PPG PRAJABATAN TEKNIK KIMIA

LAPORAN PRAKTIKUM PERANCANGAN PENJAMINAN MUTU LABORATORIUM KIMIA

VERIFIKASI METODE PENENTUAN LOGAM Cu DALAM SAMPEL AIR

KELOMPOK 2
1. Helen Soraya Sirait
2. Lezy Maidela
3. Noli Krisnanto
4. Sriwidya Hotmaria Panjaitan

LABORATORIUM KIMIA ANALISA JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2018
I. Judul Percobaan : Validasi Metode Penentuan Logam Cu Dalam Sampel Air

II. Tujuan Percobaan

a. Menguji linearitas pada metode penentuan logam Cu pada sampel air
b. Menguji repeatibilitas pada metode penentuan logam Cu pada sampel air
c. Menguji MDL (Method Detection Limit) pada metode penentuan logam Cu pada
sampel air

III. Tinjauan Pustaka

IV. Metodologi
I. Alat dan Bahan
 Alat

 Bahan
II. Prosedur
V. Hasil Pengamatan dan Pembahasan
Dalam percobaan ini, praktikan melakukan verifikasi metode uji pada penentuan logam
Cu mengacu pada metode SNI 6989.6:2009 tentang Cara Uji Tembaga (Cu) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Nyala. Verifikasi metode uji didefinisikan sebagai
kegiatan atau tindakan validasi metode tetapi hanya pada beberapa karakteristik performa
saja. Verifikasi metode bertujuan untuk memastikan bahwa laboratorium yang bersangkutan
mampu melakukan pengujian dengan metode uji dengan hasil yang valid dan apakah sesuai
atau tidak dengan tujuan penggunaannya. Verifikasi metode uji dapat juga digunakan untuk
membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja karena setiap laboratorium memiliki
kondisi dan kompetensi personil serta kemampuan peralatan yang berbeda. Parameter
verifikasi metode yang di ukur antara lain linearitas, presisi (repeatability) dan MDL (Method
Detection Limit).

a. Uji Linearitas
Uji linearitas pada metode penentuan logam Cu secara SSA Nyala dilakukan dengan
menggunakan larutan standar Cu pada berbagai varian konsentrasi. Pengukuran larutan
standar dilakukan sebanyak 2 kali dengan menggunakan Atomic Absorbance
Spectroscopy (AAS) Shimadzu. Varian konsentrasi yang digunakan adalah 0,2 ppm, 0,8
 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 10 ppm dan satu larutan blanko. Larutan kerja dibuat dari
larutan Cu 1000 ppm kemudian diencerkan dengan akuades pH 2. Dilakukan 2 kali
pengukuran kemudian nilai absorbansi dirata-ratakan.
Tabel 5.1 Nilai Absorbansi larutan kerja
No Konsentrasi Absorbansi
1 0 0
2 0.2 0.02305
3 0.8 0.09525
4 2 0.22265
5 4 0.44215
6 8 0.8519
7 10 0.9908
Setelah didapat nilai absorbansi vs konsentrasi, kemudian dibuat persamaan regresi
linier dengan menggunakan Excel.

1.2
1
0.8
0.6
y = 0.1003x + 0.0196
0.4 r = 0.9983
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12

Gambar 5.1 Kurva kalibrasi larutan kerja

Menurut persamaan kurva kalibrasi di atas, di dapat persamaan y = 0.1003x + 0.0196
dengan koefisien korelasi linier (r) = 0.9983. Mengacu pada metode SNI 6989.6:2009
tentang Cara Uji Tembaga (Cu) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Nyala, nilai
minimum untuk harga koefisien korelasi linier sebesar ≥ 0.995, artinya nilai koefisien
korelasi linier memenuhi uji linearitas standar.

b. Uji Presisi
Presisi merupakan tingkat kesaksamaan nilai beberapa hasil pengujian yang
dilakukan secara berulang-ulang. Presisi yang diuji pada verifikasi metode ini yaitu
Repeatibility (laboratorium, peralatan dan analis yang sama). Konsentrasi yang digunakan
dalam pengujian repeatibility adalah konsentrasi rendah (0,2 ppm dan0,4 ppm), konsentrasi
sedang 4 ppm, dan konsentrasi tinggi 8 ppm. Larutan-larutan ini diencerkan dari larutan
standar Cu 10 ppm dengan menggunakan air kran yang telah disaring terlebih dahulu
menggunakan kertas saring 0,45 µm. Larutan kemudian diasamkan dengan HNO3 sampai pH
2.
1. Konsentrasi rendah (0,2 dan 0,4 ppm)
Repeatibility untuk konsentrasi rendah 0,2 ppm dilakukan pengulangan
sebanyak 7 kali. Lalu mengukur absorbansi masing-masing larutan dengan
menggunakan AAS. Kurva kalibrasi yang digunakan untuk konsentrasi rendah ini
adalah dari kurva larutan kerja dengan konsentrasi 0,2 – 2 ppm. Kurva yang diperoleh
adalah sebagai berikut.

