Laporan Nanoteknologi 4 (Praktikum)

Sintesis CuNPs dengan Metode Reduksi Kimia

OLEH:

Andi Tiara Daryl Fatika

162012333066

Rekayasa Nanoteknologi
Fakultas Teknologi Maju dan Multidisiplin
Universitas Airlangga
2022/2023
1. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Menghasilkan dan mengkarakterisasi CuNP dengan variasi reduktor asam askorbat

2. DASAR TEORI

Nanopartikel tembaga (CuNP) memiliki karakteristik fisika dan kimia yang baik seperti sifat
katalis yang baik, sifat optic, sifat antimikroba dan sifat elektronik yang baik 1. CuNP dapat dibuat
dengan berbagai teknik seperti, reduksi kimia2,3, ablasi laser4, elektrokimia2 dan dekompisisi
termal5. Di antara metode-metode yang disebutkan, reduksi kimia adalah metode yang paling seusia
untuk fabrikasi nano partikel, karena murah, mudah dilakukan, lebih cepat dan distribusi ukuran
yang didapatkan bisa lebih baik dengan mengatur parameter eksperimennya6. Saat ini, adab banyak
logam mulia, seperti emas dan perak digunakan untuk sintesis nanopartikel tanpa
mempertimbangkan harga dari logam tersebut, maka dari itu, tembaga adalah alternative yang baik
karena tembaga lebih ekonomis dibandingkan perak dan emas. Berdasarkan studi yang dilakukan
L. A. Figueroa et al, CuNP yang disintesis secara kimia memiliki diameter sekitar 25 nm7. CuNP
ini kemudian dikarakterisasi menggunakan UV-Vis untuk mengetahui kompisisi kima dari hasil
sintesis CuNP dan PSA untuk mengetahui ukuran dari CuNP yang dihasilkan

3. ALAT DAN BAHAN

a. Alat
 Magnetic Stirrer
 Gelas Beaker
 Spatula
 Gelas Ukur
 Mikropipet
 pH Indikator
 Pipet Tetes
 Batang Pengaduk
 Timbangan Analtik

b. Bahan
 Tembaga Sulfat Pentahidrat (CuSO45H2O) 98%
 Asam Askorbat (C6H10O12)
 Natrium Hidroksida (NaOH)
 Natrium Borohidrat (NaBH4)
 Air Deionisasi

4. PROSEDUR KERJA
a. Perhitungan Stoikiometri

1. Asam Askorbat (C6H10O12)

Perhitungan stoikiometri ini digunakan untuk mencari massa asam askorbat yang harus
digunakan.

a. 0,01 M
𝑔𝑟 1000
0,01 𝑀 = ×
𝑀𝑟 𝑉
𝑔𝑟 1000
0,01 𝑀 = ×
176,12 20
1,7612 = 100 𝑔𝑟
𝑔𝑟 = 0,03524
b. 0,02 M
 𝑔𝑟 = 0,035224 × 2 = 0,07048

c. 0,03 M
𝑔𝑟 = 0,035224 × 3 = 0,10572

2. 40 ml NaBH4 (0,01 M)
𝑔𝑟 1000
0,01 𝑀 = ×
𝑀𝑟 𝑉
𝑔𝑟 1000
0,01 𝑀 = ×
37,83 40
𝑔𝑟 = 0,015132
3. 40 ml CuSO45H2O (0,01 M)
𝑔𝑟 1000
0,01 𝑀 = ×
𝑀𝑟 𝑉
𝑔𝑟 1000
0,01 𝑀 = ×
249,68 40
𝑔𝑟 = 0,099872

b. Sintesis CuNP
Diagram alir dari prosedur sintesis CuNP ini disajikan pada Gambar 1

GAMBAR 1. Diagram alir dari prosedur sintesis CuNPs

1. Asam askorbat (0,01 M) sebanyak 0,017612 gr disiapkan pada air deionisasi begitu juga
dengan Asam Askorbat 0,02 M dan 0,03 M.
2. Kemudian CuSO45H2O sebanyak 0,24986 gr disiapkan dengan dilarutkan di air deionisasi
sebanyak 100 ml
3. Terakhir, larutan NaBH4 disiapkan dengan melarutkan 0,007566 gr NaBH4 di air deionisasi
4. Larutan asam askorbat 0,01 M, 0,02 M dan 0,03 M masing-masing ditambahkan 100 ml
CuSO45H2O kemudian diaduk terus menerus dengan kecepatan 750 rpm
5. Sementara larutan campuran asam askorbat dan CuSO45H2O diaduk, larutan NaOH (1 M)
ditambahkan untuk mengatur pH dari campuran tersebut
6. Setelah 30 menit pengadukan pada suhu ruangan, 20 ml larutan NaBH4 ditambahkan dengan
terus menerus mengaduk campuran.
7. Pengadukan dilanjutkan selama ±15 menit untuk reaksi
5. HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Data Visual

a b c

GAMBAR 2. (a) Sebelum ditambahkan NaBH4 (b) Ketika ditambahkan (c) Setelah ditambahkan
NaBH4

