Laporan Praktikum Analisis Kimia Instrumen

Disusun Oleh :
Addy Maulana Alfarisi
Andini Dwi Dinanti
Rena Nur Atikah
Sari Wulandari
Vaula Zhafira Az-Zahrah

XII Kimia Analis 1

SMK Negeri 5 Bandung

Jl. Bojong Koneng No. 37 A
 1. Judul Praktikum : Penentuan Kadar Fosfat dalam Sampel Pupuk secara
Spektrofotometri UV-Vis
2. Tanggal Praktikum : 24 Mei 2022 Selesai : 24 Mei 2022
3. Tujuan Praktikum : Untuk mengetahui kadar fosfat dalam sampel pupuk
dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis
4. Prinsip Praktikum : Kadar P2O5 ditentukan secara spektrofotometri. Ortofosfat yang
terlarut direaksikan dengan ammonium molibdovanadat membentuk senyawa komplek
molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning. Intensitas yang terbentuk diukur dengan
alat spektrofotometer pada panjang gelombang 400 nm.
5. Persamaan Reaksi :
PO43- + (NH4)6․Mo2O24․24H2O + NH4VO3 →(NH4)3PO4․NH4VO3․16MoO3
6. Alat dan Bahan :

Alat Bahan
Spektrofotometri UV-Vis Larutan Ammonium molibdovanadat
Labu Ukur Sampel Pupuk
Botol Timbang Kristal KH2PO4
Kaca Arloji Aquades
Corong Pendek
Botol Semprot
Pipet Tetes
Gelas Ukur

7. Prosedur :
 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar induk fosfat 1000µg/ml PO4 dapat dibuat dengan melarutkan 0,1433 gram
kristal KH2PO4 yang sudah dikeringkan pada suhu 105ºC selama 2 jam dalam air suling menjadi
100 ml.

Buat deret larutan standar yang mempunyai kepekatan masing-masing 10, 20, 30, 40, 50 dan 60
µg/ml PO4. Tambahkan 5 ml larutan ammonium molibdovanadat kedalam larutan deret tersebut.
 Buat jugaa larutan blanko dari larutan ammonium molibdovanadat dengan jumlah yang sama

Tetapkan harga absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang 400 nm dengan
spektrofotometer

Kemudian plotkan harga absorbansi terhadap kepekatannya pada kertas grafik maka akan
diperoleh kurva standar

 Pembuatan Larutan Ammonium Molibdovanadat

Larutkan 1 g amonium molibdate tetrahidrat (NH4)6 Mo7O24·4H2O dalam 250 mL air suling panas
(± 65 °C), lalu dinginkan. Larutkan 1 g amonium metavanadat (NH4VO3) dalam 250 mL air suling
panas (± 65 °C), lalu dinginkan, tambahkan dengan 20 mL HClO4 70 %. Tambahkan larutan
amonium molibdate sedikit demi sedikit ke dalam larutan amonium metavanadat sambil diaduk
dan encerkan hingga volume 1 Liter lalu homogenkan

 Preparasi Larutan Contoh

Sebanyak 0,2 gram sampel pupuk dimasukkan ke dalam gelas kimia

Setelah dingin sampel dipindahkan ke dalam labu ukur 250 ml dan ditepatkan ke tanda tera
dengan penambahan air suling. Larutan dikocok sampai benar-benar homogen, kemudian pipet
sebanyak 5 ml larutan sampel. Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan 50 ml kemudian
tambahkan 5 ml larutan ammonium molibdovanadat volume ditetapkan ke tanda tera dengan
 penambahan air suling biarkan 5 menit sebelum diukur

Tetapkan harga absorbansinya pada panjang gelombang 400 nm dengan menggunakan kurva
standar dan faktor pengenceran, tetapkan kadar fosfat dalam contoh
 8. Data Pengamatan :

A). Pembuatan larutan sampel uji

Massa botol timbang kosong : 53.4186 gram

Massa botol timbang + sampel uji : 53.6101 gram

Massa sampel uji : 0,1977 gram

B). Pengukuran Absorbansi pada Larutan Deret dan Sampel

Larutan (x) Absorbansi (y)

