- 1636 -
x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang
1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap
Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons
puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan
tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah
volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung
persentase spironolakton, C24H32O4S, dalam zat
dengan rumus:
𝑟𝑈 𝐶𝑆
( ) × ( ) × 100
𝑟𝑆 𝐶𝑈
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari
Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar
Spironolakton BPFI dalam mg per mL Larutan baku;
dan CU adalah kadar spironolakton dalam mg per mL
Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
baik.
TABLET SPIRONOLAKTON
Spironolactone Tablets
Tablet Spironolakton mengandung Spironolakton,
C24H32O4S, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih
dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Spironolakton BPFI, lakukan
pengeringan pada 105 selama 2 jam sebelum
digunakan.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada
Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran kloroform P–etil asetat
P dan metanol P (2:2:1).
Larutan baku Timbang sejumlah Spironolakton
BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga
kadar lebih kurang 4 mg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah serbuk tablet setara
dengan 100 mg spironolakton larutkan dengan 25 mL
metanol P, kocok dan saring.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing
10 L Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng
kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel
P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam
bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan
Fase gerak dan biarkan merambat hingga tiga per
empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas
rambat dan biarkan mengering. Amati di bawah
cahaya ultraviolet 254 nm, harga Rf bercak utama
Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 1000 mL asam hidroklorida 0,1 N
mengandung natrium lauril sulfat P 0,1%.
Alat tipe 2: 75 rpm
Waktu: 60 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C24H32O4S
yang terlarut dengan mengukur serapan filtrat larutan
disolusi, jika perlu encerkan dengan Media disolusi
dan serapan larutan baku Spironolakton BPFI dalam
media yang sama pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 242 nm. [Catatan Volume
etanol P dalam larutan baku tidak lebih dari 1% dari
volume akhir larutan baku yang digunakan]
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak
kurang dari 75% (Q), spironolakton, C24H32O4S dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku, dan Sistem kromatografi
Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam
Spironolakton.
Pengencer Buat campuran asetonitril P-air (1:1).
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 10
tablet dan masukkan ke dalam labu tentukur yang
sesuai [Catatan Kadar akhir lebih kurang 1 mg per
mL]. Tambahkan sejumlah Pengencer, kocok selama
30 menit dan sonikasi selama 30 menit atau sampai
semua tablet hancur. Dinginkan hingga suhu ruang dan
encerkan dengan Pengencer sampai tanda dan
sentrifus. Encerkan beningan dengan Pengencer
hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Prosedur Lakukan sesuai Prosedur seperti tertera
pada Penetapan kadar dalam Spironolakton. Hitung
jumlah dalam mg spironolakton, C24H32O4S, dalam
tablet yang digunakan dengan rumus:
𝑟𝑈
𝐶𝐹 ( )
𝑟𝑆
C adalah kadar Spironolakton BPFI dalam mg per mL
Larutan baku; F adalah faktor pengenceran Larutan
uji; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
rapat dan tidak tembus cahaya.
SPON GELATIN
Gelatin Sponge
Spon Gelatin adalah spon dengan dasar gelatin tidak
larut dalam air, mudah menyerap air, dan steril sampai
wadah di buka untuk di gunakan. Dapat dibuat dengan
mengaduk cepat larutan gelatin panas menjadi busa
 - 1637 -
dengan porositas seragam dan dikeringkan. Busa
kering dipotong-potong menjadi potongan dengan
ukuran dan bentuk yang sesuai, dimasukkan ke dalam
wadah akhir dan disterilkan dengan pemanasan
kering.
Pemerian Bahan mirip busa berwarna putih atau
hampir putih, liat, ringan, berpori halus, menyerap air.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air
Arsen <321> Tidak lebih dari 1 bpj; lakukan
penetapan menggunakan 25 mL Larutan uji yang
dibuat sebagai berikut: Pada 2,0 mL g tambahkan 10
mL air dan biarkan selama 1 jam. Hangatkan hingga
larut dan tambahkan 5 mL asam hidroklorida P dan
sedikit berlebih air brom P. Tambahkan 2 mL asam
hidroklorida bertimah P, refluks selama 1 jam,
dinginkan, tambahkan 10 mL asam hidroklorida P dan
encerkan dengan air hingga 50 mL.