Seperti yang terlihat pada Gambar 2, terjadi perubahan warna pada lrutan koloid CuNP dari
yang sebelumnya hijau kebiruan menjadi merah kecoklatan. Perubahan warna ini terjadi pada
semua larutan dengan molaritas asam askorbat yang berbeda. Perubahan warna tersebut terjadi
karena surface plasmon resonance (SPR). Logam memiliki SPR di area yang terlihat oleh mata
diakibatkan oleh elektron bebas yang memberikan warna yang pekat8. Sifat-sifat ini telah
diketahui dimiliki oleh Cu, Ag, dan Au akibat adanya elektron bebas7. Berikut adalah reaksi
kimia yang dihasilkan:
𝐶𝑢2+ + 2𝐵𝐻4 − → 𝐶𝑢 + 𝐻2 + 𝐵2 𝐻6
b. Data UV-Vis

UV-VIS
0,01 M 0,02 M 0,03 M

0,6
292
0,5

0,4
ABSORPTION

0,3

0,2

0,1

0
280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 540 560
-0,1
WAVELENGTH

GAMBAR 3. Data karakterisasi UV-Vis

Tujuan dari karakterisasi UV-Vis ini adalah untuk mengetahui stabilitas dari larutannn koloid
Cu di udara8. Pita absorbansi dari CuNP adalah di antara 500-600 nm9. Dilihat dari Gambar 3, peak
absorbansi berada di sekitar 292 yang membuktikan bahwa copper tidak terdeteksi di dalam
larutan.
c. Data SEM dan EDX

0,01 M 0,02 M

0,03 M

GAMBAR 4. Data Karakterisasi SEM

Dari analisis SEM pada gambar 4, dapat diketahui bahwa semua CuNP yang telah disiapkan, bentuk
morfologinya tidak sama. Berdasarkan gambar tersebut, dapat terlihat bahwa terdapat aglomerasi atau
cluster yang terbentuk. Hal ini disebabkan oleh adanya adhesi partikel oleh gaya lemah yang mengarah ke
entitas (sub) mikro.

b
 c

GAMBAR 5. Spektrum EDS CuNP dengan variasi konsentrasi asam askorbat (a) 0,01 M (b) 0,02
M dan (c) 0,03 M

Gambar 5 menunjukkan spectrum EDS dari CuNP yang disintesis dengan zat pereduksi natrium
borohidrida dengan variasi asam askorbat. Spektrum tersebut menunjukkan adanya logam tembaga
dan elemen logam lainnya. Tabel 1 menunjukkan persentase berbagai unsur yang ada pada sampel
. Adanya unsur seperti C dapat dikaitkan dengan adanya kontaminasi yang disebabkan oleh pita
karbon yang digunakan pada analisis, sedangkan adanya oksigen pada spectrum dapat dikaitkan
dengan adanya oksidasi dari bubuk tembaga. Berdasarkan table tersebut, dapat dilihat bahwa
kandungan tembaga yang paling banyak terdapat pada larutan koloid CuNP dengan asam askorbat
0,01 M, kemudian 0,03 M dan 0,02 M.

TABEL 1. Analisis elemen dari CuNP dengan variasi konsentrasi asam askorbat (a) 0,01 M (b) 0,02
M dan (c) 0,03 M

a Element Element Element Atomic Weight

Number Symbol Name Conc. Conc.
6 C Carbon 10.194 5.506
8 O Oxygen 75.827 54.555
29 Cu Copper 13.979 39.940

b Element Element Element Atomic Weight

Number Symbol Name Conc. Conc.
6 C Carbon 21.799 13.500
8 O Oxygen 60.240 49.700
11 Na Sodium 7.167 8.500
16 S Sulfur 4.354 7.200
29 Cu Copper 6.440 21.100

c Element Element Element Atomic Weight

Number Symbol Name Conc. Conc.
6 C Carbon 26.938 14.985
8 O Oxygen 59.043 43.756
29 Cu Copper 14.019 41.259
d. Data PSA
0,01 M 0,03 M

0,02 M

GAMBAR 5. Data PSA dari CuNP

Berdasarkan data karakterisasi PSA, rata-rata diameter CuNP yang dihasilkan baik dari asam askorbat
0,01 M, 0,02 M maupun 0,03 M adalah sekitar 3000-5000 nm atau 3-5 μm.

