PERCOBAAN X

ANALISIS ION SULFAT DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

( TURBIDIMETRI)

A.Tujuan Percobaan
1. Mahasiswa mengetahui prinsip dasar Analisis Ion Sulfat dengan Spektrometer UV-Vis
( Turbidimetri)
2. Mahasiswa mampu menentukan kadar ion Sulfat dalam suatu sampel dengan
Spektrofotometer UV-Vis

B. Dasar Teori
Jika sinar putih dilewatkan pada suatu media yang berwarna, maka sebagian warna
dari sinar akan terserap. Misalnya larutan yang mengandung ion tembaga (II) tetrahidrat
kelihatan berwarna biru pucat, karena larutan menyerap sinar dari spectrum merah, panjang
gelombang yang tersisa akan berkombinasi didalam mata dan otak untuk memunculkan
warna biru pucat.
Beberapa media yang tidak berwarna juga menyerap sinar tetapi dalam daerah
UV .karena kita tidak mampu melihat sinar UV, maka kita tidak dapat mengamati
penyerapannya. Media yang berbeda akan menyerap sinar dengan panjang gelombang yang
berbeda, dan ini dapat dipakai untuk mengidentifikasi suatu senyawa ,misalnya keberadaan
ion logam, gugus fungsi dalam senyawa organik , dll.
Besarnya penyerapan tergantung pada konsentrasi materi. Hubungan It / Io sebagai
Transmitansi (T) dan log Io/It sebagai Absorbansi ,akan menghasilkan persamaan
A=ε.b.C yang dikenal sebagai Hukum Lambert Beer. Hukum tsb bekerja baik untuk larutan
yang konsentrasi yang rendah, akan menjadi tidak linear pada konsentrasi tinggi. Hal yang
perlu diperhatikan adalah bahwa PersamaanHukum Lambert Beer menyerupai Persamaan
garis lurus y = a + bx. Dengan kata lain Absorbansi cahaya dari suatu larutan secara
langsung berbanding lurus dengan konsentrasi larutan .
Untuk penentuan konsentrasi sampel bisa dilakukan dengan metode kalibrasi standard
ataupun metode standard addisi. Untuk metode kalibrasi standard dipersiapkan satu seri
larutan stndart yang memiliki substansi yang sama dengan sampel (matrik) , kemudian dibuat
grafik kalibrasi yaitu korelasi antara konsentrasi terhadap harga Absorbansinya, Konsentrasi
sampel diperoleh dengan mengeplotkan harga Absorbansi sampel kedalam Kurva standart
tsb. Untuk metode addisi dilakukan dengan membuat deret larutan standard, kemudian
kedalam masing-masing larutan standartd tsb ditambahkan sejumlah sampel lalu ditepatkan
volumenya dan diamati absorbansinya Konsentrasi dalam sampel dapat dihitung.
 C. Prinsip
Ion sulfat (SO42-) dalam suasana asam bereaksi dengan barium klorida (BaCl2) membentuk
kristal barium sulfat (BaSO4) yang serba sama. Sinar yang diserap oleh suspensi barium
sulfat diukur dengan fotometer dan kadar sulfat dihitung secara perbandingan pembacaan
dengan kurva kalibrasi.

D. Alat dan Bahan

a) Spektrofotometer UV-Vis
b) Tempat sample (kuvet)
c) Stopwatch
d) Magnetic stirer atau alat pengaduk mekanis
e) Sendok penakar kapasitas 0,2 ml sampai 0,2 ml
f) Peralatangelassecukupnya
g) Barium klorida kristal, BaCl2;
h) Larutan baku sulfat 100 mg SO42-/L (1 ml = 100 µg SO42- );
Larutkan 0,1479 g natrium sulfat (Na2SO4) anhidrat dalam air bebas mineral dan encerkan
sampai 1000 ml.
i) larutan buffer A :
Larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat, MgCl 2.6H2O, 5 g natrium asetat trihidrat,
CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat, KNO 3 dan 20 mL asam asetat, CH 3COOH (99%)
dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan tepatkan sampai 1000 mL;

j) larutan buffer B :
larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat, MgCl 2.6H2O, 5 g natrium asetat trihidrat,
CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat, KNO3, 0,111 g natrium sulfat, Na2SO4 dan 20 mL
asam asetat, CH3COOH (99%) dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan tepatkan sampai
1000 mL.

