LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN

PRAKTIKUM 1

“PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS”

NAMA : YUNITA MURNI

NIM : 21411167

KELAS : E

SEMESTER : V

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS KESEHATAN

UNIVERSITAS CITRA BANGSA

DASAR TEORI

Penetapan kadar adalah salah satu parameter utama dalam monografi yang harus
dilakukan untuk menjamin stabilitas suatu sediaan obat selama masa simpannya saat berada
dipasaran dalam rangka pengawasan obat yang beredar ataupun sebagai syarat dalam regulasi
pendaftaran sediaan obat oleh lembaga otoritas.

Pada industri farmasi,pengawasan mutu merupakan salah satu bagian dari cara
Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) untuk memberikan kepastian bahwa produk mempunyai
mutu yang sesuai dengan tujuan pemakaiannya,agar hasil produksi yang dipasarkan
memenuhi persyaratan CPOB. Pada persyaratan ini perlu dilakukan penetapan kadar
parasetamol dalam tablet,yang menurut persyaratan Farmakope Indonesia (FI) Edisi IV tahun
1995 yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Besarnya kadar zat aktif
parasetamol dalam sediaan obat tablet yaitu 500 mg (Werner,dkk,2010). Kadar yang tidak
sesuai dengan kadar yang telah ditetapkan pada suatu senyawa obat akan mempengaruhi efek
terapi yang diharapkan dan dapat menimbulkan hal-hal buruk,baik ditunjukan dengan
timbulnya efek samping yang tidak diinginkan ataupun timbulnya efek toksisitas yang dapat
membahayakan bagi konsumen obat tersebut. Oleh karena itu,penetapan kadar parasetamol
sangat penting dilakukan untuk mengetahui ketepatan kadar parasetamol dalam sediaan tablet
tersebut.

Metode yang digunakan untuk penetapan kadar parasetamol adalah metode

spektrofotometri UV-VIS. Spektrofotometri Uv-vis merupakan salah satu teknik analsisis
spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (200-400 nm)
dan sinar tampak (400-800 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja dan
Suharman,1995; Cazes,2005). Spektrofotometri merupakan suatu metode untuk analisis
struktur kimia secara kualitatif dan kuantitatif (Funatik,2006).

Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu

banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan
dengan beberapa metode analisa. Spektrofotometri uv-vis lebih banyak digunakan untuk
analisis kuantitatif dibanding kualitatif.

Kelebihan dan kekurangan spektrofotometri uv-vis

 Kelebihan spektrofotometri uv-vis

o Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
 o Caranya sederhana
o Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangan kecil
 Kekurangan spektrofotometri uv-vis
o Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan,suhu dan adanya zat pengganggu dan
kebersihan dari kuvet.
o Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185
nm.
o Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi
dengan energi eksitasi rendah
o Sinar yang dipakai harus monokromatis,proses absorbsi cahaya pada
spektrofotometri.

Pengukuran panjang gelombang maksimum paracetamol adalah 247 nm. Panjang

gelombang maksimum tersebut menunjukan bahwa serapan parasetamol berada pada daerah
uv karena masuk rentang panjang gelombang 200-400 nm. Secara teoritis serapan maksimum
untuk parasetamol adalah 244 nm (Julandi,dkk,2015).

ISTILAH PENTING

 Kadar adalah istilah yang digunakan untuk menggambarkan konsentrasi atau jumlah
zat dalam larutan atau sampel.
 Absorbansi standar adalah nilai absorbansi yang diukur dari larutan standar dalam
spektrofotometri.
 Absorbansi sampel adalah nilai yang menggambarkan seberapa banyak cahaya yang
diserap sampel ketika dipaparkan pada cahaya dengan panjang gelombang tertentu.
 Larutan standar adalah larutan yang konsentrasi zat terlarutnya sudah diketahui
dengan pasti
 Larutan sampel adalah larutan yang mengandung zat yang ingin kita analisis atau ukur
konsentrasinya
 Larutan baku adalah larutan yang konsentrasi zat tertentunya sudah di ketahui
dengan pasti dan di gunakan sebagai standar dalam berbagai teknik analisis kimia.

 Panjang gelombang adalah panjang gekombang cahaya yang di gunakan untuk

menganalisis sampel dalam spektrofotometri.

 Kurva baku adalah grafik yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi zat dalam
 larutan standar dan respons instrumen terhadap larutan tersebut.

