METODE ABSOLUT

Titrasi Biamperometri
Titrasi Amperometri
Titrasi Potensiometri

Kelompok G4
Kelas : Matrikulasi FA-2

http://www.free-powerpoint-templates-design.com
Nama kelompok :
1. Rauzatul Azwa (191FF04061)
2. Ridwan Yusuf A (191FF04062)
3. Risma Niswatin Ulya (191FF04064)
4. Vinca Aristania Gama (191FF04065)
5. Vovi Yuvika F (191FF04063)
6. Sukma Aulia Z (191FF04071)
7. Siti Laelatul K (191FF04069)
8. Utari Citra V (191FF04070)
9. Puput Novriana (191FF04080)
10. Sintia Veronika.P (191FF04067)
11. Siti Fatimah (191FF04068)
12. Syifa Rohmatika. N (191FF04072)
13. Tyas Septiana (191FF04073)
14. Yova Endah Adawiyah (191FF04074)
15. Ida Ayu Komang A.P (191FF04075)
16. Hajrawati (191FF04076)
17. Widya Shopihatul G (191FF04077)
18. Azmiah Safitri (191FF04078)
19. Siti Nuryah A (191FF04079)
Pengertian
TITRASI
Prinsip BIAMPEROMETRI
Titrasi
biamperometri
merupakan
Instrumen
suatu metode Prinsip kerja utama dari
voltametri yang biamperometri adalah Salah satu elektroda
menggunakan “mikroelektrolisis” Set instrument akan bertindak
mikroelektroda biamperometer hampir sebagai katoda dan
komponen sampel
kembar zat serupa dengan set instrument elektroda lainnya
dengan memanfaatkan amperometer, pada set bertindak sebagai
padat reaksi redoks dari salah amperometer elektroda SCE anoda. Bentuk plot
satu komponen hasil digantikan dengan elektroda kurva titrasi yang
reaksi. elektroda kembar platina. dihasilkan
Beda potensial tetap bergantung pada
diberikan pada rentang 0-200 kesetimbangan
mV melalui dua elektroda reaksi redoks pada
melalui pengaturan hambatan elektroda
variable (R=1000 ohm).
 Buret
Sebagai alat penitrasi yang berisi larutan peniter

Bagian- Pengecek suhu

bagian Alat Sebagai alat yang digunakan untuk mengecek suhu

sehingga suhu titrasi dikontrol agar sesuai dengan
standar titrasi
.
Biamperometri
Sebagai detector perubahan arus yang terjadi ketika
titrasi.

Penentuan Kadar
(Sulfanilamida)
Timbang 7,5 gr NaNO2,
masukkan ke dalam gelas
• PROSEDUR
kimia, larutkan dengan
1000 ml air. Bakukan
dengan asam sulfanilatc
Buat grafik antara arus (x-axis)
dan volume NaNO2 (y-axis).
Tentukan titik ekivalensinya
dan tentukan kadar
sulfanilamida dalam sampel.
Prosedur
Timbang 400 mg sulfanilamid Dinginkan dalam penangas es
(yang sudah dikeringkan hingga mencapai suhu 15ºC.
sebelumnya pada suhu 105ºC
selama 3 jam). Larutkan
Masukkan
biamperometry yang
elektroda
telah
dalam 50 ml H2O dan 20 ml dihubungkan dengan voltmeter.
HCl. Aduk dengan magnetic Pasang tegangan 100-110 mV
stirrer
Titrasi campuran sulfanilamid
Ubah penambahan menjadi dengan NaNO2. Setiap
0,5 ml, dan menjelang akhir penambahan 1 ml peniter, beri
titrasi, ubah menjadi 5 ml. jeda 1 menit, dan catat arus (mA)
yang terukur
Dik: Penyelesaian:
Massa sulfanilamid baku : Titik akhir titrasi tercapai saat lonjakan arus yang pertama,
BM Sulfanilamid : 172.2 diambil ekstrapolasi dari terjadinya lonjakan arus dititik y = 0
Peniter : NaNO2
Massa sampel : 400 mg y = 0,0937x – 1,1379
Persamaan garis yang didapat dari 0 = 0,0937x – 1,1379
regresi linier kurva : 1,1379 = 0,0937x
y = 0,0937x – 1,1379 x = 12,144 mL
x = Volume NaNO2 (mL) dan y = arus (µA) Titik akhir titrasi pembakuan tercapai saat volume NaNO2 =
Dit: kadar sulonilamida? 12,144 mL
M1 V1 = M2 V2
0,1 M x 12,144 ml = M2 V2
0,1 M x 12,144 ml = 1,2144 mmol
1 mol HNO2 setara dengan 1 mol NaNO2. Dari persamaan
reaksi, diketahui bahwa perbandingan antara NaNO2 dengan
sulfonilamid adalah 1:1, sehingga
1,2144 mmol NaNO2 = 1,2144 mmol sulfonilamid
Mmol = mg /MR
1,2144 mmol = mg sulfonilamid / 172,2
Mg sulfonilamid = 209,12 mg.

