LOGBOOK PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

Identitas
Nama Mahasiswa Gadis Faradipa Putri
Nomor Mahasiswa 18231096
Kelompok 4 (Shift 2)
Nama Asisten Pipit
Tanggal Praktikum Kamis, 17 Desember 2020
Tanggal Pengumpulan Rabu, 23 Desember 2020

PERCOBAAN 7
PENENTUAN FOSFOR DALA TANAH DENGAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
I. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswa dapat menentukan kandungan fosfor dalam tanah dengan
spektrofotometer UV-Vis
2. Mahasiswa dapat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linier (r), batas deteksi,
akurasi, persen temu balik dan estimasi ketidakpastian pengukuran pada penentuan
fosfor dalam tanah dengan spektrofotometer UV-Vis
II. Alat
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Neraca analitik
3. Oven
4. Stirrer dan magnetic stirrer
5. Labu ukur 100 mL
6. Pipet volume 5 mL
7. Pipet ukur 5 mL
8. Erlenmeyer 250 mL
9. Gelas beaker 250 mL
10. Corong gelas
11. Gelas arloji
12. Pengaduk kaca
13. Kertas saring Whatman 41
14. Spatula
15. Propipet
III. Bahan
1. Sampel pertanian
2. Kalium dihidrogen fosfat anhidrat
3. Amonium molibdat tetrahidrat
4. Ammonium metavanadat
5. Asam sitrat
6. Asam nitrat 65%
7. Air Suling
IV. Prosedur
Pembuatan Larutan Asam Sitrat 2%
Asam sitrat sebanyak 4 gram ditimbang lalu dimasukkan ke dalam gelas piala
100 ml selanjutnya dilarutkan dengan 25 ml air suling. Larutan dipindahkan dalam labu
takar 200ml, kemudian ditepatkan dengan air suling sampai tanda tera. Diseka dan ditera
kemudian dihomogenkan.

Preparasi Contoh
Contoh tanah pertanian sebanyak 2 gram ditimbang dan dimasukkan kedalam
Erlenmeyer 250 ml ditambahkan 10 ml HCl 25% kemudian diaduk dengan pengaduk
magnet selama 60 menit. Ekstrak fosfor dalam HCl disaring dengan menggunakan kertas
saring Wathman 41. Filtrat dipipet 2,5 ml kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml
dan ditambahkan larutan asam sitrat 2% sampai mendekati tanda etsa dan ditepatkan
dengan pipet Pasteur selanjutnya dihomogenkan setelah diseka dan ditera.

Pembuatan Pereaksi Amonium Molibdat Vanadat

Amonium heptamolibdat tetrahidrat sebanyak 4 gram ditimbang lalu dimasukkan
ke dalam gelas piala 50ml kemudian dilarutkan dengan 10 ml air suling. Larutan
dipindahkan dalam labu takar 50ml, kemudian ditepatkan dengan air suling sampai tanda
tera.
Ammonium metavanadat sebanyak 0,2 gram ditimbang lalu dimasukkan ke dalam
gelas piala 50 ml kemudian dilarutkan dengan 65 % HNO3 sebanyak 25 ml. Larutan
dipindahkan dalam labu takar 50 ml, kemudian ditepatkan dengan air suling sampai tanda
tera selanjutnya dihomogenkan setelah diseka dan ditera.
Kedua larutan diatas dicampurkan saat larutan ini akan digunakan.

Pembuatan Larutan Standar P2O5

Kalium dihidrogen fosfat sebanyak 0,5 gram dikeringkan dalam oven dengan
temperatur 105°C selama 1 jam setelah itu didinginkan dalam desikator. Kalium dihidrogen
fosfat anhidrat sebanyak 0,09587 gram ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas piala 50
ml kemudian dilarutkan dengan air suling sebanyak 25 ml. Larutan dipindahkan dalam labu
takar 100 ml, kemudian ditepatkan dengan air suling sampai tanda tera selanjutnya
dihomogenkan setelah diseka dan ditera.

