VERIFIKASI METODE PENETAPAN KADAR NATRIUM DALAM

KECAP MANIS SECARA

INDUCTIVELY COUPLED PLASMA-OPTICAL EMISSION
SPECTROMETRY (ICP-OES)

Disusun oleh:

Nur Indah Lestari

1517409

Dibimbing oleh TITA ROSITA dan JULHAN FAUZI

RINGKASAN penetapan kadar natrium dalam kecap

Kecap manis merupakan salah
satu produk turunan kedelai yang
mengandung nilai gizi yang tinggi.
Salah satu kandungan yang terdapat
dalam susu yaitu unsur mineral. Unsur
mineral merupakan komponen yang
sanga diperlukan oleh tubuh, salah satu
unsur yang terdapat dalam kecap manis
yaitu natrium. Natrium dalam tubuh
berfungsi untuk menjaga keseimbangan
asam basa di dalam tubuh dengan
mengimbangi zat-zat yang membentuk
asam.
PT TÜV NORD Indonesia
merupakan laboratorium uji yang
melakukan pengujian kadar natrium
dalam bahan pangan. Metode yang
digunakan mengacu pada Standar
Nasional Indonesia (SNI) yang telah
divalidasi oleh PT TÜV NORD
Indonesia (MU 03/61). PT TÜV
NORD Indonesia melakukan verifikasi
secara berkala terhadap metode uji
untuk menjamin hasil uji yang
dilakukan.
Percobaan ini bertujuan
mengkonfirmasi ulang bahwa metode
manis secara Inductively Coupled
Plasma-Optical Emission Spectrometry
(ICP-OES) memberikan hasil yang
valid. Metode uji terverifikasi apabila
hasil keseluruhan parameter uji
memenuhi syarat keberterimaan yang
telah ditetapkan oleh PT TÜV NORD
Indonesia, sehingga metode tersebut
dapat digunakan untuk analisis rutin di
laboratorium.
Verifikasi metode penetapan
kadar natrium dalam kecap ini
dilakukan melalui tiga tahapan, yaitu
tahap persiapan, pengujian, dan
pengolahan data. Tahap persiapan
dilakukan preparasi contoh, pembuatan
larutan standar induk, larutan deret
standar, serta pengkondisian alat ICP-
OES. Tahap pengujian yang dilakukan
yaitu uji linieritas, presisi
(repeatability), akurasi (recovery),
limit deteksi instrument (LDI), dan
limit kuantitasi (LK).
Berdasarkan hasil percobaan
diperoleh koefisien korelasi (r) sebesar
0,9998 memenuhi persyaratan yaitu r ≥
0,9950. Hasil uji parameter presisi
didapatkan nilai persen simpangan

