)
0,209
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
< 0,1
0,002
0,003
0,002
0,003
0,004
0,005
0,001
0,001
0,001
0,001
Limit deteksi
= 3 x Standar Deviasi
= 3 x 0,001418
= 000425
Page 41
Konsentrasi (mg/mL)
0,02
0,04
0,06
0,08
Absorbansi (Abs)
0,065
0,136
0,207
0,269
= 3,415x 0,001
0,195
0,195 + 0,001
= 3,415 (x)
0,196
= 3,415 (x)
= 0,196 / 3,415
= 0,05739 mg/mL
Page 42
Spektrofotometri
UV
adalah
pengukuran
suatu
interaksi
antara
radiasi
elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Jangkauan panjang gelombang
untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm.
Sinar ultraviolet terbagi menjadi 2 jenis yaitu ultraviolet jauh dan ultraviolet dekat.
Ultraviolet jauh memiliki rentang panjang gelombang 10-200 nm, sedangkan ultraviolet
dekat memilki rentang panjang gelombang 200-400 nm. Zat yang dapat dianalisis
menggunakan spektrofotometri UV adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut tidak
berwarna. Senyawa-senyawa
organik
sebagian
besar
tidak
berwarna
sehingga
Page 43
Instrumen
Spektrofotometer terdiri atas :
Sumber radiasi
Sumber yang biasa digunakan lampu hidrogen atau deuterium untuk pengukuran UV dan
lampu tungsten untuk pengukuran cahaya tampak.
Monokromator
Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma
ataupun grating. untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil
penguraian dapat digunakan celah
Sel / Kuvet
Pada pengukuran di daerah sinar tampak kuvet kaca dapat digunakan, tetapi untuk
pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus
cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvetnya adalah 1 cm, tetapi yang lebih kecil
ataupun yang lebih besar dapat digunakan.
Detektor
Peranan detektor adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang
gelombang.
Asam benzoat adalah zat pengawet yang sering dipergunakan dalam saos dan sambal.
Asam benzoat disebut juga senyawa antimikroba karena tujuan penggunaan zat pengawet ini
dalam kedua makanan tersebut untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri terutama
untuk makanan yang telah dibuka dari kemasannya. Jumlah maksimum asam benzoat yang
boleh digunakan adalah 1000 ppm atau 1 gram per kg bahan (permenkes No
722/Menkes/per/1X/1988).
Pembatasan penggunaan asam benzoat ini bertujuan agar tidak terjadi keracunan.
Konsumsi yang berlebihan dari asam benzoat dalam suatu bahan makanan tidak dianjurkan
karena jumlah zat pengawet yang masuk ke dalam tubuh akan bertambah dengan semakin
banyak dan seringnya mengkonsumsi. Lebih-lebih lagi jika dibarengi dengan konsumsi
makanan awetan lain yang mengandung asam benzoat.
Asam benzoat mempunyai ADI 5 mg per kg berat badan (hanssen, 1989 dalam Warta
Konsumen, 1997).
Asam
benzoat
berdasarkan
bukti-bukti
penelitian
menunjukkan
mempunyai toksinitas yang sangat rendah terhadap manusia dan hewan. Pada manusia, dosis
racun adalah 6 mg/kg berat badan melalui injeksi kulit tetapi pemasukan melalui mulut
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 44
sebanyak 5 sampai 10 mg/hari selama beberapa hari tidak mempunyai efek negatif terhadap
kesehatan.
Page 45
BAB VI
KESIMPULAN
Hasil pengujian di dapatkan konsentrasi asam benzoat dalam minuman teh dalam kemasan
adalah 0,57394 mg Asam Benzoat per mL sampel.
Page 46
DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri.
Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan
http://atikhari.wordpress.com/2009/10/03/daya-hantar-listrik-larutan-elektrolit/
http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/daya-hantar-listrik/
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-lingkungan/zat-aditif/asam-benzoat/
Page 47
PENETAPAN KADAR Cu
DALAM CONTOH MINUMAN ION
SECARA SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM
Page 48
BAB I
PENDAHULUAN
BAB II
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 49
1. Alat spektrofotometer
2. Labu takar 50 ml
3. Contoh Minuman
4. Larutan standar Cu 1000 ppm
5. Bulp
Page 50
BAB III
PROSEDUR KERJA
Preparasi Contoh
Disaring larutan sampel minuman (Jika terdapat endapan atau partikel yang kasar),
kemudian dipipet 5ml filtrat dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, dihimpitkan
hingga tanda tera.