0.25
0.2
absorbansi

0.15
y = 0,1113x + 0,0018
0.1 r = 0,9995
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
konsentrasi

Gambar 5.2 Kurva kalibrasi untuk konsentrasi 0,2 dan 0,4 ppm
Menurut persamaan kurva kalibrasi di atas, di dapat persamaan y = 0.1113x +
0.0018 dengan koefisien korelasi linier (r) = 0.9995. dari persamaan regresi yang
dieroleh, maka dihitung konsentrasi masing-masing pengulangan seperti yang
terdapat pada tabel berikut.
Tabel 5.2 Repeatibility konsentrasi 0,2 ppm
NO A C terbaca C target %R Kesimpulan
1 0,0239 0,198562444 0,2 99,2812 memenuhi
2 0,0229 0,189577718 0,2 94,7889 memenuhi
3 0,0236 0,195867026 0,2 97,9335 memenuhi
4 0,0234 0,194070081 0,2 97,0350 memenuhi
5 0,0234 0,194070081 0,2 97,0350 memenuhi
6 0,024 0,199460916 0,2 99,7305 memenuhi
7 0,0215 0,176999102 0,2 88,4996 memenuhi
Rerata 0,1927 0,2 96,3291 memenuhi
SD 0,007638904
%RSD 3,965003602
0,67%CV Horwitz 9,15
%RSD≤0,67%CV Memenuhi batas keberterimaan
Horwitz 3.965<9,15 repeatabilitas
 Tabel 5.3 Repeatibility konsentrasi 0,4 ppm
NO A C terbaca C target %R Kesimpulan
1 0,0426 0,366577 0,4 91,64 memenuhi
2 0,0418 0,359389 0,4 89,85 memenuhi
3 0,0418 0,359389 0,4 89,85 memenuhi
4 0,0412 0,353998 0,4 88,50 memenuhi
5 0,0415 0,356694 0,4 89,17 memenuhi
6 0,0413 0,354897 0,4 88,72 memenuhi
7 0,0416 0,357592 0,4 89,40 memenuhi
RERATA 0,3584 0,2 89,59 memenuhi
SD 0,004164
%RSD 1,16188
0,67%CV Horwitz 9,15
%RSD≤0,67%CV Memenuhi batas keberterimaan
Horwitz 1,1618<9,15 repeatabilitas
Batas keterimaan presisi dilakukan dengan membandingkan hasil perhitungan
% RSD dengan perhitungan % CV Horwitz. Hasil presisi dapat diterima apabila hasil
perhitungan % CV percobaan (%RSD) lebih kecil dari pada % CV Horwitz.
Berdasarkan data perhitungan pada tabel % RSD yang didapat pada konsentrasi 0,2
ppm adalah 3,9650 lebih kecil dari 0,67 % CV Horwitz. Sedangkan % RSD yang
didapat pada konsentrasi 0,4 ppm adalah 1,1618 lebih kecil dari 0,67% CV Horwitz
9,15. Maka presisi metode pengujian penentuan logam Cu memenuhi syarat.

2. Konsentrasi sedang (4 ppm) dan konsentrasi tinggi (8 ppm)

Repeatibility untuk konsentrasi sedang 4 ppm dilakukan pengulangan
sebanyak 7 kali begitu juga untuk konsentrasi tinggi 8 ppm. Lalu mengukur
absorbansi masing-masing larutan dengan menggunakan AAS. Kurva kalibrasi yang
digunakan untuk konsentrasi sedang dan tinggi ini adalah dari kurva larutan kerja
dengan konsentrasi 0,2 – 10 ppm. Kurva yang diperoleh adalah sebagai berikut.
 1.2
1
0.8
0.6
y = 0.1003x + 0.0196
0.4 r = 0.9983
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12

