LOGBOOK PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

Identitas
Nama Mahasiswa GADIS FARADIPA PUTRI
Nomor Mahasiswa 18231096
Kelompok 4
Nama Asisten Aisyah
Tanggal Praktikum 3 Desember 2020
Tanggal Pengumpulan 9 Desember 2020

PERCOBAAN 4
UJI KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI (COD) DENGAN REFLUKS TERTUTUP SECARA
SPEKTROFOTOMETRI

I. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswwa dapat menentukan COD dalam air limbah dengan refluks tertutup secara
spektrofotometri
2. Mahasiswa dapat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linier, batas deteksi, RPD, persen temu
balik dan estimasi ketidakpastian pengukuran pada penentuan COD.
II. Alat
1. Spektrofotometer sinar tampak (400-700 nm)
2. Kuvet
3. Digestion vessel
4. Pemanas dengan lubang penyangga tabung
5. Buret 25 mL
6. Labu ukur 50;100;250 mL
7. Pipet ukur 25 mL
8. Pipet volumetrik 2,5; 5; 10; 20; dan 25 mL
9. Gelas beaker 100 dan 200 mL
10. Pipet tetes
11. Magnetic stirrer
12. Timbangan analitik
13. Botol sampel
14. Gelas ukur 25 mL
III. Bahan
1. Kalium dikromat (K2Cr2O7)
2. Perak sulfat (Ag2SO4)
3. Merkuri sulfat (HgSO4)
4. Potasium sulfat (K2SO4)
5. Asam sulfat (H2SO4)
6. Asam sulfamat (NH2SO3H)
7. Kalium hidrogen phtalat
8. Fero Ammonium Sulfat
9. 1,10-fenantrolin monohidrat
10. Fero sulfat
IV. Prosedur
1. Pembuatan Digestion Solution pada Kisaran Konsentrasi Tinggi
Kalium dikromat (K2Cr2O7) sebanyak 1,0216 g yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama
2 jam ditambahkan ke dalam 50 mL air suling. Asam sulfat (H2SO4) sebanyak 16,7 mL dan Merkuri
sulfat (HgSO4) sebanyak 3,33 g ditambahkan dan dilarutkan kemudian didinginkan pada suhu ruang
dan diencerkan hingga volume 100 mL.

2. Pembuatan Digestion Solution pada Kisaran Konsentrasi Rendah

Kalium dikromat (K2Cr2O7) sebanyak 1,022 g yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama
2 jam ditambahkan ke dalam 50 mL air suling. Asam sulfat (H2SO4) sebanyak 16,7 mL dan Merkuri
sulfat (HgSO4) sebanyak 3,33 g ditambahkan dan dilarutkan kemudian didinginkan pada suhu ruang
dan diencerkan hingga volume 100 mL.

3. Pembuatan Larutan Pereaksi Asam Sulfat

Serbuk perak sulfat (Ag2SO4) sebanyak 1,012 g dilarutkan ke dalam 100 mL asam sulfat
(H2SO4) pekat dan diaduk hingga larut menggunakan magnetic stirer.

4. Pembuatan Larutan Baku Kalium Hidrogen Ftalat (HOOCC6H4COOK, KHP) = COD 500
mg O2/L
Kalium hidrogen ftalat digerus perlahan dan dikeringkan sampai berat konstan pada suhu
 110°C. 42,5 mg kalium hidrogen ftalat dilarutkan ke dalam air bebas organik ditepatkan volumenya
sampai 100 mL.

5. Persiapan Contoh Uji

Contoh uji dihomogenkan. Dicuci digestion vessel dan tutupnya dengan H2SO4 20% sebelum
digunakan.

6. Pengawetan Contoh Uji

Asam sulfat (H2SO4) pekat ditambahkan ke dalam contoh uji sampai pH kurang dari 2 dan
disimpan dalam pendingin dengan suhu 4°C±2°C dengan waktu penyimpanan maksimum 7 hari. 10
mg asam sulfamat ditambahkan untuk setiap mg NO2-N yang ada dalam contoh uji

7. Proses Digestion
Contoh uji dan larutan kerja dipipet ditambahkan digestion solution dan pereaksi asam sulfat
sesuai dengan volume tabung yang dinyatakan dalam Tabel 1.1. Tabung ditutup dan dikocok
perlahan hingga homogen. Tabung diletakkan d atas pemanas pada suhu 150°C direfluks selama 2
jam.
Tabel 1.1. Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam digestion vessel
Digestion Vessel Contoh Digestion Larutan Volume
Uji Solution Pereaksi H2SO4 Total (mL)
(mL) (mL) (mL)
Tabung
kultur
16 x 100 mm 2,50 1,50 3,5 7,5
20 x 150 mm 5,00 3,00 7,0 15,0
25 x 150 mm 10,00 6,00 14,0 30,0
Standar
ampul
10 mL 2,50 1,50 3,5 7,5
 8. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Spektrofotometer dioptimasi dan diatur panjang gelombangnya pada 600 nm atau 420 nm.
Masing-masing larutan kerja diukur serapannya dan diplotkan terhadap kadar COD. Kurva kalibrasi
dibuat dan persamaan garis lurusnya ditentukan.

