BAB V PEMBAHASAN

Parasetamol merupakan zat hablur atau serbuk hablur putih tidak berbau, rasa pahit. Kelarutanya adalah larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol 95 % P, 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P, larut dalam alkali hidroksida. Berat molekulnya adalah 151, 16 dengan nama senyawa N asetil p aminofenol ( Depkes RI, 1995 ). Tablet parasetamol merupakan bahan obat yang sering dijumpai pada berbagai sediaan farmasi, sehingga diperlukan metode yang tepat untuk mendeterminasinya agar kadar yang terdapat didalamnya sesuai dengan yang tertera pada kemasan, dan sesuai dengan kebutuhan pasien, yaitu pada dosis terapi yang tepat. Tablet ini mempunyai indikasi sebagai pereda rasa nyeri. Kadar parasetamol (C8H9NO2 ) dalam suatu tablet dapat di analisis secara kuantitatif. Sebelum dilakukan analisis, yang dilakukan pertama kali adalah membersihkan seluruh alat-alat yang akan digunakan untuk percobaan. Semua alatalat yang digunakan harus dalam keadaan bersih dan kering dikarenakan untuk mengindari terjadinya reaksi yang tidak diharapkan pada proses percobaan. Apabila tidak dicuci maka dikhawatirkan masih ada zat-zat yang menempel pada alat percobaan dan bereaksi dengan zat yang digunakan sehingga terjadilah reaksi yang dapat mengganggu hasil akhir dari percobaan. Apabila tidak dikeringkan, maka dikhawatirkan air yang masih menempel pada alat akan mengganggu untuk zat-zat yang tidak larut dalam air. Untuk proses analisis terlebih dahulu dibuat larutan baku / Stok baku parasetamol, yang diawali dengan pembuatan larutan NaOH 0,1N dan NaOH 1 N. NaOH ini digunakan sebagai pelarut karena parasetamol sukar larut dalam air dan dapat larut dalam NaOH. NaOH 1 N akan digunakan untuk membuat larutan baku, sedangkan NaOH 0,1 N akan digunakan untuk mengencerkan larutan stok baku untuk membuat larutan standar.

Larutan baku ini dibuat agar kadar dari sampel dapat dihitung sehingga dapat dimasukkan ke dalam persamaan garis. Stok baku parasetamol yang dibuat adalah kadar parasetamol kurang lebih 0,01 mg/ml. dimana dibuat dengan melarutkan 1 mg parasetamol dalam 100 mL NaOH. Namun dalam praktikum ini karena tidak bisa dilakukan penimbangan parasetamol sebanyak 1 mg (batas deteksi timbangan analitik = 10mg) maka dilakukan pengenceran dari larutan dengan 1mg/ml (10 mg parasetamol dalam 10 mL NaOH). Analisis kuantitatif yang dilakukan untuk menganalisis parasetamol adalah spektrofotometri UV vis. Analisa data spektrofotometer UV-vis berdasarkan absorbansi sampel yang diukur dengan panjang gelompang tertentu. Panjang gelombang tertentu yang dimaksud adalah panjang gelombang maksimum. Untuk menentukan panjang gelombang maksimum dilakukan perhitungan konsentrasi larutan pada absorbansi 0,434 dimana pada absorbansi tersebut terjadi kesalahan terkecil. Perhitungan konsentrasi ini dilakukan berdasarkan hukum Lambert Beer. Hukum Beer menyatakan bahwa nilai serapan (A) dari pengujian suatu sampel bergantung pada molar absorptivitas (e), panjang lintasan sel (b) dan konsentrasi dari sampel (C).

A=cb

Keterangan : A = Absorbansi = Absorptivitas molar (cm mg/mL b = Tebal kuvet (cm) c = Konsentrasi (mg/mL

Dari hasil perhitungan ini diperoleh konsentrasi parasetamol untuk absoerbansi 0,434 adalah 6,07g/mL. Untuk membuat konsentrasi ini dilakukan pengenceran dari larutan stok baku parasetamol 0,01 mg/ml yang telah dibuat. Larutan dengan konsentrasi ini kemudian diukur absorbansinya pada berbagai panjang gelombang dari 220-300 nm. Panjang gelombang yang memberikan absorbansi tertinggi digunakan sebagai panjang gelombang maksimum.

Berdasarkan literature, parasetamol apabila diukur pada spektrofotometer UV vis akan memperlihatkan absorbansi maksimum pada panjang gelombang 257 nm untuk larutan basa. Namun, data absorbansi dari hasil pengamatan dalam penentuan panjang gelombang maksimum yang dilakukan diperoleh absorbansi maksimal berada pada panjang gelombang 220 nm dengan absorbansi 0,389. Penyimpangan-penyimpangan tersebut mungkin disebabkan oleh masih adanya zat pengotor dari larutan tersebut. Pengotor seperti pencucian alat yang tidak bersih dimungkinkan membawa dampak terhadap hasil yang diperoleh dari percobaan ini. Selain itu, kekurangtelitian dari praktikan, dimana kurangnya Ketelitian praktikan dapat memungkinkan perbedaan panjang gelombang yang diperoleh seperti kurang telitinya dalam penimbangan bahan, pengambilan pelarut, maupun ketidak homogenan dalam pengocokan. Dengan demikian panjang gelombang maksimum yang digunakan adalah 256 nm yang memberikan absorbansi sebesar 0,293. Panjang gelombang tersebut mendekati panjang gelombang yang mendekati panjang gelombang maksimal untuk parasetamol pada larutan basa. Penggunaan panjang gelombang maksimum dilakukan karena pada panjang gelombang maksimal, kepekaan juga akan maksimal dan perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi juga yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hokum Lambert-Beer akan terpenuhi, jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali ketika digunakan panjang gelombang maksimal. Setelah panjang gelombang maksimum diperoleh selanjutnya dibuat kurva baku. Kurva baku ini dibuat untuk mentukan persamaan regresi linier, yang mana persamaan inilah yang akan digunakan untuk menentukan kadar parasetamol dalam tablet. Pembuatan kurva baku dilakukan dengan membuat seri larutan standar dari stok baku parasetamol dengan berbagai konsentrasi. Penentuan variasi konsentrasi ini didasarkan pada absorbansi yang memberikan kesalahan terkecil, dimana sesuai literature rentang absorbansi tersebut adalah 0,2 - 0,8 (Gangjar dan Rohman,2007)

