LAPORAN ESTIMASI

MOISTURE CONTENT PADA PUPUK NPK

KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Perihal : Estimasi ketidakpastian pengukuran

Parameter : Moisture content
Objek : Pupuk NPK
Acuan :

1. Diagram Air Utama Analisa

Preparasi sampel

Penimbangan cawan kosong

Penimbangan cawan kosong + sampel (m net contoh) M1, M2

Efek suhu
Pemanasan pada suhu 105 ⁰C dan ruang

Penimbangan berat kering (m teruapkan) M2, M3

Ket :
M1 = berat cawan kosong (g)
M2 = berat cawan dan contoh (g)
M3 = berat cawan dan contoh setelah pemanasan (g)

Moisture content (%) = M3-M2 x 100 %

M2-M1

2. Diagram Fish Bone

Penimbangan

Kalibrasi timbangan
Mc (%)

Kalibrasi oven

Penguapan Presisi metoda

LAPORAN ESTIMASI
MOISTURE CONTENT PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3.Data Perhitungan
3.1 Data analisa pengujian kadar air

Ulangan MC (%) Bobot Sampel (g)

1 1.99 2.0125
2 1.34 2.0014
3 1.9 2.0087
4 1.9 2.0006
5 1.88 2.0012
6 1.74 2.0245
7 1.86 2.0125
8 1.8 2.0005
9 1.89 2.014
10 1.95 2.0015
rata-rata 1.825 2.00774
sd 0.184285407 0.008107774

3.2 Ketidakpastian baku asal timbangan

Sert.kal (g) nilai k µ penimbangan (g) Rumus

0.00026 1.97 0.00013198 µ kalibrasi neraca / k

3.3 Ketidakpastian baku asal m net contoh

µ M2 µ M1 µ baku (%) Rumus

0.00013198 0.00013198 0.000186648 √ (µ M2)² + (µ M1)²

3.4 Ketidakpastian baku asal oven

µ oven kalibrasi µ oven

nilai k Rumus
(⁰C) (⁰C)
1.1 1.96 0.56122449 µ kalibrasi oven / k

3.5 Ketidakpastian baku asal presisi metoda

Std.dev (%) ulangan µ presisi metode (%) Rumus

0.184285407 10 0.058276163 Std.dev/√n
LAPORAN ESTIMASI
MOISTURE CONTENT PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

4.Ringkasan data

Sumber Ketidakpastian Ketidakpastian relatif

Ketidakpastian Satuan baku (µ) Pembagi (x) (µx/x)
Penimbangan gram 0.000186648 1.825 0.000102273
µ m net contoh gram 0.000186648
µ oven gram 0.56122449
Presisi % 0.058276163 1 0.058276163
Ketidakpastian √(µ penimbangan)2+(µ
gabungan (%) penguapan)2+(presisi)2+(homogenitas)2 0.003498384
Ketidakpastian
kadar air (%) µ kadar air x kadar air 0.006384551
Ketidakpastian
diperluas (%) k.µ 0.012769102
LAPORAN ESTIMASI
KADAR NITROGEN PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Perihal : Estimasi ketidakpastian pengukuran

Parameter : Nitrogen Content
Objek : Pupuk NPK
Acuan :

1. Diagram alir utama analisa

1.1 Standarisasi H2SO4

Penimbangan Erlenmeyer kosong M1

Penimbangan Erlenmeyer kosong dan Na2CO3 M2

Titrasi dengan H2SO4 V1

1.2 Pengujian nitrogen

Preparasi sampel

Penimbangan Erlenmeyer kosong M1

Penimbangan Erlenmeyer kosong + sampel (m net contoh) M2

Destruksi

Destilasi

Titasi dengan H2SO4 V1

LAPORAN ESTIMASI
KADAR NITROGEN PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

M1 = berat cawan kosong (g)

M2 = berat cawan dan contoh (g)
V1 = Volume H2SO4
N = Normalitas H2SO4

(Vblc − Vcth)x 14 x 𝑁 x Fp
Nitrogen (%) =
Bobot contoh (mg)

2. Diagram Fish Bone

2.1 Standarisasi H2SO4

penimbangan Presisi metoda

Kalibrasi timbangan

N H2SO4

Kalibrasi buret

Efek muai

V1 m Na2CO3

2.2 Pengujian Nitrogen

Penimbangan N H2SO4

Kalibrasi timbangan
N (%)

