Distance Learning

Jaminan Mutu
Data Hasil Pengujian
Bandung, 24-25 Nopember 2020

Diselenggarakan oleh:

Disampaikan oleh:
Dr. Wahyu Agus Setiawan
Outline
ISO

Jaminan Mutu

Bahan

Peralatan

Validasi Metode

Kontrol Sampel

Grafik Pengendali
 Pendahuluan

ISO ??
 ISO

 ISO adalah singkatan dari The International

Organization for Standardization
 ISO adalah organisasi internasional untuk
standardisasi yang menetapkan standar
internasional di bidang industri dan komersial di
dunia.
 Tujuan ISO adalah untuk meningkatkan
perdagangan antar negara di dunia.
 ISO
ISO menetapkan ѕtаndаr-ѕtаndаr іnduѕtrіаl
dаn komersial dunіа.
ISO аwаlnуа dіbеntuk untuk mеmbuаt
ѕtаndаrdіѕаѕі іntеrnаѕіоnаl untuk semua
bidang pekerjaan dan bisnis.
Dаlаm mеnеtарkаn ѕtаndаr
mengundang wakil аnggоtаnуа dari 130
nеgаrа dalam Komite Tеknіѕ (TC), Sub
Kоmіtе (SC) dan Kelompok Kеrjа (WG).
 ISO

 Mеѕkі ISO аdаlаh оrgаnіѕаѕі nоn-реmеrіntаhan,

kеmаmрuаnnуа untuk menetapkan ѕtаndаr yang
ѕеrіng menjadi hukum melalui persetujuan аtаu
ѕtаndаr nasional mеmbuаtnуа lеbіh berpengaruh
dаrіраdа kеbаnуаkаn оrgаnіѕаѕі nоn-реmеrіntаh
lаіnnуа.

 ISO menjadi konsorsium dеngаn hubungаn yang

kuаt dеngаn ріhаk-ріhаk pemerintah.
 IEC
ISO bekerja ѕаmа dengan Komisi Elеktrоtеknіk
Intеrnаѕіоnаl (IEC) уаng bеrtаnggung jawab
tеrhаdар ѕtаndаrdіѕаѕі реrаlаtаn еlеktrоnіk.

ISO/IEC
 Manfaat ISO
1. Meningkatkan kinerja di lingkungan perusahaan,
2. Menumbuhkan tingkat efisiensi dalam pekerjaan,
3. Mеmреrbаіkі manajemen organisasi dengan mеnеrарkаn
perencanaan, реlаkѕаnааn, pengukuran dаn tіndаkаn
реrbаіkаn (рlаn, dо, сhесk, action),
4. Meningkatkan реnаtааn terhadap kеtеntuаn реrаturаn
реrundаng-undаngаn dаlаm hаl pengelolaan lіngkungаn.
5. Mеngurаngі rіѕіkо uѕаhа,
6. Mеnіngkаtkаn daya ѕаіng,
7. Mеnіngkаtkаn kоmunіkаѕі internal dаn hubungаn baik dengan
berbagai ріhаk уаng bеrkереntіngаn, dan
8. Mеndараt kереrсауааn dari kоnѕumеn atau mіtrа kerja dan
atau pemodal.
 ISO 17025
ISO/IEC 17025 adalah standar persyaratan kompetensi untuk
laboratorium. Persyaratan-persyaratan yang diminta bersifat
umum untuk berbagai jenis dan ukuran organisasi yang
melakukan pengujian dan/ atau kalibrasi.

Ruang lingkup standar ini mencakup pengujian dan kalibrasi

dengan metode baku, metode baku, dan metode yang
dikembangkan oleh laboratorium sendiri.

ISO/IEC 17025 : General requirements for the competence of

testing and calibration laboratories. KAN menterjemahkan
ISO/IEC 17025 : Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium
Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi.
 Pengembangan Mutu Laboratorium
 Standar Internasional ini ditujukan untuk membantu
laboratorium dalam mengembangkan sistem
manajemen mutu, baik secara administratif maupun
kegiatan teknis.
 Penerapannya yang baik dapat memberikan
konfirmasi terhadap kompetensi laboratorium di
mata pelanggan, regulator, dan publik pada
umumnya.
 Laboratorium dapat melakukan akreditasi atas
kemampuannya memperagakan kompetensinya
berdasarkan ISO/IEC 17025.
 Pengembangan Mutu Laboratorium
Penggunaan standar internasional ini diharapkan
memfasilitasi kerjasama antar laboratorium serta
harmonisasi standar dan prosedur.

