LAPORAN PRAKTIKUM VI

TEKNIK
PEMISAHAN
DESTRUKSI
Teknik Destruksi Basah pada Penetapan
Kadar Besi dalam Biskuit Gandum

OLEH:
FADILLATUL KHAIRAT
(1948201044)
FAKULTAS FARMASI DAN ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ABDURRAB
2021
I. TUJUAN PRAKTIKUM

Melaksanakan teknik preparasi dengan destruksi basah pada sampel biscuit

gandum dengan prosedur yang baik dan benar.

II. PRINSIP
Destruksi basah terhadap sampel gandum dilakukan dengan pelarutan
menggunakan campuran asam kuat yaitu HCl : HNO3 (3 : 1). Dipanaskan diatas
hotplate pada suhu 100oC-120oC sampai larutan kuning jernih.

III. DASAR TEORI

Gandum (Triricum spp.) merupakan sumber karbohidrat yang penting, selain itu
gandum mengandung protein, mineral, dan vitamin. Riboflavin dan besi (Fe)
juga dapat memperkaya kandungan gizi dalam gandum. Dalam standarisasi
badan pengawas makanan, kadar logam Fe pada tepung gandum adalah 5
mgram per 100 gram bahan kering. Kadar logam Fe dalam tepung gandum
dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe saat
terkonsumsi didalam tubuh manusia. (SNI-03-3751-2006).
Kandungan zat besi dalam tubuh manusia sekitar 4 gram dan bersifat esensial.
Zat besi tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Besi yang murni
adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi melebur pada
1535oC. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida,
dan sulfida dari besi serta sedikit grafit.
Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida (FeO). Dalam
larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau.
Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga
umum. Ion besi(II) dapat dioksidasikan menjadi besi(III), maka besi(II)
merupakan zat pereduksi kuat.
Garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Besi(III)
lebih stabil dibandingkan besi(II). Dalam larutan ion Fe3+ berwarna kuning
muda. Jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat.
Destruksi basah adalah proses perombakan logam organik dengan
menggunakan asamkuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi
menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logaman organik bebas.
Destruksi basah sangat sesuai untuk penentuan unsur-unsur logam yang mudah
menguap. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah adalah
HNO3 dan HClO4. Pelarut-pelarut tersebut dapat digunakan secara tunggal
maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya
larutan jernih pada larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semua
konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa
organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang
terbentuksetelahdestruksimerupakansenyawagaram yang stabil dan disimpan
selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah
dilakukan dengan menggunakan metode Kjeldhal (Raimon, 1993).
Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara
lain:
1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk
mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan
pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk
mendestruksi masih cukup lama.
2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat
dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat pekat
akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat mempertinggi suhu
destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat.
3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan
untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang
kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi
sampel yaitu pada suhu 350 0C, dengan demikian komponen yang dapat
menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat dipertahankan dalam abu
yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit
mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang sangat
kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak (explosive)
sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat hati-hati.
5) Aquaregia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat
dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam mulia
seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan HNO3 pekat.
Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1 volume HNO3
pekat:
3 HCl(aq) + HNO3(aq) → Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)
Gas klor (Cl2) dan gas nitrosilklorida (NOCl) inilah yang mengubah logam
menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion
yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl-.
Kegunaan dari Destruksi Basah:
Memperoleh unsur sampel dalam bentuk yang sesuai dengan metode yang
digunakan.
Mengurangi gangguan dari unsur lain atau zat pengotor
Membuat konsentrasi unsur yang terdapat dalam sampel berada dalam batas-
batas yang diperlukan.
MSDS HNO3
· Informasi keselamatan berdasarkan GHS
Hazard Statement(s)
H272: Dapat memperhebat api, pengoksidasi.
H290: Dapat merusak logam-logam.
H314: Menyebabkan luka bakar pada kulit dan kerusakan mata yang serius.

Precautionary Statement(s) P280: Gunakan pakaian/ sarungtangan pelindung /

pelindung mata/ muka.
P301 + P330 + P331: JIKA TERTELAN: Berkumurlah. JANGAN memancing
muntah.
P305 + P351 + P338: JIKA TERKENA MATA: Bilas secara hati-hati dengan
air selama beberapa menit. Lepas lensa kontak, jika digunakan dan mudah
melakukannya. Lanjutkan
membilas.
P309 + P310: Jika terpapar atau Anda merasa tidak sehat: Segera telponlah
PUSAT

· Hazard Pictogram(s)