1
baku relatif (%SBR) sebesar 0,15%
memenuhi persyaratan ≤ 2/3 CV
Horwitz sebesar 3,48%. Hasil uji
akurasi dengan penambahan standar
1000 mg/L sebanyak (1,00; 2,00; dan
3,00) mL diperoleh rentang akurasi
berturut-turut sebesar (100,09-
101,82)%, (98,79-102,55)%, dan
(100,49-102,11)%. Nilai akurasi yang
diperoleh memenuhi rentang
keberterimaan sebesar (97-103)%.
Hasil uji parameter LDI sebesar 2,78
mg/L dan LK sebesar 9,27 mg/L
memenuhi syarat keberterimaan yaitu
bernilai posistif. Berdasarkan hasil
tersebut, semua parameter verifikasi
metode penetapan kadar natrium dalam
kecap manis secara ICP-OES
memenuhi syarat keberterimaan yang
telah ditetapkan oleh perusahaan,
sehingga metode tersebut dapat
digunakan lebih lanjut sebagai analisis
rutin pada laboratorium uji PT TÜV
NORD Indonesia.
PENDAHULUAN
Kecap adalah bumbu dapur atau
penyedap makanan yang berupa cairan
berwarna hitam yang rasanya manis
atau asin. Bahan dasar pembuatan
kecap umumnya adalah kedelai atau
kedeai hitam. Namun ada pula kecap
yang dibuat dari bahan dasar air kelapa
yang umumnya berasa asin.
Menurut BADAN
STANDARISASI NASIONAL
(2013) kecap kedalai adalah produk
cair yang diperoleh dari hasil
fermentasi dan atau cara kimia
(hidrolisis) kacang kedelai (Glycine
max L) dengan atau tanpa penambahan
bahan makanan lain dan tambahan
makanan yang diizinkan. Kecap
memiliki kandungan unsur-unsur
mineral yang dibutuhkan oleh tubuh
baik unsur mineral makro maupun
unsur mineral mikro.
Mineral merupakan unsur yang
dibutuhkan oleh tubuh manusia yang
mempunyai peranan penting dalam
pemeliharaan fungsi tubuh. Natrium
merupakan salah satu mineral yang
terdapat dalam kecap manis. Natrium
harus diketahui jumlahnya agar jumlah
mineral yang dikonsumsi dapat
terpantau karena jika mineral yang
dikonsumsi kurang atau berlebih dari
yang dibutuhkan karena akan
menyebabkan efek negatif pada
manusia.
PT TÜV NORD Indonesia
merupakan laboratorium uji pangan
yang bergerak di bidang jasa analisis,
telah terakreditasi oleh Komite
Akreditas Nasional (KAN) dan telah
menerapkan ISO 17025:2005 tentang
sistem manajemen mutu laboratorium
untuk pengujian dan kalibrasi. PT TÜV
NORD Indonesia menawarkan jasa
analisis penetapan kadar natrium dalam
kecap secara Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectrometry
(ICP-OES). Metode yang digunakan
mengacu pada Standar Nasional
Indonesia (SNI) yang telah divalidasi
oleh PT TÜV NORD Indonesia (MU-
03/60). Verifikasi secara berkala
dilakukan untuk memastikan suatu
metode uji masih dapat digunakan
untuk analisis rutin dan data yang
dihasilkan masih berada dalam rentang
benar dan dapat dipercaya.
Verifikasi metode uji adalah
konfirmasi ulang dengan cara menguji
suatu metode dengan melengkapi
bukti-bukti yang obyektif apakah
metode tersebut memenuhi persyaratan
yang telah ditetapkan dan sesuai
2
dengan tujuan. Verifikasi sebuah
metode uji bermaksud untuk
membuktikan bahwa laboratorium
yang bersangkutan mampu melakukan
pengujian dengan metode tersebut
dengan hasil yang valid. Parameter
yang diuji dalam verifikasi metode
antara lain presisi, akurasi, linieritas,
dan limit deteksi (RIYANTO, 2014).
Percobaan ini bertujuan
mengkonfirmasi ulang bahwa metode
penetapan kadar natrium dalam kecap
manis secara Inductively Coupled
Plasma-Optical Emission Spectrometry
(ICP-OES) memberikan hasil yang
valid. Metode uji terverifikasi apabila
hasil keseluruhan parameter uji
memenuhi syarat keberterimaan yang
telah ditetapkan oleh PT TÜV NORD
Indonesia, sehingga metode tersebut
dapat digunakan untuk analisis rutin di
laboratorium.
PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan
mengkonfirmasi ulang bahwa metode
penetapan kadar natrium dalam kecap
manis secara Inductively Coupled