Gambar 5.3 Kurva kalibrasi konsentrasi sedang dan tinggi

Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi y = 0,1003x + 0,0196 dengan
nilai koefisien korelasi (r) = 0,9983. Setelah diperoleh persamaan regresi, maka
dihitung konsentrasi larutan seperti yang terdapat pada tabel berikut.
Tabel 5.4 Repeatibility konsentrasi sedang (4 ppm)
NO A C terbaca C target %R Kesimpulan
1 0,3874 3,691395 4 92,28 memenuhi
2 0,3821 3,638971 4 90,97 memenuhi
3 0,3893 3,710188 4 92,75 memenuhi
4 0,3877 3,694362 4 92,36 memenuhi
5 0,3869 3,686449 4 92,16 memenuhi
6 0,3861 3,678536 4 91,96 memenuhi
7 0,3855 3,672601 4 91,82 memenuhi
RERATA 3,6818 4 92,04 memenuhi
SD 0,022386
%RSD 0,608032
0,67%CV Horwitz 9,15
%RSD≤0,67%CV Memenuhi batas keberterimaan
Horwitz 0.6080<9,15 repeatabilitas

Tabel 5.5 Repeatibility konsentrasi tinggi (8 ppm)

NO A C terbaca C target %R Kesimpulan
1 0,6723 6,509396637 8 81,37 tidak memenuhi
2 0,6712 6,49851632 8 81,23 tidak memenuhi
3 0,6731 6,517309594 8 81,47 tidak memenuhi
4 0,6777 6,5628091 8 82,04 tidak memenuhi
5 0,6658 6,445103858 8 80,56 tidak memenuhi
6 0,6651 6,43818002 8 80,48 tidak memenuhi
7 0,6762 6,547972305 8 81,85 tidak memenuhi
RERATA 6,5028 8 81,28 tidak memenuhi
SD 0,047290936
 %RSD 0,727244578
0,67%CV Horwitz 9,15
%RSD≤0,67%CV Memenuhi batas keberterimaan
Horwitz 0.7272<9,15 repeatabilitas
Batas keterimaan presisi dilakukan dengan membandingkan hasil perhitungan
% RSD dengan perhitungan % CV Horwitz. Hasil presisi dapat diterima apabila hasil
perhitungan % CV percobaan (%RSD) lebih kecil dari pada % CV Horwitz.
Berdasarkan data perhitungan pada tabel % RSD yang didapat pada konsentrasi 4
ppm adalah 0,6080 lebih kecil dari 0,67 % CV Horwitz. Sedangkan % RSD yang
didapat pada konsentrasi 8 ppm adalah 0,7272 lebih kecil dari 0,67% CV Horwitz
9,15. Maka presis metode pengujian penentuan logam Cu memenuhi syarat.
Pada pengukuran repeatibility konsentrasi sedang dan tinggi digunakan kurva
kalibrasi dengan range konsentrasi yang lebih besar. Namun pada konsentrasi tinggi
yaitu konsentrasi 8 ppm diperoleh % R yang tidak memenuhi apabila mengacu pada
SNI 6989.6:2009 yang menyatakan bahwa % R diantara 85 – 115 %. Hal ini
disebabkan kurva kalibrasi yang digunakan tidak sesuai dengan konsetrasi 8
ppm.menurut hukum Lambert-Beer, konsentrasi analit harus berada ditengah kurva
sedangkan konsentrasi 8 ppm berada pada ujung kurva kalibrasi sehingga
menyebabkan % R nya dibawah 85%.

c. Methode Detection Level (MDL)

Methode Detection Level (MDL) atau yang lebih sering dikenal dengan LoQ adalah
kemampuan laboratorium dalam menerapkan suatu metode pengujian tertentu pada kadar
terrendah metode tersebut. MDL ditentukan dengan rumus (0,4 x LoQ) dimana LoQ
merupakan batas terendah yang dapat diukur oleh suatu metode. Mengacu pada metode SNI
6989.6.2009 batas konsentrasi terendah penentuan Cu adalah 0,2 ppm sehingga MDL = (0,4
x 0,2 ppm) = 0,08 ppm. Jadi larutan yang digunakan untuk pengujian MDL ini adalah
konsentrasi 0,08 ppm. Kemudian mengukur absorbansi setip larutan dengan menggunakan
AAS. Dalam pengujian MDL ini kurva kalibrasi yang digunakan adalah kurva kalibrasi
standar dengan konsentrasi 0,2 – 2 ppm.
 0.25
0.2

absorbansi
0.15
y = 0,1113x + 0,0018
0.1 r = 0,9995
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
konsentrasi