Pembuatan Kurva Kalibrasi P2O5

Larutan standar P2O5 dipipet masing-masing 1; 2; 3; 4; dan 5 mL, kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Air suling sebanyak 50 mL dan pereaksi
amonium molibdat vanada sebanyak 5 mL ditambahkan pada masing-masing labu takar.
Air suling ditepatkan sampai tanda tera, lalu digojog hingga homogen dan dibiarkan
intensitas warna selama10 menit. Larutan blanko standar, dalam labu ukur 100 mL
ditepatkan air suling sampai tanda tera.
Alat spektrofotometer dioptimasi pada panjang gelombang untuk pengujian P 2O5.
Larutan blanko dan masing-masing larutan baku dimasukkan ke dalam kuvet pada alat
spektrofotometer lalu dicatat serapannya. Pembacaan dilakukan 6 kali pada larutan blanko
untuk menentukan nilai ketidakpastian dari alat. Kurva kalibrasi digambarkan dan
ditentukan persamaan garis lurusnya.
 Penentuan Kandungan Fosfor sebagai P2O5
Larutan sampel dipipet 5 mL dan ditambahkan 5 mL pereaksi amonium
molibdatvanadat ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditepatkan hingga tanda tera
dengan air suling. Intensitas warna dibiarkan selama 10 menit kemudian diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis.
Kandungan fosfor ditentukan sebagai P2O5 berdasarkan kurva kalibrasi standar dan
dihitung faktor pengenceran yang telah dilakukan. Pengujian dilakukan dengan replikasi 6
kali untuk control presisi dan dilakukan pengujian pada sampel spike untuk control akurasi.

Penentuan Kadar Air

Cawan porselin kosong ditimbang dengan teliti dan dicatat massanya. Cawan diisi
dengan 1,000 g contoh tanah kemudian timbang dengan teliti dan dicatat massanya,
kemudian dipanaskan dalam oven pada temperatur 105°C selama 3 jam dan didinginkan
dalam desikator. Contoh uji ditimbang sampai bobotnya konstan dan dicatat massanya.
Pengujian dilakukan duplo.

V. Data Pengamatan
Tabel 5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Konsentrasi Absorbansi
(mg/L) 1 2 3
5 0,013 0,012 0,013
10 0,156 0,156 0,156
15 0,264 0,263 0,263
20 0,551 0,551 0,551
25 0,690 0,690 0,690

Tabel 5.2 Penentuan Kadar Air

Keterangan Hasil (g)
Masa cawan kosong (W0) 52,1519 51,0864
Masa cawan + sampel sebelum dipanaskan (W1) 53,1520 52,0870
Masa cawan + sampel setelah dipanaskan (W2) 52,9430 51,8645

Tabel 5.3 Penentuan Sampel

Absorbansi
Sampel
1 2 3
1 0,020 0,020 0,020
2 0,020 0,019 0,019
3 0,028 0,028 0,028
4 0,016 0,017 0,016
5 0,021 0,020 0,020
6 0,026 0,027 0,026
 Tabel 5.3 Penentuan Spike
Absorbansi
Spike
1 2 3
1 0,028 0,028 0,028
2 0,028 0,028 0,028

VI. Analisis Data

6.1 Penentuan kurva kalibrasi
Tabel 6.1 Hasil Penentuan kurva kalibrasi
Konsentra Absorbansi
Rerata
si (mg/L) 1 2 3
5 0,0130 0,0120 0,0130 0,0127
10 0,1560 0,1560 0,1560 0,1560
15 0,2640 0,2630 0,2630 0,2633
20 0,5510 0,5510 0,5510 0,5510
25 0,6900 0,6900 0,6900 0,6900
Slope 0,035
Intersep -0,1903
R^2 0,9757
r 0,9878

Kurva Kalibrasi
0,8000
0,6000
Absorbansi

0,4000
y = 0,035x - 0,1903
0,2000
R² = 0,9757
0,0000
-0,2000 0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi (mg/L)

Gambar 6.1 Kurva Kalibrasi

6.2 Penentuan LOD dan LOQ

Tabel 6.2 Hasil Penentuan LOD dan LOQ
Konsentra Rerata
Yi (Y-Yi) (Y-Yi)^2
si (mg/L) (Y)
5 0,0127 -0,1899 0,2025 0,0410
10 0,1560 -0,1848 0,3408 0,1162
15 0,2633 -0,1811 0,4444 0,1975
20 0,5510 -0,1710 0,7220 0,5213
25 0,6900 -0,1662 0,8562 0,7330
 ∑(Y-
1,6090
Yi)^2
Sy/x 0,7323
LOD 62,7725
LOQ 209,2417

