Laporan Praktikum KI-3231

LOGAM TRANSISI & KIMIA KOORDINASI

Modul 2

Sintesis Kompleks Cr(III) & Rekristalisasi

Nama : Clara Elisa

NIM : 10518063

Tanggal Percobaan : Rabu, 28 Februari 2021

Tanggal Pengumpulan : Rabu, 3 Maret 2021

Asisten : Denanti Erika, Irsya Nursyifa

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2021
 I. Judul Percobaan
Modul 2 : Sintesis Kompleks Cr(III) & Rekristalisasi

II. Tujuan Percobaan

- Menentukan rendemen senyawa kompleks K3[Cr(C2O4)3],
[Cr(CO(NH2)2)6]Cl3.3H2O, dan Cr(C5H7O2)3.
- Menentukan persen perolehan kembali senyawa kompleks K3[Cr(C2O4)3],
[Cr(CO(NH2)2)6]Cl3.3H2O, dan Cr(C5H7O2)3 setelah direkristalisasi

III. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia (100, 250 mL), batang
pengaduk, corong buchner, gelas ukur (50 ml), labu hisap, erlenmeyer (100 ml),
spatula, batang pengaduk magnetik, kaca arloji, pemanas listrik dan cawan penguap.
Bahan yang dibutuhkan pada percobaan ini adalah CrCl3.6H2O, K2Cr2O7, HCl
(0.5 M), H2C2O4, K2C2O4.H2O, etanol, metanol, asetilaseton, urea, dan kertas whatman.

IV. Data Pengamatan

Berikut adalah hasil analisis kuantitatif dan kualitatif dari seluruh percobaan yang
dilakukan pada modul ini :

Senyawa Kuantitatif Kualitatif

BAGIAN 1: SINTESIS KALIUM TRIS(OKSALATO)KROMAT(III)
K2C2O4.H2O m = 0.6031 g Putih
H2C2O4 m = 1.4039 g Putih
K2Cr2O7 m = 0.4535 g Oranye
K3[Cr(C2O4)3] m = 0.3523 g Hijau Kebiruan (setelah dipanaskan)
BAGIAN 2: SINTESIS HEKSAUREAKROMIUM(III) KLORIDA TRIHIDRAT
CrCl3.6H2O m = 5.0018 g Hijau Gelap
Urea m = 7.0061 g Putih
HCl [HCl] = 0.5 M Bening
[Cr(CO(NH2)2)6]Cl3 m = 0.9743 g Campuran berubah menjadi Hijau Gelap
 BAGIAN 3: SINTESIS TRIS(ASETILASETONATO)KROMIUM(III)
CrCl3.6H2O m = 1.3306 g Hijau Gelap
Urea m = 5.0915 g Putih
Asetilaseton V = 4 mL Saat dicampurkan, campuran berwarna hijau
gelap. Saat dipanaskan dan didinginkan,
campuran berubah warna menjadi merah marun
Cr(C5H7O2)3 m = 0.7451 g Saat ditambahkan, ampuran tetap berwarna
merah marun.
BAGIAN 4: REKRISTALISASI
K3[Cr(C2O4)3] m0 = 0.2999 g Saat padatan dilarutkan dengan air, larutan
m1 = 0.2944 g berwarna hijau kebiruan. Saat ditambahkan
dengan etanol, muncul endapan (kompleks).
[Cr(CO(NH2)2)6]Cl3 m0 = 0.3010 g Saat padatan dilarutkan dengan air, larutan
m1 = 0.1292 g berwarna hijau gelap. Saat ditambahkan dengan
etanol, muncul endapan (kompleks).
Cr(C5H7O2)3 m0 = 0.3036 g Saat padatan dilarutkan dengan etanol, larutan
m1 = 0.1620 g berwarna merah marun. Saat ditambahkan
dengan aseton, muncul endapan (kompleks).
Tabel 1. Tabel data pengamatan

Keterangan : m0 = massa sebelum rekristalisasi

m1 = massa setelah rekristalisasi

V. Pengolahan Data
Bagian 1: Sintesis kalium tris(oksalato)kromat(iii)
Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut :

K2Cr2O7 (aq)+7H2C2O4 (aq)+2K2C2O4.H2O (aq) 2K3[Cr(C2O4)3] (aq) +6CO2 (g) +7H2O (l)