ALAT DAN BAHAN

 ALAT
 Labu takar 250 ml
 Labu takar 100 ml
 Pipet ukur
 Gelas ukur
 Batang pengaduk
 Tisu kering
 Kertas perkamen
 Mortir dan stamper
 BAHAN
 Serbuk paracetamol
 Tablet paracetmol
 Etanol
 Metanol
 Aquades

PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan larutan induk baku paracetamol 100 ppm

 Ditimbang serbuk paracetamol standar 25 mg
 Dilarutkan dengan 37,5 ml methanol.
 Diaduk dengan magnetic stirrer 15 menit
 Kemudian masukkan dalam labu ukur 250 ml,lalu tambahkan aquades ad
tanda batas dan homogenkan.
 Perhitungan Baku paracetamol
Konsentrasi larutan baku (ppm) = berat zat terlarut (mg)
Volume larutan (ml)
= 25 mg = 25.000 µg = 100 ppm
250 ml 250 ml
2. Pembuatan kurva standar paracetamol
 Dibuat seri larutan standar baku dengan konsentrasi 2,4,6,8,10,12 ppm dari larutan
baku paracetamol 100 ppm yang dilarutkan dalam 10 ml methanol : aquades (1,5:8,5).
 Pembuatan larutan standar konsentrasi 2 ppm dari induk 100 ppm
M1 X V1 = M2 X V2
100 ppm X V1 = 2 ppm X 10 ml
V1 = 2 ppm X 10 ml = 0,2 ml
100 ppm
 Pembuatan larutan standar konsentrasi 4 ppm dari larutan induk 100 ppm
M1 X V1 = M2 X V2
100 ppm X V1 = 4 ppm X 10 ml
V1 = 4 ppm X 10 ml = 0,4 ml
100 ppm
 Pembuatan larutan standar konsentrasi 6 ppm dari larutan induk 100 ppm
M1 X V1 = M2 X V2
100 ppm X V1 = 6 ppm X 10 ml
V1 = 6 ppm X 10 ml = 0,6 ml
100 ppm
 Pembuatan larutan standar konsentrasi 8 ppm dari larutan induk 100 ppm
M1 X V1 = M2 X V2
100 ppm X V1 = 8 ppm X 10 ml
V1 = 8 ppm X 10 ml = 0,8 ml
100 ppm
 Pembuatan larutan standar konsentrasi 10 ppm dari larutan induk 100 ppm
M1 X V1 = M2 X V2
100 ppm X V1 = 10 ppm X 10 ml
V1 = 10 ppm X 10 ml = 1 ml
100 ppm
 Pembuatan larutan standar konsentrasi 12 ppm dari larutan induk 100 ppm
M1 X V1 = M2 X V2
100 ppm X V1 = 12 ppm X 10 ml
V1 = 12 ppm X 10 ml = 1,2 ml
100 ppm
3. Penetapan panjang gelombang maksimum
  Diukur absorbansi pada larutan standar paracetamol dengan rentang panjang
gelombang 200-300 nm menggunakan spektrofotometer UV-VIS double
beam.
4. Preparasi sampel paracetamol
 Gerus tablet paracetamol, dan timbang sebanyak 0,1 gram.
 Tambahkan 15 ml methanol pada serbuk dan aduk menggunakan magnetic
stirrer selama 15 menit.
 Saring larutan menggunakan kertas saring.
 Masukkan hasil saringan dalam labu ukur 100 ml dan tambahkan aquades
sampai tanda batas.
5. Pembacaan absorbansi
X (KONSENTRASI) Y (ABSORBANSI)
2 0,2090
4 0,329
6 0,445
8 0,707
10 0,833
12 0,865

HASIL PERHITUNGAN REGRESI LINIER

 a = 0,0592
 b = 0,0722
 r = 0,9814

PERHITUNGAN KADAR

o y = a + bx
x = y-a
b
x = 0,7845 – 0,0592
0,0722
x = 10,0457 ppm
o Kadar paracetamol (mg)
 = ppm X FP X Volume
= 10,0457 mg X 80 X 100
1.000 ml
= 80,3656 mg

PENETAPAN KADAR PARACETAMOL

Maka kadar paracetamol dalam % adalah :

Kadar paracetamol (%) = kadar paracetamol (ppm) x volume (ml) x 10-6 X 100

Berat sampel (gram)

Kadar paracetamol (%) = 10,0457 ppm x 100 ml x 10-6 X 100

0,1 gram

= 80,36 %

PEMBAHASAN

Pada praktikum analisis sediaan farmasi tentang “Penetapan Kadar Paracetamol

Dengan Metode Spektrofotometri UV-VIS”, tujuan utama adalah untuk menentukan
konsentrasi atau kadar parasetamol dalam sediaan obat paracetamol yang beredar di
masyarakat,pengawasan mutu (CPOB). Mengetahui dengan pasti jumlah obat yang akan
terabsorbsi dalam tubuh. Prinsip kerja dari spektrofotometri UV-VIS adalah berdasarkan
hukum Lambert Beer,bila cahaya monokromatis melalui suatu media,maka sebagian cahaya
diserap,sebagian dipantulkan dan sebagian dipancarkan. Sampel yang akan dianalisis pada
praktikum kali ini adalah paracetamol (acetaminophen).

