LAPORAN PRAKTIKUM ADVANCE

KARAKTERISASI KIMIA MATERIAL KUALITATIF

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (AAS)

NAMA : RAIHAN KENJI RIZQILLAH

NPM : 1706986694
 KELOMPOK : 6

LABORATORIUM METALURGI KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS INDONESIA

I. Tujuan
1. Mengetahui prinsip kerja metode spektroskopi serapan atom (AAS)
2. Menentukan kadar Au dalam sampel uji menggunakan metode spektroskopi
serapan atom (AAS)

II. Alat dan Bahan:

1. Alat:
- Beaker glass
- Labu takar
- Pipet volumetrik
- Batang pengaduk
- Corong
- Pipet tetes
- Stirrer
- Gelas ukur
2. Bahan:
- Padatan sampel
- HNO3 pekat
- HCl pekat
- Kertas Saring
- Larutan Stock Au
- Aquades
III. Prinsip Kerja

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi,
suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi.
Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis
resonansi yang tepat.
Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku.
Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan
energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati
agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara
bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang
dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang
kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna
diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang
semonokromator mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu
unsure yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode.
Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan
atom-atom logam katodenya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan
tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam anlisis. Ini disebabkan
diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tdak
memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya
untuk menentukan konsentrasi semua unsure pada konsentrasi runut. Ketiga,
sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu unsure dengan kehadiran unsure lain dapat
dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan sampai 61 logam.
 Gambar 1. Alat Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

IV. Cara Kerja

 Preparasi sample:
1. ± 0.01 gram sampel dan dimasukkan ke dalam cawan petri.
2. 100 ml yang berisi larutan aquaregia dengan perbandingan 1:3 antara HCl
pekat dan HNO3 pekat ditepatkan pH antara 1-2 dimasukkan ke dalam
beaker glass.
3. Padatan sampel dilarutkan dengan pelarut aquaregia menggunakan stirrer
dengan suhu 200°C selama kurang lebih 5-10 menit.
4. Menambahkan kembali aquaregia dan melalukan pemanasan di dalam
lemari asam. Kemudian didinginkan pada suhu kamar.
5. mengencerkan larutan hingga 100 ml dengan menambahkan HNO3 2% ke
dalam labu takar 100 ml.

 Pembuatan larutan blanko

1. memipet 0,35 mL HNO3 16M. Kemudian dimasukkan ke dalam gelas
kimia 500mL.
2. menambahkan aquades hingga volume larutan mencapai 500mL
 Pembuatan larutan standar
1. menyiapkan larutan kerja tembaga (II) dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20
dan 25 ppm
2. mengencerkan larutan stock Cu 1000 ppm yang tersedia dengan larutan
blanko hingga tanda batas
  Pengukuran absorbansi larutan standar dan sample dengan alat AAS
1. Mengukur serapan larutan standar dimulai dengan mengnolkan serapan
larutan blanko
2. mengukur serapan larutan standar dimulai dari konsentrasi terkecil
berurutan sampai ke kosentrasi terbesar.
3. mengukur serapan larutan sampel pada kondisi alat sesuai dengan
pengukuran untuk standar.
4. membuat grafik hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi
Ditentukan persamaan matematik hubungan linier antara absorbansi
dengan konsentrasi Ditentukan konsentrasi (ppm) tembaga dalam larutan
sampel.

VI. Analisis Data

Datayang didapat kemudian diolah menggunakan metode Least Square

NO x y x^2 y^2 xy
1 1,00 0,0286 1,00 0 0,03
2 2,00 0,0689 4,00 0 0,14
3 3,00 0,1134 9,00 0 0,34
4 4,00 0,1395 16,00 0 0,56
∑ 10,00 0,35 30,00 0 1,06

X: konsentrasi larutan
Y: rata-rata absorban
y=a+bx

( ∑ y )( ∑ x 2 )−( ∑ x )( ∑ xy ) =
(30)(0,35)−( 10 ) ( 1,06 )
a= =−0,007
n ( ∑ x 2 )− ( ∑ x ) 2 4 ( 30 )− (100 )

n ( ∑ xy ) −( ∑ x )(∑ y) (4)(1,06)−( 10 ) ( 0,35 )

b= = =0,038
n ( ∑ x 2 )−(∑ x) 2 4 ( 30 )−( 100 )

∴ y=0,038 x−0,007
 ( ( 30 x 0,12 )−( 2 x 10 x 0,35 x 1,06 ) + ( 4 x 1,13 ) )
∆ y2 =
1
4−2
0−[ 4 ( 30 ) −( 100 ) ]
∆ y 2 = 3,7 x 10-5
∆ y =0,00616
N
∆ b=∆ y
√ N ∑ xi2−¿ ¿ ¿
¿

4
∆ b=0,00616
√ 4 ( 30 ) −( 100 )
=0,00276

GRAFIK hubungan X dan Y

0.16
f(x) = 0.04 x − 0.01
R² = 0.99

0.14

0.12

0.1
ABSORBANCE

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00

CONCENTRATION

Grafik 1. Concentration (x) vs (absorbance) sample

VII. Kesimpulan
1. spektroskopi serapan atom (AAS) berfungsi dalam analisa kuantitatif yaitu
untuk menghitung kadar suatu unsur pada sample. AAS bekerja dengan cara
memancarkan gelombang elektromagnetik berupa UV kepada sample dalam
bentuk atomnya, sehingga akan terjadi interaksi berupa absorbansi energi yang
menghasilkan emisi atom. Emisi atomlah yang dibaca oleh sensor untuk
menentukan kadar dari unsur yang dicar
2. pada percobaan ini, data yang didapat dari AAS diolah dengan metode regresi
linear dan didapatkan persamaan grafik y=0,038x – 0,007 sehingga
didapatkan absorbance sampel adalah 0,038 atau 3,8%

Referensi

Modul Praktikum Karakterisasi Kimia Material Kuantitatif 2018.

https://tonimpa.wordpress.com/2013/04/25/makalah-atomic-absorption-
spectroscopy-aas/ , Diakses pada 7 Desember 2018
https://www.slideshare.net/Cherli06/spektokopi-serapan-atom-aas Diakses pada 7
Desember 2018
http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-aas.html Diakses pada
7 Desember 2018