Uji Kinerja

Spektrofotometer dan AAS

Oleh: Arum Prajanti

Disampaikan dalam Bimbingan Teknis

Peningkatan Kapasitas SDM Kabupaten/Kota
4-8 November 2014
 Peralatan
• Peralatan harus dioperasikan oleh personel yang
berwenang.
• Instruksi yang mutakhir untuk menggunakan dan
merawat peralatan (termasuk setiap panduan yang
relevan yang disediakan oleh manufaktur peralatan)
harus siap tersedia untuk digunakan oleh personel
laboratorium yang sesuai.
 Peralatan
• Laboratorium harus memiliki program pemeliharaan untuk
mencegah kegagalan peralatan dan menjamin bahwa
peralatan bekerja sesuai dengan reliabilitas yang diperlukan
untuk mutu hasil pengujian yang dikehendaki.
• Peralatan harus dipasang dan ditempatkan di lokasi dengan
kondisi lingkungan yang memadai untuk meminimalkan
pengaruh potensial dari akomodasi terhadap kinerja
peralatan.
• Elemen yang berpengaruh tersebut termasuk korosi,
temperatur, kelembaban, vibrasi, kestabilan daya listrik, debu
dan pengaruh elektromagnetik.
Pengukuran Data

Pengelolaan Informasi

Kebijakan
analisis kualitatif

kuantitatif

Analisa basah instrumentasi

 Alat
sampling
Data
Alat Ukur/
valid
Alat lab
alat uji
Terkalibrasi
 Uji Kinerja Peralatan
• Dilakukan untuk memelihara keyakinan pada status kalibrasi
• Konfirmasi melalui pengujian dan penyajian bukti bahwa
persyaratan yang ditetapkan telah dipenuhi
• Pengecekan yang diperlukan untuk memelihara kepercayaan
pada status kalibrasi standar acuan, standar primer, standar
antara (transfer standard) atau standar kerja dan bahan acuan
harus dilakukan sesuai dengan prosedur dan jadwal tertentu.
 Uji Kinerja Peralatan

• Uji kinerja peralatan merupakan pengecekan antara adalah

pengertian sebagai konfirmasi dengan cara pengujian dan
penyajian bukti bukti bahwa persyaratan yang telah
ditetapkan telah terpenuhi.
 Uji Kinerja Peralatan
• Harus ditentukan apa yang dicek
• Bagian mana yang dicek
• Kisaran ukuran penggunaan
 Mengapa Dilakukan?
• Cek antara dimaksudkan untuk pemeliharaan ketelusuran
peralatan kepada standar nasional.
• Cek antara dilakukan di antara selang kalibrasi untuk
memeriksa bahwa alat yang telah dikalibrasi tersebut telah
memenuhi persyaratan teknis
 Kapan?
 Jika mengalami pembebanan lebih

 bahwa bila terdapat kecurigaan atau indikasi

kelebihan beban atau kesalahan penanganan,
peralatan harus diperiksa dengan segera dan setelah
itu diperiksa dalam interval yang cukup sampai dapat
ditunjukkan bahwa stabilitas peralatan tidak
terganggu.
 Uji Kinerja Spektrofotometer
• Cek Akurasi dan Reprodusibilitas Panjang
Gelombang
• Menggunakan filter Holmium dan Didinium
• Check wavelength over entire UV-Visible range.
Deviasi Maximum ± 1.00 nm. Run two spectra
Akurasi dan reprodusibilitas fotometrik daerah Visible
1) Ukur absorbansi dari larutan CuSO4.5H2O pada panjang
gelombang 600, 650, 700, 750 nm, 20g/L dlm 1% H2SO4
2) Kriteria penerimaan adalah sebagai berikut :

Panjang Gelombang Absorbansi ( A ) Syarat toleransi (nm)

(nm)
600 0,068 0,067 - 0,069
650 0,224 0,2195 - 0,2285
700 0,527 0,5165 - 0,5375
750 0,817 0,801 - 0,833

• Deviasi ±1%
 Akurasi dan reprodusibilitas fotometrik daerah
UltraViolet (UV)

• 60 + 0.25 mg K2Cr2O7/L dalam 0.005M H2SO4

• Ukur absorbansi dari larutan K2Cr2O7 pada panjang gelombang 235, 257,
313, 350 nm.
2) Kriteria penerimaan adalah sebagai berikut :

Panjang Absorbansi ( A ) Syarat toleransi

Gelombang (nm) (nm)
235 0,748 0,740-0,756
257 0,865 0,856-0,874
313 0,292 0,289-0,295
350 0,640 0,634-0,648
 Menggunakan CoCl2
Pemeriksaan Panjang Gelombang
• 1). Larutan Kobal Klorida diukur serapannya pada panjang gelombang
500, 505, 510, 515, 520 nm.
• 2). Bila serapan maksimum berada pada panjang gelombang antara 505
– 515 berarti kondisi Spektrofotometer UV – Vis masih baik.
•
Cek Linieritas
• 1). Larutan Stok Kobal Klorida dan larutan Kobal Klorida 1 : 1 diukur
serapannya pada panjang gelombang 510 nm.
• 2). Bila nilai serapan dari larutan kobal klorida 1 : 1 setengah dari nilai
serapan larutan stok kobal klorida berarti linieritas panjang gelombang
masih baik.
 Uji Kinerja AAS

• Spektrofotometer Serapan Atom flame :

– Kondisikan alat pada lampu Cu pada λ 324,8 nm.
– Aspirasikan standar Cu 1 ppm
• Spektrofotometer Serapan Atom Tungku karbon
– Kondisikan alat pada lampu Cu pada λ324,8 nm.
– Aspirasikan standar Cu 0,02 ppm sebanyak 20 µL.
 Uji Kinerja AAS Flame
• Data Pengamatan :
• Model :
• Standar : Larutan Standar Cu 1 ppm.
No Konsentrasi ( ppm ) Absorbansi

Batas Keberterimaan

Panjang gelombang Konsentrasi (ppm) Absorbansi Koefisien variasi

324,8 1 Min. 0,2 Maks. 2 %

 Uji Kinerja AAS Tungku Karbon

Model :
Standar : Larutan Standar 0,02 ppm.

No Konsentrasi ( ppm ) Absorbansi

Batas Keberterimaan

Panjang gelombang Konsentrasi (ppm) Absorbansi Koefisien variasi

324,8 0,1 Min. 0,1 Maks. 3 %