LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI

Nama Praktikan : Dyah Retno Palupi

NIM : 1517291
Kelas : II C
Kelompok : 2
Tanggal Praktek : 5 Oktober 2016
I. JUDUL
Estimasi Ketidakpastian Pengukuran Kadar Cu Dalam sampel Air Limbah Secara Spektrofotometri Serapan Atom

II. TUJUAN
1. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer serapan atom dengan baik dan benar sesuai SOP
2. Dapat menetapkan kadar Cu dalam sampel air limbahsecara spektrofotometri serapan atom
3. Dapat mengitung estimasi ketidakpastian pengukuran kadar Cu dalam sampel air limbah secara SSA

III. BAGAN KERJA

1. Pembuatan Larutan Standar Induk Cu 1000 mg/L
Timbang Masukkan
0.3929 Tera dengan HNO3
ke labu
gram 0,05 N,
takar 100
CuSO4 . Homogenkan
mL
5H20

2. Pembuatan Standar Kerja Cu 100 mg/L

Pipet 5 mL larutan Masukkan ke labu Tera dengan HNO3

induk Cu 1000 mg/L takar 100 mL 0,05 N, Homogenkan

3. Pembuatan Deret Standar Cu

Conc. (mg/L) V dipipet (mL)
0 0
0.5 0.25
Cu 100 mg/L Masukkan ke labu takar 50 mL,
1 0.5 Tera dengan HNO3 0,05 N,
2 1 Homogenkan
3 1.5
4 2

4. Preparasi Sampel

Sampel air limbah Filtrat diencerkan Tera dengan HNO3

dikocok dan disaring 10x (Pipet 5 mL, 0,05 N, Homogenkan
dan ditampung dalam masukkan ke labu
erlenmeyer takar 50 mL)
dikocok dan disaring 10x (Pipet 5 mL,
dan ditampung dalam masukkan ke labu
erlenmeyer takar 50 mL)

IV. HASIL PERCOBAAN

a. Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen
Nama Bahan atau Pengamatan Fisik
No.
Reagen Warna Bau Wujud
1 Standar Cu Tidak Berwarna Tidak Berbau Cair
b. Data Pengamatan Deret Larutan Standar (Lampirkan Kurva Kalibrasi)

Volume Konsentrasi Volume Labu Takar Konsentrasi Deret

No. Larutan Induk yang yang Digunakan Standar Induk Cu Absorbansi
Dipindahkan (mL) (mL) (mg/L)

1 5 50 0 0.0022
2 5 50 0.5 0.0502
3 5 50 1 0.0961
4 5 50 2 0.1862
5 5 50 3 0.2724

6 5 50 4 0.3632
Slope 0.0897326316
Intercept 0.0046845614
R 0.9999163462

Grafi k Konsentrasi vs Absorbansi Cu

Col umn H Li nea r (Col umn H)

0.4
0.35 f(x) = 0.0897326316x + 0.0046845614
0.3 R² = 0.9998326993
0.25
Absorbansi

0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Conc Cu (mg/L)

c. Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Cu dalam Sampel Air Limbah
Volume Volume Sampel yang Volume Labu Takar C Terukur
No. Sampel yang Digunakan fp Abs di Alat
Dipindahkan (mL)
(mL) (mL) (mg/L)
1 5 5 50 10 1.8746 1.822203
2 5 5 50 10 1.9058 1.853403
3 5 5 50 10 1.8802 1.827803
4 5 5 50 10 1.8891 1.836703
5 5 5 50 10 1.9014 1.849003
Rata - rata 1.89022 1.837823
Jumlah 9.4511 9.189116

d. Gambar Fish Bone Sumber Ketidakpastian Pengukuran Kadar Cu dalam Air Limbah

 Kal
Kal
F
reg P
p LT
Fish Bone
T T
Kadar Cu
(mg/L)

PM

e. Data Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi

Deret
Standar Xi (mg/L) Yi (Abs) Yc (Abs) Yi-Yc (Yi-Yc)² Xi-Xr (Xi-Xr)²

1 0 0.0022 0.0047 -0.0025 0.00000625 -1.7500 3.0625

2 0.5 0.0502 0.04955 7E-04 4.225E-07 -1.2500 1.5625
3 1 0.0961 0.0944 0.0017 0.00000289 -0.7500 0.5625
4 2 0.1862 0.1841 0.0021 0.00000441 0.2500 0.0625
5 3 0.2724 0.2738 -0.0014 0.00000196 1.2500 1.5625
6 4 0.3632 0.3635 -0.0003 0.00000009 2.2500 5.0625
Rerata 1.75 0.16171667 2.67041666667E-06 1.9792
Jumlah 0.9703 1.60225E-05 11.8750