Adapun jumlah mol pereaksinya sebagai berikut :

n K2Cr2O7 = m K2Cr2O7 / Mr K2Cr2O7 = 0.4535g / (294,18g/mol)= 1.5416 x 10-3 mol

n H2C2O4 = m H2C2O4 / Mr H2C2O4 = 1.4039g / (90.03g/mol) = 15.5937 x 10-3 mol
n K2C2O4 = m / Mr K2C2O4.H2O = 0.6031g / (184.23/mol) = 3.2736 x 10-3 mol
Diketahui mol produk :

K2Cr2O7 (aq) + 7H2C2O4 (aq) + 2K2C2O4 . H2O (aq)  2K3[Cr(C2O4)3] (aq)

M 1.5416 x 10-3 15.5937 x 10-3 3.2736 x 10-3

R 1.5416 x 10-3 10.7912 x 10-3 3.0832 x 10-3 3.0832 x 10-3
S - 4.8025 x 10-3 0.1904 x 10-3 3.0832 x 10-3

Massa teoritis produk :

m K3[Cr(C2O4)3] = n K3[Cr(C2O4)3] x Mr K3[Cr(C2O4)3]
= 3.0832 x 10-3 mol x 433.2 g/mol = 1.3356 g
Rendemen Produk :

𝑚 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘 = 𝑥 100%
𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
0.3532 𝑔
% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ] = 𝑥 100% = 26.45%
1.3356 𝑔

Persen perolehan kembali produk setelah rekristalisasi :

𝑚1
% 𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ𝑎𝑛 𝑘𝑒𝑚𝑏𝑎𝑙𝑖 = 𝑥 100%
𝑚0
0.2944 𝑔
% 𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ𝑎𝑛 𝑘𝑒𝑚𝑏𝑎𝑙𝑖 = 𝑥 100% = 98.17%
0.2999 𝑔

Bagian 2: Sintesis heksaureakromium(iii) klorida trihidrat

Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut :

CrCl3.6H2O (aq) + 6CO(NH2)2 (s)  [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3 (aq) + 6H2O (l)

Adapun jumlah mol pereaksinya sebagai berikut :

n CrCl3.6H2O = m / Mr CrCl3.6H2O = 5.0018g / (266.4g/mol) = 1.8776 x 10-2 mol

n CO(NH2)2 = m / Mr CO(NH2)2 = 7.0061g / (60.06g/mol) = 11.6652 x 10-2 mol
Diketahui mol produk :

CrCl3.6H2O (aq) + 6CO(NH2)2 (s)  [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3 (aq) + 6H2O (l)

M 1,8776 x 10-2 11.6652 x 10-2

R 1,8776 x 10-2 11.6625 x 10-2 1,8776 x 10-2
S - 0.027 x 10-2 1,8776 x 10-2

Massa teoritis produk :

m [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3 = n [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3 x Mr [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3
= 1,8776 x 10-2 mol x 572.73 g/mol = 10.7536 g
Rendemen Produk :

𝑚 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘 = 𝑥 100%
𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
0.9743 𝑔
% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 [𝐶𝑟(𝐶𝑂(𝑁𝐻3 )2 )6 ]𝐶𝑙3 = 𝑥 100% = 9.06%
10.7536 𝑔

Persen perolehan kembali produk setelah rekristalisasi :

𝑚1
% 𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ𝑎𝑛 𝑘𝑒𝑚𝑏𝑎𝑙𝑖 = 𝑥 100%
𝑚0
0.1292 𝑔
% 𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ𝑎𝑛 𝑘𝑒𝑚𝑏𝑎𝑙𝑖 = 𝑥 100% = 42.92%
0.3010 𝑔

Bagian 3: Sintesis tris(asetilasetonato)kromium(iii)

Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut :

CrCl3.6H2O (aq) + 2CO(NH2)2 (s) + 3C5H8O2 (aq)  Cr(C5H7O2)3(aq) + 2CO2(g) +

4NH4+(aq) + OH-(aq) + 3Cl-(aq) + 3H2O(l)

Adapun jumlah mol pereaksinya sebagai berikut :

n CrCl3.6H2O = m / Mr CrCl3.6H2O = 1.3306g / (266.4g/mol) = 4.9947 x 10-3 mol

n CO(NH2)2 = m / Mr CO(NH2)2 = 5.0915g / (60.06g/mol) = 84.7736 x 10-3 mol
n C5H8O2 = m / Mr C5H8O2 = (0.975g/mL x 4mL) / (100.03g/mol)
= 38.99 x 10-3 mol
 Diketahui mol produk :

CrCl3.6H2O (aq) + 2CO(NH2)2 (s) + 3C5H8O2 (aq)  Cr(C5H7O2)3(aq))