Gambar 5.4 Kurva kalibrasi untuk MDL

Dari kurva diperoleh persamaan regresi y = 0,1113x + 0,0018 dengan koefisien
korelasi (r) = 0,9995. Setelah diperoleh persamaan regresi kemudian dihitung konsentrasi
larutan seperti yang terdapat pada tabel.
Tabel 5.6 Methode Detection Level (MDL)
%
C terbaca Cspk C R(85%-
NO A Cs (s+spk) terbaca target 115% Kesimpulan
1 0.0093 0,0163 0,0674 0,051085445 0,08 63,86 tidak memenuhi
2 0,0096 0,0163 0,0701 0,053780863 0,08 67,23 tidak memenuhi
3 0,0083 0 0,0584 0,058400719 0,08 73,00 tidak memenuhi
4 0,0082 0 0,0575 0,057502246 0,08 71,88 tidak memenuhi
5 0,0083 0 0,0584 0,058400719 0,08 73,00 tidak memenuhi
6 0,0083 0 0,0584 0,058400719 0,08 73,00 tidak memenuhi
7 0,0087 0 0,0620 0,061994609 0,08 77,49 tidak memenuhi
RERATA 0,0617 0,0571 0,08 71,35 tidak memenuhi
SD 0,0036
%RSD(sd/x*100) 6,2508
S/N=2,5-10, (x/sd) 16,00
MDL<kadar
spike , (3,143sd) 0,01<0,08 0,01 diterima
0,67%CV Horwitz 9,15
%RSD≤0,67%CV Memenuhi batas keberterimaan
Horwitz 6.2508< 9,15 repeatabilitas
RPD<10% 0% < 10% diterima
LoQ=10sd 0,036 diterima
Kadar
spike<10MDL 0,08<0,1 diterima

Batas keberterimaan parameter MLD adalah MLD < kadar spike (0,08 ppm). Dari
tabel dapat dilihat bahwa nilai MDL < kadar spike yaitu 0,01 < 0,08, jadi MDL dapat
diterima. Selain itu, dilihat dari perbandingan nilai % RSD dengan % CV Horwitz diperoleh
nilai 6,2508 < 9,15 yang menunjukkan bahwa parameter MLD ini memenuhi syarat.
Keberterimaan MDL ini juga dapat dilihat dari perbandingan kadar spike < 10 MDL, yaitu
0,08 < 0,1 sehingga parameter ini juga memenuhi. Maka untuk semua parameter verifikasi
metode pengujian penentuan logam Cu memenuhi persyaratan.
Pada perhitungan MDL juga diperoleh LoQ sebesar 10 x SD yaitu 0,036. Artinya nilai
ini lebih kecil dibandingkan dengan metode SNI 6989.6:2009 yang menyatakan batas
terendah konsentrasi penentuan Cu adalah 0,2 ppm sehingga dapat disimpulkan bahwa
pengerjaan metode ini masih dikategorikan bagus karena dapat mendeteksi lebih kecil dari
standar SNI yaitu 0,036 ppm.
Pada parameter MDL diperoleh % R dibawah 85%. Jika mengacu pada SNI
6989.6:2009 maka % R untuk parameter ini tidak memenuhi. Hal ini disebabkan oleh karena
konsentrasi yang digunakan sangat kecil yaitu 0,08 ppm sudah jauh di bawah batas terendah
konsentrasi yang dapat diuji metode sesuai SNI yaitu 0,2 ppm.

VI. Kesimpulan
Dari hasil percobaan verifikasi metode penentuan logam Cu dalam sampel air didapat
kesimpulan sebagai berikut :
1. Linearitas metode memenuhi syarat karena nilai koefisien koelasi (r) yang diperoleh
lebih besar dari 0,995, yaitu 0,9983.
2. Repeatibility metode untuk konsentrasi rendah (0,2 dan 0,4 ppm), sedang (4 ppm),
dan tinggi( 8 ppm) memenuhi syarat karena nilai % RSD yang diperoleh untuk
masing-masing konsentrasi lebih kecil dari nilai % CV Horwitz. % RSD untuk
konsentrasi 0,2; 0,4; 4; dan 8 ppm berturut-turut yaitu 3,965 ; 1,1618 ; 0,6080 ; dan
0,7272 dan semuanya lebih kecil dari pada % CV Horwitz 9,15.
3. Parameter MDL penentuan logam Cu memenuhi syarat karena nilai MDL perhitungan
lebih kecil dari kadar spike yaitu 0,01 < 0,08. Dilihat dari perhitungan MDL juga
diperoleh LoQ sebesar 0,036 ppm yang berarti bahwa metode masih dapat melakukan
pembacaan untuk konsentrasi dibawah 0,2 yang ditetapkan oleh SNI 6989.6:2009.

VII. Daftar Pustaka