1.

Spesifikasi kuantitas yang diukur

A. Model pengujian besi (Co) berdasarkan SNI 01-3554-2006

Larutan induk
1000 mg/L

* 1 mL ke 100 mL

Larutan baku
Co ± 10 mg/L

* 0; 0,25; 0,5; 0,75; 1

Lar. std. kalibrasi., 0; 25; 50; 75; 100 µg/L

Larutan sampel AMK Kurva kalibrasi AAS

Cx

B. Rumus/ Formula perhitungan

C. Data Percobaan

Parameter Nilai Satuan

Cx 67.9398 µg/L
Recovery 99.8885 %
Lar. Induk kobalt 1000 mg/L
Repeatabilitas 4.9 %
Cs 68.0156 µg/L
utan induk
000 mg/L

* 1 mL ke 100 mL

utan baku
± 10 mg/L

* 0; 0,25; 0,5; 0,75; 1 mL ke 100 mL

., 0; 25; 50; 75; 100 µg/L

a kalibrasi AAS
2. Identifikasi sumber – sumber ketidakpastian

D. Diagram tulang ikan (Fish bone)

Rep Std

Type B, Lar. induk

Type A,
Lar. std

CCo (µg/kg)

kurva
kalibrasi

Cx Rec
3. Kuantifikasi komponen ketidakpastian

E. Estimasi ketidakpastian baku setiap komponen

1) Ketidakpastian baku kurva kailbrasi (µ Cx)

0.2000
std (µg/L) Abs Rata2
0 -0.0001 -0.0001 -0.0001 -0.0001 f(x) = 0.0018798667
0.1500 R² = 0.9921029213
25 0.0288 0.0290 0.0290 0.0289
50 0.0842 0.0839 0.0827 0.0836
75 0.1350 0.1342 0.1337 0.1343
0.1000
100 0.1821 0.1815 0.1830 0.1822

0.0500

Sampel A1 A2 A3 A Rata2 Kons (µg/L)

sampel 1 0.1197 0.1190 0.1201 0.1196 67.9871 0.0000
sampel 2 0.1192 0.1189 0.1183 0.1188 67.5615 0 20
sampel 3 0.1197 0.1202 0.1205 0.1201 68.2708
m 9 Rata2 : 0.1195 67.9398 -0.0500

xi yi yc (yi-yc)2 (xi-xrata)2
0 -0.0001 -0.0082 0.000066 2500.0
0 -0.0001 -0.0082 0.000066 625.0
0 -0.0001 -0.0082 0.000066 2500.0
25 0.0288 0.0388 0.000100 625.0
25 0.0290 0.0388 0.000096 625.0
25 0.0290 0.0388 0.000096 625.0
50 0.0842 0.0858 0.000003 0.0
50 0.0839 0.0858 0.000004 0.0
50 0.0827 0.0858 0.000010 0.0
75 0.1350 0.1328 0.000005 625.0
75 0.1342 0.1328 0.000002 625.0
75 0.1337 0.1328 0.000001 625.0
100 0.1821 0.1798 0.000005 2500.0
100 0.1815 0.1798 0.000003 2500.0
100 0.1830 0.1798 0.000010 2500.0
Rata-Rata 50.0000 0.0858 0.0858 0.000035 1125.0
Jumlah 750.0000 1.2868 1.2868 0.000531 16875.0
n 15
 intercept a -0.0082
slope b 0.0019
Pers. garis regresi y= 0.0019 x -0.0082

  Yi  Yc 
Sy/x = 0.0064 2

SY / X 
(Sy/x)/b =
1/m =
3.3989
0.1111
 n  2
1/n = 0.0667
(yspl - yrata)2 = 0.0011
SY / X 1 1 (
b2 . E(xi - Xrata)2 = 0.0596  (C X )  S X    2
U Cx = 1.5080 µg/L b m n b .
0.2000

f(x) = 0.0018798667x - 0.0082066667

0.1500 R² = 0.9921029213

0.1000

0.0500

0.0000
0 20 40 60 80 100 120

-0.0500
i  Yc 
2

 2

SY / X 1 1 (YSpl  Yrata 2 ) 2
  2
b .   X i  X rata 2 
2
b m n
2) Ketidakpastian baku recovery (µ Rec)

Kadar logam Co dalam sertifikat CRM = 10002 ± 20 µg/L pada faktor cak
XObs = 9990.8475 µg/L sd = 18.978 µg/L
Rec 99.9 % 0.9989
Maka,
µ (XObs) = sd/Ö12 = 5.47848 mg/kg
µ (XCRM) = 20/2 = 10 mg/Kg

µ (Rec) = 0.1139 % 2
0.00114   ( X Obs ) 
 (Re c)  Re c .   
 X Obs 
µg/L pada faktor cakupan 2
untuk 4 data, 12 x pengukuran

2 2
  ( X Obs )    ( X CRM ) 
    
 X Obs   X CRM 
3) Ketidakpastian baku asal standar (µ std)

Kalibrasi standard

Type B - Konsentrasi larutan induk

Type A - Konsentrasi larutan standar kalibrasi

Type B
Larutan standard induk Co = 1000 ± 23 mg/L
Cinduk 1000 mg/L
uinduk 23 mg/L
µC induk 11.5 mg/L
µ(type B, lar induk) = 1.15E+01 mg/L

Type A
Larutan baku Co ± 10 mg/L
- Pemipetan larutan induk 1 mL di encerkan ke labu takar 100 mL
Ketidakpastian baku asal volume pipet 1 mL,
terdiri dari ketidakpastian asal kalibrasi pipet dan temperatur lab
* Kalibrasi pipet 1 ± 0.003