Plasma Optical Emission Spectrometry
(ICP-OES) memberikan hasil yang
valid dan sesuai dengan syarat
keberterimaan yang oleh PT TÜV
NORD Indonesia, sehingga metode
tersebut dapat digunakan untuk analisis
rutin di laboratorium.
Waktu dan Tempat
Percobaan ini merupakan
bagian dari pelaksanaan magang-
praktik kerja lapang (PKL) yang
dilaksanakan pada bulan Januari
sampai Juli 2018 di Laboratorium
Kimia PT TÜV NORD Indonesia, Jalan
Science Timur 1 Blok B3-F1 Kawasan
Industri Jababeka V, Cibatu, Cikarang-
Bekasi.
Bahan dan Alat
Bahan
Bahan yang digunakan dalam
percobaan ini terdiri dari bahan uji dan
bahan kimia. Bahan uji yang
digunakan adalah kecap manis. Bahan
kimia yang digunakan adalah
aquabides, larutan standar natrium
1000 mg/L, dan HNO3 0,2%.
Pembuatan larutan HNO3 0,2% dapat
dilihat pada Lampiran 1.
Alat
Peralatan yang digunakan
dalam percobaan ini terdiri atas alat
utama dan alat penunjang. Alat utama
yaitu Inductively Coupled Plasma
Optical Emission Spectrometry (ICP-
OES) merek Perkin Elmer Optima
8300, furnace merek Thermolyne,
neraca analitik Sartorius BSA224S-CW,
kompor listrik Maspion. Alat
penunjang yaitu krus porselen, labu
takar 100 mL, labu takar 2000 mL,
pipet volume 1 mL; 2; 5; 10; dan 25
mL, pipet mohr 1 mL dan 2 mL,
corong, labu semprot dan kertas saring.
Metode Percobaan
Verifikasi metode penetapan
kadar natrium dalam kecap manis ini
dilakukan melalui tiga tahapan, yaitu
tahap persiapan, pengujian, dan
pengolahan data. Tahap persiapan
dilakukan preparasi contoh, pembuatan
larutan deret standar, serta
3
pengkondisian alat ICP-OES. Tahap dipindahkan ke dalam botol sampel
pengujian yang dilakukan yaitu uji untuk diukur intensitasnya
linieritas, presisi (repeatability), menggunakan ICP-OES.
akurasi (recovery), limit deteksi
instrument (LDI), dan limit kuantitasi Pengkondisian ICP-OES
(LK). Hasil percobaan yang diperoleh
selanjutnya dilakukan pengolahan Instrumen ICP-OES disiapkan
secara statistika. Nilai hasil terlebih dahulu sebelum digunakan.
pengolahan data kemudian
dibandingkan dengan syarat Instrumen ICP-OES Perkin
keberterimaan yang ditetapkan oleh PT Elmer Optima
TÜV NORD Indonesia. 8300
Panjang 589,588 nm
Cara Kerja gelombang
Laju alir plasma 10 L/min
Tahap Persiapan Laju alir 0,2 L/min
auxiliary
Pembuatan Deret Standar Natrium Laju alir 0,62 L/min
10, 25, 50, 100, dan 250 mg/L nebulizer
RF Power 1400 watt
Larutan standar natrium 1000 Plasma view Radial
mg/L dipipet sebanyak 1,00; 2,50; 5,00; Sample flow 2,00 L/min
10,00; dan 25,00 mL. Masing-masing Flush time 30 detik
larutan dimasukkan ke dalam labu takar
100 mL. Larutan tersebut kemudian Tahap Pengujian
ditambahkan larutan HNO3 0,2%
sampai tanda tera dan dihomogenkan. Uji Linieritas
Perhitungan pembuatan larutan deret
standar dapat dilihat pada Lampiran 2. Uji linieritas dilakukan dengan
menginjeksikan larutan deret standar
Preparasi Contoh Uji natrium (10; 25; 50; 100; dan 250)
mg/L ke dalam ICP-OES. Berdasarkan
Contoh kecap manis ditimbang data intensitas maka dapat ditentukan
±1 gram ke dalam krus porselen, koefisien korelasi, slope, dan intersep.
kemudian diarangkan diatas kompor Uji linieritas harus menghasilkan nilai
listrik sampai tidak berasap dan koefisien korelasi (r) ≥ 0,9950.
selanjutnya diabukan dalam tanur suhu
500oC selama 3 jam sampai abu bebas Uji Presisi (Repeatability)
karbon. Abu yang dihasilkan kemudian
dilarutkan dengan HNO3 0,2% dan Uji presisi dilakukan terhadap
dimasukkan ke dalam labu takar 100 contoh uji berupa kecap dengan
mL, ditera dengan HNO3 0,2% dan langkah kerja sesuai dengan petunjuk
dihomogenkan. Larutan disaring preparasi contoh uji sebanyak tujuh kali
menggunakan kertas saring Whatman ulangan. Larutan uji presisi kemudian
no. 41, kemudian filtratnya