6.3 Penentuan kadar air

(W1−W2)
Kadar Air = (W1−W0) Χ 100 %
100
Faktor Kadar Air =
(100 % −rata−rata kadar air(%)

Tabel 6.3 Hasil Penentuan kadar air

Hasil Kadar Air (%) Faktor
Rerata
Keterangan Kadar
1 2 1 2 (%)
Air (%)
52,15 51,08
Masa cawan kosong (W0) (g)
19 64
Masa cawan + sampel sebelum 53,15 52,08
20,90 22,24 21,57 1,27
dipanaskan (W1) (g) 20 70
Masa cawan + sampel setelah 52,94 51,86
dipanaskan (W2) (g) 30 45

6.4 Penentuan presisi

Tabel 6.4 Hasil Penentuan presisi
Kandung
X
Sampel Rerata Xi 𝒙̅ (Xi-𝒙 ̅) (Xi-𝒙 ̅)^2 an spl
(mg/L)
(mg/L)
1 0,0200 6,0086 -0,0492 0,0024 6,0086 50,0033
2 0,0193 5,9895 -0,0683 0,0047 5,9895 49,8448
3 0,0280 6,2371 6,057 0,1794 0,0322 6,2371 51,9055
4 0,0163 5,9038 8 -0,1540 0,0237 5,9038 49,1315
5 0,0203 6,0181 -0,0397 0,0016 6,0181 50,0826
6 0,0263 6,1895 0,1317 0,0174 6,1895 51,5092
∑(Xi-xbar)^2 0,0819 Rerata 50,4128
SD 0,1280
%RSD 2,11
C 8,E-08
Log C -7,09
CV Horwitz 5,54
2/3 CV
3,70
Horwitz
FP 20
FK 0,4161
6.5 Akurasi

Tabel 6.5 Hasil Penentuan akurasi

X X
Spike Rerata 𝒙̅ C Target %R
(spike) (sampel)
1 0,0280 6,2371 6,237
0,5769 6,0578 31,09
2 0,0280 6,2371 1
V Larutan
1 mL
Std
C Larutan
15 mg/L
Std
V Total 26 mL

VII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum Penentuan Fosfor Dalam Tanah Dengan Spektrofotometri UV-
Vis yang telah dilakukan secara daring dapat disimpulkan :
1. Mahasiswa dapat menentukan kandungan fosfor dalam tanah dengan spektrofotometer
UV-Vis pada panjang gelombang maksimum 693 nm dimana sampel di tambahkan HCL
kemudian di ekstrak dengan ammonium molibdat dan ditambah asam askorbat . kemudian
didapatkan hasil sebesar 50,4128 mg/L.
2. Validasi metode yang didapatkan pada percobaan ini adalah :

a. Nilai koefisien korelasi regresi linier (r) yang diperoleh yaitu sebesar 0,9878 dan
nilai koefisien determinasi yang didapat sebesar 0,9757 dimana hasil tidak
memenuhi syarat keberterimaan karena liniearitas itu harus lebih dari 0,995.
b. Nilai batas deteksi untuk LOD dan LOQ yang di peroleh pada percobaan ini
secara berturut turut yaitu sebesar 62,7725 dan 209,2417 hasil tidak memenuhi
persyaratan karena kurang dari konsentrasi sampel.
c. Nilai presisi %RSD yang didapat pada percobaan ini yaitu sebesar 2,11% hasil
tidak memenuhi persyaratan karena lebih dari 2% ,Sehingga dibandingkan dengan
CV Horwitz yang didapat sebesar 5,54.
d. Nilai akurasi untuk %Recovery yang didapat sebesar 31,09% dimana hasil
tersebut tidak baik karena tidak memenuhi syarat keberterimaannya yaitu 85-
115%.

Bogor , 23 Desember 2020

Disetujui oleh : Diperiksa oleh : Dipersiapkan oleh :
Dosen Pengampu Asisten Praktikan

Bayu Wiyantoko, M.Sc. Pipit Gadis Faradipa Putri