Kalibrasi buret Kalibrasi pipet 500 mL

Efek muai Kalibrasi pipet 25 mL

V1 Destilasi dan pengenceran Presisi

LAPORAN ESTIMASI
KADAR NITROGEN PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3. Data Perhitungan
3.1 Data Standarisasi H2SO4
3.1.1 Pengujian standarisasi H2SO4
Ulangan N H2SO4 Bobot Na2CO3 (g) V Titrasi (ml)
1 0.0502 0.0202 7.6
2 0.0502 0.0205 7.7
3 0.0503 0.0208 7.8
4 0.0502 0.0204 7.7
5 0.0501 0.021 7.95
6 0.0501 0.021 7.95
7 0.0501 0.0211 7.95
8 0.0502 0.02 7.5
9 0.0502 0.0206 7.75
10 0.0501 0.0207 7.8
rata-rata 0.05017 0.02063 7.77
sd 0.0000675

3.1.2 Ketidakpastian baku M Na2CO3

Unsur Berat atom µ atom m Na2CO3 µ std (QU/√3) µ Na2CO3

2Na 22.98977 0.00002 45.97954 0.000012 0.00000000013
C 12.0107 0.0008 12.0107 0.00046 0.00000021
3O 15.9994 0.0003 47.9982 0.00017 0.00000003
∑= 105.98844 ∑= 0.00000024347

µ m Na2CO3 0.000493423
3.1.3 Ketidakpastian baku asal timbangan

Sert.kal (g) nilai k µ penimbangan (g) Rumus

0.00026 1.97 0.00013198 µ kalibrasi neraca / k

3.1.4 Ketidakpastian baku m net Na2CO3

µ M2 µ M1 µ baku (%) Rumus

0.00013198 0.00013198 0.000186648 √ (µ M2)² + (µ M1)²
LAPORAN ESTIMASI
KADAR NITROGEN PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3.1.5 Ketidakpastian baku asal buret

Sert.kal (g) nilai k µ baku buret (ml) Rumus

0.033 2 0.0165 µ kalibrasi buret/ k

3.1.6 Ketidakpastian baku asal volume titrasi

Var. suhu Koef. Muai Volume titrasi

(⁰C) air (⁰C-1) (mL) Var. volume oleh suhu Rumus
Var.suhu x koef muai x
6 0.00021 7.77 0.0097902 vol labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.0097902 3 0.005652375 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ buret (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.0165 0.005652375 0.017441311 √(µ labu)2 + (µ muai air)2

3.1.7 Ketidakpastian baku asal presisi standarisasi H2SO4

Std.dev (%) ulangan µ presisi metode (%) Rumus

0.0000675 10 0.0000213454 Std.dev/√n

3.1.8 Ringkasan data

Ketidakpastian Pembagi Ketidakpastian relatif

Sumber Ketidakpastian Satuan baku (µ) (x) (µx/x)
µ m net contoh gram 0.000186648 0.0263 0.007096882
µ volume titrasi gram 0.017441311 7.77 0.002244699
µ M Na2CO3 % 0.000493423 105.98844 0.00000466
µ presisi % 0.0000675 1 0.0000675
√(µ m net contoh)2+(µ labu 500)2+(µ labu
Ketidakpastian gabungan 100 mL)2+(µ pipet 5 mL)2+(presisi)2+(µ
(%) kurva)2 0.007101925
Ketidakpastian N H2SO4 µ N H2SO4 x N H2SO4 0.000356517
Ketidakpastian diperluas
(%) k.µ 0.000713033
LAPORAN ESTIMASI
KADAR NITROGEN PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3.3 Pengujian Nitrogen

3.3.1 Data pengujian nitrogen
Ulangan N (%) Volume titrasi (mL) Bobot Contoh (g)
1 15.27 5.53 0.5004
2 15.26 5.57 0.5011
3 15.21 5.51 0.5003
4 15.22 5.52 0.5008
5 15.14 5.49 0.5005
6 15.19 5.52 0.5011
7 15.2 5.51 0.5005
8 15.22 5.52 0.5006
9 15.17 5.5 0.5005
10 15.17 5.5 0.5007
rata-rata 15.205 5.517 0.50065
sd 0.040345728 0.000275882

3.3.2 Ketidakpastian baku asal timbangan

Sert.kal (g) nilai k µ penimbangan (g) Rumus

0.00026 1.97 0.00013198 µ kalibrasi neraca / k

3.3.3 Ketidakpastian baku asal m net contoh

µ M2 µ M1 µ baku (%) Rumus

0.00013198 0.00013198 0.000186648 √ (µ M2)² + (µ M1)²

3.3.4 Ketidakpastian baku asal volume titrasi

Sert.kal buret
(ml) nilai k µ baku buret (ml) Rumus
0.033 2 0.0165 µ kalibrasi buret/ k

