LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

PENENTUAN KADAR Fe DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Kelompok 9:
Solikhah
Amanda Puji
Ahmad Fajrudin

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2014

PENNETUAN KADAR Fe DENGAN SPEKTROFOTEMTRI UV-VIS

A. Tujuan
Menentukan kadar Cu dalam sistem perairan
Melakukan pengukuran dengan bantuan kurva kalibrasi dan cara adisi standar.
B. Landasan Teori
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam
studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,
memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran
kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi
maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang
sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar
tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugusgugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh
suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe 3+ dengan
ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan
dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan
yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk
menentukan kadar besi dalam air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya
tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur,
contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap
digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy
cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron dan .
( Hendayana,1994)

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks

berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak
secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat
dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan ortofenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini
memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak
secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum
pengembangan

warna

perlu

ditambahkan

didalamnya

pereduksi

seperti

hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe 3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga
pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat.
(Hendayana, S, dkk,2001)
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan
dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap
terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara
standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur
serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi.
Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang
sama kedalam larutan standar .
(Hendayana, S, dkk,2001)
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :
1. Sumber radiasi

Lampu deuterium (= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)

Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine.
Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.

Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada

spectra UV-VIS pada 365 nm.

2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan
satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu
mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

1. Wadah sampel (sel atau kuvet)

Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa
digunakan:
a) Gelas
Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau
0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)
b) Kwarsa
Mahal, range (190-1000nm)
c) Cell otomatis (flow through cells)
d) Matched cells
e) Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
f) Micro cells.
2. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan
mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam
sperktrofotometer UV-VIS.
a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)
b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai
yang stabil dan amplifier
c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen
double beam penguatan internal
3. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh
recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
4. Read out
a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman,
banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital.
b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan
peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan
pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala
transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.
(http://tjahkimiaunnes.blogspot.com/2010/03/instrumentasi-pada-spektrofotometeruv.html)

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang
dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV
akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk
menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator).
Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu
mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.
Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik
untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik
dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak.
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk
mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor
diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk
transmitansi absorbansi atau konsentrasi.
(Hendayana, S, dkk,2001)
C. Alat dan Bahan
Alat :
1) Spektrofotometer
2) Gelas kimia dan corong
3) Pipet tetes
4) Labu ukur 10 mL
Bahan :
1) Larutan Cu2+ 20 ppm
2) Larutan HNO3 0,1 M
3) Larutan sample
4) Aquades
D. Cara Kerja
Metode Kurva Kalibrasi

membuat seri larutan

tabel 1

mengukur absorbansi
panjang gelombang
470 nm

kurva kalibrasi

Metode Adisi Standar

membuat seri larutan

tabel 2

mengukur absorbansi
panjang gelombang
470 nm

kurva kalibrasi
E. Data Pengamatan
1 Metode Kurva Kalibrasi
LABU
1
2
3
4
5
6

Fe 20
ppm
0
1
2
3
4
5

KCNS
(2M)
2
2
2
2
2
2

HNO3
(1M)
1
1
1
1
1
1

H2O

ABSORBANSI

7
6
5
4
3
2

0
0,005
0,009
0,011
0,014
0,021

7
samp
el
2

0,026

0,01

Metode Adisi Standar

LAB
U

Fe 20
ppm

1
2
3
4
5
6

0
1
2
3
4
5

KCN
S
(2M
)
2
2
2
2
2
2

HNO3
(1M)