Tembaga Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan
sebagai berikut: Pijarkan 1,0 g dalam krus silika pada
suhu tidak lebih dari 450º. Larutkan residu dalam 1 mL
asam nitrat 2 M, encerkan dengan air hingga 10 mL,
tambahkan amonia LP hingga larutan netral terhadap
kertas lakmus P, asamkan dengan asam asetat 1 M,
tambahkan 0,25 mL amonium asetat LP dan 0,1 mL
larutan kalium heksasianoferat (II) P 5 %: warna yang
terjadi tidak lebih tua dari warna yang terjadi dari
campuran 7 mL air dan 3 mL Larutan baku tembaga
(10 bpj Cu).
Timbal Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan
sebagai berikut:
Larutan uji Pijar 5,0 g dalam krus silika pada suhu
tidak lebih dari 450º hingga bebas karbon. Larutkan
residu dalam campuran 0,5 mL asam nitrat P dan 5
mL air larutan amonium tiosianat P 10%, ekstraksi
beberapa kali, tiap kali dengan campuran amil alkohol
P-eter P volume sama hingga tidak berwarna dan
buang ekstrak.
Larutan baku Encerkan 0,5 mL asam nitrat P
dengan air hingga 40 mL dan lanjutkan seperti tertera
pada Larutan uji mulai dari “tambahkan 5 mL larutan
amonium tiosianat P 10%” dan tambahkan 2,5 mL
Larutan baku timbal (10 bpj Pb)
Larutan kalium sianida Larutkan 10 g kalium
sianida P dalam 90 mL air, tambahkan 2 mL larutan
hidrogen peroksida P (1 dalam 5), biarkan selama 24
jam, encerkan dengan air hingga 100 mL dan saring.
Prosedur Masukkan secara terpisah Larutan baku
dan Larutan uji ke dalam tabung Nessler, basakan
dengan amonia LP dan masing-masing tambahkan 1
mL kalium sianida P; larutan tidak boleh lebih dari
opalesen lemah. Jika warna larutan berbeda, jadikan
sama dengan penambahan lebih kurang 0,2 mL larutan
gula karamel sangat encer atau zat non-reaktif lainnya.
Encerkan dengan air hingga 50 mL, tambahkan 0,1
mL larutan natrium sulfida P 10% dan campur
saksama. Amati dengan latar belakang putih: warna
yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih intensif dari
Larutan baku.
Zink Tidak lebih dari 100 bpj; lakukan penetapan
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut:
Pijarkan 1,0 g dalam krus silika pada suhu tidak lebih
dari 450º . Larutkan residu dalam 1 mL asam nitrat 2
M dan encerkan dengan air hingga 10 mL. Tambahkan
amonia LP hingga netral terhadap kertas lakmus P,
tambahkan 2 mL asam hidroklorida 2 M dan 2,5 g
amonium klorida P, encerkan dengan air hingga 50
mL di dalam tabung Nessler, tambahkan 2 mL larutan
natrium sulfit P 20% dan 0,1 mL larutan kalium
heksasianoferat(II) P 5%; opalesen yang terjadi tidak
lebih intensif dari yang dihasilkan oleh campuran 6
mL air dan 4 mL Larutan baku zink (25 bpj Zn) dengan
cara sama.
Formaldehid Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan
penetapan menggunakan larutan yang dibuat sebagai
berikut: Pada 500 mg zat tambahkan 100 mL air dan
maserasi selama tidak kurang dari 2 jam, dengan
kadang-kadang dikocok. Pipet 0,5 mL beningan ke
dalam tabung reaksi bersumbat kaca, tambahkan 10
mL asam kromatoprat LP, renggangkan sumbat dan
panaskan dalam tangas air selama 30 menit. Serapan
larutan ini pada 570 nm tidak lebih dari serapan 0,5
mL formaldehid P 0,001% yang diperlakukan dengan
cara yang sama.
Daya serap air Tidak kurang dari 30 kali bobot
contoh yang diuji; lakukan penetapan sebagai berikut;
Timbang saksama potongan 9 mm sampai 10 mm
bentuk kubus, celupkan ke dalam air bersuhu 20º
hingga jenuh jika perlu, tekan hati-hati diantara jari,
keluarkan dari air dengan pinset, biarkan air mengalir
sambil dipegang hati-hati dengan pinset selama 1
menit. Timbang kembali.