Page 51
BAB IV
DATA PENGAMATAN
DATA ANALISIS
Nama
sampel
MIZONE
Wsampel
Vpelaruta
n
Hasil
rata2
(mg/l)
(g)
(ml)
(mg/kg)
(mg/kg)
-0.008
2.2105
10.0000
100
22.105
-0.008
2.2105
10.0000
100
22.105
Aspl
slope
(y)
(a)
(b)
0.034
0.019
0.034
0.019
Replikat
22.11
Persamaan: y = ax + b x = (y - b)/a
Linieritas Logam Cu
(mg/l)
Astd
0.000
0.029
0.051
0.115
0.152
10
0.203
td
S
s
b
A
Cstd
0.18
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
-0.02
y = 0.019x - 0.008
R = 0.969
10
Cstd (mg/ L)
Page 52
BAB VI
PEMABAHSAN
Spektrofotometri absorpsi atom yang biasa dikenal dengan nama AAS ialah suatu
tekhnik analisis unsure yang didasarkan pada absorpsi sinar oleh atom bebas. Spektrum
absorpsi atom bebas dalam bentuk uap atau partikel halus pada suhu dan tekann yang tidak
begitu tinggi terdiri dari garis garis yang sangat sempit. Garis garis tersebut biasanya
bersangkutan dengan atom atom yang berada pada tingkat transisi dari tingkat dasar (ground
state) yang dikenal dengan nama garis resonansi. Besarnya kepekatan suatu ananalit
ditentukan dari besarnya absorpsi berkas sinar garis resonansi yang melewati nyala.
Pada umumnya lampu katoda akan stabil setelah dipanaskan 5 menit akan tetapi
bila ingin teliti, sebaiknya lebih lama. Umur dari lampu ini 5000 miliamper jam atau 2
tahun bila dioperasikan pada kuat arus 5 mA. Yang perlu diperhatikan saat akan melakukan
pengukuran analisa, pada saat memasang lampu katoda jangan memakai arus melebihi batas
maksimum yg sudah ditetapkan karena akan memperpendek umur lampu dan pda saat
memegang lampu katoda harus pada bagian yang tepat karena jika terkena tangan dapat
mempengaruhi absorbansi.
Pada data pengamatan kali ini di dapat kadar Cu dalam minuman isotonic sebesar
22.11 ppm.Sedangkan persyaratan pada SNI minuman isotonic (SNI 01-4452-1998)
mempunyai persyaratan mutu untuk cemaran logam tembaga (Cu) maksimal 2.0 mg/kg.
sehingga kadar yang didapat melebihi batas maksimum persyaratan mutu. Hal ini
dikhawatirkan mungkin adanya pencemar dari peralatan gelas yang digunakan tidak terlalu
bersih atau pelarut yang sudah terkontaminasi.
BAB VI
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 53
KESIMPULAN
Dari hasil praktikum, dapat ditarik kesimpulan kita dapat mengukur, mengoperasikan
alat, menghitung kadar contoh, dan menyimpulkan hasil data yang diperoleh. Data yang
diperoleh adalah kadar Cu dalam minuman sebesar 22.11 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI [DWI HANDAYANI] 2012
Page 54
Page 55
LAMPIRAN
Page 56
Page 57
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Mehasiswa memahami perbedaan fotometri emisi dengan spektrofotometri dan
mampu mengoprasikan fotometer nyala untuk keperluan analisis kimia.
1.2 Dasar Teori
Tidak ada hukum pasti yang menyatakan hubungan antara kuat emisi dengan
kepekatan analit. Hukum Beer ataupun Lambert tidak berlaku pada pengukuran
fotometrik emisi (hukum Beer dan Lambert berlaku untuk pengukuran fotometrik
serapan) dan tidak ada hukum atau teori yang menyatakan bahwa hubungan antara
intensitas sinar emisi berbanding lurus dengan kepekatan analit. Karena itu pengukuran
fotometrik hampir selalu memerlukan standar.
Jika rentang kepekaan sampel relatif besar, maka deret standar harus disiapkan
(untuk mengantisipasi keadaan yang tidak linier), namun larutan blanko kerap kali tidak
diperlukan. Sebagai ganti blanko digunakan larutan standar dengan kepekatan paling
rendah. Dengan demikian pengukuran fotometri nyala minimal menggunakan 2 buah
larutan standar. Standar dengan kepekatan terendah digunakan untuk mengukur skala
bawah peralatan (menggantikan larutan blanko) sedangkan standar dengan skala tertinggi
digunakan untuk mengukur skala atas peralatan.
Fotometer nyala digunakan terutama untuk mengukur kadar Na, K, Li dan Ca yang
relatif tinggi. Fotometer nyala klinis disiapkan untuk mengukur kepekatan sampel yang
berasal dari tubuh manusia. Fotometer nyala bekerja berdasarkan emisi atomik. Hukum
yang menyatakan kuat emisi atomik ialah hukum Boltsman. Pada hukum ini dinyatakan
bahwa intensitas emisi akan dipengaruhi oleh pelarut dan spesi lain yang ada di dalam
larutan sampel.
Page 58
BAB II
ALAT DAN BAHAN
2.1 Alat dan Bahan
Flamefotometer.
Page 59
BAB III
PROSEDUR KERJA
Ditimbang 0,0953 g KCl (telah dikeringkan pada suhu 105oC selama 1-2 jam) dan
1,270 g NaCl.
Dilarutkan dengan aquadest di dalam tabu takar 500 ml, dihimpitkan sampai tanda
tera dan dihomogenkan.
Dipipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan standar K 100 ppm ke dalam labu ukur 50 ml,
ditepatkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.
Dipipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan standar Na 100 ppm ke dalam labu ukur 50 ml,
ditepatkan sampai tanda tera dan dihomogenkan.