CATATAN 1 Suspensi turbiditas (BaSO4) serba sama terbentuk dengan BaCl 2 berukuran 20
mesh sampai 30 mesh.

CATATAN 2 Larutan buffer B diperlukan bila kadar sulfat dalam contoh uji lebih kecil dari
5 mg SO42-/L

E. Cara Kerja
1. Persiapan dan pengawetan contoh uji
a) Saring contoh uji untuk menghilangkan zat tersuspensi dengan kertas saring.
b) Apabila contoh uji tidak dapat segera dianalisis, contoh uji disimpan pada suhu 4 0C ± 2oC
dengan waktu simpan tidak lebih 28 hari.
 2. Pembuatan kurva kalibrasi
a) Operasionalkan dan optimalkan spektrofotometer atau turbidimeter sesuai dengan
petunjuk penggunaan alat;
b) Buat deret larutan kerja dari larutan baku sulfat dengan 1 (satu) blanko dan minimal 5
(tiga) kadar yang berbeda secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.
c) Pindahkan masing-masing 100 mL larutan kerja sulfat ke dalam erlenmeyer 250 mL atau
gelas piala 250 ml;
d) Tambahkan 20 mL larutan buffer A, aduk dengan alat pengaduk tambahkan 1 (satu)
sendok takar kristal BaCl2, pengadukan diteruskan selama 60 ± 2 detik terhitung dari
penambahan BaCl2;
e) Ukur serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm atau ukur
turbiditasnya dengan turbidimeter pada waktur 5 ± 0,5 menit;
f)Buat kurva kalibrasi atau tentukan persamaan garis regresinya.

CATATAN Perhatikan waktu pengadukan dan waktu pengukuran serapan atau

turbiditasnya setelah penambahan BaCl2. Haliniberlaku
pulapadaprosedurpengukurancontohuji

3. Cara Uji Contoh Uji

a) Pipet 100 ml contoh uji atau sejumlah contoh uji yang telah diencerkan menjadi 100 ml,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL atau gelas piala 250 mL;
b) tambahkan 20 mL larutan buffer A, aduk dengan alat pengaduk pada kecepatan konstan.
Selama pengadukan tambahkan 1 (satu) sendok takar kristal BaCL 2, pengadukan
diteruskan selama 60 ± 2 detik terhitung dari penambahan BaCl2;
c) ukur serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm atau ukur
turbiditasnya dengan turbidimeter pada waktu 5 ± 0,5 menit;
d) catat serapannya atau turbiditasnya;

CATATAN 1 Bila contoh uji berwarna dan keruh, lakukan langkah 3.a) sampai d) tanpa
penambahan kristal BaCl2.

CATATAN 2 Bila kadar contoh uji hasil pengukuran lebih kecil dari 5 mg SO42-/L, ulangi
langkah 2.4.2.2 dan 2.4.3 dengan menggunakan larutan buffer B.

4. Perhitungan
Kadar sulfat (mg/L) = C x fp
dengan pengertian:
C adalah konsentrasi contoh uji hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengenceran.

CATATAN Apabila dilakukan koreksi terhadap warna atau turbiditas, kadar SO 42- dihitung
langsung dari kurva kalibrasi setelah serapan atau turbiditas contoh uji
dikoreksi dengan mengurangi serapan atau turbiditas contoh uji tanpa
penambahan BaCl2.
DATA PENGAMATAN PERCOBAAN . 10

A. Persiapan sampel
a) Sampel P yang sudah disaring diambil 100 ml dan diencerkan dengan air bebas sulfat
hingga 250 ml. Larutan sampel tsb sudah siap untuk dilakukan analisa sulfatnya
b) Sampel Q yang sudah disaring diambil 100 ml dan diencerkan dengan air bebas sulfat
hingga 250 ml. Larutan sampel tsb sudah siap untuk dilakukan analisa sulfatnya

B. Pembuatan deret larutan standart

Dibuat deret larutan seperti pada tabel.1 berikut:
KELOMPOK 1-4
Tabel.1 Deret larutan standart
No Larutan induk Volume diambil dari Diencerkan Konsentrasi
Sulfat larutan induk sulfat. menjadi, larutan
Ppm mL ml standart,ppm

1 100 0 100 ??

