Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI

PENENTUAN KADAR SULFAT MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMER SPEKTRONIC-20



Dosen Pembimbing : Ibu Dewi , MT



Kelompok 6
Nevy Puspitasari NIM 111431020
Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021
Nurul Latipah NIM 111431022
Oktaviani Ratanasari NIM 111431023

Tanggal Percobaan : 13 November 2012
Tanggal Penyerahan : 20 November 2012

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA
Tahun Ajaran 2011-2012
Tanggal Percobaan : 13 November 2012
Judul Percobaan : Penentuan Kadar Sulfat Menggunakan Spektronic-20
Pembimbing : Ibu Dewi, MT
Tujuan Percobaan :
1. Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel
2. Dapat menggunakan spektrofotometer spektronic-20 dengan benar
3. Dapat membuat kurva kalibrasi sulfat dengan benar

Prinsip percobaan : Ion sulfat dalam air dengan penambahan kristal BaCl
2

dan buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin
tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan.
Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
420 nm.

Teori Dasar :
Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan
bentuk oksida paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida
senyawa sulfida oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik
dan senyawa organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob,
sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk
anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan
(air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari
limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal
dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO
4
.2H
2
O) dan
kalsium sufat anhidrat ( CaSO
4
). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi
senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil
dan industri logam. Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat
adalah metode turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut
berdasarkan kenyataan bahwa BaSO
4
cenderung membentuk endapan koloid yang
dibentuk dengan penambahan BaCl
2
,bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl
dan HCl yang mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO
4
mempunyai
kelarutan dimana kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral
karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida
namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H
2
S yang akan melpas gas
yang berbau busuk.
Spektrofotometri adalah suatumetoda analisis kuantitatif dengan mengukur
intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan intensitas
cahaya yang diserap dengan konsentrasi larutan dari spesies yang diteliti
dinyatakan oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikut :
A = - log I
0
/I
t
= .t.c (2)
Dimana A adalah absorbansi, I
t
adalah intensitas cahaya yang diteruskan oleh
larutan, I0 adalah cahaya yang masuk kedalam larutan, adalah konstanta, tetapan
absorptivitas molar, t adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan.
Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan konsentrasi sulfat di dalam
air lingkungan dengan pengendap barium sulfat secara spektrophotometri. Dari
deret standar diperoleh kurva standar, berdasarkan pengukuran larutan standar
diatas dapat ditentukan pula jangkauan analisis(kurva linier) dan batas minimal
konsentrasi sulfat yang dapat dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang
digunakan adalah turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena
kekeruhan larutan. Pengukuran absorbansi larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan alat spektronic 20.
Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan
mereaksikan ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl
2
,
sehingga terbentuk suspensi BaSO
4
. Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan
spektrofotometri pada panjang gelombang 420 nm.
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual
dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi
kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan
pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya
panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan
yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi
serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang
ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan
spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif
senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Alat dan Bahan:
Alat Bahan Jumlah
Labu ukur 50 mL 7 buah
Labu ukur 100 mL 1 buah
Gelas kimia 100 mL 3 buah
Pipet ukur 25 mL 1 buah
Batang pengaduk 2 buah
Gelas kimia 500 mL 1 buah
Bola hisap 1 buah
Botol semprot 1 buah
Corong 1 buah
Pipet tetes 1 buah
Hot plate 1 buah
Larutan gliserol-etanol
(1:2)
80 mL
Larutan buffer salt acid 40 mL
Larutan BaCl
2
1,6 gram
Sorbitol 1,6 mL
Aquadest 500 mL