Koef.
Var. suhu Muai air Volume Var. volume oleh
(⁰C) (⁰C-1) titrasi (mL) suhu Rumus
Var.suhu x koef muai x vol
6 0.00021 5.52 0.0069552 labu
LAPORAN ESTIMASI
KADAR NITROGEN PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.0069552 3 0.004015587 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ buret (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.0165 0.004015587 0.016981606 √(µ labu)2 + (µ muai air)2

3.3.5 Ketidakpastian asal presisi metoda

Std.dev (%) ulangan µ presisi metode (%) Rumus

0.040345728 10 0.012758439 Std.dev/√n

3.3.6 Ketidakpastian baku asal N H2SO4

µ N H2SO4
0.000356517

3.3.7 Ketidakpastian baku asal volume labu ukur 500 mL

Sert.kal (g) nilai k µ baku (mL) Rumus

1.4 2 0.7 µ kalibrasi / k

Var. suhu Koef. Muai air Volume labu Var. volume oleh suhu
(⁰C) (⁰C-1) (mL) (mL) Rumus
Var.suhu x koef muai x
6 0.00021 500 0.63 vol labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.063 3 0.036373067 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ baku (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.7 0.036373067 0.700944363 √(µ labu)2 + (µ muai air)2
LAPORAN ESTIMASI
KADAR NITROGEN PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3.3.8 Ketidakpastian baku asal pipet gondok 25 mL

Sert.kal (g) nilai k µ baku (mL) Rumus

0.043 2 0.0215 µ kalibrasi / k

Var. suhu Koef. Muai air Volume pipet Var. volume oleh
(⁰C) (⁰C-1) (mL) suhu (mL) Rumus
Var.suhu x koef muai x vol
6 0.00021 25 0.0315 labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.0315 3 0.018186533 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ baku (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.0215 0.018186533 0.028160255 √(µ labu)2 + (µ muai air)2

3.4 Ringkasan data

Ketidakpastian Ketidakpastian relatif

Sumber Ketidakpastian Satuan baku (µ) Pembagi (x) (µx/x)
µ m net contoh gram 0.000186648 0.5007 0.000372774
µ volume titrasi gram 0.016981606 5.52 0.003076378
µ labu ukur 500 mL % 0.700944363 500 0.001401889
µ pipet gondok 25 mL % 0.028160255 25 0.00112641
µ N H2SO4 % 0.000356517 0.0502 0.007101932
µ pesisi % 0.040345728 1 0.040345728
√(µ m net contoh)2+(µ labu 500)2+(µ labu
Ketidakpastian 100 mL)2+(µ pipet 1 mL)2+(presisi)2+(µ
gabungan (%) kurva)2 0.002063688
Ketidakpastian Nitrogen µ nitrogen x Nitrogen 0.03136805
Ketidakpastian diperluas
(%) k.µ 0.062736101
LAPORAN ESTIMASI
KADAR P2O5 PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Perihal : Estimasi ketidakpastian pengukuran

Parameter : P2O5 Content
Objek : Pupuk NPK
Acuan :

1.Diagram alir utama analisa

Penimbangan Contoh M1

Destruksi

Pengenceran dan penambahan pereaksi V1, V2, V3

Pegukuran dengan Spektrofotometer UV-VIS Cx

2.Diagram Fish Bone

Penimbangan Presisi metoda Spektrofotometer

Kurva kalibrasi
Kalibrasi timbangan

P2O5 (%)

kalibrasi kalibrasi kalibrasi

Efek muai Efek muai Efek muai

V1 V2 V3
LAPORAN ESTIMASI
KADAR P2O5 PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3. Data Perrhitungan
3.1 Pengujian P2O5
Ulangan P2O5 (%) Bobot Contoh (g)
1 15.33 1.0005
2 15.22 1.0012
3 15.29 1.0008
4 15.26 1.0009
5 15.3 1.001
6 15.26 1.0004
7 15.31 1.0004
8 15.22 1.0011
9 15.32 1.0001
10 15.28 1.0003
rata-rata 15.279 1.00067
sd 0.038715486 0.000377271