M 4.9947 x 10-3 84.7736 x 10-3 38.99 x 10-3

R 4.9947 x 10-3 9.9894 x 10-3 14.9841 x 10-3 4.9947 x 10-3
S - 74.7842 x 10-3 24.0059 x 10-3 4.9947 x 10-3

Massa teoritis produk :

m Cr(C5H7O2)3 = n Cr(C5H7O2)3 x Mr Cr(C5H7O2)3
= 4.9947 x 10-3 mol x 349.320 g/mol = 1.7447 g
Rendemen Produk :

𝑚 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘 = 𝑥 100%
𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
0.7451 𝑔
% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝐶𝑟(𝐶5 𝐻7 𝑂2 )3 ] = 𝑥 100% = 42.71%
1.7447 𝑔

Persen perolehan kembali produk setelah rekristalisasi :

𝑚1
% 𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ𝑎𝑛 𝑘𝑒𝑚𝑏𝑎𝑙𝑖 = 𝑥 100%
𝑚0
0.1620 𝑔
% 𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ𝑎𝑛 𝑘𝑒𝑚𝑏𝑎𝑙𝑖 = 𝑥 100% = 53.36%
0.3036 𝑔

VI. Pembahasan
Pada praktikum ini telah disintesis senyawa kompleks K3[Cr(C2O4)3] (kalium
tris(oksalato)kromat(iii) ), [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3.3H2O (heksaureakromium(iii) klorida
trihidrat), dan Cr(C5H7O2)3 (tris(asetilasetonato)kromium(iii)). Pada sintesis pertama,
kalium tris(oksalato)kromat(iii), digunakan asam oksalat (H2C2O4) dan kalium oksalat
(K2C2O4.H2O) sebagai sumber ligan. Selain itu penggunaan asam oksalat juga
berfungsi untuk memberikan suasana asam karena reaksi reduksi Cr(VI) menjadi
Cr(III) terjadi dalam suasana asam, dan membutuhkan ion H+ dalam reaksinya. Maka
dapat dikatakan asam oksalat merupakan reduktor yang mereduksi Cr(VI) menjadi
Cr(III) pada percobaan ini. Selain memberikan ligan, kalium oksalat juga berperan
untuk memberikan ion K+ untuk kompleks yang terbentuk. Jika digunakan garam
oksalat yang lain, maka tidak akan terbentuk (kalium tris(oksalato)kromat(iii). Setelah
itu, ditambahkan kalium kromat (K2Cr2O7)ke dalam larutan. Penggunaan kalium
kromat ini dikarenakan pada kalium kromat, ion krom memiliki bilangan oksidasi yang
cukup tinggi yaitu +6. Dengan tingginya bilangan oksidasi crom yang digunakan,
maka terjadi reaksi reduksi saat ditambahkan dengan asam oksalat. Sepanjang
percobaan dilakukan, larutan harus sambil dipanaskan. Hal ini bertujuan untuk
memastikan seluruh reagen larut dalam air (pelarut) dan berekasi dengan sempurna.
Produk yang dihasilkan dari percobaan ini berwarna hijau kebiruan yang kemudian
didiamkan dalam suhu ruang dan dimasukkan ke penangas es agar terbentuk kristal
produk. Adapun reaksi yang terjadi dalam percobaan ini :
Reduksi : 2Cr2O72-(aq) + 28H+ (aq) + 18e-  2Cr3+ (aq) + 14H2O(l)

Oksidasi : 9C2O42- (aq)  18CO2(g) + 18e-

Reaksi Total : Cr2O72- (aq) + 14H+ (aq) + 3C2O42- (aq)  2Cr3+ (aq) + 7H2O(l) 6CO2(g)

Reaksi molekular :

K2Cr2O7 (aq) + 7H2C2O4 (aq) + 2K2C2O4 . H2O (aq)  2K3[Cr(C2O4)3] (aq)

