IDENTIFIKASI METIL SALISILAT DARI SAMPEL AROMATERAPI

DENGAN GASS CHROMATOGRAPHY MASS SPECTROMETRI (GC-MS)

LAPORAN RESMI PROGRAM INTERNSHIP

Nama

: Mustakim Masnur

NIM

: V100160010

Periode

: 2015

Lokasi Internship : Laboratorium Kimia Farmasi, Fakultas

Farmasi UMS.

MAGISTER FARMASI
SEKOLAH PASCA SARJANA
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA

A. Latar Belakang
Kromatografi gas (GC) merupakan salah satu teknik spektroskopi
yang

menggunakan

prinsip

pemisahan

campuran

berdasarkan

perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya.

Kromatografi gas ditemukan pada tahun 1903 oleh Tswett dan biasa
digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada
campuran gas. Pengidentifikasian secara lebih lanjut dapat digunakan
dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas.
Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan
pertama kali pada tahun 1950-an. Pekerjaan di laboratorium analisis
pada umumnya tidak dapat dipisahkan dengan proses pemisahan
campuran zat-zat kimia, terutama apabila yang dianalisis adalah suatu
sampel dengan susunan yang kompleks. Cara-cara pemisahan dan
kecermatan pelaksanaan pemisahan campuran zat-zat. Di samping itu
metode analisis yang dipakai untuk penentuan zat kimia juga
menuntut adanya proses pemisahan sebelum dilakukan pengukuran
kadar (secara kuantitatif) maupun penentuan sifat fisika-kimia yang
khas dari suatu zat yang akan ditentukan. Maksud dan tujuan dilakukan
pemisahan adalah untuk memisahkan komponen yang akan ditentukan
berada dalam keadaan murni tidak tercampur dengan komponenkomponen yang lainnya.
Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai
peranan penting dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa
dalam fasa gas. Data-data yang dihasilkan oleh detektor GC adalah
kromatogram yang pembacaannya memiliki fungsi tertentu tiap
spesifikasinya.
Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang
semakin banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk
menyelesaikan berbagai masalah analisis. Pada awalnya (GC) hanya
digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan kemajuan ilmu
dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair
dan padat termasuk bahan polimer. Sekarang ini, kromatografi sangat
diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran

senyawa.

Dalam

kromatografi,

komponen-komponen

terdistribusi

dalam dua fase. Salah satu fase adalah fase diam. Transfer massa
antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul
campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap di
dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang
terikat pada permukaan atau di dalam pori. Kromatografi gas
merupakan teknik analisis yang telah digunakan dalam bidang:
industri, farmasi, kimia, klinik, forensik, makanan, dll. (Himawan, 2009).
Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat
untuk

memisahkan

campuran

yang

sangat

rumit.

Waktu

yang

dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik utnuk campuran

sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung
500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan
dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada
kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan
berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat
diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan
volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang
patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur
secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah
dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan
pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat
g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton
sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. (Puspita, 2007).
B. Tujuan
1. Untuk

mengidentifikasi adanya metil salisilat

dalam

sampel

aromaterapi
2. Untuk memahami prinsip dan cara pengoperasian GC-MS
C. Metode Penelitian
1. Alat
Pada praktikum ini digunakan beberapa alat meliputi: 3 buah vial,
Spuit injektor dan instrumen GCMS.
2. Bahan
Bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
Aromaterapi

3. Prosedur Kerja
a. Pengoperasian Alat GC-MS

Menghubungkan
GC ke listrik

Pada layar utama

Klik icon

klik OK tanpa
menginput User ID
dan Password

buka tabung gas

He

Menekan tombol
ON pada GC-2010
(dibagian depan
alat)

Menyalakan PC
dan Monitor

Menekan tombol
ON pada MS QP
2010 (dibagian
belakang alat)

Jendela GCMS
realtime akan
terbuka

b. Set metode analisa identifikasi metil salisilat adalah sebagai

berikut:
Column Oven Temp

40C-210C dengan kenaikan 4C per

Injction Temp
Injection Mode
Carrier Gas

menit
250C detector 280C
Split
He (Hellium)

Flow Carrier
Detection
Scanning Mode
Waktu Deteksi

1ml/ menit
EI mode 70 eV
40-450 m/z
47 menit

c.

D. Hasil Dan Analisis Data

1. Aromaterapi 1
(x10,000,000)
4.0 TIC

3.0

2.0

1.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

2. Aromaterapi 1 duplo
(x10,000,000)
TIC
4.0

3.0

2.0

1.0

5.0

10.0

15.0

3. Aromaterapi 2

20.0

(x10,000,000)
4.0 TIC

3.0

2.0

1.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

4. Aromaterapi 2 duplo
(x10,000,000)
4.0 TIC

3.0

2.0

1.0

5.0

10.0

15.0

5. Aromaterapi 3
(x10,000,000)
TIC

3.0

2.0

1.0

5.0

10.0

15.0

6. Aromaterapi 3 duplo

(x10,000,000)
TIC
4.0
3.0
2.0
1.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

E. Kesimpulan
Dari hasil diatas dapat disimpulkan bahwa tidak ada perbedaan
yang signifikan diantara ketiga sampel aromaterapi.
F. Lampiran