Dari data-data karakterisasi di atas, dapat diketahui dengan pasti bahwa CuNP tidak terbentuk. Mulai
dari data UV-Vis yang tidak menunjukkan adanya pita absorbansi dari Cu, hingga SEM dan PSA yang
mengkonfirmasi bahwa partikel yang terbentuk berukuran mikro. Namun, berdasarkan data visual yang
menunjukkan adanya perubahan warna akibat reaksi kimia dan SPR yang dimiliki beberapa logam mulia
salah satunya Cu, dapat diketahui bahwa sebenarnya Cu terbentuk namun bukan dalam ukuran nano.

6. KESIMPULAN
Dari eksperimen ini, dapat disimpulkan bahwa Cu dapat terbentuk dari sintesis menggunakan
reduksi kimia dengan zat perduksi natrium borohidrida dengan variasi asam askorbat. Namun,
dikarenakan adanya human error partikel yang terbentuk dari sintesis ini bukan partikel yang
berukuran nano, melainkan mikro

DAFTAR PUSTAKA
(1) Jumah, T.; Al mohammedawi, M.; Hamid, M.; Al-Haddad, R. Effect of the Electric Field on the
Antibacterial Activity of Au Nanoparticles on Some Gram-Positive and Gram-Negative Bacteria. Nanosci
Nanotechnol Res 2014, 2, 1–7. https://doi.org/10.12691/nnr-2-1-1.
(2) Hashemipour, H. Investigation on Synthesis and Size Control of Copper Nanoparticle via Electrochemical
and Chemical Reduction Method. academicjournals.org.
(3) Yu, W.; Xie, H.; Chen, L.; Li, Y.; Zhang, C. Synthesis and Characterization of Monodispersed Copper
Colloids in Polar Solvents. Nanoscale Res Lett 2009, 4 (5), 465. https://doi.org/10.1007/s11671-009-9264-
3.
(4) Muniz-Miranda, M.; Gellini, C.; Giorgetti, E. Surface-Enhanced Raman Scattering from Copper
Nanoparticles Obtained by Laser Ablation. The Journal of Physical Chemistry C 2011, 115, 5021–5027.
https://doi.org/10.1021/jp1086027.
(5) Betancourt-Galindo, R.; Reyes, P.; Puente-Urbina, B.; Avila-Orta, C.; Rodríguez-Fernández, O.; cadenas-
pliego, G.; Lira-Saldivar, R.; García-Cerda, L. Synthesis of Copper Nanoparticles by Thermal
Decomposition and Their Antimicrobial Properties. Journal of Nanomaterials 2013, 5.
https://doi.org/10.1155/2013/980545.
(6) Dang, T. M. D.; Le, T. T. T.; Fribourg-Blanc, E.; Dang, M. C. Synthesis and Optical Properties of Copper
Nanoparticles Prepared by a Chemical Reduction Method. Adv. Nat. Sci: Nanosci. Nanotechnol. 2011, 2
(1), 015009. https://doi.org/10.1088/2043-6262/2/1/015009.
(7) Argueta-Figueroa, L.; Morales-Luckie, R. A.; Scougall-Vilchis, R. J.; Olea-Mejía, O. F. Synthesis,
Characterization and Antibacterial Activity of Copper, Nickel and Bimetallic Cu–Ni Nanoparticles for
Potential Use in Dental Materials. Progress in Natural Science: Materials International 2014, 24 (4), 321–
328. https://doi.org/10.1016/j.pnsc.2014.07.002.
(8) Zafar, N.; Shamaila, S.; Khalid, H. SYNTHESIS OF COPPER NANOPARTICLES BY CHEMICAL
REDUCTION METHOD; 2015. https://doi.org/10.13140/RG.2.1.1085.0643.
(9) Rahimi, P.; Hashemipour, H.; Ehtesham Zadeh, M.; Ghader, S. Experimental Investigation on the Synthesis
and Size Control of Copper Nanoparticle via Chemical Reduction Method. International Journal of
Nanoscience and Nanotechnology 2010, 6 (3), 144–149.