sehingga variasi konsentrasi larutan standar yang dibuat adalah yang memberikan nilai absorbansi dalam rentang 0,2 0,8. Masing-masing absorbansi dari larutan standar parasetamol dengan berbagai konsentrasi tersebut diukur dengan spektrofotometer dan dibuat kurva yang menyatakan hubungan antara ansorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Adanya kekuatan ion, perubahan suhu dan reaksi yang ikutan dapat menyebabkan penyimpangan garis lurus pada kurva sehingga kurva baku sebaiknya sering diperiksa. Untuk mengetahui seberapa baik kurva baku yang dibuat maka dilakukan uji linieritas. Liniearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi ( r ) pada analisis regresi linier y = a + bx. Dari kurva baku yang dibuat koefisien regresi yang diperoleh adalah r = 0,996 . Koefisien regresi yang baik adalah mendekati 1, karena kesalahan inilah yang menyebabkan garis kurva baku yang diperoleh tidak linear ( garis lurus ). Namun hasil ini tidak terlalu jauh dari literatur yang ada, sehingga masih dapat digunakan sebagai acuan. Ditentukan juga

persamaan regresi yang nantinya digunakan untuk penentuan kadar parasetamol dalam sampel. Persamaan regresi yang diperoleh adalah Y = 51,32x 0,0086 Untuk kadar parasetamol dalam tablet diawali dengan melakukan ekstraksi parasetamol dari tablet. Ekstraksi ini dilakukan dengan menggerus 20 tablet, namun sebelumnya ditimbang berat dari tablet-tablet yang digerus tersebut (berat 20 tablet = 11,9750 gram). Penggerusan ini dilakukan untuk menghaluskan tablet sehingga lebih mudah dianalisis. Tablet yang telah halus kemudian ditimbang sebanyak 50 mg. penentuan kadar parasetamol dalam tablet ini dilakukan secara duplo jadi dilakukan dua kali penimbangan untuk dilarutkan secara terpisah. Sebanyak 50 mg tablet yang ditimbang selanjutnya dilarutkan dalam 100 mL NaOH 0,1 N dan disaring. Penyaringan ini dilakukan untuk memisahkan partikelpartikel dalam tablet yang tidak larut sehingga tidak mempengaruhi analisis. Filtrate hasil penyaringan kemudian ditepatkan dengan NaOH 0,1 N sampai volumenya 125 mL. Larutan sampel ini kemudian dimasukan kedalam kuvet dan dibaca

absorbansinya pada panjang gelombang maksimal (256 nm). Berdasarkan hasil pembacaan diperoleh absorbansi sampel I adalah 0,487 dan absorbansi untuk sampel II adalah 0,491. Masing-masing absorbansi yang diperoleh ini kemudian dimasukan kedalam persamaan regresi sebagai fungsi y dan ditentukan konsentrasinya. Konsentrasi untuk sampel I adalah 0.00932 mg/mL dan konsentrasi untuk sampel II
adalah 0.00939 mg/mL.

Sampel I dan sampel II berasal dari satu jenis sampel, dilakukan dua kali pengulangan pemeriksaan ini bertujuan untuk melakukan data yang diperoleh nantinya dapat mewakili data yang keseluruhan atau represertatif dan sebagai bahan pembanding penentuan kadar parasetamol ini telah dilakukan sesuai prosedur atau tidak. Karena bahan yang digunakan berasal dari bahan yang sama maka, apabila telah ditentukan dengan prosedur yang sesuai data yang diperoleh atau konsentrasi yang diperoleh tidak akan terlalu menyimpang. Jika kedua konsentrasi tersebut dirataratakan, maka diperoleh konsentrasi parasetamol dalam tablet yang diuji adalah 0,009355 mg/mL.

BAB VI PENUTUP

6.1 Simpulan Dari hasil praktikum yang dilakukan terkait dengan penentuan kadar parasetamol dalam tablet dengan metode Spektrofotometri UV-VIS terdapat beberapa hal yang dapat disimpulkan, antara lain : 1. Dalam pembuatan kurva yang menyatakan hubungan konsentrasi parasetamol dan absorbansi pada panjang gelombang maksimum diperoleh kurva baku yang mendekati linieritas dimana ditunjukan dengan koefisien regresi (r = 0,996) yang diperoleh mendekati koefisien regresi yang ideal (r mendekati 1) 2. Persamaan regresi yang diperoleh dari pembuatan kurva baku adalah Y = 51,32 x 0,008 3. Kadar parasetamol dalam tablet yang diuji diperoleh sebesar 0,009355 mg/mL.

6.2 Saran Dalam praktikum penentuan kadar parasetamol dalam sampel tablet dengan metode Spektrofotometri UV-VIS menggunakan prosedur yang lebih sederhana sehingga lebih mudah dimengerti.