LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM SPEKTROMETRI
Semester Ganjil TA 2022/2023

Identitas:
Judul Praktikum Penentuan Sulfat (SO42-) Secara Turbidimetri Dengan
Spektrofotometer UV-Vis Single Beam
Nama Fauzia Ulfa Ajri
Febryanti Sinurat
NIM 22991026
Kelas A
Kelompok VA
Dosen Pengampu Kuntari, M.Sc
Asisten Cahya
Hari/Tanggal Praktikum Selasa 13 September 2022
Hari/Tanggal
Pengumpulan Logbook

PROGRAM STUDI DIII ANALISIS KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
 2022

A. TUJUAN
1. Mempelajari penggunaan spektrofotometer UV-VIS dalam menganalisis limbah air
permukaan.
2. Menyiapkan contoh sesuai dengan syarat pengujian.
3. Membuat larutan secara volumetri.
4. Menentukan kadar sulfat dalam limbah air permukaan.
5. Melaporkan dan mengkomunikasikan.

B. ALAT DAN BAHAN

Alat:
1. Spektrofotometer UV-VIS (Orion AquaMate 8000)
2. Neraca analitik (Ohaus)
3. Hotplate stirrer thermolyne (SP131320-33q)
4. Batang magnet
5. Kaca Arloji
6. Labu ukur 10 mL, 50 mL, dan 100 mL (Iwaki)
7. Gelas beaker 500 mL (Pyrex)
8. Pengaduk gelas
9. Pipet Ukur 5 mL, 10 mL, dan 25 mL (Iwaki)
10. Pipet tetes
Bahan :
1. Kristal barium klorida (BaCl2)
2. Natrium sulfat anhidrat
3. Magnesium klorida (MgCl2.6H2O)
4. Sodium Acetate Trihydrate(CH3COONa.3H2O)
5. Kalium Nitrat (KNO3)
6. Asam asetat glasial
7. Aquadest
8. Limbah air permukaan sesuai SNI 6989,59:2008.

C. LANGKAH KERJA
 Pembuatan Larutan Buffer
MgCl2.6H2O ditimbang sebanyak 15 gram, CH 3COONa.3H2O ditimbang
sebanyak 2,5 gram dan KNO3 ditimbang sebanyak 0,5 gram. Kemudian kristal
diletakkan dalam gelas beaker dan ditambahkan asam asetat glasial sebanyak 10 mL.
Ditambahkan akuades ditambahkan sampai volume 500 mL menggunakan labu
ukur. Selanjutnya sejumlah Na2SO4 anhidrat dikeringkan dalam oven dengan
temperatur 105°C selama 24 jam kemudian didinginkan dalam desikator. Larutan
SO42- 100 ppm dibuat dari serbuk Na 2SO4 anhidrat sebanyak 100 mL
 Pembuatan larutan standar sulfat
Larutan standar SO42- dibuat dengan konsentrasi 0, 10, 20, dan 30 ppm
sebanyak 10 mL dari larutan induk sulfat 100 ppm. Lalu masing-masing larutan
dipindahkan kedalam gelas beaker dan larutan buffer ditambahkan sebanyak 4 mL.
 larutan diaduk menggunakan pengaduk magnet selama 5 menit, kemudian kristal
BaCl2 ditambahkan sebanyak 0,1 gram, diaduk sampai terbentuk endapan konstan.
Panjang gelombang maksimum di tentukan menggunakan salah satu larutan
standar, setelah itu absorbansi masing-masing larutan standar diukur dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum. Kemudian dibuat
kurva kalibrasinya.
 Preparasi contoh uji
Larutan c ontoh dimasukkan sebanyak 25 mL kedalam Erlenmeyer,
kemudian larutan buffer ditambahkan sebanyak 4 mL, diaduk menggunakan
pengaduk magnet selama 5 menit. Kristal BaCl2 ditambahkan sebanyak 0,1 gram,
diaduk sampai terbentuk endapan konstan. Setelah itu absorbansi diukur dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum lalu Pengulangan
dilakukan sebanyak tiga kali.
 Pembuatan larutan spike
Larutan contoh dimasukkan sebanyak 9,5 mL kedalam beaker, ditambah 0,5
Ml Na2SO4, selanjutnya larutan buffer ditambahkan sebanyak 4 mL, diaduk
menggunakan pengaduk magnet selama 5 menit. Kemudian kristal BaCl2
ditambahkan sebanyak 0,1 gram, diaduk sampai terbentuk endapan konstan.
Selanjutnya absorbansi diukur dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang maksimum. Pengulangan dilakukan sebanyak tiga kali.

