Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI LANJUTAN

“PENETAPAN KADAR CEMARAN LOGAM MERKURI (Hg)


DALAM KOSMETIK LOTION SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM (SSA)”

DISUSUN OLEH:
KELOMPOK : II (DUA)
WAFIQ MAGFIRAH G70121052
SYAKHIRA AL-MUNAWWARAH G70121062
MOH SABRI FIRDAUS G70121101
NISWA HARDIANTI G70121116
QAULAN SADIDA G70121131

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TADULAKO
PALU
2023
1. Latar Belakang
Kosmetika adalah sediaan yang dioleskan secara eksternal dengan tujuan untuk
membersihkan, mengharumkan, mengubah penampilan, melindungi, memberi nutrisi, serta
memperbaiki bau badan. Salah satu kosmetik untuk perawatan kulit yaitu body lotion.
Lotion adalah kosmetik emolien yang banyak mengandung air, melembabkan kulit,
membentuk lapisan minyak untuk melembutkan tangan dan tubuh, mudah diaplikasikan,
dan tidak lengket. Menurut Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor 23
Tahun 2019 tentang Persyaratan Teknis Bahan Kosmetik, merkuri dan senyawanya yang
termasuk dalam daftar bahan yang tidak diperbolehkan dalam kosmetik (Laili dan Yanti,
2022).
Merkuri (Hg) merupakan logam berat yang berbahaya bersifat racun, meskipun berada
dalam konsentrasi rendah. Merkuri sering digunakan sebagai bahan pencerah kulit karena
dapat menghambat pembentukan pigmen kulit melanin pada sel melanosit pada
permukaan kulit manusia. Namun merkuri dapat menimbulkan efek toksik pada ginjal,
saraf, dan otak. Tindakan utama Hg dalam tubuh manusia yaitu menghambat fungsi enzim
dan juga merusak membran dinding sel. Hal ini dikarenakan kemampuan Hg dalam
membentuk ikatan kuat dengan enzim dan gugus yang mengandung sulfur di dalam
dinding sel. Hg dalam lotion bisa masuk ke dalam tubuh melalui kulit. Penggunaan lotion
yang mengandung merkuri membuat kulit halus dan putih, namun seiring berjalannya
waktu, merkuri dapat menumpuk di bawah kulit, mengubahnya menjadi biru kehitaman
dan bahkan menyebabkan kanker (Rintjap et al., 2022).
Spektrofotometer serapan atom (SSA) yaitu alat untuk menganalisis unsur logam
berbahaya berdasarkan prinsip serapan radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometri serapan
atom merupakan metode analisis unsur-unsur logam seperti merkuri (Hg) secara
kuantitatif dan memiliki beberapa keunggulan. Metode ini mempunyai ciri selektivitas dan
spesifisitas yang tinggi, biaya analisis yang relatif rendah, dan waktu analisis (ppm-ppb).
lebih cepat dan singkat dan caranya sederhana (Dewi, dkk., 2021).
2. Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini yaitu menganalisis kandungan merkuri (Hg) pada beberapa
sampel lotion komersial dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom
(SSA).

2.1 Alat
1. Timbangan analitik.
2. Gelas kimia.
3. Gelas ukur.
4. Labu ukur.
5. Corong kaca.
6. Tabung reaksi.
7. Rak tabung reaksi.
8. Spatula.
9. Mikropipet.
10. Lemari asam.
11. Microwave.
12. Seperangkat alat vessel.
13. Spektrofotometri serapan atom (SSA) tungku karbon.

2.2 Bahan
1. Aquadest.
2. HNO3 65% 9ml.
3. H2O2 30% 1ml.

2.3 Sampel
1. Lotion merk A, B, C, D, dan E

3. CARA KERJA
1. Pembuatan Larutan Uji
Timbang sampel lotion A, B, C, D dan E rangkap dua sesuai rentang perhitungan,
masukkan setiap sampel ke dalam botol berlabel dan tambahkan 9 ml setiap sampel
yang mengandung HNO3 dan H2O2 65%, kedalam setiap botol, tambahkan 1 ml 30%,
diamkan selama 15 menit, lalu panaskan dalam microwave dengan suhu 210℃ selama 1
hingga 2 jam, dan saring menggunakan kertas saring kemudian masukkan ke dalam labu
takar 50 ml dan tambahkan air suling hingga tanda batas.
2. Pembuatan Larutan Induk / Baku Merkuri (Hg)
Larutan standar 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 5 ppm, 7 ppm, dan 10 ppm dibuat dari
larutan stok primer 1000 ppm. Larutan stok 1000 ppm kemudian dinaikkan terlebih
dahulu menjadi 100 ppm dengan dipipet 10 ml dari larutan stok 1000 ppm dan
diencerkan hingga 100 ml dengan larutan HNO3 dan H2SO4 hingga konsentrasi 100
ppm. Selanjutnya dipipet 100 ppm ke dalam 1 ml dan encerkan hingga 100 ml dengan
larutan HNO3–H2SO4 hingga konsentrasi 1 ppm. Kemudian dipipet 0,5 ml, 1 ml, 2 ml,
dan 2,5 ml ke dalam labu takar 100 ml hingga diperoleh konsentrasi 0,5 ppm, 1 ppm, 2
ppm, 3 ppm, 5 ppm, 7 ppm, dan 10 ppm.
3. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dilakukan pengukuran arus puncak larutan standar merkuri pada konsentrasi yang
berbeda yaitu 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 5 ppm, 7 ppm, dan 10 ppm maka akan
didapatkan kurva kalibrasinya.