Langkah Kerja
1. Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL dan labu takar 100 mL 1 buah
2. Membuat larutan induk 100 ppm sebanyak 100 mL dengan memipet
sebanyak 9,97 mL dari larutan induk 1003 ppm
3. Pada labu ukur 50 mL dari labu 1 hingga labu 7 berturut-turut memipet
larutan induk 100 ppm sebanyak 0,0 mL; 2,5 mL; 5 mL; 7,5 mL; 10 mL;
12,5 mL; 15 mL ke dalam labu ukur
4. Menambahkan 5 mL larutan salt acid ke tiap-tiap labu ukur 50 mL
5. Menambahkan 10 mL larutan gliserol-etanol 1:2 kedalam labu ukur serta
menambahkan kristal BaCl
2
kedalamnya dan melarutkannya dengan
sedikit aquadest
6. Menambahkan 4 tetes larutan sorbitol kedalam labu ukur
7. Mengencerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kemudian
mengocoknya dan mendiamkannya 3-5 menit
8. Mengukur kekeruhan yang terjadi pada tiap-tiap larutan deret standar
9. Mengukur kekeruhan sampel 1 dan sampel 2 menggunakan
spektrofotometer
10. Membuat kurva kalibrasi anatar konsentrasi larutan standar terhadap
nilai kekeruhannya
11. Menentukan konsentrasi larutan cuplikan dengan cara
menginterpolasikan nilai kekeruhan cuplikan kedalam kurva kalibrasi
tersebut








Data Pengamatan
Perlakuan Pengamatan
A.Pembuatan Larutan Deret Standar
Pemipetan dari larutan induk
1003 ppm
Larutan induk tidak berwarna sehingga pada saat
pemipetan larutan induk kedalam labu ukur,
larutan tidak berwarna
Penambahan buffer salt-acid Larutan tetap bening tidak ada perubahan warna
Penambahan gliserol-etanol Larutan tetap berwarna bening dan terlihat agak
kental
Penambahan BaCl
2
Larutan menjadi keruh putih. semakin besar
konsentrasinya, larutan semakin terlihat keruh.
Sedangkan untuk larutan blanko larutan tetap
bening.
Penambahan sorbitol Larutan tetap keruh, tidak ada perubahan.
Penandabatasan labu ukur Ketika ditambahkan aquadest dan
ditandabataskan, larutan masih tetap keruh putih
Larutan deret standar siap
digunakan
Larutan standar dari konsentrasi terendah terlihat
warnanya yang paling bening dan konsentrasi
terbesar warnanya yang paling keruh putih.
Sedangkan semakin besar konsentrasinya maka
warna yang terlihat dari konsentrasi kecil
hinngga konsentrasi besar secara berurutan
warnanya terlihat semakin keruh putih.
B. Pengukuran Deret Standar serta Konsentrasi Cuplikan
Mengukur deret standar Pada penentuan ini yang tertera pada dispaly
adalah nilai %T serta tombol pengatur panjang
gelombang, dimana panjang gelombang yang
dipakai adalah 420 nm. Larutan blanko
dimasukan pertama kali dan mengubah %T
menjadi 100. Kemudian larutan deret standar
yang diukur dimasukan kedalam spektrotometer
secara bergantian.
Mengukur larutan sampel Larutan yang diukur adalah larutan sampel.
Larutan sampel yang agak keruh diukur dengan
memasukan kedalam spektrofotometer







Data Percobaan
Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm
Konsentrasi (ppm) %T
0
5
10
15
20
15
30
Sampel 1
Sampel 2
100
91
79,5
72,5
64
55
53
85,5
60,5

Perhitungan
Pembuatan Larutan Standar Sulfat
Untuk konsentrasi sulfat 0 mL Untuk konsentrasi sulfat 2,5 mL
N
1
. V
1
= N
2
. V
2
N
1
. V
1
= N
2
. V
2
0 . 100 = N
2
. 50 2,5 . 100 = N
2
. 50
N
2
= 0 ppm N
2
= 5 ppm

