Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti
tertera pada Penetapan kadar.
B. Sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg parasetamol larutkan
dalam 50 ml metanol P, saring; filtrat memenuhi uji Identifikasi secara
Kromatografi Lapis Tipis menggunakan fase gerak campuran diklorometan P-
metanol P (4:1).
Disolusi
Media disolusi: 900 ml Larutan dapar fosfat pH 5,8.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 30 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₈H₉NO₂ yang terlarut dengan mengukur
serapan alikuot, jika perlu diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan
baku Parasetamol BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 243 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q),
parasetamol, C₈H₉NO₂, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Larutan uji
Timbang dan serbukan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama
sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg parasetamol,
masukkan ke dalam labu tentukur 200-ml, tambahkan lebih kurang 100 ml
Fase gerak, kocok selama 10 menit, encerkan dengan Fase gerak sampai
tanda. Pipet 5 ml larutkan ke dalam labu tentukur 250-ml, encerkan dengan
Fase gerak sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring dengan porositas
0,5 μm atau lebih halus, buang 10 ml filtrat pertama. Gunakan filtrat sebagai
Larutan uji.
Sistem kromatografi
Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 243 nm dan
kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5
ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam
kromatogran dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur:
efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak
lebih dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih
dari 2,0%.
Prosedur
Suntikkan secara terpisah sejumlah volume yang sama (lebih kurang 10 μl)
Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram,
ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, paracetamol,
C8H9NO9, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
𝒓𝑼
Jumlah Parasetamol =𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎𝑪 𝒓𝑺
C13H18O2 BM 206,28
Ibuprofen mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%
C13H18O2, dihitung terhadap zat anhidrat.
Penampilan: Serbuk hablur; putih hingga hampir putih; berbau khas lemah.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam etanol, metanol, aseton dan kloroform; sukar
larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam air.
Identifikasi:
C. Waktu retensi relatif puncak utama terhadap baku internal dari Larutan uji sesuai
dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Larutan Uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam asetonitril P hingga
kadar lebih kurang 5 mg per ml.
ri adalah luas masing-masing puncak, selain puncak pelarut dan puncak utama; rT
adalah jumlah respons seluruh puncak, selain puncak pelarut.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada Kromatografi .
Fase gerak Larutkan 4,0 g asam kloroasetat P dalam 400 ml air, atur hingga pH 3,0
dengan penambahan amonium hidroksida P, tambahkan 600 ml asetonitril P, saring
dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem
seperti tertera pada Kromatografi .
Larutan baku internal Timbang sejumlah valerofenon, larutkan dalam Fase gerak
hingga kadar lebih kurang 0,35 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ibuprofen BPFI, larutkan dalam
Larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 12 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1200 mg zat, masukkan ke dalam labu
tentukur 100-ml, tambahkan Larutan baku internal sampai tanda.
Anak-anak
Dewasa
Kisaran dosis lazim ibuprofen adalah 200 – 400 mg secara oral setiap 4 – 6 jam,
sesuai keperluan. Maksimum pemberian per hari adalah 1200 mg, kecuali
disarankan lain oleh dokter.
TABLET ASAMASETILSALISILAT
Tablet Asetosal
Acetylsalicylic Acid Tablet
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada
Kromatografi.
Fase gerak Larutkan 2g natrium 1-heptansulfonat P dalam campuran 850 ml air
dan 150 ml asetonitril P dan tambahkan Asam asetat glasial P hingga pH 3,4.
Larutan pengencer Campuran asetonitril P-asam format P (99:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Asetilsalisilat BPFI, larutkan
dalam Larutan pengencer hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per ml.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama
sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 100 mg asam asetilsalisilat, masukkan
ke dalam wadah yang sesuai. Tambahkan 20,0 ml Larutan Pengencer dan lebih
kurang 10 manik kaca; kocok kuat-kuat selama lebih kurang 10 menit dan sentrifus
(larutan persediaan). Ukur saksama sejumlah volume Larutan persediaan
encerkan secara kuantitatif dalam 9 volume Larutan pengencer (larutan Uji).
Simpan sisa larutan persediaan untuk uji asam salisilat.
Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom
berukuran 4,0 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 ml per
menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak. Simpangan baku relatif tidak lebih dari 2,0%. Dalam kromatogram
yang sesuai, faktor ikutan tidak lebih besar dari 2,0.
Prosedur Suntikan secara terpisah masing-masing lebih kurang 1,0 µl Larutan baku
dan Larutan uji ke dalam kromatograf dan ukur respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg asam asetil salisilat, C9H8O4, dalam bagian tablet yang
digunakan dengan rumus:
200 C (rU/rS)
C adalah kadar Asam Asetilsalisilat BPFI dalam mg per ml Larutan baku; rU dan
rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan Uji dan Larutan baku.
Kafein
METODE PENELITIAN
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kalium iodat, Asam sulfat
2N, Kalium iodida 10%, Natrium tiosulfat, indikator amilum 1%, kloroform,
larutan NaCl jenuh, dan akuades. Sementara itu untuk sampel yang dianalisis
adalah obat pilkita.
Alat-alat yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitik, pipet
volumetrik 10 mL, labu ukur 100 ml, erlenmeyer 250 ml, buret, statif dan klem,
beaker gelas 250 mL, pipet tetes, corong pisah, botol akuades, dan penangas air.
Prosedur
% Kadar Kafein
Keterangan :
Vb = Volume Blanko
Vs = Volume Sampel
N Na2S2O3 = Normalitas Na2S2O3
Bs = Berat Sampel
Untuk 1 ml Na2S2O3 0,1N setara dengan 4,85 mg kafein.
Menurut Farmakope Indonesia Edisi Ke IV Tahun 1995 yaitu rentang antara 90-
110%, dan berdasarkan Dirjen POM No.PO.04.02.3.01510 dan SNI No 01-6684-
2002 yaitu 50 mg persaji dalam obat.
FEBILBUTAZON
R2 minimum >0,998.
Referensi
Oleh:
Moch. Ali Ridlo (15630047)
Husnul Fatimah (15630059)
Wahyu Aziz Al Farobi (15630061)
Winda Anggraeni (15630072)
M. Rosyidul Aqli Hs (15630074)
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI
MAULANA MALIK IBRAHIM MALANG
2018