H2O

SAMP
EL

ABSORBA
NSI

1
1
1
1
1
1

6
5
4
3
2
1

1
1
1
1
1
1

0,009
0,01
0,016
0,02
0,04
0,06

F. Analisis Data
1 Metode Kurva Kalibrasi
Kadar Fe
y=0,0041 x4 105
0,01=0,0041 x4 105
0,0041 x =0,01+4 105
x=2,45 ppm
2

Kadar Fe dalam sampel 2,45 ppm

Metode Adisi Standar
Metode 1
y=0,0041 x4 105
0=0,0041 x4 105
0,0041 x =4 105
x=

4 105
0,0041

x 1=0,009

Metode 2
y=0,01 x+ 9 104
0=0,01 x +9 104
0,01 x =9 104

x=

9 10
0,01

x 2=0,09
X =x 1x 2

X =0,009(0,09 )
X =0,099

Kadar Fe dalam sampel

0,099 x 10=0,99 ppm

G. Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan percobaan untuk mengetahui kadar besi (Fe)
dalam sampel berbeda dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi dari panjang gelombang.
Pada percobaan dilakukan dua metode untuk mennetukan kadar Fe yaitu
metode kurva kalibrasi dan metode kurva standar adisi.
i.
Metode Kurva Kalibrasi
Pada metode kurva kalibrasi, larutan dasar / standar Fe dengan konsentrasi 20
ppm diberi perlakuan berbeda untuk konsentrasinya, yaitu 0 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6
ppm dan 8 ppm. Kelima seri larutaa diukur absorbansinya dan diplotkan dalam
persamaan yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Dengan persamaan yang diperoleh
yakni

y=0,0041 x4 105

dengan . Melalui persamaan tersebut persamaan

didapatkan kadar Fe sebesar 2,45 ppm .

ii.

Metode Adisi Standar

Pada metode adisi standar, semua seri larutan ditambah dengan sampel
volume yang sama yakni 1 mL. Persamaan dalam kurva adisi standar berbeda
dengan persamaan yang didapatkan dari kurva kalibrasi dimana :
Ax=k .Cx dan As=k . ( CsCx )
Cx adalah konsentrasi pada larutan sampel, Cs adalah konsentrasi
unsur dalam larutan standar yang ditambahkan pada absorbansi larutan sampel
dan As adalah absorbansi larutan sampek dan standar.
Ax
Cx=Cs
Dari kedua persamaan didapatkan
( AsAx )

dan konsentrasi

Cu dalam larutan sampel dihitung dengan As = 0, sehingga Cx = -Cs. Melalui

kurva standar adisi didapatkan persamaan

y=0,0041 x4 105

dan didapatkan kadar Fe sebesar 0,99 ppm

dengan

Dari kedua metode ini, didapatkan nilai R2 yang berbeda dimana metode kurva
kalibrasi lebih mendekati angka 1 dibanding adisi standar, artinya ketelitian pada
metode adisi standar jauh dari 100%. Dari perhitungan diperoleh kadar Fe untuk
metode kalibrasi

2,45 ppm

dan adsisi standar

0,99 ppm . Pada perhitungan

terjadi perbedaan kadar karena larutan standar Fe yang digunakan pada metode
berbeda. Metode adisi lebih baik daripada metode kurva kalibrasi, karena sampel di
adisi (tambah) kan dalam larutan yang diukur absorbansinya untuk membuat kurva.
Tetapi pada kenyataannya kadar metode kalibrasi lebih tinggi daripada metode adisi
standar dan kelinieran grafik lebih mendekati metode kalibrasi dibanding metode adisi
standar. Hal ini terjadi, karena pembuatan larutan standar pada adisi standar bukanlah
hal yang mudah, harus dengan ketelitian dan kecermatan yang tinggi.
H. Simpulan
Penetuan kadar Fe dengan metode kurva kalibrasi didapatkan kadar
2,45 ppm

Penetuan kadar Fe dengan metode adisi standar didapatkan kadar 0,99 ppm

Pembuatan larutan standar pada metode adisi harus dengan ketelitian dan
kecermatan yang tinggi

I. Daftar pustaka
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen.Semarang:Semarang Press.

Hendayana, Sumar (2001). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.

Bandung:Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Tim Dosen Kimia Analitik. 2014. Petunjuk Praktikum KAI. Semarang : UNNES
Anonim. 2010. Intrumentasi pada Spektrofotometer.
[http://tjahkimiaunnes.blogspot.com/2010/03/instrumentasi-pad
spektrofotometer-uv.html] diakse tanggal 15 Juni 2014

Tim Dosen Kimia. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Semarang :
Lab. Kimia FMIPA UNNES
Semarang, 15 Juni 2014
Praktikan

Solikhah
4311411034