Blanko -
10 ppm 0,288
20 ppm 0,592
30 ppm 0,900
40 ppm 1,713
50 ppm 1,496
60 ppm -0,004
Sampel 50 -0,0041
Sampel 100 -0,0054

9. Grafik Kurva Kalibrasi

Absorbansi Fosfat
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
10 20 30 40 50 55

Absorbansi Fosfat
 10. Perhitungan :
 Pembuatan larutan induk standar fosfat 100 ppm

mg Mr KH 2 PO 4
Ppm = Massa KH2PO4 = × 10 gram
l Ar KH 2 PO 4

x 136
100 = = × 10 gram
100 L 95

= 10 gram = 0,143 gram

 Pembuatan larutan deret standar fosfat 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 ppm

10 ppm 20 ppm

V 1 ․ C1 = V 2 ․ C2 V 1 ․ C1 = V 2 ․ C2

V1 ․ 100 = 10 ․ 10 V1 ․ 100 = 20 ․ 10

V1 ․ 100 = 100 V1 ․ 100 = 200

100 200
V1 = = 1 ml V1 = = 2 ml
100 100

30 ppm 40 ppm

V 1 ․ C1 = V 2 ․ C2 V 1 ․ C1 = V 2 ․ C2

V1 ․ 100 = 30 ․ 10 V1 ․ 100 = 40 ․ 10

V1 ․ 100 = 300 V1 ․ 100 = 400

300 300
V1 = = 3 ml V1 = = 4 ml
100 100

50 ppm 60 ppm

V 1 ․ C1 = V 2 ․ C2 V 1 ․ C1 = V 2 ․ C2
 V1 ․ 100 = 50 ․ 10 V1 ․ 100 = 60 ․ 10

V1 ․ 100 = 500 V1 ․ 100 = 600

500 600
V1 = = 5 ml V1 = = 6 ml
100 100

 Pembuatan Larutan Ammonium Molibdovanadat

a). ammonium molibdat = 250 × 6,25 = 1 gram

b). ammonium metavanadat = 250 × 6,25 = 0,006 gram

mg
ppm = padatan KN2PO4
l

mg Mr K N 2 PO 4
1000 = mg = 2−¿ × mg
0,1 Ar PO 4 ¿

136
mg = 100 mg = × 10
95

mg = 14,3 → 0,0143 gram

 Hasil Data Analisa

Larutan (x) Absorbansi (y) (x․y) x2 y2
Blanko - - - -
10 ppm 0,288 2,88 100 0,082944
20 ppm 0,592 11,84 400 0,350464
30 ppm 0,900 27 900 0,81
40 ppm 1,713 68,52 1.600 2,934369
50 ppm 1,496 74,8 2.500 2,238016
60 ppm -0,004 -0,24 3.600 -0,000016
Sampel 50 -0,0041
Sampel 100 -0,0054
210 4,89 184,8 9.100 6,415777

 Menghitung Nilai Konsentrasi

a = ¿¿ b = n¿¿
( 4,89 )−(0,0078 ․ 210) 6 ( 184,8 )−(210)(4,89)
= =
6 6 ( 9.100 )−¿ ¿
 4,89−1.638 1.108,8−1.026,9
= =
6 54.600−44.100
3.252 81.9
= = 0,542 = = 0,0078
6 10.500
Sampel 50 ml Sampel 100 ml

y=ax+ b y=ax+ b
y=a+bx y=a+bx
-0,041 = 0,542 + 0,0078 -0,054 = 0,542 + 0,0078
-0,041 – 0,542 = 0,0078 ․ x -0,054 – 0,542 = 0,0078 ․ x
- 0,583 = 0,0078 ․ x - 0,596 = 0,0078 ․ x
−0,583 −0,5 96
x= = - 74,7435 ppm x= = - 76,4102 ppm
0,0078 0,0078

11. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan analisis fosfor dengan menggunakan spektrofotometri UV-
Vis. Pada penentuan fosfor digunakan penambahan ammonium molibdovanadat. Penggunaan
larutan standar dan sampel harus diencerkan dahulu saat preparasi karena proses analisis dengan
spektrofotometer tidak bisa dilakukan dengan larutan yang memiliki konsentrasi tinggi. Jika
digunakan dengan konsentrasi tinggi justru akan menyebabkan penyimpangan nilai
absorbansinya.