Dengan acuan standar ini, negara-negara yang

tergabung dalam ILAC MRA atau APLAC MRA
juga terfasilitasi untuk saling menerima hasil uji
laboratorium yang telah terakreditasi
penandatanganan ILAC MRA atau APLAC MRA.
 Sejarah Perkembangan ISO
 Berawal pada tahun 1977, suatu organisasi
akreditasi internasional (International Laboratory
Accreditation Cooperation (ILAC) didirikan
menghimpun berbagai badan akreditasi
laboratorium di seluruh dunia.

 Tujuan utamanya adalah untuk menciptakan

pengakuan antar negara angota ILAC. Diharapkan
akan memberikan dampak positif terhadap
penerimaan dan bantuan untuk meningkatkan
kualitas data hasil pengujian.
 Sejarah Perkembangan ISO
 Pada tahun 1978, ILAC mengembangkan
persyaratan teknis yang dapat dijadikan sebagai
acuan kepada tiap-tiap laboratorium pengujian
sebagai salah satu syarat dari proses akreditasi
organisasi laboratorium. Hasilnya pada tahun yang
sama ISO menyetujui agar persyaratan teknis
tersebut dapat menjadi bagian dari ISO. Maka
lahirlah ISO Guide 25 tahun 1978.
 Sejarah Perkembangan ISO

Seiring berjalannya waktu, ternyata masih banyak

terdapat kekurangan yang berakibat pada
kurangnya kualitas organisasi laboratorium dalam
menghasilkan data hasil pengujian pada tahun
1982 ILAC kembali mengajukan perubahan kepada
ISO untuk dapat menyempurnakan kekurangan
pada acuan sebelumnya.
 Sejarah Perkembangan ISO
 Pada saat pengesahan dokumen tersebut, ternyata
terdapat organisasi lain yang juga turut
mengesahkan dokumennya yaitu International
Electrotechnical Commision (IEC). Maka
disahkanlah ISO/IEC Guide 25: 1982.

 Dari pengesahan tersebut, ternyata membawa

angin segar kepada seluruh organisasi
laboratorium karena pertumbuhan dan
peningkatan kualitas laboratorium menjadi
berkembang pesat.
 Perkembangan ISO

 Tidak selesai sampai disitu, perkembangan zaman pun

berubah karena semakin meningkatkan pertumbuhan
penduduk dan permintaan pasar. Maka ISO yang
sebelumnya dirasa sudah cukup, ternyata masih belum
sempurna maka ILAC kembali mengajukan perbaikan kepada
ISO. Pada tahun 1988 ILAC mengajukan kembali proses revisi
dokumen sebelumnya. Kemudian pada tahun 1990 kembali
disahkan ISO yang baru yaitu ISO/IEC Guide 25: 1990.
 Perkembangan ISO

 Dalam penerapan ISO/IEC Guide 25: 1990,

terdapat beberapa poin yang mengharuskan
suatu organisasi laboratorium untuk
menerapkan sistem manajemen mutu pada
ISO 9000: 1987. Namun dalam hal ini tetap
yang menjadi fokus utama adalah sistem GLP.
 Sejarah ISO di Indonesia

 Indonesia pada saat itu juga ambil peran dan

fokus pada penerapan sistem manajemen
laboratorium sehingga pada tahun 1991 Dewan
Standardisasi Nasional (DSN) mengadopsi
dokumen ISO/IEC Guide 25:1990.
 Adapun dokumen yang diterapkan di Indonesia
pada saat itu adalah Pedoman DSN 01 - 1991
yang berjudul Persyaratan Umum Kemampuan
Laboratorium Kalibrasi dan Laboratorium
Penguji.
 Sejarah ISO di Indonesia

 Pada tahun 1991 itu juga, secara bersamaan

DSN diganti menjadi Badan Standardisasi
Nasional (BSN) sehingga dokumen pedoman
tersebut juga ikut berubah menjadi Pedoman
BSN 101. Perubahan tersebut tidak terjadi pada
isi dan judul dokumen itu sendiri sehingga
secara keseluruhan, isi dari pedoman tersebut
tetap sama.
 Sejarah ISO di Indonesia
 Semakin meningkatnya kebutuhan pelanggan dan
terdapat banyak perbaikan yang dilakukan oleh organisasi
laboratorium dan saran atau masukan dari berbagai
negara yang menerapkan ISO/IEC Guide 25: 1990 serta
adanya beberapa standar lain seperti EN 45001:1989,
perubahan ISO 9000:1987 menjadi ISO 9000: 1994, maka
lahirlah standar terbaru yang disebut sebagai ISO/IEC
17025: 1999.