4. Analisis Kadar Merkuri


Sampel duplo A, B, C, D, dan E, diganggu dan direduksi dengan SnCl 2, dianalisis
kandungan merkuri secara individual menggunakan metode SSA, dan konsentrasi serta
serapan masing-masing sampel dibaca.
5. DATA YANG DIPEROLEH
a. Kurva Baku

Konsentrasi Absorbansi
0 0,0021
0,5 0,0088
1 0,0140
2 0,0262
3 0,0393
5 0,0636
7 0,0884
10 0,1272
a: 0,001799568
b: 0,012463279
r: 0,9999
b. Data Sampel
Kode Bobot Absorbansi Absorbansi Konsentrasi Rerata
Sampe sampel Sampel Blanko Sampel konsentrasi
l (gram) (mg/L) sampel
A1 0,1869 0,0041 -0,0515 ppm (Hg tidak
A2 0,1969 0,0036 -0,0591 ppm terdeteksi)

B1 0,1882 0,0065 0 ppm 0,0690 ppm


B2 0,1861 0,0097 0,0690 ppm
C1 0,0642 0,0060 0,0021 -0,0312 ppm (Hg tidak
C2 0,1815 0,0063 -0,0044 ppm terdeteksi)

D1 0,1855 0,0051 -0,0303 ppm (Hg tidak


D2 0,1949 0,0054 -0,0226 ppm terdeteksi)

E1 0,1895 0,0054 -0,0233 ppm (Hg tidak


E2 1,1747 0,0051 -0,0048 ppm terdeteksi)

Absorbansi pada panjang gelombang 253,7 nm.


c. Perhitungan
Rumus :
( y −a)/b 1
Kadar = x xF
Bu 1000
- Syakhira Al-munawwarah
(−0,0006−0,001799568 ) /0,012463279 1
Kadar A1 = x x 50 = - 0,0515 ppm
0,1869 1000
(−0,0011−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar A2 = x x 50 = - 0,0591 ppm
0,1969 1000
- Qaulan Sadida
(0,0018−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar B1 = x x 50 = 0
0,1882 1000
(0,005−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar B2 = x x 50 = 0,0690 ppm
0,1861 1000
- Wafiq Magfirah
(0,0013−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar C1 = x x 50 = - 0,0312 ppm
0,0642 1000
(0,0016−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar C2 = x x 50 = - 0,0044 ppm
0,1815 1000
- Niswa Hardianti
(0,0004−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar D1 = x x 50 = - 0,0303 ppm
0,1855 1000
(0,0007−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar D2 = x x 50 = - 0,0226 ppm
0,1949 1000
- Sabri Firdaus
(0,0007−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar E1 = x x 50 = - 0,0233 ppm
0,1895 1000
(0,0004−0,001799568)/0,012463279 1
Kadar E2 = x x 50 = - 0,0048 ppm
1,1747 1000
7. PEMBAHASAN
Merkuri yaitu senyawa yang biasa digunakan untuk menghambat pembentukan pigmen
melanin pada kulit sehingga membuat kulit tampak lebih cerah dan putih. Untuk
penggunaan merkuri anorganik berkisar antara 1 hingga 10%, dan merkuri dinilai
berpotensi sebagai bahan pencerah kulit yang digunakan sebagai bahan pencerah kulit
pada berbagai jenis kosmetik, terutama formulasi lotion. Penggunaan merkuri dapat
menimbulkan efek toksik pada kerusakan organ seperti paru-paru dan ginjal, kerusakan
permanen pada otak, dan gangguan pertumbuhan janin (Pra Diningsih et al., 2022).