Diplot data % emisi dari larutan deret standar K dan Na terhadap konsentrasinya.
Contoh siap untuk diukur dengan flamefotometer melalui kurva larutan standar.
BAB IV
DATA PENGAMATAN
Konsentrasi K (ppm)
% Emisi
Konsentrasi Na (ppm)
% Emisi
0,0
0,0
2,4
2,1
4,2
5,4
6,1
8,4
7,8
12,1
10
10,0
10
14,6
Sampel (Y)
14,1
Sampel (Y)
33,8
Slope (a)
0,9729
Slope (a)
1,5143
Intercept (b)
0,2190
Intercept (b)
-0,4714
0,9988
0,9977
Jawaban :
a.
b. y = ax + b
x sampel =
x sampel =
Keterangan: x = konsentrasi sampel
y = % Emisi sampel
a = slope
b = intercept
fp = faktor pengenceran
c. Perhitungan kadar K dan Na dalam contoh
Konsentrasi K
ppm contoh K =
=
Kadar K =
=
=
Jadi, kadar K dalam contoh adalah 14,27%.
Konsentrasi Na
ppm contoh Na =
=
Kadar Na =
=
=
Jadi, kadar Na dalam contoh adalah 34,35%.
Sifat viskositasnya
Makin besar viskositas dari suatu larutan yang dianalisa maka makin lambat larutan tersebut
mencapai nyala sehingga intensitas pancaran pada alat lebih kecil dan tidak sesuai dengan
konsentrasi unsur yang kita analisa.
3. Gangguan ionisasi.
4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri.
5. Gangguan anion-anion yang ada dalam larutan unsur logam tersebut.
BAB V
PEMBAHASAN
Prinsip dasar dari flamefotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian
kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur
dalam larutan. Maka hal ini digunakan dalam flamefotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas
secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana/elpiji dan gas pembakarnya
udara.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna khas oleh tiap-tiap unsur disebabkan oleh
karena energi kalor dari suatu nyala elektron di kulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat
dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Pada waktu elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, maka akan diemisikan
foton dengan energi :
Sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam khas, ini disebabkan karena tingkat energi eksitasi
logam tersebut khas / spesifik untuk unsur logamtertentu. Dasar ini digunakan untuk analisa unsur logam secara
kualitatif dengan reaksi nyala.Flamefotometer ini dibedakan atas 2 bagian, yaitu:
1. Filter flame fotometer
Terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. Monokromator yang digunakan adalah filter.
2. Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll. Monokromator yang digunakan pada alat ini
adalah pengatur panjang gelombang.
Cara-cara melakukan analisa secara flame fotometri :
1. Cara intensitas langsung (direct intensity method)
Gangguan analisa dengan intensitas langsung dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita
analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak sesuai dengan unsur yang
sebenarnya.
2. Cara standar dalam (internal standard method).
3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar.
Beberapa masalah lain yang dapat kita temui dalam analisa kuantitatif secaraflame fotometri adalah :
1. Radiasi dari unsur
Dimana terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrumlogam yang ditemukan
sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
2. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi.
Misalnya : Na Na + e. Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi yang
berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.
3. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dengan carapengukuran intensitas nyala
masing-masing logam alkali tersebut. Intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar
unsur dalam sampel.
Pada praktikum kali ini akan ditentukan konsentrasi larutan dalam sampel minuman isotonik. Sampel
akan memancarkan emisi yang berupa sinar monokromatis yang nantinya akan ditangkap oleh foto sel
(detektor) dan menghasilkan output berupa intensitas. Logam yang digunakan dalam praktikum ini adalah logam
kalium (K) dan natrium (Na) yang keduanya merupakan logam alkali ( golongan IA).
Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data bahwa konsentrasi berbanding lurus dengan
intensitas. Hal ini dapat dilihat pada plot antara % Emisi dan ppm (konsentrasi) yang menunjukkan kurva yang
linier. Semakin besar konsentrasi maka intensitas juga semakin besar. Dengan diberikan suhu dan tekanan yang
besar maka logam akan mengalami emisi. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi maka
semakin banyak elektron pada kulit terluar yang tereksitasi dan kembali kekeadaaan dasarnya (emisi) sehingga
intensitasnya semakin besar pula.
Dalam praktikum, nilai emisi yang didapatkan sesuai dengan teori yaitu semakin tinggi konsentrasi
maka semakin tinggi pula nilai emisinya. Konsentrasi Na dalam contoh yang diukur ialah 34,35% (343,50 ppm)
sedangkan untuk konsentrasi K ialah 14,27% (142,68 ppm).
BAB I
KESIMPULAN
1. Flamefotometri digunakan untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif karena prinsip
dasar dari flamefotometri ini sendiri adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi akan kembali ke
keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran ini akan sebanding dengan tingkat kandungan unsur
dalam larutan.
2. Flamefotometer menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana/elpiji dengan gas
DAFTAR PUSTAKA
Heri Mulyati, M.Si, Ade, Dr. Sutanto, M.Si.2012.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri.
Bogor:Laboratorium Kimia Universitas Pakuan