 Inilah pertama kali ISO Guide 25 menjadi 17025 edisi

pertama, sehingga dokumen sebelumnya yaitu ISO/IEC
Guide 25: 1990 dinyatakan tidak berlaku lagi.
 Sejarah ISO di Indonesia
 Kala itu semua organisasi yang mengimplementasikan
ISO/IEC 17025: 1999 masih banyak yang merasa
kebingungan karena pada dokumen ini semua organisasi
laboratorium diwajibkan untuk menerapkan sistem
manajemen mutu ISO 9000: 1994. Pada standar tersebut
juga banyak mensyaratkan tentang manajemen
labortorium.

 Tentunya hal ini menjadi tidak biasa bagi organisasi

laboratorium karena yang sebelumnya hanya fokus pada
hal yang teknis, tetapi kali ini diwajibkan juga untuk
menerapkan aspek manajemen yang sesuai. Karena bagi
organisasi laboratorium yang menerapkan ISO/IEC 17025:
1999 juga harus menerapkan sistem pada ISO 9000: 1994.
 Sejarah ISO di Indonesia
 Pada tahun 2000 terjadi perubahan atau revisi terhadap
standar ISO 9000: 1994 menjadi ISO 9000: 2000.
Sehingga pada tahun 2005, penyelerasan dilakukan
terhadap standar ISO/IEC 17025: 1999. Oleh sebab itu
dokumen ISO/IEC 17025: 1999 direvisi menjadi edisi
kedua kemudian disahkanlah menjadi ISO/IEC 17025:
2005.
 Sejarah ISO di Indonesia
 Perkembangan zaman pun terus berubah
satuan kelompok kerja dan dewan ILAC
melakukan perubahan edisi pada dokumen
ISO/IEC 17025: 2005 yaitu menjadi edisi ketiga.
 Pada edisi ketiga tersebut tepatnya pada tahun
2017, terdapat beberapa perubahan yang
menyesuaikan dengan kemajuan teknologi dan
sistem informasi serta adanya perubahan yang
terus terjadi pada ISO seri 9000 menjadi ISO seri
9001  disahkanlah dokumen ISO/IEC 17025:
2017.
 ISO 17025: 2005
vs
ISO 17025: 2017
 Secara khusus istilah Manajer Mutu dan Manajer
Teknis tidak lagi muncul tetapi fungsi dari
personel tersebut tetap ada. Dalam hal ini ISO
mengembalikan kepada organisasi laboratorium
dan disesuaikan dengan jabatan yang sudah ada
namun tetap memiliki tanggung jawab layaknya
Manajer Mutu dan Teknis.

 Manajemen Puncak diganti dengan Manajemen

Laboratorium.
 ISO 17025: 2005
vs
ISO 17025: 2017
 Dalam dokumen persyaratan sistem manajemen
mutu laboratorium, tidak secara spesifik
menyebutkan Quality Manual atau Panduan
Mutu melainkan hal ini dikembalikan kepada
kebijakan organisasi laboratorium.

 Ketertelusuran Pengukuran pada klausul 5.6

(versi lama) diganti menjadi Ketertelusuran
Metrologi pada klausul 6.5 (versi baru). Lebih
jelasnya, klausul ini dijelaskan pada lampiran A
ISO/IEC 17025: 2017.
 ISO 17025: 2005
vs
ISO 17025: 2017
 Tindakan pencegahan telah diganti dan
disempurnakan dalam klausul  Tindakan untuk
mengatasi risiko dan peluang. Maksudnya adalah
setelah laboratorium menganalisis risiko yang
mungkin muncul, maka diberikan keleluasaan
untuk mengidentifikasi peluang yang akan
muncul ketika risiko dapat diminimalisasi.
 ISO 17025: 2005
vs
ISO 17025: 2017
 Adanya proses risk based thinking analysis
untuk melakukan pencegahan melalui
beberapa hal diantaranya identifikasi resiko
pada setiap proses bisnis laboratorium,
identifikasi peluang dari setiap resiko yang
ada dan menentukan tingkat potensi
terjadinya dan level resiko yang bakal terjadi.
 Bagian Utama ISO 17025