Serbuk yang ditimbang = 400 mg

Kadar sulfanilamid dalam serbuk = (209,12 mg)/(400 mg)=0.5228 mg sulfanilamid / mg serbuk.
Etiket: Bobot tablet 400 mg mengandung 250 mg sulfanilamid
Maka dalam etiket : (250 mg )/(400 mg)=0.625 mg sulfanilamide / mg serbuk

% sulfanilamid dalam sampel terhadap etiket

0.5228/0.625 x 100%=83,648%
Maka obat tersebut tidak memenuhi standar farmakope yaitu 95% – 100%
 Pengertian TITRASI
AMPEROMETRI
Amperometri merupakan
salah satu teknik voltametri
yang mana potensial
konstan diaplikasikan pada Prinsip
elektroda kerja, dan arus
diukur sebagai fungsi waktu
Karena potensial tidak
discan, amperometri tidak Dengan mengalirkan Titrasi dilakukan dengan
mendorong kearah setiap perubahan hanya menambahkan titran
voltammogram. volume titran terhadap 3 sampai 4 kali sampai
perubahan arus yang muncul arus difusi (berarti
teramati maka akan penitrannya yang
diperoleh kurva yang tereduksi). Ekstrapolasi
Berbeda dengan potensiometri yang analisisnya terdiri atas dua garis antara garis lurus yang
berdasarkan pengukuran potensial dilakukan lurus yang merupakan dibentuk akibat kenaikan
pada saat arus nol dan tidak terjadi polarisasi. titik perpotongan yang arus sebagai akibat
Titrasi amperometri adalah suatu analisis dengan disebut dengan titik bertambahnya titran
mengukur arus difusi setelah tiap penambahan ekivalen. terhadap sumbu volume
titran. memberikan titik ekivalen.
 1. Tidak diperlukan langkah untuk mengkalibrasi galvanometer.
2. Tegangan yang dapat diberikan cukup teliti (sampai 1/10 volt).
3. Tidak ada efek karakteristik dari kapiler
4. Tidak diperlukan unit polarisasi
Kelebihan 5. Untuk tujuan tersebut separuh sel yang sesuai dapat dipilih
6. Elektroda referens dapat dipilih yang nilai potensial elektrodanya
sedemikian rupa sehingga peristiwareduksinya tidak memerlukan
sumber tegangan dari luar
INSTRUMEN
Bagian-bagian Alat
Prosedur

Elektroda kerja Au dan counter electrode Pt dipoleskan

01
dengan padatan alumina berdiameter 0,3 μm dan disonikasi
dengan air deionisasi.

Kemudian elektroda ditempatkan dalam sel lapis tipis dalam

sistem alir. Larutan NaOH 0,1 M dialirkan dalam sistem alir 05 02
menggunakan pompa peristaltik.

Larutan sampel ditambahkan ke dalam sel

elektrokimia sistem alir menggunakan injektor sampel 03
manual
 Tahap Pertama Tahap ke dua
Penentuan kisaran potensial kerja Penentuan waktu pengukuran dengan
chronoamperometry
Larutan NaOH 0,1 M dan larutan Masing-masing potensial pada larutan
sampel diukur pada kisaran arus NaOH 0,1 M dan larutan sampel diukur
dengan kecepatan pemindaian selama 3 detik dengan pembacaan
tertentu sinyal setiap 0,01 detik.
TAHAP YANG
DILAKUKAN DALAM
PEGKONDISIAN kisaran potensial kerja sampel
Larutan sampel dengan kisaran
PENGUKURAN dioptimasi dengan multiple pulse
konsentrasi tertentu diukur menggunakan
amperomemetry menggunakan
teknik PAD pada potensial kerja, potensial
larutan sampel
oksidasi dan potensial reduksi. Kemudian
dibuat kurva hubungan antara arus difusi
terhadap konsentrasi untuk menentukan
parameter analisis.
Pengkondisian Pengukuran
You can simply impress your audience and
add a unique zing and appeal to your
Presentations. Easy to change colors,
photos and Text. Get a modern
PowerPoint Presentation that is
beautifully designed. You can simply
impress your audience and add a unique
zing and appeal to your Presentations.
Easy to change colors, photos and Text.
Get a modern PowerPoint Presentation
that is beautifully designed.

Modern
Portfolio
Presentation
 • Hal pertama yang dilakukan saat pengkondisian pengukuran adalah
penentuan potensial kerja dengan voltametri siklik

Gambar 1 menunjukkan
voltamogram siklis dari larutan
NaOH 0,1 M pada grafik A.
Pemindaian terjadi dari potensial
negatif menuju potensial positif.
Grafik A di titik a (sekitar 0,6 V)
terbentuk lapisan oksida AuO yang
ditandai dengan arus difusi yang
dihasilkan bernilai sangat positif.
Potensial ini dapat menghalangi
proses oksidasi mannitol.
Gambar 1 menunjukkan
voltamogram siklis dari larutan
larutan NaOH 0,1 M mannitol 2,5
M pada grafik B
Pada titik b (sekitar 0,14 V) terjadi
reduksi AuO menjadi logam Au
yang ditandai dengan arus difusi
yang dihasilkan bernilai sangat
negatif. Grafik B di titik c (sekitar
0,33V) larutan mannitol dioksidasi
menjadi asam karboksilat. Setelah
melalui titik c, grafik menurun
dengan cepat karena
pembentukan lapisan oksida yang
ditunjukkan pada kurva A yang
dapat menghalangi proses oksidasi
Dari grafik di atas diketahui
bahwa mannitol dapat
dioksidasi pada kisaran
potensial 0,2 V sampai 0,40 V.
Bila dibuat kurva hubungan
antara kisaran potensial kerja
terhadap arus maka akan
diperoleh potensial kerja
mannitol (0,2 V) dengan arus
yang paling tinggi, seperti pada
gambar 2. Pemilihan potensial
dapat mempengaruhi arus
difusi yang dihasilkan.
Ketergantungan arus terhadap
potensial dapat ditunjukkan
pada persamaan 1 dan 2
Penentuan waktu
penerapan potensial

Penentuan waktu penerapan potensial digunakan

chronoamperommetry karena pada chronoamperommetry
arus diamati sebagai fungsi terhadap waktu. Ketergantungan
arus terhadap waktu dapat dilihat dari persamaan berikut :
Dari chronoamperogram diketahui bahwa waktu penerapan
potensial kerja selama 0,7 detik, waktu penerapan potensial
pembersih 0,8 V selama 0,6 detik sedangkan waktu
potensial pembersih -0,8 V selama 2,4 detik.
Hasil ini didapat saat arus tidak berubah kembali.
Pada gambar 3 dapat diketahui I merupakan pengukuran
potensial kerja mannitol, II merupakan pengukuran
potensial pembersih elektroda 0,8 V, dan III merupakan
pengukuran potensial pembersih elektroda -0,8 V.
Bila kurva tersebut di perbesar maka akan didapat waktu
saat arus mulai stabil. Arus tersebut menunjukkan arus
Farraday.
- Pada kurva Batas deteksi (S/N=3) pengukuran
disamping diperoleh mannitol dengan teknik PAD dalam
dengan kepekaan sistem alir (FIA) sebesar 10 μM.
Parameter analisis hasil pengukuran
5040 M/μA dan
mannitol dalam sistem alir berbeda
ketelitian 0,999. dengan hasil pengukuran mannitol
- Kepekaan dalam sistem ruah.
pengukuran larutan Pada sistem ruah batas deteksi yang
mannitol dengan dihasilkan lebih besar, yaitu 28 μM.
teknik PAD dalam Perbedaan ini dikarenakan noise
sistem alir lebih besar (gangguan) pada sistem ruah. Noise ini
dibanding pengerjaan dapat disebabkan oleh kecepatan
pada elektroda kerja pengadukan yang tidak stabil dan terlalu
cepat
tembaga

Pengukuran larutan mannitol dengan teknik PAD dalam sistem alir (FIA) memiliki kisaran
konsentrasi linier 1 x 10-4 M sampai 1 x 10-2M dengan batas deteksi 10 μM dan kepekaan
5040 M/μA. Penggunaan metode elektrokimia dalam pengukuran mannitol tidak
membutuhkan proses pemisahan pada pengerjaannya sehingga dapat disimpulkan bahwa
pengukuran mannitol dengan teknik PAD lebih sederhana dan lebih cepat.
Pengertian
TITRASI
Titrasi potensiometri POTENSIOMETRI
Merupakan bagian dari Prinsip
volumetri, di mana ttik akhir
titrasi ( TAT ) ditentukan dari
harga potensial sistem. Pada Pengukuran potensial listrik antara elektroda indikator
metode ini tidak memerlukan dan elektroda yang dicelupkan pada larutan. Untuk
indikator, karena fungsi mengukur potensial pada elektroda indikator harus
digunakan elektroda standar yaitu berfungsi sebagai
indikator digantikan dengan
pembanding yang mempunyai harga potensial tetap
alat yang secara otomatis selama pengukuran. Elektroda indikator ini sebagai
mencatat nilai elektroda pengukur dan elektroda yang dicelupkan
potensialnya,sehingga TAT = TE merupakan elektroda pembanding. Elektroda indikator
merupakan elektroda yang potensialnya bergantung
pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan proses
pemilihannya berdasarkan jenis senyawa yang hendak
ditentukan
 Instrument Titrasi Potensiometri
Pada analisis potensiometri, arus listrik harus
Padatetap
dijaga analisis
nol.potensiometri, arus listrik
Untuk mendapatkan harus
kondisi Elektroda terdiri dari dua jenis, yaitu elektroda kerja
Elektroda
dan elektroda terdiri dari dua jenis,
pembanding. Untuk yaitu elektroda
hasil kerja
yang baik
inidijaga
maka tetap
pada nol.
alat Untuk mendapatkan
volmeter kondisi
harus dipasang
ini maka pada alatsehingga
volmeterpotensial
harus dipasang dan elektroda
biasanya pembanding.
2 jenis elektroda Untuk hasil
pembanding yangyang baik
sering
tahanan yang tinggi, yang
tahanan yangstabil.
tinggi,Alat
sehingga potensial yang biasanya
dipakai yaitu2 elektroda
jenis elektroda
kalomelpembanding
jenuh, (Hg,yang sering
Hg2Cl2)
terukur relatif pengukur potensial
terukur relatif stabil. Alatkhusus
pengukur dipakai
dan yaitu elektroda
elektroda kalomel
perak, perak jenuh,(Ag,
klorida (Hg, AgCl).
Hg2Cl2)
jenis ini biasanya dirancang olehpotensial
pabrik
jenis ini biasanya dirancang khusus oleh pabrik dan elektroda
Elektroda kerja yang perak,
dipakaiperak
sangatklorida (Ag, dari
tergantung AgCl).
maupun ahli elektro. Alat ini lebih sering
maupun ahli potensiometer.
elektro. Alat ini lebih sering Elektroda
analit kerja yang
yang dianalisis dandipakai
cara apasangat
yangtergantung
dipilih untukdari
disebut sebagai
disebut sebagai potensiometer. analit yang
analisis. Padadianalisis
prinsipnyadankita
carapakai
apa yang dipilihyang
elektroda untuk
analisis.
selektif Pada prinsipnya
terhadap kita pakai elektroda yang
analit yang diukur.
selektif terhadap analit yang diukur.

Untuk pengukuran yang baik dengan hasil

Untukstabil
yang pengukuran yang baik
diperlukan dengan hasil
pengadukan.
yang stabil
Pengadukan diperlukan
biasanya dilakukanpengadukan.
dengan
Pengadukan biasanya dilakukan
kecepatan sedang. Untuk itu diperlukan dengan
kecepatan
alat pengaduksedang.
magnetUntuk itu yang
(stirrer) diperlukan
ada
alat pengaduk magnet (stirrer)
pengatur kecepatan dan dilengkapi yang ada
pengatur batang
dengan kecepatan dan dilengkapi
magnet sebagai
dengan
pengaduk. batang magnet sebagai
pengaduk.

Suyanta. 2013. Potensiometri. Yogyakarta: UNY Press.

 Pada dasarnya setiap titrasi (asam-basa), kompleksiometri, ataupun titrasi redoks dapat dilakukan secara
Pada dasarnya setiap
potensiometri titrasi bantuan
dengan (asam-basa), kompleksiometri,
elektroda indikator danataupun titrasi
elektroda redoks dapat
pembanding yangdilakukan
sesuai. secara
potensiometri dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai.

Terbagi 3

1
1 3
Titrasi netralisasi 3
Titrasi netralisasi Titrasi Redoks
Titrasi Redoks

2
2
Titrasi Kompleksometri
Titrasi Kompleksometri
 Prosedur Titrasi asam-basa secara potensiometri

1 Pembuatan larutan baku sekunder

2 Kalibrasi Alat PH Meter

Disiapkan seperangkat alat pH meter.

Elektroda gelas dibilas dengan aquadest dan dikeringkan dengan tisu, kemudian pH meter dinyalakan.

Elektroda dicelupkan ke dalam larutan buffer pH 4 hingga elektroda tercelup semua.

Ditekan tombol “Cal” dan ditunggu hingga angka pH konstan di angka 4 dilakukan hal yang sama pada
buffer pH 7 dan 10

-pH meter telah dikalibrasi dan siap untuk digunakan.

 3 Penyiapan buret dan pembakuan NaOH dengan C2H2O4 (asam oksalat).

Buret diisi dengan NaOH 0,1 N sesuai kebutuhan.

Buret dipasang pada statif dengan baik dan benar(Gelembung udara pada buret dihilangkan)

Asam oksalat ditimbang, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass dan dilarutkan aquadest.

Dititrasi dengan pentiter (NaOH).

Diawali dengan penambahan 5ml pentiter, lalu setelahnya dilakukan pengukuran dan pencatatan pH setiap
penambahan 0.5 ml pentiter (dengan cara dicelupkan elektroda lalu ditekan tombol “Read”).
Dilakukan berulang kali sampai terjadi lonjakan pH 3-4 titik di atas pH netral.

Dibuat kurva dan ditentukan titik ekivalen.

Dihitung berapa konsentrasi NaOH.

 Penetapan kadar sampeldengan titrasi asam basa menggunakan metode
4
potensiometri.

Sampel ditimbang, dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambahkan etanol 96% 25 ml, kocok/aduk
hingga larut.

pH nya diukur dengan menggunakan pH meter, dengan cara dicelupkan elektroda gelas sambil ditekan tombol
“Read” kemudian dicatat pH nya. (keadaan ini belum ditambahkan NaOH 0,1 N alias 0 ml NaOH).

Ditambahkan 5 ml NaOH 0,1 N dari buret (pentiter) sambil dititrasi.

pH nya diukur dengan pH meter kemudian dicatat pH nya (caranya sama seperti nomor 2).

Ditambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 N dari buret (pentiter) sambil dititrasi dan diukur pH nya kemudian dicatat.

Dilakukan berulang (diukur pH nya dan dicatat setiap penambahan 0,5 ml pentiter) hingga terjadi lonjakan pH
3-4 titik diatas pH netral.

Dibuat kurva titrasi dan ditentukan titik ekivalen.

Dihitung kadar sampel asam salisilat.

5 Pembuatan kurva titrasi

CONTOH PERHITUNGAN
Hasil Perhitungan
Hasil Perhitungan