A.

DESTRUKSI

Destruksi merupakan suatu cara untuk melarutkan atau mengubah suatu molekul
menjadi materi-materi yang bisa di analisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan,
yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam anorganik. Pada dasarnya ada
dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan
destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama
pemanasan atau pendestruksian yang berbeda.

a) Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organic logam di dalam sampel
menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle
furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam destruksi
kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800oC, tetapi suhu ini sangat
tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan suhu
pengabuan dengan system ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan
dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka
perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn
oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO. Semua oksida logam
ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini kemudian
dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah itu
dianalisis menurut metode yang digunakan. Contoh yang telah didestruksi, baik
destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya. Metode yang
digunakaan untuk penentuan logam-logam tersebut yaitu metode Spektrofotometer
Serapan Atom (Raimon, 1993). Metode ini digunakan secara luas untuk penentuan
kadar unsur logam dalam jumlah kecil atau trace level ( Kealey, D. dan Haines, P.J.
2002).

Menurut Raimon (1993) ada beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam
hal menggunakan metode destruksi terhadap sampel, apakah dengan destruksi basah
ataukah kering, antara lain:
a. Sifat matriks dan konstituen yang terkandung di dalamnya.
b. Jenis logam yang akan dianalisis.
c. Metode yang akan digunakan untuk penentuan kadarnya
 Selain hal-hal di atas, untuk memilih prosedur yang tepat perlu diperhatikan
beberapa faktor antara lain: waktu yang diperlukan untuk analisis, biaya yang
diperlukan, ketersediaan bahan kimia, dan sensitivitas metode yang digunakan.
Menurut Sumardi (1981: 507), metode destruksi basah lebih baik daripada
cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang
sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih sering
digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan cara basah biasanya
dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang
lama. Sifat dan karakteristik asam pendestruksi yang sering digunakan antara lain:
1) Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk
mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan
pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan
untuk mendestruksi masih cukup lama.
2) Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat
dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat
pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat
mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat.

3) Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan
untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan
oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan
menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350 0C, dengan
demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu
tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu
lebih baik.
4) Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit
mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang
sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak
(explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat
hati-hati.
5) Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat
dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam
mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan
 HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur
dengan 1 volume HNO3 pekat:
3 HCl(aq) + HNO3(aq) Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)
Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah
logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi
kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut
dengan Cl-.
b) Destruksi basah
Destruksi basah adalah proses perombakan logam organik dengan
menggunakan asam kuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian
dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logam anorganik
bebas. Destruksi basah sangat sesuai untuk penentuan unsur-unsur logam yang
mudah menguap. Pelarut- pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah
adalah HNO3 dan HClO4. Pelarut-pelarut tersebut dapat digunakan secara
tunggal maupun campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan
diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi yang menunjukkan bahwa
semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-
senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang
terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan
disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi
basah dilakukan dengan menggunakan metode Kjeldhal (Raimon, 1993).

Menurut Sumardi (1981: 507), metode destruksi basah lebih baik

daripada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu
pengabuan yang sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa
cara basah lebih sering digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi
dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang
biasanya memerlukan waktu yang lama. Sifat dan karakteristik asam
pendestruksi yang sering digunakan antara lain:

1. Asam sulfat pekat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk

mempercepat terjadinya oksidasi. Asam sulfat pekat merupakan bahan
pengoksidasi yang kuat. Meskipun demikian waktu yang diperlukan
untuk mendestruksi masih cukup lama.
 2. Campuran asam sulfat pekat dengan kalium sulfat pekat dapat
dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Kalium sulfat
pekat akan menaikkan titik didih asam sulfat pekat sehingga dapat
mempertinggi suhu destruksi sehingga proses destruksi lebih cepat.

3. Campuran asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat banyak digunakan
untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan
oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan
menurunkan suhu destruksi sampel yaitu pada suhu 350oC, dengan
demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu
tinggi dapat dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu
lebih baik.

4. Asam perklorat pekat dapat digunakan untuk bahan yang sulit

mengalami oksidasi, karena perklorat pekat merupakan oksidator yang
sangat kuat. Kelemahan dari perklorat pekat adalah sifat mudah meledak
(explosive) sehingga cukup berbahaya, dalam penggunaan harus sangat
hati-hati.

5. Aqua regia yaitu campuran asam klorida pekat dan asam nitrat pekat
dengan perbandingan volume 3:1 mampu melarutkan logam-logam
mulia seperti emas dan platina yang tidak larut dalam HCl pekat dan
HNO3 pekat. Reaksi yang terjadi jika 3 volume HCl pekat dicampur
dengan 1 volume HNO3 pekat:

3 HCl(aq) + HNO3(aq) Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)

Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida (NOCl) inilah yang mengubah
logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi
kompleks anion yang stabil yang selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl–.

Mekanisme destruksi basah

1. Preparasi sampel

a. Sampel (contoh : daun kankung) dibersihkan dengan aquades dan

dihomogenkan dengan blender sehingga diperoleh sampel dalam bentuk
bubuk
 b. Sampel ditimbang sesuai kebutuhan analisis kadar logam yang diinginkan.