4
diinjeksikan ke dalam ICP-OES. Keterangan:
Pengujian dilakukan pada hari yang ct : konsentrasi terukur contoh
sama. Data hasil pengujian dapat (mg/L)
ditentukan rata-rata, simpangan baku v : volume labu takar (mL)
(SB), simpangan baku relative (SBR), W : bobot contoh (g)
dan 2/3 CV Horwitz.
Linieritas
Uji Akurasi (Recovery)
Data yang dihasilkan diolah
Uji akurasi dilakukan dengan unuk memperoleh nilai koefisien
menambahkan standar 1000 mg/L korelasi (r), intersep (a), dan slope (b)
sebanyak (1,00; 2,00; dan 3,00) mL ke pada analisis regresi linier. Rumus
contoh uji masing-masing sebanyak perhitungan untuk uji linieritas adalah
tujuh kali ulangan pada setiap sebagai berikut:
penambahan standar. Larutan uji Persamaan regresi: y = a + bx
akurasi kemudian diinjeksikan ke alat
ICP-OES. Data hasil pengujian ∑ni=1 yi - (b ∑ni=1 xi )
dihitung rata-rata persen nilai a=
n
perolehan kembali (% recovery).
( ∑ni=1 xi )( ∑ni=1 yi )
∑ni=1 xi yi -
Uji Limit Deteksi Instrumen (LDI)
b= n
n 2
dan Limit Kuantitasi (LK) ( ∑ i=1 xi )
∑ni=1 xi 2 -
n n
Penentuan limit deteksi dan n ( ∑i=1 xi )( ∑ni=1 yi )
∑i=1 xi yi -
kuantitasi mengikuti prosedur uji r= n
parameter akurasi pada titik terkecil. n 2 ( ∑ni=1 yi )2
Hasil yang diperoleh dihitung secara √∑ni=1 xi 2 - ( ∑i=1 xi ) √∑ni=1 y 2 -
n i n
statistika melalui regresi linier dari
hasil uji parameter linieritas. Keterangan:
a : intersep
Tahap Pengolahan Data b : slope (mg/L)-1
r : koefisien korelasi
Kadar Natrium dalam Contoh Uji n : banyaknya data
Data yang dihasilkan dari xi : konsentrasi ulangan ke-i (mg/L)
pengukuran contoh uji akan yi : intensitas ulangan ke-i
ditampilkan berupa intensitas target i : 1, 2, 3…. . n
(natrium). Kadar natrium dalam contoh
uji ditetapkan dengan rumus sebagai
berikut: Presisi (Repeatability)
v Penetapan parameter presisi
Kadar natrium (mg/100 g)= Ct x
W dinyatakan sebagai persen simpangan
baku relatif dengan mementukan nilai

