LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI

PENETAPAN LINIERITAS DAN LIMIT DETEKSI LARUTAN BESI

SECARA SPEKTROFOTOMETER VISIBLE

Disusun oleh :
Syifa Syahirah
062118065
Kimia Ekstensi 2018

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2020
 PENETAPAN LINIERITAS DAN LIMIT DETEKSI LARUTAN BESI
SECARA SPEKTROFOTOMETER VISIBLE

Tujuan
1. Mahasiswa menguasai cara-cara pengoperasian spektrofotometer cahaya tampat
untuk sampeldengan efek matrik yang bisa diabaikan.
2. Mahasiswa bisa menetapkan limit deteksi dan bisa membedakan antara kurva
kalibrasi dan kurva standar.

Dasar Teori
Limit deteksi adalah kepekatan analit minimum yang bisa dideteksi oleh alat pada suatu
tingkat kepercayaan tertentu yang diketahui. Limit ini tergantung pada rasio perbesaran sinyal
analitik terhadap ukuran fluktuasi statistikal sinyal larutan blanko (yang dipengaruhi oleh galat
acak). Berarti pengukuran mendekati limit deteksi akan menghasilkan sinyal analitik dengan
besaran mendekati rata-rata sinyal blanko.
Kurva kalibrasi merupakan yang dibentuk oleh sinyal analitik Vs kepekatan analit
dengan rentang lebar dan digunakan untuk mengetahui daerah kerja instrument ukur. Kurva
kalibrasi tidak dilinierkan, belum tentu linier, dan belum tentu lengkung mengikuti fungsi
persamaan tertentu. Karena itu harus dibuat apa adanya. Dari kurva kalibrasi dapat ditentukan
titik-titik limit deteksi, limit kuantitasi, dan limit linieritas. Kurva standar dibuat pada batas-batas
tertentu sesuai dengan kebutuhan pengukuran analitik. Kurva ini belum tentu linier, umunya
berbentuk lengkung, namun masih boleh dilinierkan. Kurva standar mutlak diperlukan jika
pengukuran itu tidak mengikuti ketentuan teoritis tertentu (seperti pada fotometri nyala, atau
pada spektrofotometri jika pengukuran sudah keluar dari batas pemberlakuan hukum Beer).

Reaksi
Fe3+ + 6 CNS-  [Fe(CNS)6]3-
Alat dan Bahan
Alat
1. Spektrofotometer UV-VIS
2. Seperangkat kuvet
3. Labu takar 100 ml
Bahan
1. Larutan standar Fe 100 ppm
2. Larutan KCNS 20%

Cara Kerja
A. Pembuatan Larutan Standar Induk 100 ppm Fe
Dilarutkan 0,0864 gram (NH4)2Fe(SO4)2.12 H2O atau 0,0702 gram
(NH4)2Fe(SO4)2.6 H2O ke dalam labu ukur 100 ml.
B. Penetapan Linieritas
a. Dihidupkan alat dan warming up selama 15 menit.
b. Sementara menunggu warming up, dibersihkan kuvet dan lingkungan kerja.
c. Diatur panjang gelombang yang diperlukan.
d. Dibuat deret standar 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ; 6,0 ; 8,0 ; dan 10,0 ppm Fe ke
dalam labu takar 50 ml lalu ditambahkan 2,5 ml larutan KCNS 20% dan 2,5 ml
HNO3 1:3 ke dalam masing-masing labu takar tersebut, lalu diisi dengan air suling
sampai tanda tera dan dikocok.
e. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 490 nm.
C. Blanko Pereaksi
Dipipet 0,25 ml HNO3 1:3 ; 0,25 ml KCNS 20% ; dan 9,5 ml aquadest,
dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
Data Pengamatan
Panjang gelombang: 490 nm
Data pengamatan linieritas:

Absorbansi Konsentrasi (ppm)

0,008 0
0,065 0,5
0,143 1
0,251 2
0,366 3
0,506 4
0,629 5
0,831 6
1,302 10

Data pengamatan limit deteksi:

Konsentrasi (ppm) Absorbansi Konsentrasi (ppm)