2. Langkah Kerja

a. Sampel dimasukkan ke dalam labu kjehdal dan ditambah 20 ml pelarut

campuran HNO3 dan H2SO4 (3:1)

b. Labu ditutup dan dibiarkan selama 24 jam dan dipanaskan secara

perlahan pada suhu 100OC selama 10 menit.

c. Larutan sampel yang telah mendidih didinginkan selama 10 menit,

kemudian ditambahkan 2 mL H2O2 (30%) tetes demi tetes

d. Sampel dipanaskan lagi secara perlahan pada suhu 200oC, jika larutan
pendestruksi campuran telah kering maka ditambahkan lagi sebanyak 20
mL larutan pendestruksi HNO3 -H2SO4 dan dipanaskan pada suhu 200oC

e. Langkah ini diulang beberapa kali sampai diperoleh larutan berwarna

kuning jernih

f. Larutan jernih disaring , filtrat ditempatkan dalam labu takar 100 ml dan
diencerkan dengan larutan HNO3 0,01 M hingga tanda batas

g. Larutan hasil destruksi yang telah dibuat, diamati serapannya dengan

spektrometer AAS untuk menentukan kandungan kadar logam pada suatu
senyawa.

Bahan – bahan atau Sampel yang akan diuji :

1. Pelarut HNO3

2. Larutan H2SO4

3. H2O2
 B. ALAT-ALAT AAS ( Atomic Absorption Spektrophotometry )

PrinsipDasar
Spektrofotomete rserapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantittif
dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena
prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,sensitivitasnya tinggi
(ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu
analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk
analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan
double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer
nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama
unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda
cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan bergantung
pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponenya itu unit teratomisasi,
sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.Teknik AAS menjadi alat yang canggih
dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan
pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan
tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.Sumber
cahaya pada AAS adalah sumber cahayadari lampu katoda yang
Berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan kedalamnya laapi yang
berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan kedetektor
melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang
 berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.Detktor akan
menolak arah searah arus (DC) dari emisinya ladan hanya mengukur arus bolak-
balik dari sumber radiasi atau sampel. Bagian-Bagianpada AAS
A. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada
setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji,seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda
terbagi menjadi dua macam, yaitu :
 Lampu Katoda Monologam : Digunakanuntukmengukur 1 unsur
 LampuKatodaMultilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa Logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan
untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan kedalam
soket pada AAS. Bagian yang hitamini merupakan bagian yang paling menonjol dari
ke-empat besilainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk
memberikan energy sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah
tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar
masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar
dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Cara
pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas
dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam
kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai
penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

B. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada
di dalam tabung.
C. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar popolusi yang dihasilkan tidakberbahaya.Cara
pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar
bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang
lainnya yang dapat masuk kedalam ducting. Karena bilaa da serangga atau
binatanglainnya yang masuk kedalam ducting , maka dapat menyebabkan
ducting tersumbat.

D. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur
tekanan,dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo
pada bagian tengah merupakan besar kecil nya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol
pengaturan untuk mengatur banyak/sedikit nya udara yang akan disemprotkan ke
burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari
luar, agar bersih. Posisi kekanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi kekiri
meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan
dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat
menekan kekanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak
menjadi basah.,dan uap air akan terserap ke lap.

E. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agarter campur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
F. Monokromator
Monokromator pada AAS yang diposisikan setelah posisi burner
diperlukan untuk mengolah cahaya yang berasal dari burner serta cahaya-cahaya yang
diemisikan unsur-unsur yang telah mengalami eksitasi akibat energi pada burner,
monokromator ini memisahkan cahaya yang berasal dari lampu hollow katoda dengan
cahaya yang berasal dari burner serta cahaya hasil emisi atom yang tidak diinginkan
yang untuk mencapai detektor. Dengan adanya pemisahan cahaya-cahaya
tersebut,maka cahaya yang mencapai detektor hanya cahaya yang memang berasal
dari sumber lampu hollow katoda yang telahdi absorbsi oleh unsur yang dianalisa

G. Detektor
Seperti halnya pada spektrofotometer, detektor pada AAS mempunyai sifat
dapat mengubah cahaya menjadi energi listrik yang kemudian diteruskan
keamplifier lalu kesistem pembacaan (galvanometer)

H. Buanganpada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi keatas, karena bila hal
ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran
sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.Tempat wadah buangan
(drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.
Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak
tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong,
te tapi disisakan sedikit,agar tidak kerja.
 DAFTAR PUTAKA
https://docplayer.info/62425614-Aas-atomic-absorption-spektrophotometry-gambar-1-alat-
aas.html
Raimon. 1993. Perbandingan Metode Destruksi Basah Dan Kering Secara Spektrofotometri
Serapan Atom. Lokakarya Nasional Jaringan Kerjasama Kimia Analitik Indonesia.
Yogyakarta
Sumardi. 1981. Metode Destruksi Contoh Secara Kering Dalam Analisa Unsur- Unsur Fe-
Cu-Mn dan Zn Dalam Contoh - Cotoh Biologis. Proseding Seminar Nasional Metode
Analisis. Lembaga Kimia Nasional. Jakarta : LIPI
 MAKALAH

ANALISIS INSTRUMENTAL

(Destruksi dan Alat-Alat AAS)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Iswandi S.Si, M.Farm.Apt

NAMA ANGGOTA K

KELOMPOK 4 :

Rohmania 23175174A

Yuningsih 23175186A

Dinda catur cahyani 23175198A

Eka safitri 23175229A

Linda yulianti 23175232A

TEORI : 6

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SETIA BUDI SURAKARTA
2019