Dari percobaan ini, didapatkan produk sebanyak 0.3532 gram dengan rendemen
26.45%. Produk ini kemudian di rekristalisasi untuk didapatkan produk yang lebih
murni lagi. Untuk proses rekristalisasi kompleks ini, produk dilarutkan dalam air yang
emudian dimasukkan ke dalam etanol. Kedua pelarut ini dipiliha karena kelarutan
produk dalam air yang tinggi yang disebabkan adanya ion K+ dalam kompleks yang
mudah terurai dalam air. Dari rekristalisasi didapatkan persen perolehan kembali
produknya adalah 98.17%
Setelah itu, dilakukan sintesis kedua, sintesis untuk senyawa kompleks
[Cr(CO(NH2)2)6]Cl3.3H2O (heksaureakromium(iii) klorida trihidrat). Pada percobaan
ini digunakan kromium klorida yang berfungsi sebagai sumber Cr(III). lalu, asam
klorida disini berperan sebagai counter ion yang memberikan ion Cl- pada kompleks,
sebagai katalis, dan pemberi suasana asam pada larutan sehingga mencegah
terbentuknya kompleks hidroksida crom yang dapat mengendap. Yang terakhir,
penambahan urea dalam reaksi ini berguna sebagai sumber ligan untuk senyawa
kompleks. Setelah seluruh reagen dicampurkan, panaskan larutan dalam penangas air
sambil diaduk perlahan sampai larutan menadi lebih kental dan berbentuk pasta. Hal
ini dilakukan untuk memaksmalkan dan mempercepat reaksi yang berjalan. Setelah
itu, pasta yang telah terbentuk ditambahkan air hangat dan langsung disaring.
Penyaringan yang dilakukan harus dalam keadan panas, bahkan alat saring yang
digunakan (buchner, kertas saring, corong) harus dioven terlebih dahulu agar panas
juga. Hal ini dilakukan karena dalam keadaan panas, hanya kompleks produk yang
larut dalam air sedangkan regaen berlebih lainnya (urea) tidak larut sehingga akan
lebih mudah memisahkan kompleks dan zat pengotor lainnya. hal ini dapat dipastikan
karena titik leleh urea dalam larutan yang snagat jenuh urea adalah sekitar 133-135 oC
yang mana masih cukup jauh dari suhu peralatan dan air yang digunakan (< 100 oC).
Jika larutan sudah dingin, kompleks juga akan ikut membentuk kristal dan pasti akan
lebih sulit memisahkannya dari urea yang berlebih.Setelah itu, filtrat yang didapat dari
penyaringan tinggal didinginkan untuk didapatkan kristal produk yang berwarna hijau
gelap. Adapun persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan ini sebagai berikut :
Cr3+ (aq) + 6CO(NH2)2 (s)  [Cr(CO(NH2)2)6]3+ (aq)

Reaksi molekular :

CrCl3.6H2O (aq) + 6CO(NH2)2 (s)  [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3 (aq) + 6H2O (l)

Dari percobaan ini, didapatkan produk sebanyak 0.9743 gram dengan rendemen
9.06%. Rendemen yang cukup rendah pada percobaan ini dapat dikarenakan proses
penyaringan yang tidak maksimal dimana banyak produk yang telah mengkristal saat
penyaringan sehingga produk tersebut tercampur dengan urea dan tidak tersaring. Hal
ini dapat dicegah dengan beberapa cara seperti memanaskan alat saring diatas suhu
yang seharusnya sehingga saat alat saring dikeluarkan dari oven untuk dipakai,
penurunan suhu yang dialami oleh alat saring tidak mengganggu reaksi karena masih
berada pada suhu yang dianjurkan. Selain itu, uasahakan untuk mengeluarkan alat
saring dari oven, sesaat sebelum dipakai sehingga penurunan suhu alat saring tidak
terlalu banyak. Lakukan penyaringan secepat mungkin agar kompleks masih banyak
yang larut dalam larutan, dan yang terakhir, lakukan penyaringan sampai padatan yang
tidak tersaring benar benar kering (seluruh filtrat turun) sehingga tidak ada produk
yang tertinggal dalam padatan urea. Produk yang didapat kemudian di rekristalisasi
untuk didapatkan produk yang lebih murni lagi. Untuk proses rekristalisasi kompleks
ini, produk dilarutkan dalam air yang emudian dimasukkan ke dalam etanol. Kedua
pelarut ini dipiliha karena kelarutan produk dalam air yang tinggi yang disebabkan
adanya ion Cl- dalam kompleks yang mudah terurai dalam air. Dari rekristalisasi,
didapatkan persen perolehan kembali produknya adalah 42.92%
Selanjutnya diakukan juga sintesis untuk senyawa kompleks Cr(C5H7O2)3
(tris(asetilasetonato)kromium(III)). Pada percobaan ini digunakan kromium klorida
sebagai sumber Cr (III), asetilaseton sebagai sumber ligan asetilasetonato dan urea
sebagai basa yang mendeprotonasi hidrogen alpha yang diapit oleh gugus karbonil
pada senyawa asetilaseton yang kemudian membuatnya bermuatan -1 dan bisa
berikatan menjadi ligan. Basa yang digunakan haruslah urea karena apabila digunakan
basa yang lain, kompleks tidak akan terbentuk melainkan senyawa hidroksidanya,
Cr(OH)3 yang dapat mengendap. Setelah itu, terdapat juga perlakuan menutup mulut
erlenmeyer dengan alumunium foil saat larutan dipanaskan yang bertujuan agar
pelarut yang digunakan tidak menguap dan berkurang. Setelah itu larutan didinginkan
hingga terbentuk kristal produk yang berwarna merah marun agak keunguan yang
kemudian disaring. Adapun persamaan reaksi molekular yang terjadi pada sintesis ini
adalah :
CrCl3.6H2O (aq) + 2CO(NH2)2 (s) + 3C5H8O2 (aq)  Cr(C5H7O2)3(aq) + 2CO2(g) +