Paracetamol (asetaminofen) adalah obat analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri) dan
anti-piretik (penurun panas atau demam) yang aman ,efektif ,dapat ditoleransi dengan
baik,dan murah dengan efek samping yang relatif sedikit bila digunakan pada dosis teraupetik
yang dianjurkan. Parasetamol pertama kali diperkenalkan pada tahun 1955 untuk aplikasi
klinisnya dalam menyembuhkan demam,sakit kepala dan rasa nyeri,kemudian sejak saat itu
mulai banyak digunakan secara luas hampir diseluruh dunia (Ibrahim,dkk,2013). Parasetamol
sering sekali diresepkan dalam bentuk campuran dengan obat lain.Obat ini dapat ditemukan
dalam berbagai macam sediaan seperti tablet, kaplet, kapsul, sirup dan serbuk. Dalam
praktikum kali ini yang akan dianalisis paracetamol dengan bentuk sediaan tablet.
 Langkah pertama yang dilakukan adalah larutan baku Paracetamol dengan konsentrasi
100 ppm dibuat dengan cara melarutkan bahan parasetamol sebanyak 25 mg tersebut ke
dalam pelarut yang digunakan. Pelarut yang digunakan pada praktikum ini adalah metanol
kemudian ditambahkan akuades hingga 250 ml. Penggunaan metanol sebagai pelarut karena
parasetamol larut dalam metanol. Selain itu juga diketahui metanol memiliki serapan pada
panjang gelombang di bawah 280 nm sehingga metanol akan meneruskan atau tidak akan
menyerap sinar dengan panjang gelombang di atas 210 nm akibatnya metanol tidak akan
mengganggu spektrum serapan dari paracetamol.

Langkah kedua adalah pembuatan kurva standar paracetamol didasarkan pada

konsentrasi yang bervariasi seri konsentrasi yang dibuat yaitu 2 ppm,4 ppm,6 ppm,8 ppm,10
ppm dan 12 ppm dari larutan baku paracetamol 100 ppm. Kemudian dilarutkan dalam 10 ml
methanol : aquades (1,5 : 8,5).

Langkah ketiga yaitu penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan

cara menyiapkan larutan standar paracetamol kemudian diukur absorbansi pada larutan
standar paracetamol dengan rentang panjang gelombang 200-300 nm menggunakan
spektrofotometer UV-VIS. Alasan penggunaan spektrofotometri UV-VIS karena memiliki
gugus kromofor dan auksokrom.Paracetamol memiliki gugus kromofor yang berupa ikatan
rangkap terkonjugasi sedangkan gugus auksokrom dapat meningkatkan intesitas serapan.
Spektrofotometri UV-VIS memiliki selektivitas dan sensitivitas yang tinggi. Panjang
gelombang yang biasa digunakan pada sampel paracetamol adalah 224 nm.

Berikutnya adalah melakukan perhitungan kadar dengan menggunakan rumus y = a +

bx. Dimana nilai y sebagai absorbansi standar yang diperoleh yaitu 0,7845 nilai a yaitu
0,0592 nilai b yaitu 0,0722 serta nilai x sebagai absorbansi sampel yaitu 10,0457 ppm.

Didapatkan hasil perhitungan kadar untuk sampel paracetamol dalam suatu mg diperoleh
nilai 80,3656 mg. Sedangkan hasil perhitungan kadar paracetamol dalam bentuk persen
diperoleh nilai sebesar 80,36 %.

KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

 Kadar parasetamol yang diperoleh dalam sampel tablet obat sebesar 80,3656 mg
dengan presentase kadar sebesar 80,36 %. Sehingga kadar yang terdapat dalam
sampel obat tidak sesuai dengan standar yang ditetapkan di Farmakope Indonesia
yaitu :“tidak kurang dari 90 % dan tidak lebih dari 110 %”.
 DAFTAR PUSTAKA

Cazes , J., 2005. Ewings’s Analytical Instrumentation Handbook Third Edition . New york :
Marcel Dekker , Inc.,pp. 127 – 139

Mulja , M. Dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya : Airlangga University

Press, hal.19 – 48.

Tulandi, Grace Pricilia, dkk. 2015. Validasi Metode Analisis untuk Penetapan Kadar
Parasetamol dalam Sediaan Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet. Pharmacon. Prodi
Farmasi, FMIPA, UNSRAT, Manado. Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 4 No. 4
NOVEMBER 2015 ISSN 2302 - 2493

Sayuthi, Muhammad Imam, &, & Kurniawati, P. (2017). PROSIDING SEMINAR

NASIONAL KIMIA FMIPA UNESA Surabaya, 7 Oktober 2017 ISBN: 978- 602-0951-15-7
VALIDASI METODE ANALISIS DAN PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA PROSIDING SEMINAR NASIONAL KIMIA FMIPA UNESA
Surabaya. 7 Oktober 2017 ISB. Iv, 190-201.