5
simpangan baku dan rata-rata secara statistika melalui regresi linier
pengukuran. dari hasil uji parameter linieritas.
Perhitungan LDI dan LK menggunakan
∑ni=1 xi rumus sebagai berikut:
x̅ =
n
2
∑ni=1 (yi -ŷ)
∑n (xi -x̅ )2 (Sy/x )2 = i

SB= √ i=1 n-2

n-1
SB ∑ni=1 (yi -ŷ) 2
% SBR= x 100% i
x̅ Sy/x =√
n-2
2 2
CV Horwitz = x 2(1-0,5 log C)
3 3 3 x Sy/x
LDI=
Keterangan : b
% SBR : simpangan baku relatif (%)
10 x Sy/x
SB : simpangan baku (mg/L) LK=
x̅ : konsentrasi rata-rata (mg/L) b
xi : konsentrasi pada pengukuran
Keterangan:
ke-i (mg/L)
yi : intensitas natrium pengukuran
n : banyak data
ŷ : intensitas natrium perhitungan
C : fraksi konsentrasi
Sy/x : simpangan baku residual
I : 1, 2, 3,……n
n : banyaknya data
LDI : limit deteksi instrument
Akurasi (Recovery)
(mg/L)
LK : limit kuantitasi (mg/L)
Berdasarkan data yang
b : slope (mg/L)-1
diperoleh, dihitung nilai perolehan
kembali (% recovery). Rumus untuk
menentukan % recovery sebagai
berikut: HASIL DAN PEMBAHASAN
C 3 - C1
% Recovery= x 100% Pembacaan hasil pengukuran
C2 komponen dalam sampel berupa
Keterangan : intensitas yang menyatakan.
C1 : kadar sampel Berdasarkan verifikasi metode
C2 : kadar spike penetapan kadar natrium dalam kecap
C3 : kadar sampel + spike manis secara Inductively Coupled
Plasma-Emission Optical Spectrometry
(ICP-EOS) terhadap parameter
Penetapan Limit Deteksi Instrumen linieritas, presisi (repeatability),
(LDI) dan Limit Kuantitasi (LK) akurasi (recovery), limit deteksi, dan
limit kuantitasi diperoleh data seperti
Limit deteksi instrument (LDI) yang tertera pada tabel 2.
dan limit kuantitasi (LK) dihitung

6
 Tabel 2. Hasil Uji Parameter Verifikasi dan Syarat Keberterimaan
Syarat
No. Parameter Uji Satuan Hasil Uji
Keberterimaan
1 Linieritas - r = 0,9998 r ≥ 0,9950
%SBR ≤ 2/3 CV
Presisi
2 mg/100 g SBR (%) = 0,15 % Horwitz (yaitu
(repeatability)
3,48)
(100,09-101,82)
Akurasi
3 % (98,79-102,55) (97-103)%
(recovery)
(100,49-102,11)
Limit Deteksi
4 mg/L 2,78 Positif
Instrumen
5 Limit Kuantitasi mg/L 9,27 Positif

Linieritas menunjukkan hubungan yang linier

antara konsentrasi dengan intensitas
Uji linieritas bertujuan pada rentang 10 mg/L sampai dengan
membuktikan adanya hubungan linier 250 mg/L. Berdasarkan kurva tersebut,
antara konsentrasi dengan respon alat didapatkan nilai intersep sebesar
yang dinyatakan sebagai koefisien 18127,1 menunjukkan bahwa ketika
korelasi (r). Pengujian linieritas konsentrasi natrium 0 mg/L, nilai
dilakukan dengan menginjeksikan intensitas yang dihasilkan sebesar
larutan standar natrium dengan 18127,1. Nilai slope (b) sebesar 9803,1
konsentrasi (10,00; 25,00; 50,00; menunjukkan bahwa setiap satu satuan
100,00; dan 250) mg/L ke dalam ICP- perubahan konsentrasi (mg/L) natrium,
OES. Kurva kalibrasi standar natrium maka nilai intensitas akan naik sebesar
dapat dilihat pada gambar 1. 9803,1 kali konsentrasi. Hasil
menunjukkan bahwa koefisien korelasi
Kurva Kalibrasi Natrium (r) yang dihasilkan dari percobaan yang
telah dilakukan telah memenuhi
3000000
persyaratan yang telah ditetapkan PT
Intensitas

2000000 TUV NORD Indonesia yaitu (r) ≥

1000000 y = 9803,1x + 18127,1 0,9950. Perhitungan linieritas dapat
0 r = 0,9998 dilihat pada lampiran 3.
0 100 200 300
Konsentrasi Natrium (mg/L) Presisi (Repeatability)

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Deret Presisi (repeatability)

Standar Natrium (Na) merupakan kedekatan beberapa nilai
pengukuran dari contoh uji pada
Gambar 1 menunjukkan nilai koefisien kondisi operator, alat, tempat dan analis
korelasi (r) untuk standar natrium yang sama dalam jangka waktu
sebesar 0,9998. Hasil tersebut pemeriksaan yang berdekatan. Hasil

7
pengujian presisi didapatkan dengan
cara mengukur kadar natrium dalam
contoh uji sebanyak 7 kali ulangan.
Hasil pengujian presisi penetapan kadar
natrium dalam kecap manis dapat
dilihat pada tabel 3. Perhitungan dan
pengolahan data uji presisi dapat dilihat
pada lampiran 4.
Tabel 3. Hasil Uji Presisi
Pengukuran Kadar Natrium (Na)
Perbedaan hasil yang diperoleh
dari pengulangan pengujian contoh uji
menunjukkan adanya kesalahan acak
yang terjadi (sumber kesalahan yang
tidak bisa dikendalikan atau tidak
diketahui secara pasti dan bersifat
fluktuatif). Kesalahan acak pada suatu
penguian tidak dapat dikendalikan.
Kesalahan acak hanya bisa dikurangi
dengan cara memperbanyak
pengulangan pengujian.