Limit blank 1 0,002 0,03
Limit blank 2 0,008 0,08
Limit blank 3 0,001 0,02
Limit blank 4 0,003 0,04
Limit blank 5 0,006 0,06
Limit blank 6 0,001 0,02
Limit blank 7 0,002 0,03

Perhitungan
Kurva linieritas larutan besi:
 Slope : 0,1308

Intercept : -0,0022

Regresi : 0,9971

Standar Deviasi : 0,00269

3 x STD Deviasi
LD=
Slope

3 x 0,00269
LD= =0.06 ppm
0,1308

Pembahasan
Percobaan ini bertujuan menetapkan limit deteksi dan dapat membedakan kurva
kalibrasi dan kurva standar. Pada percobaan ini yaitu penetapan lineritas limit deteksi larutan
besi (Fe) ditetapkan kepekatan larutan fe/analit minimum yang dapat dideteksi oleh suatu alat
dengan tingkat kepercayaan tertentu yang diketahui.
Pada percobaan ini menggunakan blanko yang bertujuan untuk membuat titik nol
konsentrasi dari grafik kalibrasi, larutan ini hanya berisi pengencer dalam pembuatan larutan
standar. Pada praktikum  ini blanko yang digunakan sebanyak 7 tabung, tetapi seharusnya
menurut teori blanko tidak boleh kurang dari 20 tabung karena semakin banyak blanko yang
diukur maka semakin baik karena blanko sendiri sebagai penentu zero set dan bertujuan untuk
melihat kepresisian atau untuk melihat seberapa dekat perbedaan nilai pada saat pengulangan
dilakukan.
Pada pembuatan larutan induk labu takar yang digunakan harus benar-benar bersih sehingga
pada saat pembuatan larutan induk larutan berwarna bening jika larutan bewarna maka labu takar
yang digunakan masih kotor. Dari larutan induk ini dibuat deret standar larutan besi ini bertujuan
untuk memperlihatkan hasil larutan deret standar yang linier atau tidak. Pada penetapan kadar
besi di praktikum ini menggunakan spektrofotometer uv-visible (sinar tampak) dimana sampel
atau larutan harus dalam kondisi berwarna yang biasanya dalam keadaan senyawa kompleks.
Dalam hal ini larutan ditambah dengan KCNS 20% yang bertujuan agar menjadi larutan
kompleks [Fe(CNS)3] yang berwarna merah.
 Pada percobaan ini spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri
cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga
jika menggunakan spektrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Syarat
analisis menggunakan visible adalah cuplikan yang dianalisis bersfat stabil membentuk
kompleks dan larutan berwarna.
Pada praktikum ini membuat kurva kalibrasi yang dibentuk oleh sinyal analisis dengan
kepekatan analit terhadap rentang lebar dan digunakan untuk mengetahui daerah kerja instrumen
ukur. Pada grafik ini grafik tidak dilinierkan karena kurva kalibrasi tidak boleh dilinierkan atau
ditarik garis lurus harus mengikuti titik.titik yang ada dan dari titik – titik tersebut diketahui limit
deteksinya, limit kuantitas dan limit linearitasnya. Hubungan konsentrasi dengan nilai absorbansi
suatu larutan adalah dimana semakin tinggi konsentrasi suatu sampel maka nilai absorbansi yang
diperoleh juga semakin tinggi.

Kesimpulan
Pada percobaan Penetapan Liniaritas dan Limit Deteksi Larutan Besi Secara
Spektrofotometer Visible didapatkan hasil data pengukuran linieritas dan limit deteksi. Dari hasil
data pengukuran linieritas didapatkan slope sebesar 0,1308; intercept sebesar -0,0022; dan
regresi sebesar 0,9971. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa larutan standar besi linear
karena hasil regresi lebih besar dari 0,995 atau mendekati 1. Dari hasil data pengukuran limit
deteksi didapatkan hasil standar deviasi sebesar 0,00269 dan limit deteksi 0,06 ppm.

Daftar Pustaka
Sutanto.dkk.2020.Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri Laboratorium
Kimia.Bogor:Universitas Pakuan.