Setiap pengukuran spektrofotometri harus ada larutan blanko. Larutan blanko ini
bertujuan untuk mengetahui besarnya absorbansi terhadap larutan jika tanpa analit. Larutan
blanko biasanya digunakan untuk kalibrasi sebagai larutan pembanding dalam analisis. Dapat
dikatakan juga sebagai larutan penetralan, karena untuk menentukan absorbansi akibat
perubahan voltase dari sumber cahaya.

Pada analisis fosfor dilakukan empat macam percobaan, yaitu percobaan panjang
gelombang optimum, penentuan waktu kestabilan kompleks, pembuatan kurva kalibrasi
(penentuan absorbansi larutan standar, dan penentuan absorbansi sampel. Analisis fosfor
dilakukan dengan melakukan penambahan ammonium moilbdovanadat. Pada percobaan ini
digunakan larutan konsentrasi bervariasi yaitu dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm dari
larutan standar 100 ppm.

Adanya penambahan ammonium molibdovanadat bertujuan agar fosfor bereaksi dengan

ammonium molibdovanadat membentuk kompleks dengan warna yang khas, yakni kompleks
kuning. Reaksi yang terjadi saat fosfor direaksikan dengan ammonium molibdovanadat adalah
sebagai berikut :

PO43- + (NH4)6․Mo2O24․24H2O + NH4VO3 →(NH4)3PO4․NH4VO3․16MoO3

Pada analisis fosfor ini digunakan spektrofotometer UV. Hal ini dikarenakan panjang
gelombang yang diserap oleh fosfor berada di bawah 400 nm, yang sudah masuk dalam kawasan
daerah sinar UV. Penggunaan spektrofotometri UV ini juga karena energy cahaya UV lebih
besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron σ dan µ.

Penentuan panjang gelombang optimum dilakukan pada panjang gelombang 305 – 400
nm. Sebelum larutan diukur, perlu dimasukkan dahulu larutan blanko dan diatur panjang
gelombangnya 400 nm dan diatur pada absorbansi 0.

Berdasarkan hasil percobaan penentuan absorbansi larutan standar 10, 20, 30, 40, 50, dan
60 ppm dan nilai absorbansi sampel 50 ml yakni -0,041 dan sampel 100 ml yakni -0,054,
sehingga dapat dibuat kurva kalibrasi amtara C vs A, dimana akan membentuk garis lurus.
Dengan menggunakan persamaan garis y = 0,542 + 0,0078, maka dapat diketahui konsentrasi
fosfat dalam sampel 50 ml yakni -74,7435 ppm dan sampel 100 ml yakni -76,4102 ppm.

12. Kesimpulan

Dari hasil praktikum penetapan kadar fosfat dalam sampel pupuk, dapat disimpulkan bahwa
kadar fosfat yang terkandung dalam sampel pupuk tersebut, yakni -74,7435 ppm pada volume 50
ml dan -76,4102 ppm pada volume 100 ml.

13. Daftar Pustaka

Badan Standar Nasional, 2013. SNI 7850:2013 tentang “Pupuk Fosfat Kalium Padat”,
 https://cupdf.com/document/5246sni-7850-2013pdf.html, diakses (online), pada 12 Juni
2022 pukul 20.00 WIB

Anindya Yunita, 19 Juli 2015. “Laporan Resmi Praktikum Kimia II Analisis Fosfor Dan
Krom(VI)

Secara Spektrofotometri UV-VIS(K2.07-2)”, https://cupdf.com/document/analisis-

fosforkrom-scr-spektrofotometri-uv-vis.html, diakses (online), pada 12 Juni 2022 pukul
19.30 WIB

14. Lampiran