Konsentrasi
Kadar Akurasi (Recovery)
No. Intensitas (mg/100
(mg/L)
g) Pengujian akurasi dilakukan
1 1850724,6 186,94 1771,44 untuk mengetahui kedekatan antara
2 1898073,7 191,77 1777,46 hasil percobaan dengan nilai yang
3 1829255,7 184,75 1776,61 sebenarnya yang dinyatakan dengan
4 1855430,1 187,42 1773,97 persen perolehan kembali (%
5 1901014,6 192,07 1779,41
recovery). Perhitungan uji akurasi
6 1838764,7 185,82 1776,88
(recovery) dapat dilihat pada Lampiran
7 1860723,8 187,96 1776,22
Rata-rata 1776,00
5. Hasil uji akurasi dapat dilihat pada
SB 2,58 Tabel 4.
SBR (%) 0,15
2/3 CV Horwitz 3,48 Tabel 4. Hasil Uji Akurasi
Pengukuran Kadar Natrium (Na)
Berdasarkan hasil uji presisi
pada tabel 3, diperoleh nilai persen Recovery (%)
simpangan baku relative (% SBR) Spike
Spike
sedang Spike
sebesar 0,15%. Menurut SUMARDI No. rendah
200 tinggi 300
(2002), hasil tersebut menunjukkan 100
mg/100 mg/100 g
nilai % SBR metode uji pada tingkat ≤ mg/100 g
g
1 % sehingga termasuk ke dalam 1 100,09 98,79 100,88
tingkat analisis ketelitian sangat tinggi 2 101,47 100,82 100,99
dan memenuhi persyaratan yang 3 101,79 100,17 100,52
ditetapkan perusahaan yaitu kurang 4 101,48 100,20 101,13
dari 2/3 CV Horwitz yang bernilai 5 100,75 99,93 102,11
3,48%. Hal ini mengkonfirmasikan 6 101,82 100,82 101,21
bahwa sistem operasional alat, 7 100,18 102,55 100,49
pereaksi, laboratorium, dan analis SBR
0,63 1,14 0,54
memiliki nilai presisi yang baik (%)
terhadap metode analisis dengan respon Rentang (100,09- (98,79- (100,49-
yang relatif konstan. (%) 101,79) 102,55) 102,11)
Syarat Keberterimaan (97-103)%