Untuk konsentrasi sulfat 5 mL Untuk konsentrasi sulfat 7,5 mL
N
1
. V
1
= N
2
. V
2
N
1
. V
1
= N
2
. V
2
5 . 100 = N
2
. 50 7,5 . 100 = N
2
. 50
N
2
= 10 ppm N
2
= 15 ppm
Untuk konsentrasi sulfta 10 mL Untuk konsentrasi sulfat 12,5 mL
N
1
. V
1
= N
2
. V
2
N
1
. V
1
= N
2
. V
2
10 . 100 = N
2
. 50 12,5 . 100 = N
2
. 50
N
2
= 20 ppm N
2
= 25 ppm
Untuk konsentrasi sulfat 15 mL
N
1
. V
1
= N
2
. V
2
15 . 100 = N
2
. 50
N
2
= 30 ppm

y = 0,009x
R = 0,991
R = 0,9955
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0 5 10 15 20 25 30 35
A
b
s
o
r
b
a
n


Konsentrasi (ppm)
Kurva Kalibrasi Larutan Standar Sulfat pada
=420 nm
Absorban (y)
Linear (Absorban (y))
Penentuan Kurva Kalibrasi
Perhitungan menentukan nilai absorbansi setiap larutan
Untuk konsentrasi besi 0,5 ppm
% T = 91 %
T = 0,91
A = log


A = log

= 0,041
Larutan %T Absorbansi
Larutan blanko 0 ppm 100 0
Larutan standar 5 ppm 91 0,041
Larutan standar 10 ppm 79,5 0,099
Larutan standar 15 ppm 72,5 0,140
Larutan standar 20 ppm 64 0,194
Larutan standar 25 ppm 55 0,259
Larutan standar 30 ppm 53 0,276
Sampel 1 85,5 0,068
Sampel 2 60,5 0,218












Perhitungan penentuan kadar Sulfat pada sampel
Persamaan garis dari grafik: y = 0,009 x
a. Kadar sampel 1 :
Abs sampel = 0,068
y = ax
0,068 = 0,009 x
x = 0,068 = 7,56 ppm
0,009

b. Kadar sampel 2 :
Abs sampel = 0,218A
y = ax
0,218 = 0,009 x
x = 0,218 = 24,22 ppm
0,009

PEMBAHASAN :
Pada praktikum ini dilakukan penentuan konsentrasi sulfat menggunakan
spektronic 20 berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Dimana sulfat akan
berekasi dengan kristal BaCl
2
dan buffer salt acid akan membentuk koloid
tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh
cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm. Dari prinsip yang digunakan
larutan yang dihasilkan akan membentuk koloid tersuspensi, dimana semakin
tinggi konsentrasi larutan maka semakin pekat warna kekeruhan putih pada
larutan.
Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu larutan induk 100 ppm
dengan memipet dari larutan induk 1003 ppm. Dari larutan induk 100 ppm inilah
dibuat larutan deret standar 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Setelah pemipetan
larutan induk, kemudian larutan ditambahkan larutan salt acid. Dimana salt acid
ini adalah larutan buffer yang terbuat dari HCl dan NaCl berlebih, sehingga salt
acid adalah buffer yang bersifat asam. Penambahan Salt acid ini adalah untuk
menjaga pH larutan, karena apabila pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida
namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H
2
S yang akan melepas gas
yang berbau busuk. Kemudian setelah penambahan salt-acid ditambahkan,
kemudian ditambahkan Larutan gliserol-etanol (1:2), fungsi dari penambahan
larutan ini adalah untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO
4
yang akan terbentuk.
Penambahan gliserol-etanol ini akan menghasilkan larutan yang menjadi agak
kental. Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan
tidak mengendap), sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer.
Kemudian dilakukan penambahan BaCl
2
, dimana BaCl
2
ini akan bereaksi dengan
sulfat sehingga menghasilkan BaSO
4
.
BaCl
2
+ SO
4
2-
BaSO
4(s)
+ 2Cl
-