µkal = 0.0012 mL

* Temperatur
Variasi temperatur di lab saat pengujian ± 3 oC
µ(Vtemp) = Variasi temperatur lab x koef muai air x Vpipet

µ(Vtemp) = 3.637E-05 mL
Ketidakpastian baku asal volume pipet 1 mL
yaitu,

µ(Vpipet) = 0.0012 mL

Ketidakpastian baku asal volume labu takar 100 mL,

terdiri dari ketidakpastian asal kalibrasi labu takar dan temperatur lab
* Kalibrasi labu takar 100 ± 0.06

µkal = 0.034641 mL

* Temperatur
Variasi temperatur di lab saat pengujian ± 3 oC
Maka,
µ(Vtemp) = Variasi temperatur lab x koef muai air x Vlabu

µ(Vtemp) = 0.0364 mL

Ketidakpastian baku asal labu takar 100 mL

yaitu

µ(Vlabu)= 0.0502 mL

Maka larutan baku Co

C induk  V p
C baku 
Vlabu
 C induk  V p
Konsentrasi, C baku 
Cbaku = 10.00 mg/L
Vlabu

Ketidakpastian,
µ(Cbaku) = 0.11575993 mg/L  (C baku )  C baku x

Larutan standar kalibrasi Co ± 50 µg/L

- Pemipetan larutan baku 0,5 mL di encerkan ke labu takar 100 mL
Ketidakpastian baku asal volume pipet 0,5 mL,
terdiri dari ketidakpastian asal kalibrasi pipet dan temperatur lab
* Kalibrasi pipet 0.5 ± 0.07

µkal = 0.0286 mL

* Temperatur
Variasi temperatur di lab saat pengujian ± 3 oC
µ(Vtemp) = Variasi temperatur lab x koef muai air x Vpipet

µ(Vtemp) = 0.0002 mL

Ketidakpastian baku asal volume pipet 0,5 mL

yaitu,

µ(Vpipet) = 0.0286 mL
Ketidakpastian baku asal volume labu takar 100 mL,
terdiri dari ketidakpastian asal kalibrasi labu takar dan temperatur lab
* Kalibrasi labu takar 100 ± 0.06

µkal = 0.0346 mL

* Temperatur
Variasi temperatur di lab saat pengujian ± 3 oC
Maka,
µ(Vtemp) = Variasi temperatur lab x koef muai air x Vlabu

µ(Vtemp) = 0.0364 mL

Ketidakpastian baku asal labu takar 100 mL

yaitu

µ(Vlabu)= 0.0502 mL

Maka larutan standar kalibrasi Co

C baku  V
Konsentrasi, C s tan dar 
Cstandar = 0.0500 mg/L Vlabu
50 µg/L

Ketidakpastian,
µ(Cstandar) = 2.9159 µg/L  (C s tan dar )  C s tan da
Jumlah larutan standar kalibrasi = 4
µ (type A, Lar.std.) = 0.728982 µg/L
 95%

u induk
u C induk 
2

ar 100 mL

dan temperatur lab

mL

x koef muai air x Vpipet

akar dan temperatur lab
mL

x koef muai air x Vlabu

C induk  V pipet
C baku 
Vlabu
 C induk  V pipet
C baku 
Vlabu

2
 uC 
2
 uV pipet  2

(C baku )  C baku x  induk       uV labu 


 V pipet  V
 C induk     labu 

kar 100 mL

dan temperatur lab

mL

x koef muai air x Vpipet

akar dan temperatur lab
mL

x koef muai air x Vlabu

C baku  V pipet
C s tan dar 
Vlabu

2
 u C   uV   uV
2 2

(C s tan dar )  C s t an dar x  baku    pipet    labu 
 C baku   V pipet   Vlabu 

4) Ketidakpastian baku asal repeatabilitas (µ Rep)

Data repeatabilitas metode diperoleh dari data validasi metode pengujian logam kobalt dalam AMK

µ Repeat

RSD 4.90 %
3. Menghitung ketidakpastian gabungan

F. Perhitungan ketidakpastian gabungan

Sumber Ketidakpastian Nilai (Xi) Satuan

Cx 67.94 µg/L

Recovery 0.999

Larutan induk Type B 1000 mg/L

Larutan standar Type A 50.00 µg/L

Repeatabilitas
Cs 68.016

2 2
 u cs 
2
 u cx 
2
 u C larstd   u C larinduk 
       typeA    typeB 
 cs   cx   c larstd   c larinduk 
 typeA   typeB 

2 2
 uc x 
2
 uC larstd typeA  u 
uc S  cs x       C larinduk typeB  
 cx   clarstd   clarinduk 
 typeA   typeB 

F. Perhitungan ketidakpastian diperluas

Untuk tingkat kepercayaan 95%, dengan faktor cakupan 2, maka

µc(Cs) = 3.8714 µg/L
U(Cs) = µc(Cs) x
= 2
7.743 µg/L

F. Pelaporan
Report 68,016 ± 7,743 µg/L
11.383814656 %
 Ketidakpastian RSU^2 [ (µXi /Xi)^2
RSU (µXi /Xi)
baku (µXi) ]
1.5080E+00 2.2196E-02 4.9266E-04
1.1390E-03 1.14E-03 1.3003E-06
1.1500E+01 1.1500E-02 1.3225E-04
7.2898E-01 1.4580E-02 2.1257E-04
4.9000E-02 2.4010E-03
µg/L

2 2
  u C larinduk   u 
2
typeA    typeB    rep 
  c larinduk   rep 
ypeA   typeB 

2 2
 u   u 
2
   C larinduk typeB  
 rep 
typeA rep
  clarinduk   
peA   typeB 

upan 2, maka