4NH4+(aq) + OH-(aq) + 3Cl-(aq) + 3H2O(l)

Dari percobaan ini, didapatkan produk sebanyak 0.7451 gram dengan rendemen
42.71%. Produk ini kemudian di rekristalisasi untuk didapatkan produk yang lebih
murni lagi. Untuk proses rekristalisasi kompleks ini, produk dilarutkan dalam etanol
yang kemudian dimasukkan ke dalam aseton. Kedua pelarut ini dipilih karena
kelarutan produk dalam etanol yang tinggi yang disebabkan kompleks adalah
kompleks netral yang tidak memiliki ion ion yang mudah terurai dalam air. Dari
rekristalisasi didapatkan persen perolehan kembali produknya adalah 53.36% .
Teknik rekristalisasi yang digunakan pada percobaan ini adalah rekristalisasi
difusi uap. Pada teknik ini, senyawa yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut
yang memiliki titik didih tinggi yang kemudian larutan ini dimasukkan ke dalam
larutan lain yang memiliki titik didih rendah dan merupakan pelarut yang buruk bagi
kompleks yang akan dimurnikan. Kemudian sistem ini ditutup, dan dipanaskan.
Beberapa saat kemudian, uap pelarut yang titik didihnya rendah akan masuk ke dalam
 tempat larutan yang mengandung kompleks, dimana nanti kompleks akan membentuk
kristal di larutan dengan titik didih rendah. Berikut skema rekristalisasinya :

Selain menggunakan teknik ini, rekristalisasi juga dapat menggunakan teknik

yang lain seperti pemekatan larutan, penyaringan panas, sublimasi, dll. Menentukan
pelarut adalah faktor utama dalam rekristalisasi. Berikut beberapa syarat yang harus
diperhatikan dalam pemilihan pelarut : Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang
diarutkan, partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin tapi larut dalam pelarut
panas, pelarut hanya melarutan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat
pencemarnya, titik didih pelarut rendah, dll. Rekristalisasi yang menggunakan pelarut,
terbai menjadi dua jenis lagi yang sebenarnya masih mirip, yaitu pelarut tunggal dan
juga multinpelarut. Rekristalisasi difusi uap merupakan salah satu teknik dengan multi
pelarut (digunakan 2 pelarut). Rekristalisasi dengan pelarut tunggal umumnya lebih
baik dibandingkan dengan rekristalisasi multi pelarut karena kristal yang dihasilkan
akan lebih murni karena hanya menggunakan satu pelarut.

VII. Kesimpulan
Telah disintesis 3 senyawa kompleks K3[Cr(C2O4)3], [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3.3H2O,
dan Cr(C5H7O2)3. Dari percobaan, didapatkan 0.3532 gram K3[Cr(C2O4)3] dengan
rendemen 26.45% dan persen perolehan kembali produk setelah rekristalisasi adalah
98.17%. Diperoleh juga 0.9743 gram [Cr(CO(NH2)2)6]Cl3.3H2O dengan rendemen
9.06% dan persen perolehan kembali produk setelah rekristalisasi adalah 42.92%.
Terakhir, didapatkan 0.7451 gram Cr(C5H7O2)3 dengan rendemen 42.71% dan persen
perolehan kembali produk setelah rekristalisasi adalah 53.36%.
VIII. Daftar Pustaka
Geankoplis, C.J., 1987. Transport Process and Unit Operation. Allyn and Bacon Inc
Pinalia, Anita. 2011. PENENTUAN METODE REKRISTALISASI YANG TEPAT
UNTUK MENINGKATKAN KAMURNIAN KRISTAL AMONIUM
PERKLORAT (AP). Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara Vol.6 No.2 : 64-
70
Shiver, D.F. and Atkins, P.W., Inorganic Chemistry, 3rd ed., Oxford University Press,
p.291, 1999.
Underwood. 1999. Macroscale and Microscale Organic Experiments. Houghthon
Mifflin Company, USA