Spektrofotometri serapan atom (SSA) yaitu metode analisis kuantitatif guna mengukur
konsentrasi senyawa logam seperti merkuri dalam suatu sampel. Spektrofotometri serapan
atom SSA banyak digunakan karena bisa mengukur kadar logam terkecil sekalipun dengan
hasil yang akurat. Penentuan kandungan merkuri dalam suatu sampel diawali pengukuran
sampel, larutan baku, dan nilai blanko. Larutan standar yang diuji berfungsi sebagai
larutan acuan merkuri (Hg) yang konsentrasinya telah diketahui. Larutan kosong,
sebaliknya, berfungsi sebagai larutan referensi yang mengandung konsentrasi merkuri
(Hg) yang diketahui. Hal ini berfungsi sebagai solusi referensi untuk meminimalkan noise
dalam analisis (Rahman, et al. , 2019).

Dalam metode SSA, salah satu syarat analisis logam adalah sampel berada dalam
larutan. Oleh karena itu, sebelum menganalisis kandungan logam seperti merkuri dalam
suatu sampel, sampel tersebut harus dimusnahkan terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan
untuk menghilangkan atau memisahkan komponen ionik lainnya untuk meminimalkan
kesalahan analisis. Pencernaan merupakan suatu proses yang dilakukan untuk melarutkan
atau mengubah suatu sampel menjadi bentuk yang terukur sehingga isi benda yang
dianalisis dapat terbaca secara akurat (Sri dkk., 2020).

Pengujian ini menggunakan metode destruksi yang dipengaruhi oleh penggunaan asam
berupa HNO3 65 hingga H2O2 30%, destruksi gelombang mikro pada suhu kurang lebih
210°C dan tekanan 1.800 watt. Kombinasi asam HNO3 65% dan asam H2O2 30% sebagai
pelarut pada analisis ini sangat efektif dan efisien karena memerlukan reagen dan volume
sampel yang lebih sedikit, mengurangi waktu destruksi, dan menghindari kontaminasi.
Proses destruksi juga dapat didukung dengan menggunakan HNO3 65%, H2O2 30% untuk
memastikan senyawa organik terlarut sempurna dalam larutan logam yang diinginkan.
Proses penghancuran secara menyeluruh dapat ditunjukkan dengan contoh hasil
pencernaan berupa larutan bening (Taufiq, 2023).

Metode destruksi melibatkan penambahan asam nitrat, asam yang biasa digunakan
untuk mencerna berbagai jenis sampel, seperti sampel losion. Gelombang mikro
berinteraksi dengan nitrat menghasilkan HNO 3 panas, zat pengoksidasi kuat. Oleh karena
itu, Hg dioksidasi dan dilarutkan oleh HNO 3, mengubah logam Hg menjadi stabil (Sri, et
al., 2020).

Analisis senyawa merkuri (Hg) pada kosmetik dapat dilakukan dengan menggunakan
metode HVG-AAS. Metode HVG (hydride vapor generator) AAS (atomic absorption
spectrcopy) meningkatkan konsentrasi unsur-unsur tertentu, termasuk merkuri (Hg),
dengan mengubah merkuri (Hg) menjadi gas hidrida. Hidrida diuapkan dan dimasukkan
ke dalam sistem spektrofotometer serapan atom untuk dianalisis. Metode ini
memungkinkan deteksi merkuri yang lebih sensitif, karena merkuri membentuk senyawa
yang lebih mudah menguap dibandingkan bentuk logam lainnya. Oleh karena itu, metode
HVG dapat digunakan untuk menganalisis merkuri dalam sampel dengan lebih baik
(Putri, et al., 2023).

Metode HVG-AAS merupakan suatu proses yang menggunakan teknik spektrometri


serapan atom dalam medium gas/uap untuk mengetahui kandungan logam merkuri yang
mungkin terdapat pada produk kosmetik seperti lotion. Metode ini melibatkan
pengambilan sampel produk yang telah melalui tahap pra-pencernaan sebagai persiapan
untuk tahap analisis. Sampel kemudian dimasukkan ke dalam alat analisa melalui proses
injeksi. Dalam proses ini, sampel dimasukkan ke dalam perangkat melalui tabung dan
diubah menjadi bentuk gas atau uap melalui proses penyemprotan. Gas atau uap ini
menjadi transparan terhadap panjang gelombang cahaya tertentu. Cahaya ini diserap oleh
atom logam merkuri dalam sampel, dan serapannya diukur dengan detektor. Dengan
membandingkan hasil dengan standar yang diketahui, kandungan logam merkuri dalam
sampel dapat dihitung atau ditentukan. Analisis ini membantu memastikan bahwa produk
kosmetik seperti lotion memenuhi atau tidak memenuhi standar keamanan untuk kadar
logam Hg yang dapat diterima atau dibatasi (Putri, et al., 2023).