8
 Tingkat akurasi suatu metode Limit Deteksi Instrumen (LDI) dan
yang semakin baik ditunjukkan dengan Limit Kuantitasi
nilai recovery yang semakin mendekati
100%. Berdasarkan hasil uji akurasi Limit deteksi instrument (LDI)
dengan teknik recovery, pada Tabel 4 adalah parameter yang digunakan
diperoleh rentang recovery natrium untuk menunjukkan kadar analit
dengan penambahan standar 1000 terendah yang dapat dideteksi secara
mg/L sebanyak (1,00; 2,00; dan 3,00) kualitatif oleh instrument
mL berturut-turut adalah (100,09- menggunakan metode uji tersebut.
101,79)%, (98,79-102,55)%, dan Limit kuantitasi (LK) adalah parameter
(100,49-102,11)%. Hasil tersebut yang digunakan untuk menunjukkan
mengkonfirmasikan bahwa metode kadar analit terendah yang ditetapkan
penetapan kadar natrium dalam kecap secara kuantitatif menggunakan metode
manis secara ICP-OES memiliki uji tersebut. Perhitungan LDI dan LK
ketepatan yang baik dalam tingkat dapat dilihat pada Lampiran 6. Hasil uji
kesesuaian dari rata-rata suatu LDI dan LK dapat dilihat pada Tabel 9.
pengukuran yang sebanding dengan Tabel 5. Hasil Uji LDI dan LK
nilai sebenarnya. Penambahan standar Pengukuran Kadar Natrium (Na)
yang bervariasi pada uji akurasi
bertujuan membuktikan akurasi metode No. Konsentrasi Intensitas
pada tingkat konsentrasi yang berbeda, (mg/L)
yaitu konsentrasi rendah, sedang, dan 1 0,00 13443,0
tinggi. 2 10,00 96774,0
Ketidaksesuaian nilai hasil 3 25,00 2544234,4
pengujian dengan nilai benar pada uji 4 50,00 522795,1
akurasi konsentrasi rendah dan tinggi 5 100,00 1031369,9
(100,00 dan 300,00) mg/100 g 6 250,00 2454508,4
menunjukkan adanya kesalahan S(y/x) 9084,2
sistematik. Hal ini dapat terjadi karena LDI 2,78 mg/L
ketidakstabilan instrument saat analisis LK 9,27 mg/L
dilakukan. Kesalahan sistematik
tersebut masih dalam rentang Berdasarkan data pada Tabel 5,
keberterimaan sehingga hasil tersebut diperoleh LDI metode penetapan kadar
masih dapat diterima. Ketidaksesuaian natrium dalam kecap manis secara ICP-
nilai hasil pengujian dengan nilai benar OES sebesar 2,78 mg/L menunjukkan
pada uji akurasi konsentrasi sedang bahwa konsentrasi terendah analit yang
(200,00 mg/100 g) menunjukkan dapat menghasilkan respon nyata
adanya kesalahan acak yang terjadi sebesar 2,78 mg/L. Berdasarkan hasil
selama proses pengujian yang ini, dapat dinyatakan bahwa
disebabkan oleh faktor suhu, penggunaan ICP-OES pada
kelembaban, dan faktor lingkungan pengukuran kadar natrium dalam kecap
yang lainnya. manis yang lebih kecil dari LDI tidak
dapat dipercaya sebagai respon analit.
Hasil uji LK pada metode penetapan

9
kadar natrium dalam kecap manis
secara ICP-OES diperoleh sebesar 9,27 DAFTAR PUSTAKA
mg/L menunjukkan bahwa konsentrasi
terendah analit yang dapat ditentukan
secara kuantitatif dengan tingkat presisi BADAN STANDARISASI
dan akurasi yang dapat terukur oleh alat NASIONAL. 2013. Standar
sebesar 9,27 mg/L. Nilai LDI dan LK Nasional Indonesia 3543.
suatu analit yang semakin kecil 1:2013 Kecap Kedelai - Bagian
menunjukkan semakin sensitif 1: Manis. BSN. Jakarta
kemampuan alat yang digunakan untuk
menetapkan analit. HARMITA. 2004. Petunjuk
Pelaksanaan Validasi Metode
dan Cara Perhitungannya.
SIMPULAN Majalah Ilmu Kefarmasian
1:117-135.
Berdasarkan hasil percobaan
verifikasi metode penetapan kadar RIYANTO. 2014. Validasi &
natrium dalam kecap manis secara Verifkasi Metode Uji: Sesuai
inductively coupled plasma-optical dengan ISO/IEC 17025.
emission spectrometry (ICP-OES)
menggunakan lima parameter verifikasi SUMARDI. 2002. Validasi Metode
yaitu linieritas, presisi (repeatability), Pengujian. Pusat Standardisasi
akurasi (recovery), limit deteksi dan Akreditasi Sekretariat
instrument (LDI), dan limit kuantitasi Jendral Pertanian. Jakarta.
(LK) menunjukkan bahwa metode
tersebut memenuhi syarat SUPRAPTI. 2005. Kecap
keberterimaan yang telah ditetapkan Tradisional. Kanisius.
oleh PT TÜV NORD Indonesia. Yogyakarta.
Metode uji terverifikasi dan dapat
digunakan lebih lanjut untuk analisa
rutin pada laboratorium uji PT TÜV
NORD Indonesia.

10