3.2 Ketidakpastian baku kurva kalibrasi

No x y yc y-yc (y-yc)^2
1 0.00 0 -0.0049 0.0049 0.00002401
2 5.00 0.1898 0.1916 -0.0018 3.24E-06
3 10.00 0.3867 0.3881 -0.0014 1.96E-06
4 15.00 0.5809 0.5846 -0.0037 1.369E-05
5 20.00 0.7748 0.7811 -0.0063 3.969E-05
6 25.00 0.9856 0.9776 0.008 6.4E-05
Slope 0.0393 Jumlah 0.00014659
Persamaan garis RSD 0.006053718
µ kurva kalibrasi (mg/L) RSD/Slope 0.154038623

3.3 Ketidakpastian baku asal timbangan

Sert.kal (g) nilai k µ penimbangan (g) Rumus

0.00026 1.97 0.00013198 µ kalibrasi neraca / k

3.4 Ketidakpastian baku m net contoh

µ M2 µ M1 µ baku (%) Rumus

0.00013198 0.00013198 0.000186648 √ (µ M2)² + (µ M1)²
LAPORAN ESTIMASI
KADAR P2O5 PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3.5 Ketidakpastian baku asal volume labu takar 500 mL

Sert.kal (g) nilai k µ baku (mL) Rumus

1.4 2 0.7 µ kalibrasi / k

Var. suhu Koef. Muai Volume labu Var. volume oleh

(⁰C) air (⁰C-1) (mL) suhu (mL) Rumus
Var.suhu x koef muai x
6 0.00021 500 0.63 vol labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.63 3 0.3673067 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ baku (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.7 0.036373067 0.700944363 √(µ labu)2 + (µ muai air)2

3.6 Ketidakpastian baku asal volume labu takar 100 mL

Sert.kal (g) nilai k µ baku (mL) Rumus

0.037 2 0.0185 µ kalibrasi / k

Var. volume
Koef. Muai air Volume oleh suhu
Var. suhu (⁰C) (⁰C-1) labu (mL) (mL) Rumus
Var.suhu x koef muai x
6 0.00021 100 0.126 vol labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.126 3 0.072746134 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ baku (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.0185 0.072746134 0.075061641 √(µ labu)2 + (µ muai air)2

3.7 Ketidakpastian baku asal volume pipet 5 mL

Sert.kal (g) nilai k µ baku (mL) Rumus

0.041 2 0.0205 µ kalibrasi / k
LAPORAN ESTIMASI
KADAR P2O5 PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Var. volume
Koef. Muai air Volume oleh suhu
Var. suhu (⁰C) (⁰C-1) pipet (mL) (mL) Rumus
Var.suhu x koef muai x
6 0.00021 5 0.0063 vol labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.0063 3 0.003637307 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ baku (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.0205 0.003637307 0.020820183 √(µ labu)2 + (µ muai air)2

3.7 Ketidakpastian baku asal presisi metoda

Std.dev (%) ulangan µ presisi metode (%) Rumus

0.0387 10 0.012238015 Std.dev/√n

3.3 Ringkasan Data

Sumber Ketidakpastian Ketidakpastian

Ketidakpastian Satuan baku (µ) Pembagi (x) relatif (µx/x)
µ m net contoh gram 0.00013198 1.0007 0.000131888
µ labu takar 500 mL gram 0.700944363 500 0.001401889
µ labu takar 100 mL % 0.075061641 100 0.000750616
µ pipet 5 mL % 0.020820183 5 0.004164037
µ kurva kalibrasi % 0.154038623 15.28 0.010081062
µ pesisi % 0.012238015 1 0.012238015
Ketidakpastian √(µ m net contoh)2+(µ labu 500)2+(µ labu 100
gabungan (%) mL)2+(µ pipet 5 mL)2+(presisi)2+(µ kurva)2 0.000403152
Ketidakpastian
P2O5 µ P2O5 x P2O5 0.006160169
Ketidakpastian
diperluas (%) k.µ 0.012320338
LAPORAN ESTIMASI
KADAR K2O PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Perihal : Estimasi ketidakpastian pengukuran

Parameter : K2O Content
Objek : Pupuk NPK
Acuan :

1.Diagram alir utama analisa

Penimbangan Contoh M1

Destruksi

Pengenceran V1, V2, V3

Pegukuran dengan AAS Varian Cx

2.Diagram Fish Bone

Penimbangan Presisi metoda AAS

Kurva kalibrasi
Kalibrasi timbangan

K2O (%)

kalibrasi kalibrasi kalibrasi

Efek muai Efek muai Efek muai

V1 V2 V3
LAPORAN ESTIMASI
KADAR K2O PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3. Data Perhitungan
3.1 Pengujian K2O
Ulangan K2O (%) Bobot Contoh (g)
1 16.33 1.0020
2 16.22 1.0012
3 16.29 1.0044
4 16.26 1.0007
5 16.30 1.0005
6 16.26 1.0008
7 16.31 1.0010
8 16.22 1.0004
9 16.32 1.0008
10 16.28 1.0011
rata-rata 16.28 1.0013
sd 0.0387 0.0012