D. HASIL DAN PEMBAHASAN

Data hasil percobaan dari praktikum:
a. Hasil Pengamatan Larutan Standar
rata-
ABSORBANSI
No C standar (mg/L) rata
a1 a2 a3  
1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 10,0000 0,0550 0,0550 0,0550 0,0550
3 20,0000 0,1330 0,1330 0,1330 0,1330
4 25,0000 0,1600 0,1600 0,1600 0,1600
Tabel 1. Pengamatan larurtan standar

kurva kalibrasi
0.1800
0.1600
f(x) = 0.00657627118644068 x − 0.00342372881355933
0.1400 R² = 0.994354509734296
0.1200
0.1000
0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0.0000 5.0000 10.0000 15.0000 20.0000 25.0000 30.0000

Gravik 1. Kurva kalibrasi

 Sehingga berdasarkan kurva kalibrasi di daperoleh data sebagai
berikut:

Persamaan Regresi Linear Slope intersep R R^2

y = 0,0066x - 0,0034 0,0066 0,0034 0,9973 0,9947

Pada praktikum ini diperoleh persamaan regresi linier yaitu,

y = 0,0066x-0,0034 dengan nilai determinasi korelasi (r2 ) = 0,9947 dan nilai
koefisien korelasi (r) = 0,9973 pada percobaan ini dikatakan linier karena
nilainya ≥ dari 0,995. Dikatakan linear karena R yang diperoleh bernilai lebih
besar dari 0,995 atau hampir mendekati 1.
b. Limit of Detection(LOD) dan Limit of Quantitation(LOQ)
Berikut tablenya:
Penentuan limit of detection (LoD) dan limit of quantification (LoQ)
pada pengujian ini ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi.
Larutan standar yang dibuat lima deret diukur dan dibuat kurva kalibrasi yang
linier.
C rata-
ABSORBANSI (Y-
NO standar rata Yi Y-YI
Y1)^2
(mg/L) a1 a2 a3  
-
1 0,00000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0004 0,0004 0,0000
-
2 10,00000 0,0550 0,0550 0,0550 0,0550 0,0624 0,0074 0,0001
3 20,00000 0,1330 0,1330 0,1330 0,1330 0,1244 0,0086 0,0001
4 25,00000 0,1600 0,1600 0,1600 0,1600 0,1554 0,0046 0,0000
∑(Y-
Yi)^2 0,0002
Sy/x 0,0061
LOD 2,783882
LOQ 9,279607
Hasil data dari perhitungan LOD dan LOQ pada praktikum penentuan
sulfat dengan metode spektrofotometer kali ini memenuhi nila standar
dikarenakan hasil dari LOQ tidak lebih besar dari konsentrasi sampel. Atau
nilai LOQ ≤ dari Konsentrasi standar berdasarkan persamaan regenerasi linear.
c. Presisi
Berikut table dan perhitungan :
Presisi merupakan ukuran kedekatan hasil pengujian pada contoh uji
yang digunakan secara berurutan dalam waktu yang relatif singkat.
 Sampe Absorbansi Rata-
No Xi Xbar (Xi-Xbar)^2
l a1 a2 a3 rata
Sampel 0,073 0,073
1 2 0,0730 0 0,0730 0 10,54545 0,3086
10,54545
Sampel 0,073 0,073
2 3 0,0730 0 0,0730 0 10,54545 0,3086
∑Xi-
Xbar)^2 0,6173
SD 0,5556
%RSD 5,2682
C 1,05455E-05
Log C -4,976934696
0,5 log C -2,488467348
1-0,5 log C 3,488467348
cv Horwitz 11,22362921
2/3
cvHorwitsz 7,4824

Pada Analisa hasil perhitungan presisi dalam percobaan ini memenuhi syarat
dikarenakan %RSD bernilai sebesar 5,2682 % dimana nilai ini tidak melebihi nilai dari 2/3
CVHorwitsz yang mana nilai 2/3 Cv Horwitsz bernilai sebesar 7,4824. Dimana dilalukanya
pencarian untuk 2/3 Cv Horwitz ini dikarenakan nilai dari %RSD yang melebihi ambang
batas yaitu sebesar 2%.
d. Akurasi
Berikut table hasil pehitungan dari percobaan :
Akurasi menunjukkan tingkat kedekatan hasil analisis dengan nilai
acuan sebenarnya. Akurasi ditentukan dengan perhitungan nilai %trueness
pada pengukuran standar sulfat.
Absorbansi Cspik
N rata Cspik Ctarge Csampe
Spike e rata- %R
o a1 a2 a3 rata e t l
rata
Spike 0,105 0,105 0,015 0,105 16,870
1 1 0 0 0 0 9 15,983
5 10,54545 108,77
0,094 0,094 0,094 0,094 15,096 8
2 spike2 0 0 0 0 7