9. Pengukuran Contoh Uji

Untuk contoh uji COD 100-900 mg/L
Contoh yang telah direfluks didinginkan perlahan sampa suhu ruang. Suspensi dibiarkan
mengendap dan bagian yang akan diukur dipastikan jernih. Contoh uji diukur serapannya pada
panjang gelombang optimum pada kisaran 600 nm. Kadar COD dihitung berdasarkan
persamaan linier kurva kalibrasi. Analisis dilakukan secara duplo.
Untuk contoh uji COD ≤ 90 mg/L
Contoh yang telah direfluks didinginkan perlahan sampa suhu ruang. Suspensi dibiarkan
mengendap dan bagian yang akan diukur dipastikan jernih. Pereaksi air digunakan sebagai
larutan referensi. Contoh uji diukur serapannya pada panjang gelombang optimum pada kisaran
420 nm. Kadar COD dihitung berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi. Analisis dilakukan
secara duplo.

10. Penentuan Akurasi

Contoh spike dibuat dengan contoh uji ditambahkan 1% larutan baku kalium hidrogen fosfat
dari volume contoh uji. Digesti dilakukan dan pengujian COD dilakukan seperti prosedur dalam
pengujian contoh uji.

V. Data Pengamatan
1. Penentuan Kurva Kalibrasi
C Std Absorbansi
Rerata
(mg/L) 1 2 3
5 0,030 0,030 0,030 0,030
10 0,022 0,022 0,022 0,022
15 0,016 0,016 0,016 0,016
20 0,010 0,010 0,010 0,010
25 0,008 0,008 0,008 0,008
 2. Penentuan Konsentrasi Sampel dan Spike
Absorbansi
Keterangan Rerata
1 2 3
Sampel 1 0,013 0,013 0,013 0,013
Sampel 2 0,005 0,005 0,005 0,005
Spike 0,061 0,061 0,061 0,061

VI. Analisis Data

1. Penentuan Kurva Kalibrasi
KURVA KALIBRASI
0,040
Absorbansi

0,030
y = -0,0011x + 0,034
0,020 R² = 0,9655
0,010
0,000
0 5 10 15 20 25 30
mg/L

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Standar

2. Penentuan Konsentrasi Sampel dan Spike

Absorbansi
Keterangan Rerata X
A1 A2 A3
Sampel 1 0,013 0,013 0,013 0,013 19,0909
Sampel 2 0,005 0,005 0,005 0,005 26,3636
Spike 0,061 0,061 0,061 0,061 24,5455
Slope -0,0011 Rerata 22,7273
Intersep 0,034
R^2 0,9655
r 0,9826
 3. Penentuan LOD dan LOQ

∑ 𝑋𝑖 − 𝑋𝑟𝑒𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑆𝑦/𝑥 = √
𝑛−2
3𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝑂𝐷 =
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
10𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝑂𝑄 =
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
C Std Absorban C sampel
(mg/L) si (Y) (Yc) Y-Yc (Y-Yc)^2
5 0,030 0,0285 0,0015 2,E-06
10 0,022 0,0230 -0,0010 1,E-06
15 0,016 0,0175 -0,0015 2,E-06
20 0,010 0,0120 -0,0020 4,E-06
25 0,008 0,0065 0,0015 2,E-06
∑(Y-Yc)^2 0,0000118
Sy/x 0,0020
LOD -5,3974 5,3974
Mutlak
LOQ -17,9914 17,9914

4. Penentuan %RPD dan %Recovery

(𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛 − ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡)
%𝑅𝑃𝐷 = [ ] × 100%
(ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛 − ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛)/2

𝑚𝑔 𝑚𝑔
(19,0909 −26,3636 )
𝐿 𝐿
%𝑅𝑃𝐷 = [ 𝑚𝑔 𝑚𝑔 ] × 100% = 32%
(19,0909 +26,3636 )/2
𝐿 𝐿

𝐶 𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒 − 𝐶 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
%𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100
𝐶 𝑡𝑎𝑟𝑔𝑒𝑡

keterangan absorbansi c(mg/L) x %RPD

sampel 1 0,013 19,0909
sampel 2 0,005 26,3636 22,7273 32
 C spike
(mg/L) 0,061 24,5455
C target 3
%recovery 60,61

VII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum Uji COD dengan refluks tertutup menggunakan spektrofotometri dapat
disimpulkan bahwa :
1. Penentuan COD dengan refluks tertutup secara spektrofotometri didapatkan nilai COD
sebesar 22,7273 mg/L dimana hasil sesuai dengan SNI 6989.2:2009
2. Nilai parameter perhitungan didapatkan
 Linieritas, persamaan garis linier didapat y = -0,0011x + 0,034, dengan koefisien
determinasi sebesar 0,9655. Hasil tidak memenuhi syarat keberterimaan karena
kurang dari 0,995
 LOD dan LOQ didapat sebesar 5,3974 dan17,9914, dimana memenuhi syarat
keberterimaan karena nilainya kurang dari C sampel
 %RPD) didapat sebesar 32 % hasil tidak memenuhi syarat keberterimaan karena
lebih dari 10%
 %Recovery didapat sebesar 60,61% hasil tidak memenuhi syarat keberterimaan
karena tidak masuk kedalam rentang 90-110%

Yogyakarta, 9 Desember 2020

Disetujui oleh : Diperiksa oleh : Dipersiapkan oleh :
Dosen Pengampu Asisten Praktikan

Bayu Wiyantoko, M.Sc Aisyah Gadis Faradipa