3.2 Ketidakpastian baku kurva kalibrasi

No x y yc y-yc (y-yc)^2
1 0.00 0.0004 0.0109 -0.0105 0.00011025
2 1.00 0.2126 0.2139 -0.0013 1.69E-06
3 2.00 0.4260 0.4169 0.0091 8.281E-05
4 3.00 0.6216 0.6199 0.0017 2.89E-06
5 4.00 0.8512 0.8229 0.0283 0.00080089
6 5.00 0.9994 1.0259 -0.0265 0.00070225
Slope 0.203 Jumlah 0.00099853
Persamaan garis RSD 0.01579976
µ kurva kalibrasi (mg/L) RSD/Slope 0.07783134

3.3 Ketidakpastian baku asal timbangan

Sert.kal (g) nilai k µ penimbangan (g) Rumus

0.00026 1.97 0.00013198 µ kalibrasi neraca / k
LAPORAN ESTIMASI
KADAR K2O PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3.4 Ketidakpastian baku m net contoh

µ M2 µ M1 µ baku (%) Rumus

0.00013198 0.00013198 0.000186648 √ (µ M2)² + (µ M1)²

3.5 Ketidakpastian baku asal volume labu takar 500 mL

Sert.kal (g) nilai k µ baku (mL) Rumus

1.4 2 0.7 µ kalibrasi / k

Var. suhu Koef. Muai Volume labu Var. volume oleh

(⁰C) air (⁰C-1) (mL) suhu (mL) Rumus
Var.suhu x koef muai x vol
6 0.00021 500 0.63 labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.063 3 0.036373067 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ baku (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.7 0.036373067 0.700944363 √(µ labu)2 + (µ muai air)2

3.6 Ketidakpastian baku asal volume labu takar 100 mL

Sert.kal (g) nilai k µ baku (mL) Rumus

0.037 2 0.0185 µ kalibrasi / k

Var. suhu Koef. Muai Volume labu Var. volume oleh

(⁰C) air (⁰C-1) (mL) suhu (mL) Rumus
6 0.00021 100 0.126 Var.suhu x koef muai x vol labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.126 3 0.072746134 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ baku (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.0185 0.072746134 0.075061641 √(µ labu)2 + (µ muai air)2
LAPORAN ESTIMASI
KADAR K2O PADA PUPUK NPK
KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

3.7 Ketidakpastian baku asal volume pipet 1 mL

Sert.kal (g) nilai k µ baku (mL) Rumus

0.06 1.96 0.030612245 µ kalibrasi / k

Var. suhu Koef. Muai Volume pipet Var. volume oleh

(⁰C) air (⁰C-1) (mL) suhu (mL) Rumus
6 0.00021 1 0.00126 Var.suhu x koef muai x vol labu

Var. vol oleh

suhu k µ muai air (mL) Rumus
0.00126 3 0.000727461 Var. vol oleh suhu/ √ k

µ baku (mL) µ muai air (mL) µ asal volume (mL) Rumus

0.03061641 0.000727461 0.030625051 √(µ labu)2 + (µ muai air)2

3.7 Ketidakpastian baku asal presisi metoda

Std.dev (%) ulangan µ presisi metode (%) Rumus

0.0387 10 0.012238015 Std.dev/√n

4. Ringkasan Data

Ketidakpastian Ketidakpastian
Sumber Ketidakpastian Satuan baku (µ) Pembagi (x) relatif (µx/x)
µ m net contoh gram 0.000186648 1.0013 0.000186406
µ labu takar 500 mL gram 0.700944363 500 0.001401889
µ labu takar 100 mL % 0.075061641 100 0.000750616
µ pipet 1 mL % 0.07783134 1 0.07783134
µ kurva kalibrasi % 0.27272637 16.28 0.016752234
µ pesisi % 0.012238015 1 0.012238015
√(µ m net contoh)2+(µ labu 500)2+(µ labu 100
Ketidakpastian gabungan mL)2+(µ pipet 1 mL)2+(presisi)2+(µ kurva)2 0.006677058
Ketidakpastian K2O µ K2O x K2O 0.108702508
Ketidakpastian diperluas k.µ 0.217405016