BaSO
4
ini adalah berupa endapan putih, akan tetapi karena penambahan etanol-
gliserol, sorbitol endapan tidak akan mengendap akan tetapi endapan akan
menjadi koloid tersuspensi dimana larutan menjadi keruh dan kekeruhan inilah
yang diukur oleh spektrofotometer. Setelah itu larutan ditambahkan larutan
sorbitol. Penambahan larutan sorbitol ini adalah untuk lebih menstabilkan
suspensi koloid yang terbentuk. Kemudian larutan didiamkan selama 3-5 menit,
hal ini bertujuan untuk memberi kesempatan agar pereaksi bereaksi sempurna dan
koloid yang dihasilkan stabil.
Setelah larutan dibuat, kemudian diukur absorbansinya. Panjang
gelombang yang digunakan adalah sebesar 420 nm, karena sulfat akan optimal
terbaca pada panjang gelombang 420 nm. Pada awalnya yang diukur adalah
larutan blanko 0 ppm. Fungsi dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi
terhadap pelarut dan pereaksi yang digunakan. Sehingga pada pengukuran blanko
ini adalah pengukuran serapan untuk pelarut dan pereaksinya. Agar pada
pengukuran deret standar dan sampel yang diukur adalah serapan sulfatnya, maka
pada larutan blanko yang mengukur serapan pereaksi dan pelarut di nol kan
dengan cara mengubah %transmitannya menjadi 100. Kemudian pengukuran
dilakukan pada larutan standar 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Sebelum pengukuran
masing-masing larutan deret standar, larutan dikocok terlebih dahulu agar
suspensi koloid merata saat diukur. Setelah didapat panjang gelombang, setiap
deret standar di ukur absorbansinya. Setelah pengukuran dilakukan didapat
semakin besar konsentrasinya %T nya semakin kecil. Sehingga bila dilihat dari
grafik, semakin besar konsentrasi maka nilai absorbansinya pun semakin besar,
dimana garis yang terbentuk adalah garis linear. Garis linear yang dihasilkan ini
menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi. Dengan
mendapatkan persamaan garis linear pada grafik, maka konsentrasi sampel dapat
dihitung. Selain dengan cara menghitung dari persamaan garis konsentrasi sampel
dapat juga ditentukan dengan menginterpolasikan langsung kedalam grafik. Dari
grafik yang telah dibuat didapat regeresi linear adalah sebesar 0,9955. Nilai ini
menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar
sehingga linearitas dari kurva adalah baik, dimana grafik memenuhi syarat sebagai
garis linear untuk penentuan konsentrasi sampel. Akan tetapi grafik yang
dihasilkan terdapat garis yang menaik dan menurun pada konsentrasi lrutan 25
ppm dan 30 ppm. Pada konsentrasi ini titik yang dihasilkan agak melenceng, hal
ini dikarenakan kurangnya pengocokan sebelum pengukuran sehingga
suspensi/kekeruhan yang terukur kurang stabil. Dari hasil pengukuran sampel,
didapat konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 7,56 ppm dan konsentrasi sampel 2
adalah sebesar 24,22 ppm.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan pada penentuan konsentrasi sulfat secara
spektrofotometri menggunakan spektronic 20, dihasilkan konsentrasi sampel 1
adalah 7,56 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah 24,22 ppm.




DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. Spektrofotometer, (online),
(http://roheemar.wordpress.com/2012/02/28/spektrofotometer/ diunduh 20
Sepetember 2012 pkl.16.14)

Anonim, 2011. Cara pengoperasian Spektronic-20, (online), (http://cheme-
learning.blogspot.com/2011/08/praktikum-kimia-analitik-instrumen-
cara_30.html diunduh 20 Sepetember 2012 pkl.16.19)

Anonim, 2010. Spektrofotometri Penentuan Kadar Sulfat, (online),
(http://id.scribd.com/doc/44640044/Laporan-Spektrofotometri-UV-VISi-
Penetapan-Sulfat diunduh 15 November 2012 pkl. 21.18)

Putri, Eka. 2010. Penentuan Kadar Sulfat dalam Air, (online),
(http://ekaputriayu.blogspot.com/2010/11/penentuan-kadar-sulfat-dalam-
air.html. diunduh 15 November 2012 pkl. 20.19)

Wiryawan, Adam. 2011. Penentuan Sulfat, (online), (http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-sulfat/
diunduh 15 November 2012 pkl. 19.13)