LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

ANALISIS SENYAWA KAFEIN

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI FTIR

Oleh :
Golongan Q / Kelompok D
1.

Lidwina A. Yoe

2443013241

2.

Maria V. R. Radja

2443013243

3.

Vini S. Tanaem

2443013256

4.

Juan S. Gendra

2443013273

Asisten Praktikum: Henry K. S.

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
2015

I. Tujuan Praktikum

Untuk mempelajari bagaimana cara mengidentifikasi bahan baku obat / senyawa

hasil sintesis dengan menggunakan spektrofotometer FTIR

Untuk melakukan interpretasi data spektrum IR dari zat yang dianalisa.

II. Dasar Teori

Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk
mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan,
seperti bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel.
Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah
adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena
kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek
eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoretik tidak lagi sesuai. Pengetahuan
dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris dan pengalaman (Basset, 1994).
Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama
dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada
sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari
Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean
Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier
mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :

a dan b merupakan suatu tetapan

t adalah waktu
adalah frekuensi sudut (radian per detik)
( = 2 f dan f adalah frekuensi dalam Hertz)
(Giwangkara,2006)
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa
tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:

Cepat dan relatif murah

Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul

Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena
itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah
waktu atau daerah frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi
elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya disebut
Transformasi Fourier (Fourier Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan
instrumen FTIR dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi
pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah
interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Harjadi, 1993).
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua
kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau
scanning.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab
radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah
(slitless).
Sistem optik Spektrofotometer FTIR dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak
lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan
perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang
diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut
sebagai retardasi (). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor
terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari
Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai
sistem optik Fourier Transform Infra Red.
Sistem optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated
Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan
radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara
utuh dan lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine
Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak

digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu

memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih
cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang
diterima dari radiasi infra merah (Rustina, 2006).

III.

Karakteristik Coffeinum / Kofein

(FI IV, hal. 254)

Pemerian: Serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih; biasanya meng- gumpal;
tidak berbau; rasa pahit. Larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus. Bentuk
hidratnya mekar di udara.

Kelarutan: Agak sukar larut dalam air, dalam etanol; mudah larut dalam kloroform;
sukar larut dalam eter.

Identifikasi: Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan

didispersikan dalam minyak mineral menunjukkan maksimum hanya pada panjang
gelombang yang sama seperti pada kofein BPFI.

IV.

Cara Kerja

Menghidupkan Instrumen
Nyalakan Komputer Tekan tombol ON pada istrumen Inisialisasi klik 2x
pada Software Spectrum.

Mulai Scan
1. Klik ikon Background Isi nama Kofein Standar Letakkan Kofein murni
diatas plat UATR Klik ikon Scan Muncul spectrum Kofein Standar.
2. Klik ikon Background Isi nama Kofein Sampel Letakkan sampel
Kofein hasil isolasi plat UATR Klik ikon Scan Muncul spectrum Kofein

V. Hasil

Sampel.
Print spectrum Kofein Standard dan Kofein Sampel.

Ikatan
Kofein Hasil Isolasi
C=O str
1693,82 cm-1
C-C str
971,95 cm-1
C-H bend
1357,70 cm-1
C-H str
2956,2 cm-1
C-N str
1547,55 cm-1
N-H str
3111,47 cm-1
*Spekrum IR Lampiran
VI.

Kofein Standart
1694,09 cm-1
972,50 cm-1
1358,11 cm-1
2953,95 cm-1
1547,23 cm-1
3111,48 cm-1

Pembahasan
Pada praktikum kali ini, praktikan melakukan analisis terhadap kofein hasil isolasi
dari daun teh dengan menggunakan metode spektrofotometri Infra Merah. Pada
praktikum ini digunakan alat spektrofotometer FTIR. Prinsip kerja spektroskopi FTIR
adalah adanya interaksi energi dengan materi atau secara umum dapat digambarkan
sebagai berikut: sampel di scan, yang berarti sinar infra merah akan dilewatkan ke
sampel. Gelombang yang diteruskan oleh sampel akan ditangkap oleh detektor yang
terhubung ke computer yang akan memberikan gambaran spectrum sampel yang diuji.
Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak
dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami
vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik
maka keramik ini dapat memancarkan infra merah. Vibrasi dapat terjadi karena energi
yang berasal dari sinar infra merah tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya
atomisasi ataupun eksitasi electron pada molekul senyawa yang ditembak dimana
besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda tergantung pada atom-atom dan
kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga dihasilkan frekuensi yang berbeda
pula.
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk membuktikan apakah kofein hasil isolasi dari
daun teh tersebut adalah benar kofein murni. Hasil spektrum IR dari kofein isolasi
dibandingkan dengan hasil spektrum kofein standart. Dari perbandingan keduanya
didapatkan hasil kecocokan sebesar 96% dengan profil spektrum pada daerah fingger
print yang sama. Kecocokan profil spektrum antara kofein isolasi dan kofein standart
membuktikan bahwa senyawa yang dianalisa adalah benar senyawa kofein. Akan tetapi,
terdapat sedikit perbedaan pada daerah 2920,08 cm-1 2850,75 cm-1 dimana pada
spektrum kofein standart tidak ada gugus yang muncul pada daerah tersebut. Dari hasil
analisa, praktikan menduga bahwa gugus tersebut adalah gugus alkana. Gugus asing

tersebut kemungkinan berasal dari penguapan CHCl3 yang kurang sempurna. Sehingga
kofein yang dihasilkan dari isolasi daun teh tersebut kurang murni.
VII.

Kesimpulan

Analisis senyawa Kofein hasil isolasi dari daun teh dengan Metode Spektrofotometri
FTIR menunjukkan hasil fingerprint yang sesuai dengan spekrum IR dari kofein
standart.

Terdapat gugus asing yang mucul pada daerah 2920,08 cm-1 yang diduga adalah
gugus alkana.

VIII. Daftar Pustaka

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku
Kedokteran EGC. Jakarta.
Farmakope Indonesia edisi IV.
Giwangkara S, EG., 2006, Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari
Minyak Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah Transformasi Fourier (FTIR), Sekolah Tinggi Energi dan Mineral, Cepu Jawa Tengah.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Dasar Analitik. Erlangga. Jakarta.
Ristina, M. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN Batan. Yogyakarta.