2 100 5 100 ??

3 100 10 100 ??

4 100 15 100 ??

5 100 20 100 ??

6 100 25 100 ??

7 100 30 100 ??

Tabel.2 Pembuatan Kurva standart

No Vol larutan Kons. Larutan Bufer A BaCl2 , Aduk Absorbansi,
staandart dari std atau B. ml gr selama 420 nm
tabel.1 Ppm menit,
ml

1 100 ?? 20 1 1 0,000

2 100 ?? 20 1 1 0,112

3 100 ?? 20 1 1 0,225

4 100 ?? 20 1 1 0,339

5 100 ?? 20 1 1 0,452
 6 100 ?? 20 1 1 0,559

7 100 ?? 20 1 1 0,674

Pengujian sampel
Sampel yang sudah disiapkan pada A) dilakukan analisa dengan rincian seperti pada Tabel.3
berikut.
No Sampel Vol larutan sampel Bufer A BaCl2 Aduk Absorbansi,
ml atau B. ml , selama menit, 420 nm
gr

1 P 100 20 1 1 0,263

2 Q 100 20 1 1 0,582

KELOMPOK 5-8

Tabel.1 Deret larutan standart

No Larutan induk Volume diambil dari Diencerkan Konsentrasi
Sulfat larutan induk sulfat. menjadi, larutan
Ppm mL ml standart,ppm

1 100 0 100 ??

2 100 1 100 ??

3 100 2 100 ??

4 100 3 100 ??

5 100 4 100 ??

6 100 5 100 ??

7 100 6 100 ??

Tabel.2 Pembuatan Kurva standart

No Vol larutan Kons. Larutan Bufer A BaCl2 , Aduk Absorbansi,
staandart dari std atau B. ml gr selama 420 nm
tabel.1 Ppm menit,
ml

1 100 ?? 20 1 1 0,000

2 100 ?? 20 1 1 0,110

3 100 ?? 20 1 1 0,225
 4 100 ?? 20 1 1 0,336

5 100 ?? 20 1 1 0,450

6 100 ?? 20 1 1 0,560

7 100 ?? 20 1 1 0,670

Pengujian sampel
Sampel yang sudah disiapkan pada A) dilakukan analisa dengan rincian seperti pada Tabel.3
berikut.
No Sampel Vol larutan sampel Bufer A BaCl2 Aduk Absorbansi,
ml atau B. ml , selama menit, 420 nm
gr

1 P 100 20 1 1 0,260

2 Q 100 20 1 1 0,580

KELOMPOK 9-12

Tabel.1 Deret larutan standart

No Larutan induk Volume diambil dari Diencerkan Konsentrasi
Sulfat larutan induk sulfat. menjadi, larutan
Ppm mL ml standart,ppm

1 100 0 100 ??

2 100 2 100 ??

3 100 4 100 ??

4 100 6 100 ??

5 100 8 100 ??

6 100 10 100 ??

7 100 12 100 ??

Tabel.2 Pembuatan Kurva standart

No Vol larutan Kons. Larutan Bufer A BaCl2 , Aduk Absorbansi,
staandart dari std atau B. ml gr selama 420 nm
tabel.1 Ppm menit,
 ml

1 100 ?? 20 1 1 0,000

2 100 ?? 20 1 1 0,114

3 100 ?? 20 1 1 0,220

4 100 ?? 20 1 1 0,335

5 100 ?? 20 1 1 0,454

6 100 ?? 20 1 1 0,565

7 100 ?? 20 1 1 0,675

Pengujian sampel
Sampel yang sudah disiapkan pada A) dilakukan analisa dengan rincian seperti pada Tabel.3
berikut.
No Sampel Vol larutan sampel Bufer A BaCl2 Aduk Absorbansi,
ml atau B. ml , selama menit, 420 nm
gr

1 P 100 20 1 1 0,250

2 Q 100 20 1 1 0,570

KELOMPOK 13-16

Tabel.1 Deret larutan standart

No Larutan induk Volume diambil dari Diencerkan Konsentrasi
Sulfat larutan induk sulfat. menjadi, larutan
Ppm mL ml standart,ppm

1 100 0 100 ??