Digestibilitas Waktu digesti rata-rata 30 sampai 75
menit; lakukan penetapan sebagai berikut: Timbang
sepotong kecil, bobot antara 45 mg dan 50 mg,
basahkan seluruhnya dengan air, jika perlu tekan hati-
hati di antara jari, jangan sampai sobek. Hilangkan
kelebihan air dengan kertas saring, masukkan
potongan ke dalam 100 mL larutan pepsin P 1 %
dalam asam hidroklorida 0,1 M yang sebelumnya telah
dipanaskan dan dipertahankan pada suhu 37º, kadang-
kadang goyangkan hati-hati hingga digesti sempurna.
Ulangi 2 kali lagi, tiap kali dengan potongan lain yang
sama.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 2,0%.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat; jika
memungkinkan lakukan penetapan menggunakan
 - 1638 -
seluruh isi wadah untuk setiap uji dan inkubasi selama
14 hari.
Wadah penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
terlindung dari mikroorganisme.
STANOZOLOL
Stanozolol
17-metil-2’H-5-andros-2-eno[3,2-c]pirazol-17β-ol
[10418-03-8]
C21H32N2O BM 328,49
Stanozolol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 100,5% C21H32N2O, dihitung terhadap
zat kering.
Pemerian Serbuk hablur tidak berbau, dengan dua
macam bentuk. Bentuk jarum melebur pada suhu lebih
kurang 155º. Bentuk prisma melebur pada suhu lebih
kurang 235º.
Kelarutan Tidak larut dalam air; larut dalam
dimetilformamida; agak sukar larut dalam etanol dan
dalam kloroform; sukar larut dalam etilasetat dan
dalam aseton; sangat sukar larut dalam benzen.
Baku pembanding Stanozolol BPFI; lakukan
pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg,
pada suhu 100° hingga bobot tetap, sebelum
digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida
P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Stanozolol BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 50 µg per
mL dalam etanol P menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Stanozolol BPFI; serapan masing-masing
dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang
serapan maksimum lebih kurang 224 nm: berbeda
tidak lebih dari 3,0%.
Rotasi jenis <1081> Antara +34° dan +40°; lakukan
penetapan menggunakan larutan 10 mg per mL dalam
kloroform P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%;
lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5
mmHg pada suhu 100º hingga bobot tetap.
Cemaran organik Tidak lebih dari 2,0%. Lakukan
Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P
(188:12).
Penjerap Campuran Silika gel P tanpa pengikat,
tebal 0,25 mm, ukuran lempeng 20 x 20 cm, yang
diaktifkan dengan memanaskan pada suhu 100º
selama 15 menit
Pelarut Campuran kloroform P-metanol P (9:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah
Stanozolol BPFI, larutkan dalam Pelarut hingga kadar
lebih kurang 20 mg per mL.
Enceran larutan baku Encerkan Larutan baku
dengan Pelarut hingga kadar berturut-turut: 0,05 mg;
0,1 mg; 0,2 mg, dan 0,4 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat,
larutkan dalam Pelarut sehingga kadar lebih kurang 20
mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing
10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng
kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana
kromatografi yang telah dilapisi kertas saring yang
telah dijenuhkan dengan 200 mL Fase gerak selama
15 menit, biarkan merambat 15 cm dari garis
penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan
biarkan kering. Semprot lempeng dengan asam sulfat
P 20%, panaskan dalam oven pada suhu 100º selama
15 menit dan amati di bawah cahaya ultraviolet 365
nm. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan
harga Rf Larutan baku. Jika terdapat bercak lain selain
bercak utama pada Larutan uji, perkirakan kadar
masing-masing bercak dengan membandingkan
terhadap bercak Enceran larutan baku. Bercak yang
diperoleh dari 0,4 mg; 0,2 mg; 0,1 mg; 0,05 mg per
mL Enceran larutan baku berturut-turut setara dengan
2,0%; 1,0%; 0,5%; 0,25% cemaran kromatografi.
Penetapan kadar Timbang saksama sejumlah lebih
kurang 700 mgzat, larutkan dalam 50 mL asam asetat
glasial P. Tambahkan 1 tetes kristal violet LP dan
titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV hingga terjadi
warna hijau. Lakukan penetapan blangko sebagai
koreksi.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 32,85 mg C21H32N2O
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup
rapat, tidak tembus cahaya.