∑ (Xi-Xr)2 11.8750 n 6
b 0.0897326 n-2 4
b2 0.0080519 ∑ (Yi-Yc)2 / (n-2) 4.006E-06
(Yo-Yr)2 / b2 ∑ (Xi - Xr)2 31.246834 Sy/x = √ ∑ (Yi-Yc)2 / (n-2) 0.0020014
Sy/x / b 0.0223041 Yo 1.89022
1/n 0.1666667 Yr 0.1617167
1 + 1/n + (Yo-Yr)2 / b2 ∑ (Xi - Xr)2 32.4135 Yo-Yr 1.7285033
√ 1 + 1/n + (Yo-Yr)2 / b2 ∑ (Xi - Xr)2 5.6932855 (Yo-Yr)2 2.9877238
µREG ( Sx ) 0.1269836

f. Data Ketidakpastian Asal Faktor Presisi Metode

y = 0,0897x + 0,0047
C Terukur di alat Ket.
No Abs Fp Kadar Cu (mg/L)
(mg/L)
1 1.8746 1.8222031215 10 18.2220312152
2 1.9058 1.8534031215 10 18.5340312152
3 1.8802 1.8278031215 10 18.2780312152
4 1.8891 1.8367031215 10 18.3670312152 Syarat PM
adalah
% RSD
<5 %
 Syarat PM
adalah
5 1.9014 1.8490031215 10 18.4900312152 % RSD
Rerata 1.89022 1.8378231215 10 18.3782312152 <5 %
µPM/SD 0.0133545 0.0133544749 0.1335447491
RSD 0.007065 0.0072664636 0.0072664636
% RSD 0.7065037 0.7266463649 0.7266463649

g. Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Asal Sumber Ketidakpastian u k u/k
Kalibrasi (mkal) 0,06 mL Ö3 0.034641
Variasi Suhu (mT) 7,7 o C Ö3 0.0466788
Labu Takar 50 mL
µLT = √µkal2 + µT² 0.058128
µLT/LT 0.001163
Kalibrasi (mkal) 0.03 mL Ö3 0.0173205
Variasi Suhu (mT) 7,7 o C Ö3 0.0046679
Pipet Volme 5 mL
µPV = √µkal2 + µT² 0.017938
µPV/PV 0.003588
µFP 0.037714

h. Ketidakpastian Gabungan
Sumber Ketidakpastia x µ µ/X (µ/X)2
Kurva Kalibrasi (µreg) 1.83782312 0.1269836 0.069095 0.0047740613
Presisi Metode (µPM) 18.3782312 0.1335447 0.007266 5.28014939595E-05
Faktor Pengenceran (µFP) 10 0.037714 0.003771 1.4223126E-05
∑ 0.0048410859
µCSx 1.2787189648
µCSx diperluas 2.5574379295
pelaporan

Ketidakpastian Gabungan DiperluaPelaporan

(U) = 2 x (mCSx) CSx ± U
(U) = 2 x (0,275638117) (18,91 ± 0,55)
(U) = 0,551276234

V. KESIMPULAN
1. Nilai Koefisien Korelasi regresi standar (r) adalah 0.9999, memenuhi syarat karena r > 0,995
2. %RSD Presisi sampel adalah 0,71 %, memenuhi syarat karena %RSD < 2 %
3. Pelaporan Konsentrasi analit dan estimasi ketidakpastian gabungan yang diperluas (18,91±0,55)mg/L

VI. Test Formatif :

1. Berapakah nilai sensitivitas Cu ?
Nilai sensivitas Cu adalah 1,37 %
2. Mengapa larutan Cu direkomendasikan untuk mengkonfirmasi sensitivitas instrumentasi SSA?
Karena Cu memiliki kelinearitasan sebesar 0,9994 dan limit deteksi sebesar 0,008 ± 0,0004
3. Mengapa sumber radiasi yang berasal dari lampu katoda dikategorikan radiasi resonansi?
Karena unsur Cu didalam nyala api mempunyai sifat yang khas
yaitu akan menyerap radiasi yang datang. Radiasi yang diserap
tersebut panjang gelombangnya sesuai dengan energi eksitasike
salah satu tingkat energi eksilasi. Garis-garis spektrum serapan
atom tersebut disebut sebagai garis-garis resonansi
4. Apakah logam Cu dapat dianalisis menggunakan nyala api yang berasal dari udara dan gas elpiji?
Bisa, Cu dapat menggunakan nyala api N 2O dan gas etilena oksidatornya adalah O2
VII. DAFTAR PUSTAKA
Mulja, Muhammad dan Suherman 1995. Analisis Instrumental. Surabaya : Airlangga University
Press (Hal 107-112)
tometri Serapan Atom

ah secara SSA
0.161717
91±0,55)mg/L