Telah dilakukan percobaan SINTESIS IMINA yang bertujuan untuk.........
reaksi adisi nukleofilik adalah........
Langkah pertama dalam percobaan ini adalah Untuk memisahkan padatan dari lerutan berair maka digunakan penyaring Buchner dengan pompa vakum dan dicuci dengan air. Proses penyaringan ini mengguanakan prinsip sedimentasi,dan dibantu menggunakan vakum pump, yaitu alat untuk menyedot udara, sehingga prosespenyaringan dan pengeringan cepat selesai. Vakum pump disini dapat menggunakan alattersendiri ataupun dengan mengalirkan air pada akhir selang penghubung secara terusmenerus sehingga terjadi perbedaan tekanan udara yang akan menimbulkan sedotan. Daripenyaringan ini didapat endapan yang lengket. Dari penyaringan ini masih diperoleh dibenzalaseton yang masih kotor, sehingga perludimurnikan lagi dengan teknik rekristalisasi. Pada proses pengkristalan kembali ini, mula-mu l a p a d a t a n d i b e n z a l a s e t o n t e r s e b u t d i l a r u t k a n k e d a l a m 1 0 mL e t a n o l 9 5 % d a n dipanaskan. Sambil dipanaskan larutan diaduk agar padatan lebih mudah/cepat untuk larut.Fungsi etanol adalah sebagai pelarut dari dibenzalaseton. Setelah semua padatan larutsemua, dan larutan masih dalam keadaan panas, maka larutan kemudian larutan disaringdengan penyar i ng panas, dan f i l t r at di t ampung di gel as beker yang di l et akkan di at asp e n a n g a s e s . F u n g s i p e n y a r i n g p a n a s a d a l a h me n y a r i n g p e n g o t o r d a r i l a r u t a n dibenzalaseton. Dalam keadaan panas pada pelarut etanol, dibenzalaseton akan laruts e d a n g k a n p e n g o t o r t i d a k , s e d a n g k a n p a d a k e a d a a n d i n g i n d i b e n z a l a s e t o n a k a n mengkristal sehingga sulit untuk dipisahkan dari pengorotnya, oleh karena itu digunakanpenyar i ng panas. Pada penyar i ngan i ni pengot or akan t er t i nggal pada ker t as sar i ngsedangkan dibenzalaseton turun sebagai filtrat dan langsung mengkristal. Pe n a n g a s e s d i g u n a k a n u n t u k me n d i n g i n k a n f i l t r a t s e h i n g g a f i l t r a t a k a n c e p a t me mb e n t u k k r i s t a l p a d a s u h u r e n d a h , s e l a i n i t u j u g a me mp e r mu d a h me mi s a h k a n di benzal aset on dengan pengot or yang l ar ut pada et anol di ngi n. Secar a gar i s besar pemisahan ini didasarkan pada perbedaan kelarutan antara dibenzalaseton dengan pengotor pada kondisi panas dan dingin, berdasarkan dari sifat dibenzalaseton pada suatu pelarut.Kemudian hasil kristal dibenzalaseton tersebut disaring dengan menggunakan penyaringBu c h n e r d a n d i c u c i d e n g a n me n g g u n a k a n a k u a d e s . Se t e l a h i t u e n d a p a n t e r s e b u t di ker i ngkan dan di t i mbang. Dar i pr oses t er sebut di per ol eh hasi l yang ber upa padat andibenzalaseton berwarna kuning lengket seberat 1,26 gram, dengan randemen reaksisebesar 42,584% Hasi l dar i per cobaaan i ni di per ol eh r andemen r eaksi yang sedi ki t , yai t u sebesar 42,584% mungkin disebabkan oleh faktor-faktor dibawah ini: - Kurang lamanya pengocokan, sehingga dimungki nkan masih ada reaktan yang belum bereaksi. - Adanya produk sampingan atau senyawa pengotor yang dapat mengganggu jalannya reaksi, sehingga mengurangi randemen reaksi. - Adanya produk dan reaktan yang tertinggal pada alat dan adanya asetonyang menguap. - Ku r a n g s e mp u r n a n y a d a l a m p r o s e s r e k r i s t a l i s a s i , b a i k i t u p e r o s e s penyaringan maupun pelarutan. - Pada proses penyaringan panas dimungkinkan ada dibenzalaseton yangsudah mengkristal, sehingga ikut tertinggal sebagai residu. - Pada proses penyaringan dengan buchner dimungkinkan ada kristal yang ikutterlarut dalam air. - Kurang telitinya dalam pengukuran - Adanya perubahan volume akibat pencampuran (vmix). Tujuan dari percobaan ini adalah sintesis imina dengan menggunakan reaksi adisi nukleofilik. Adisi nukleofilik merupakan Mekanisme reaksinya: