Nama: Adani Khairina Hakimah

NPM: 1606871026

Kelompok: 2

LAPORAN PRAKTIKUM ATOMIC ABSORBANCE SPECTROPHOTOMETRY (AAS) PENENTUAN

KADAR Au DALAM SAMPEL

I. Tujuan
1. Mengetahui prinsip kerja metode spektroskopi serapan atom (AAS)
2. Menentukan kadar Au dalam sampel uji menggunakan metode spektroskopi serapan atom
(AAS)

II. Alat dan Bahan:

1. Alat:

2. Bahan:
o Padatan sampel
o HNO3 pekat
o HCl pekat
o Kertas Saring
o Larutan Stock Au
o Aquades

III. Prinsip Kerja

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pad
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan komposisi oksida dengan fuel dan tidak tergantung pada temperatur. Absorpsi atom dan
spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler. Emisi atom adalah
proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. Misalnya,
garamgaram logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi
 atom yang kemudian memancarkan spektrum yang spesifik. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di
mana atom dalam keadaan energi rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. Energi yang
diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik
dari radiasi elektromagnetik. Ketika menyerap radiasi, elektron mengalami transisi dari suatu keadaan
energi tertentu ke keadaan energi lainnya. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Pada kondisi ini, atom-
atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada
keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energi yang sama. Atom dapat
mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energi foton (h) tepat sama dengan perbedaan
energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G).

Panjang gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi, apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah
sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan.

Komponen dalam AAS :

a. Sumber Radiasi. Sampel diatomisasi sebelum dibakar atom-atom yang masih berada dalam
keadaan dasar (ground state) yang mempunyai kecenderungan untuk menyerap energi yang dipancarkan oleh
atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar. Peristiwa ini disebut self absorpsi, dimana hal ini
mengakibatkan hubungan antara konsentrasi dan intensitas menjadi tidk linier. Untuk itu digunakan hollow
cathode lamp sebagai sumber energi.

b. Sistem Pengatoman. Pembakaran yang digunakan terdiri dari campuran gas dan udara yang akan
memberikan suhu tertentu. Pemakaian campuran gas ini tergantung dari unsur yang akan dianalisis, karena
yang dibutuhkan untuk mengatomkan masing-masing unsur berbeda. Sistem pengabutan sendiri terdiri dari
burner (pembakar), pengabut (nebulizer), pengatur gas dan kapiler untuk mengabutkan sampel. Sumber
atomisasi pada metode ini adalah sistem nyala dan sampel dimasukkan dalam bentuk larutan. Sampel masuk
ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke
nyala oleh ruang penyemprot( chamber spray). Jenis nyala yang digunakan untuk pengukuran analitik adalah
udara-asetilen.

c. Monokromator, merupakan alat yang bisa mengubah sinar polikromatis menjadi sinar yang
monokromatis. Sistem monokromator sendiri terdiri dari celah masuk yang berupa cermin yang berfungsi
untuk memfokuskan cahaya serta prisma yang fungsinya untuk menyebarkan cahaya.

d. Detektor, berfungsi mendeteksi radiasi yang akan diukur dengan mengubahnya menjadi arus listrik
untuk dapat diukur. Detektor ini terdiri dari tabung pelipat ganda foton.

e. Pencatat. Sebelum sistem pencatat ada sistem pengolahan yang berfungsi mengolah kuat arus yang
dihasilkan detektor menjadi besaran daya serap atom, yang selanjutnya diubah menjadi besaran konsentrasi.
Sistem pengolahan terdiri dari rangkaian elektronik, sedangkan sistem pencatat berfungsi untuk mencatat
hasil yang dikeluarkan oleh sistem pengolahan. Pencatat ini bisa berupa recorder atau mesin pencatat.

Cara kerja untuk metode ini pertama adalah dengan menyiapkan larutan standar dan sampel yang akan
diukur serapannya, lalu mengukur serapan larutan standar dimulai dengan mengnolkan serapan larutan
blanko yang dilanjutkan dengan pengukuran serapan larutan standar dimulai dari konsentrasi terkecil
berurutan sampai ke kosentrasi terbesar. Selanjutnya, mengukur serapan larutan sampel pada kondisi alat
sesuai dengan pengukuran untuk standar. Kemudian mebuat grafik hubungan antara absorbansi terhadap
konsentrasi. Ditentukan persamaan matematik hubungan linier antara absorbansi dengan konsentrasi,
kemudian menentukan konsentrasi (ppm) emas dalam larutan sampel.

Sampel diatomisasi sebelum dibakar atom-atom yang masih berada dalam keadaan dasar (ground state)
yang mempunyai kecenderungan untuk menyerap energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika
kembali ke keadaan dasar. Peristiwa ini disebut self-absorption, dimana hal ini mengakibatkan hubungan
antara konsentrasi dan intensitas menjadi tidak linier. Untuk itu, digunakan hollow cathode lamp sebagai
sumber energi untuk mengatomisasi sampel Au.

IV. Data Pengamatan

x y x2 y2 xy
Blanko 0 -0.0003 0 0.00000009 0
Std 1 1 0.0248 1 0.00061504 0.0248
Std 2 2 0.0647 4 0.00418609 0.1294
Std 3 3 0.1102 9 0.01214404 0.3306
Std 4 4 0.1373 16 0.01885129 0.5492
10 0.3367 30 0.03579655 1.034
2 100 0.113367 900 0.00128139 1.069156
X: konsentrasi larutan
Y: mean absorban
= +

( )( x2)( )( ) (0.3367)(30)(10)(1.034) 10.10110.34

= = = = -0.00478
(x2)(x)2 5(30)(100) 50
 ( )( )( ) (5)(1.034)(10)(0.3367) 5.1703.367
= = = = 0.03606
(x2)(x)2 5(30)(100) 50

= -0.00478 + 0.03606x

Sampel
a. Optimal 03, mean absorbance = 0.1853
b. Opt 25x, mean absorbance = 0.0167
c. Opt 10x, mean absorbance = 0.0406
d. Opt 02, mean absorbance = 0.1899

y x machine (ppm) x manual (ppm)

Opt 25x 0.0167 0.5914 0.595674
Opt 10x 0.0406 1.2552 1.258458

Grafik Absorbansi Terhadap Konsentrasi

0.12

0.1 = -0.00478 + 0.03606x

0.08
Absorbansi

0.06

0.04

0.02

0
0 1 2 3
-0.02
Konsentrasi

V. Referensi
Skoog, dkk. 2004. Fundamentals Of Analytical Chemistry. Eighth Edition. Thomson Learning
Inc, Canada.
Modul Praktikum Kimia Analitik Departemen Teknik Metalurgi dan Material. 2016. Universitas
Indonesia, Depok.
 LAPORAN PRAKTIKUM FOURIER-TRANSFORM INFRARED SPECTROSCOPY (FTIR)

PENENTUAN GUGUS KIMIA CUKA APEL

I. Tujuan
1. Praktikan mampu memahami prinsip kerja spectrometer FTIR
2. Praktikan mengetahui tujuan kalibrasi alat spectrometer FTIR sebagai dasar menjamin
keakuratan pembacaan frekuensi / panjang gelombang yang diukur atau dihasilkan.

II. Alat dan Bahan

1. Spektrofotometer FTIR
2. Cuka apel
3. Botol sampel

III. Prinsip Kerja

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi
elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1 , di mana cm-1 yang dikenal sebagai
wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan
spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui
sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi
ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa
organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak
struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional
menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C =
O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1 780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil
untuk meregang (Silverstein, 2002).
Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi. Bila radiasi inframerah
yang kisaran energinya sesuai dengan frekuensi vibrasi ulur (stretching) dan vibrasi tekuk
(bending) dari ikatan kovalen dalam kebanyakan molekul dilewatkan dalam suatu cuplikan, maka
molektul-molekul akan menyerap energi tersebut dan terjadi transisi diantara tingkat energi vibrasi
dasar dan tingkat vibrasi tereksitasi (Hendayana, dkk., 1994). Namun demikian tidak semua ikatan
dalam molekul dapat menyerap energi inframerah meskipun mempunyai frekuensi radiasi sesuai
dengan gerakan ikatan. Hanya ikatan yang mempunyai momen dipol dapat menyerap radiasi infra
merah (Sastrohamidjojo, 1992). Umumnya daerah radiasi infra merah (IR) terbagi dalam daerah IR
dekat (14290-4000 cm-1), IR jauh (700-200 cm-1) dan IR tengah (4000-666 cm-1). Daerah yang
paling banyak digunakan untuk keperluan penyidikan terbatas pada daerah IR tengah (Silverstein et
al., 1986).
 Berikut adalah komponen alat spektrofotometri IR:

1. Sumber Energi: Sumbernya dapat berupa Nernest atau lampu Glower, yang dibuat dari oksida-
oksida zirconium dan yttrium, berupa batang berongga dengan diameter 2mm dan panjang
30mm. Batang ini dipanaskan sampai 1500-20000 oC dan akan memberikan radiasi di atas
7000 cm-1 . Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar, dan Kawat
Nikhrom.
2. Monokromator: digunakan untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan, sehingga
diperoleh sinar yang monokromatis, terdiri dari sistem celah (masukkeluar) tempat sinar dari
sumber radiasi masuk ke dalam sistem monokromator. Alat pendispersi berupa prisma/kisi
difraksi akan menguraikan sinar menjadi komponen panjang gelombang.
3. Wadah sampel: berfungsi untuk menaruh/meletakkan/melekatkan sampel yang akan dianalisis.
Wadah sampel yang digunakan disesuaikan pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.
Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi
kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) di antara dua keping senyawa yang
transparan terhadap radiasi inframerah. Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan
ke dalam sel larutan.
4. Detektor: alat pengukur energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan detector lainnya
(misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi
rendah dan energi foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detektor infra merah
kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperbesar dengan menggunaan amplifier. Terdapat
dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer.
5. Rekorder: alat perekam untuk mempermudah dan mempercepat pengolahan data dari detector.
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur
 sebagai padatan atau cairan murninya diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared
dengan lubang mengarah ke sumber radiasi (Hendayana, 1994).

Karakteristik Spektrum IR:

Spektrum infra merah merupakan spektrum yang menunjukkan banyak puncak absorpsi
pada frekuensi yang karakteristik. Spektroskopi infra merah disebut juga spektroskopi vibrasi.
Untuk setiap ikatan kimia yang berbeda seperti C - C, C=C, C=O, O = H dan sebagainya mempunyai
frekuensi vibrasi yang berbeda sehingga kemungkinan dua senyawa berbeda yang mempunyai
spektrum absorpsi yang sama adalah kecil sekali.
Untuk mengidentifikasi senyawa yang belum diketahui perlu dibandingkan dengan spektrum
standar yang dibuat pada kondisi sama. Daerah absorpsi pada kisaran frekuensi 1500 sampai 700
cm atau panjang gelombang 6,7-14 m disebut daerah sidik jari (jati diri). Senyawaan yang
mempunyai spektrum infra merah sama adalah identik.

Secara umum, cara membaca IR sebagai berikut:

1. Menentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai
"bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-
sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan
jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.
2. Menentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung
banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca
spektrum.
3. Menentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan
menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua dari
2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari
1.500 ke 400.
4. Menentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik
puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH
dan obligasi OH tunggal.
5. Menentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik
puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan
rangkap tiga.
6. Menentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik
puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan
rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.
7. Membandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang
keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak
serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR,
termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat
yakin bahwa dua senyawa adalah identik.

Tabel daerah gugus fungsi pada IR :

Intensitas puncak untuk menunjukkan efek faktor-faktor berikut:
o Strong/Kuat (s), memiliki puncak tinggi, transmisi rendah (0-35 %)
o Medium/Sedang (m), memiliki puncak dan transmisi sedang (75-35%)
o Weak/Lemah (w), memiliki puncak rendah, transmisi tinggi (90-75%)

IV. Data Pengamatan

100
1517.08cm-1
2681.09cm-1
2151.81cm-1
90

2557.61cm-1
80 2630.81cm-1
1052.23cm-1

3041.72cm-1 1360.33cm-1
70 1757.20cm-1
2930.47cm-1
1013.73cm-1

60 928.53cm-1
%T

889.64cm-1 603.99cm-1

1409.19cm-1
50 1231.87cm-1

626.86cm-1

40 478.85cm-1

1288.27cm-1
30

1704.67cm-1
20
16
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 400
cm-1
Name Description
Administrator 05 Sample 005 By Administrator Date Tuesday, November 28 2017

Berdasarkan hasil spektrum tersebut, terdapat 20 peak yang muncul. 20 peak tersebut memiliki
bilangan gelombang masing-masing yaitu 3041.72; 2930.47; 22630.81; 2557.61; 2681.09;
2151.81; 1757.20; 1704.67; 1517.08; 1380.83; 1409.19; 1288.27; 1231.87; 1052.23; 1013.73;
928.53; 899.64; 603.99; 626.86; dan 478.85.
 Dari ke-20 peak tersebut terdapat 4 peak yang paling menonjol. Berikut 4 peak tersebut beserta
keterangan gugus fungsinya:

Frekuensi (cm-1) Gugus Fungsi

3300-2800 O-H
3042.72 C-H
1704.67 C=O
1409.19 C-O

Setiap puncak/peak menunjukkan jenis ikatan yang spesifik pada setiap jenis ikatan
(seperti O-H dan C-H) yang terjadi pada frekuensi tertentu. Terdapat gugus O-H di daerah
2800-3300 cm-1, C-H di daerah 2949-3150 cm-1. Peak ini merupakan peak untuk identifikasi
C-H. Sedangkan di daerah 1739-1658 cm-1 merupakan peak untuk ikatan C=O (karbonil) serta
di daerah 12621300 cm-1 merupakan peak untuk ikatan C-O. Gugus fungsi C-H, O-H, C=O
dan C-O yang muncul dalam spektrum merupakan ikatan yang terdapat dalam struktur asam
asetat atau cuka apel (CH3COOH).

Hal ini diebabkan pita absorpsi O-H yang lebar pada daerah sekitar 2800-3300 cm-1,
namun sering berimpit dengan regang C-H. Terdapat pita ikatan tunggal C-O dekat 1100 1300
cm-1 serta pita karbonil dekat 1725 1700 cm-1.

V. Referensi
Skoog, dkk. 2004. Fundamentals Of Analytical Chemistry. Eighth Edition. Thomson Learning
Inc, Canada.
Modul Praktikum Kimia Analitik Departemen Teknik Metalurgi dan Material. 2016. Universitas
Indonesia, Depok.
Powerpoint Kimia Polimer Ibu Sari Katili. 2016. Universitas Indonesia, Depok.