Berdasarkan hasil pengujian, hanya 0,0690 ppm merkuri (Hg) yang terdeteksi pada
sampel B, dan tidak ada merkuri (Hg) yang terdeteksi pada sampel lainnya. Peralatan yang
digunakan untuk pengujian mungkin sebelumnya telah terkontaminasi merkuri, sehingga
setiap sampel mengandung merkuri yang terdeteksi kemungkinan besar disebabkan oleh
kontaminasi dari peralatan yang digunakan. Syarat cemaran mikroba dan logam berat pada
kosmetik didasarkan pada Peraturan Direktur Jenderal Badan Pengawas Obat dan
Makanan Republik Indonesia Tahun 2014 Nomor 17 tentang Perubahan Atas Peraturan
Nomor Hk.03.1.23.07.11.6662 tahun 2011. Kandungan logam beratnya 1 mg/L dalam
bentuk merkuri (Hg). Pastikan semua sampel memenuhi persyaratan batas maksimum
pengotor logam merkuri.
8. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan pada praktikum analisis farmasi lanjutan yang telah dilaksanakan,
yaitu didapatkan hasil yaitu hanya pada sampel B saja yang terdeteksi logam merkuri
(Hg) dengan kadar 0,0690. Akan tetapi, kadar logam merkuri (Hg) yang terkandung
dalam sampel tidak melewati batas maksimum yang diperbolehkan. Sehingga masih
aman untuk untuk dipergunakan dalam jumlah yang wajar.
DAFTAR PUSTAKA

BPOM RI. (2019). Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan. Jakarta : Badan
Pengawasan Obat dan Makanan.
Dewi, E.R. (2022). Analisis Cemaran Logam Berat Arsen, Timbal, dan Merkuri pada
Malaman di Wilayah Kota Surabaya Kabupaten Sidoarjo Jawa Timur. Analysis
Contamination Of Heavy Metal Arsen, L. Jurnal Ilmu Kesehatan Masyarakat. Vol.
18 No. 1.
Febriatama, et al. (2018). Analisis Kandungan Timbal pada Lipstik yang Terdaftar dan
Tidak Terdaftar di Badan Pengawas Obat dan Makanan yang Dijual di Pasar Raya
Kota Padang. Jurnal Kesehatan. Vol. 7 No. 4.
Hananingtyas, Izza. (2017). Studi Pencemaran Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan
Kadmium (Cd) pada Ikan Tongkol (Euthynnus sp.) di Pantai Utara Jawa. Biotropic
The Journal of Tropical Biology. Vol.1 No.2.
Laili, Z. Dan Yanti, E. F. (2022). Analisis Logam Berat Timbal (Pb) Dalam Body Lotion
Yang Beredar Dipasaran Jember. Journal Islamic Pharm. Vol. 7 No. 2.
Nasir, M. (2019). Spektrometri Serapan Atom. Banda Aceh : Syiah Kuala University Press.
Mustap, A dan Manopo, M. (2022). Analisis Kandungan Merkuri (Hg) Dalam Krim
Pemutih Yang Beredar Di Bolaang Mongondow Menggunakan Spektrofotometri
Serapan Atom. Gorontalo : Unuversitas Negeri Gorontalo.
Pradiningsih, et al. (2022). Identifikasi Senyawa Hidrokuinon Dan Merkuri Pada Sediaan
Whitening Body Lotion Yang Beredar Di Klinik Kecantikan. Jurnal Ilmu Kefarmasian.
Vol. 3 No. 1.
Rohendi, et al. (2019). Instrumentasi Kelautan Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry (GFAAS). Malang: Univiersitas Brawijaya.
Rintjap, et al. (2021). Metode Dan Analisa Kandungan Merkuri (Hg) Dalam Kosemetika.
Poltekese Kemeskes Manado : Vol. 1 No. 2.
Rahman, H., et al. (2019). Analisis kandungan merkuri pada krim pemutih illegal di
kecamatan pasar kota jambi menggunakan spektrofotometri serapan atom
(SSA).Jurnal farmasi Indonesia. Vol. 16 No. 1.
Sri, A.D., et al. (2020). Perbandingan Metode Destruksi Basah dan Destruksi Kering untuk
Analisis Timbal dalam Tanah di Sekitar Laboratorium Kimia FMIPA UNNES.
Indonesian Journal of Chemical Science. Vol. 9 No. 3.
Taufiq, M. (2023). Metode destruksi gelombang mikro menggunakan variasi konsentrasi
asam nitrat untuk penentuan logam cd dan pb dalam produk makanan bayi. Jurnal
kimia (journal of chemistry). 17 (1).

Anda mungkin juga menyukai