Oksidator Korosif
· Kelas penyimpanan : 5.1B Bahan berbahaya yang mengoksidasi
· WGK : WGK 1 agak berbahaya untuk air
· Informasi keselamatan kerja
Frase R : R 35 Mengakibatkan luka bakar yang parah.
 Frase S S 26-36/37/39-45
Jika kena mata, segera bilas dengan banyak air dan dapatkan bantuan
medis.Pakai pakaian
pelindung, sarung tangan, dan pelindung mata/wajah yang sesuai.Jika terjadi
kecelakaan
atau jika merasa tidak enak badan, segera dapatkan bantuan medis (tunjukkan
label jika mungkin).
MSDS HCl
· Informasi produk
Synonyms Hydrogen chloride solution
Kode HS 2806 10 00
· Data kimia dan fisika :
Kelarutan di dalam air (20 °C) larut
Densitas 1.00 g/cm3 (20 °C)
Angka pH 1.2 (H2O, 20 °C)
· Informasi keselamatan kerja
Kelas penyimpanan : 8B Bahan berbahaya korosif, tidak dapat terbakar
WGK : NWG tidak berbahaya untuk air
Disposal : 28
· Simbol Bahaya
Beracun Korosif

Reaksi : Fe + 3 HCl(aq) + HNO3(aq) → FeCl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)

IV. ALAT DAN BAHAN
BAHAN:
• HCl(p)
• HNO3 (p)
 • Biskuit Gandum
ALAT:
• Hot Plate
• Neraca Analitik
• Gelas Piala 100 Ml

V. CARA KERJA
Ditimbang sampel biskuit gandum ke dalam gelas piala 100 mL, kemudian
ditambahkan 1 mL HNO3 (p) dan 3 mL HCl(p) (dilakukan di ruang asam).
Dipanaskan diatas hotplate pada suhu 100oC sampai 120oC. Gelas piala ditutup
dengan kaca arloji. Diamati dan ditunggu hingga larutan jernih.

VI. HASIL PENGAMATAN

• Nama contoh uji : Biskuit Gandum
• Deskripsi contoh uji : Serbuk kasar berwarna coklat

Hasil percobaan:
▪ Bobot biskuit gandum : 1,0011 gram
▪ Suhu pemanasan : 100oC – 120oC
▪ Perubahan Warna :
Warna awal sampel biskuit gandum yaitu serbuk coklat, setelah
ditambahkan 1mL HNO3(p) dan 3 mL HCl(p) menjadi larutan berwarna
coklat. Kemudian larutan coklat tersebut dipanaskan diatas hotplate hingga
diperoleh larutan jernih
VII. PEMBAHASAN
Proses destruksi dalam preparasi sampel digunakan untuk memutus ikatan
antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis. Destruksi terbagi
dua yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Dalam percobaan, digunakan
teknik preparasi sampel menggunakan destruksi basah. Destruksi basah
merupakan perombakan logam organik dengan menggunakan asamkuat, baik
tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator
sehingga dihasilkan logaman organik bebas. Pada praktikum ini, digunakan zat
oksidator yaitu aquaregia, yaitu campuran HCl(p) dengan HNO3(p) dengan
perbandingan volume 3:1. Digunakan zat oksidator aquaregia karena Fe dapat
larut dengan HCl(p) dan HNO3(p). Adapun reaksi yang terjadi adalah : Fe + 3
HCl(aq) + HNO3(aq) → FeCl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l).
Pada proses berikutnya dilakukan pemanasan untuk menyempurnakan
destruksi. Pemanasan memberikan energi yang memungkinkan untuk memutus
ikatan kimia sehingga logam Fe terbebas dari sampel biskuit gandum yang
banyak disusun oleh senyawaan organik. Kesempurnaan destruksi ditandai
dengan diperolehnya larutan jernih yang menunjukkan bahwa semua konstituen
yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah
berjalan dengan baik.

VIII. KESIMPULAN
Pada teknik destruksi basah pada penetapan besi dalam biskuit gandum
menggunakan pelarut atau pendestruksi campuran asam yaitu HCl dan HNO3
dengan perbandingan volume (3:1) mL. Pemanasan dilakukan diatas hot plate
pada suhu 100oC sampai 120oC. Tujuan pemanasan yaitu untuk
 menyempurnakan destruksi. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan
diperolehnya larutan jernih setelah pemanasan.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Basset, J.et.al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Terjemahan Hadyana Pujaatmak Edisi Ke-4. Jakarta: EGC Kedokteran
Day and Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Destrosier, M.N. 1988. Teknologi Pengawetan Pangan. Jakarta: UI Press
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Maria, S. 2010. Penentuan kadar logam besi (Fe) dalam tepung gandum dengan
cara destruksi basah dan destruksi kering dengan spektroskopi serapan atom
(SSA). Skripsi Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara