TUGAS PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN.

1. Jelaskan pengertian dari:

A. Kurva kalibrasi dan kurva standar

B. Batas deteksi

C. Reagen pengompleks

D. Panjang gelombang maksimum

E. Absorbansi dalam spektrofotometer uv-vis

F. Linearitas (persaaman regresi linear)

2. Jelaskan cara penentuan panjang gelombang maksimum pada penentuan kadar zat

menggunakan spektrofotometer UV-VIS.

3. Jelaskan hal yang menyebabkan absorbansi sampel tidak berada dalam rentang

absorbansi larutan standar.

4. Jelaskan teknik preparasi analisis sampel yang mengandung logam Fe, Mn, dan Cd

Dengan menggunakan spetrofotometer UV-VIS

JAWAB

1. A. Pengertian kurva kalibrasi dan kurva standar

Kurva kalibrasi adalah sebuah metode utama yang digunakan untuk

menentukan konsentrasi suatu zat dalam suatu sampel yang tidak diketahui dengan

membandingkan yang tidak diketahui kedalam seperangkat sampel standar dari

konsentrasi yang telah diketahui.

 Kurva standar merupakan kurva yang dibuat dari sederetan larutan standart

yang masih dalam batas linieritas sehingga dapat diregresilinierkan. Fungsinya

Biasanya digunakan untuk menunjukkan besarnya konsentrasi larutan sampel dari

hasil pengukuran sehingga konsetrasi sampel larutan bisa diperoleh dengan mudah

melalui kurva standart.

B. Batas deteksi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi

yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas

deteksi merupakan parameter uji batas.

C. Reagen Pengompleks

D. Panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang

menghasilkan absorbansi paling besar atau paling tinggi.

E. Absorbansi dalam spektrofotometer uv-vis

Absorbansi adalah suatu polarisasi cahaya yang terserap oleh bahan

(komponen kimia) tertentu pada panjang gelombang tertentu sehingga akan

memberikan warna tertentu terhadap bahan. Sinar yang dimaksud yakni bersifat

monokromatis dan mempunyai panjang gelombang tertentu.

F. Linearitas (persaaman regresi linear)

Regresi linear adalah alat statistik yang dipergunakan untuk mengetahui

pengaruh antara satu atau beberapa variabel terhadap satu buah variabel.
2. Penentuan panjang gelombang maksimum

Bila tidak ada zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang

digunakan untuk keperluan analisia kuantitatif secara spektrofotometri, biasanya

adalah panjang gelombang yang sesuai dengan absorbansi maksimum ( puncak

serapan), tetapi jika dalam larutan terdapat dua kompleks atau adanya pengganggun

yang dapat menyerap pada panjang gelombang yang lain, maka ini harus dipilih

kurva yang tidak saling mengganggu yang memberikan serapan maksimum untuk

masing-masing senyawa yang terbentuk.

3. Hal yang menyebabkan absorbansi sampel tidak berada dalam rentang absorbansi

larutan standar yaitu ketidaktelitian praktikan selama membuat larutan standar.

Selain itu, tidak terjaganya sampel dari cahaya yang kurang stabil turut memberi

dalam kesalahan pengukuran nilai absorbansi

4. A. Teknik preparasi analisis sampel yang mengandung logam Fe

Preparasi sampel dilakukan dengan mengambil air selokan kemudian dipipet

sampel sebanyak 50 mL ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan Asam Klorida

10% sebanyak 2 ml dan ditambahkan hidroksilamin asam klorida 10% sebanyak 1

ml, Kemudian dipanaskan hingga larutan menjadi bening sampai volume sampel

15-20 mL sampai larutan menjadi jernih.Tambahkan ammonium Asetat 10%

sebanyak 10 mL dan ditambahkan ortopenantroline 5% sebanyak 4 ml setelah itu

ditambahkan dengan aqua demin sampai garis tanda batas labu ukur 100 mL dan

dihomogenkan.

Preparasi Sampel
 Sampel air minum dalam kemasan diperoleh dari KAN. Empat sampel air

minum dalam kemasan yaitu sampel A, B, C dan D telah memiliki nilai acuan

untuk masing-masing unsur yang ditentukan. Sampel air minum dalam kemasan

yang diperoleh diperkaya dengan logam Fe, Mn, Pb, Cu, Cd, As dan Hg dan

diawetkan dalam suasana HCl 0,1 M (pH =1). Analisis dilaksanakan dengan

mengencerkan sampel 4 kali dengan akuades (konduktivitas maksimum 0,055

mikro-Siemens/cm).

3.2. Pembuatan Standar untuk Unsur Fe, Pb, Mn, Cu dan Cd

Standar yang digunakan untuk unsur Fe, Pb, dan Cd adalah standard tritisol

dari Merck. Standar yang digunakan untuk unsur Mn ialah MnSO4.H2O,

sedangkan untuk unsur Cu ialah CuO. Standar seri dibuat dari pengenceran secara

bertahap standar stok 1, stok 2 dan stok 3. Standar stok 1 untuk unsur Fe, Pb, dan

Cd dibuat dengan melarutkan standar tritisol dengan akuades dalam labu 250 ml

sehingga diperoleh standar stok 1, 4000 mg/L. Standar stok 1 untuk unsur Mn dan

Cu diperoleh dengan menimbang sejumlah MnSO4.H2O dan CuO yang dilarutkan

dengan akuades hingga memiliki konsentrasi 4000 mg/L. Standar stok 2, 40 mg/L,

diperoleh dari standar stok 1 yang diencerkan 100 kali, yaitu 5 mL larutan standar

stok 1 dipipet dan diencerkan dengan aquades dalam labu ukur 100 mL Standar

seri untuk pengukuran unsur Fe, Mn, Pb, Cu dan Cd dibuat dengan rentang

konsentrasi 0,2; 0,4; 0,8; 1,6 dan 3,2 mg/L. Larutan standar diasamkan hingga pH

< 2.

3.3. Pembuatan standar untuk unsur As dan

 Hg

Cara pembuatan standar untuk unsur As dan Hg sama seperti sebelumnya ,

hanya untuk unsur As dan Hg, perlu dibuat standar stok 3, 400 ug/L, yang

diperoleh dari standar stok 2 yang diencerkan 100 kali. Standar seri untuk unsur

Hg dan As dibuat dalam rentang konsentrasi 4, 8, 16 dan 32 ug/L. Pembuatan

larutan standar dilakukan dalam suasana asam (pH < 2). Untuk mendapatkan

hubungan linear yang baik antara konsentrasi dengan absorbansi, standar seri

sebaiknya dibuat dengan menggunakan pipet seukuran atau pipet mikro dan labu

ukur grade A yang setipe yang sebelumnya telah dikalibrasi.

3.4. Pengukuran unsur Fe, Mn, Pb, Cu dan Cd dengan SSA-flame

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom

model GBC 932 AA. Pengukuran unsur Fe, Mn, Pb, Cu dan Cd menggunakan

SSA-flame. Setting alat sangat dibutuhkan untuk mengoptimalkan kinerja alat.

Posisi lampu dan burner di set sedemikian rupa hingga mendapatkan signal yang

optimal. Arus lampu disesuaikan dengan panduan manual dari masing-masing

lampu, bila usia lampu sudah menua, arus lampu di set sedemikian rupa untuk

mendapatkan signal yang optimal dengan noise yang minimal. Penyetelan panjang

gelombang dilakukan dengan terlebih dahulu dilakukan scanning untuk

mengetahui apakah ada pergeseran panjang gelombang optimum. Komposisi

flame yang digunakan ialah udara-