2 100 3 100 ??

3 100 6 100 ??

4 100 9 100 ??

5 100 12 100 ??

6 100 15 100 ??

7 100 18 100 ??
Tabel.2 Pembuatan Kurva standart
No Vol larutan Kons. Larutan Bufer A BaCl2 , Aduk Absorbansi,
staandart dari std atau B. ml gr selama 420 nm
tabel.1 Ppm menit,
ml

1 100 ?? 20 1 1 0,000

2 100 ?? 20 1 1 0,116

3 100 ?? 20 1 1 0,230

4 100 ?? 20 1 1 0,334

5 100 ?? 20 1 1 0,456

6 100 ?? 20 1 1 0,562

7 100 ?? 20 1 1 0,680

Pengujian sampel
Sampel yang sudah disiapkan pada A) dilakukan analisa dengan rincian seperti pada Tabel.3
berikut.
No Sampel Vol larutan sampel Bufer A BaCl2 Aduk Absorbansi,
ml atau B. ml , selama menit, 420 nm
gr

1 P 100 20 1 1 0,255

2 Q 100 20 1 1 0,575

KELOMPOK 17-20

Tabel.1 Deret larutan standart

No Larutan induk Volume diambil dari Diencerkan Konsentrasi
Sulfat larutan induk sulfat. menjadi, larutan
Ppm mL ml standart,ppm

1 100 0 100 ??

2 100 6 100 ??

3 100 12 100 ??
 4 100 18 100 ??

5 100 24 100 ??

6 100 30 100 ??

7 100 36 100 ??

Tabel.2 Pembuatan Kurva standart

No Vol larutan Kons. Larutan Bufer A BaCl2 , Aduk Absorbansi,
staandart dari std atau B. ml gr selama 420 nm
tabel.1 Ppm menit,
ml

1 100 ?? 20 1 1 0,000

2 100 ?? 20 1 1 0,118

3 100 ?? 20 1 1 0,240

4 100 ?? 20 1 1 0,344

5 100 ?? 20 1 1 0,466

6 100 ?? 20 1 1 0,572

7 100 ?? 20 1 1 0,690

Pengujian sampel
Sampel yang sudah disiapkan pada A) dilakukan analisa dengan rincian seperti pada Tabel.3
berikut.
No Sampel Vol larutan sampel Bufer A BaCl2 Aduk Absorbansi,
ml atau B. ml , selama menit, 420 nm
gr

1 P 100 20 1 1 0,265

2 Q 100 20 1 1 0,565
PERTANYAAN SEMUA KELOMPOK
a) Hitung berapa konsentrasi sampel hasil pengamatan)
b) Beri penjelasan digunakan larutan buffer A atau B untuk masing-masing larutan standart ,
larutan sampel P dan sampel Q
c) Hitung konsentrasi sampel P dan Q untuk sampel awal (sebelum diencerkan )

Perhitungan
1.Pengenceran (data dari tabel 1)
Rumus : M1.V1=M2.V2, dicari M2 … ada 7

2 Regresi linier (data dari tabel 2), dimana x : konsentrasi(ppm) yang di dapat dari tabel 1
dan y :absorbansi

Maka akan ketemu persamaan y=a+bx

3 Hitung konsentrasi sampel P dan Q, data dari tabel 3

PERTANYAAN SEMUA KELOMPOK

a) Konsentrasi dicari dengan memasukkan absorbansi ke persamaan yang dihasilkan dari
tabel 2, sehingga akan ketemu x (konsentrasi) dari sampel p dan q
b) Berikan penjelasan sesuai dengan pendapat kalian..(masukkan ke dalam pembahasan)
c) Konsentrasi yang di dapat dari soal a) di konversi ke sampel awal yaitu dengan
mengkalikan dengan volume yang diencerkan dibagi volume yang di ambil