1. Panduan Mutu
2. Prosedur Mutu
3. Formulir Prosedur Mutu
Panduan Mutu
 Prosedur Mutu
Cover, halaman pengesahan, daftar distribusi, status revisi, daftar isi, manajemen
ketidakberpihakan, perlindungan kerahasiaan informasi, organisasi, lingkup kegiatan,
kompetensi personel, pelatihan personel, rekaman personel, penyeliaan personel,
ketatarumahtanggaan laboratorium, pemantauan & pengendalian ruang pengujian,
pengendalian peralatan & bahan kimia, ketertelusuran metrologi, pemasok eksternal,
evaluasi & pemilihan pemasok produk & jasa eksternal, pembelian produk dan Jasa
eksternal, sub kontrak pengujian, pengendalian produk & jasa serta komunikasi dengan
pemasok), kaji ulang permintaan, tender & kontrak, pelayanan kepada pelanggan,
survey kepuasan pelanggan, pemilihan metode pengujian, verifikasi & validasi metode
pengujian, pengambilan sampel, penanganan barang yang diuji, rekaman laboratorium,
ketidakpastian pengukuran, pengendalian mutu internal, pengendalian mutu
eksternal), penerbitan sertifikat hasil pengujian (amandemen sertifikat hasil pengujian),
hasil dari subkontrak pengujian, penanganan pengaduan, pengelolaan pekerjaan tidak
sesuai, pengendalian data ), kebijakan mutu, sasaran mutu, pengendalian dokumen
sistem manajemen, kaji ulang dokumen, pengendalian rekaman, tindakan mengatasi
resiko & peluang, tindakan pencegahan, peningkatan, tindakan perbaikan, audit
internal, kaji ulang manajemen)
Formulir Prosedur Mutu (1)
Formulir Prosedur Mutu (2)
Formulir Prosedur Mutu (3)
 Klausul-klausul ISO 17025
1. Ruang Lingkup
2. Referensi Normatif
3. Istilah dan Definisi
4. Persyaratan Umum
    4.1. Ketidakberpihakan
    4.2. Kerahasiaan
5. Persyaratan Struktural
6. Persyaratan Sumber Daya
    6.1. Umum
    6.2. Personil
    6.3. Fasilitas dan Kondisi Lingkungan
    6.4. Peralatan
    6.5. Ketertelusuran Metrologi
    6.6. Produk dan Layanan yang Disediakan Secara Eksternal
 Klausul-klausul ISO 17025
7. Persyaratan Proses
    7.1. Kaji Ulang Permintaan Tender dan Kontrak
    7.2. Seleksi, Verifikasi dan Validasi Metode
           7.2.1. Seleksi dan Verifikasi Metode
           7.2.2. Validasi Metode
    7.3. Pengambilan Sampel
    7.4. Penanganan Bahan Uji dan/atau Kalibrasi
    7.5. Rekaman Teknis
    7.6. Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran
    7.7. Memastikan Keabsahan Hasil
     
 Klausul-klausul ISO 17025
7.8. Pelaporan Hasil (untuk 7.8.1-7.8.8)
           7.8.1. Umum
           7.8.2. Persyaratan Umum Untuk Laporan (Uji, Kalibrasi dan Pengambilan
Sampel)
           7.8.3. Persyaratan Khusus untuk Laporan Pengujian
           7.8.4. Persyaratan Khusus untuk Sertifikat Kalibrasi
           7.8.5. Pelaporan Sampel - Persyaratan Khusus
           7.8.6. Pernyataan Pelaporan Kesesuaian
           7.8.7. Melaporkan Pendapat dan Intepretasi
           7.8.8. Amandemen Laporan
    7.9. Keluhan
    7.10. Pekerjaan Tidak Sesuai
    7.11. Pengendalian Pengelolaan Data dan Informasi
 Klausul-klausul ISO 17025

8. Persyaratan Sistem Manajemen

    8.1. Pilihan
           8.1.1. Umum
           8.1.2. Pilihan A
           8.1.3. Pilihan B
    8.2. Dokumentasi Sistem Manajemen (Pilihan A)
    8.3. Pengendalian Dokumen Sistem Manajemen (Pilihan A)
    8.4. Pengendalian Rekaman (Pilihan A)
    8.5. Tindakan Untuk Mengatasi Risiko dan Peluang (Pilihan A)
    8.6. Peningkatan (Pilihan A)
    8.7. Tindakan Korektif (Pilihan A)
    8.8. Audit Internal (Pilihan A)
    8.9. Kaji Ulang Manajemen (Pilihan A)
Jaminan Mutu
Jaminan Mutu Data Hasil Pengujian
Prosedur pengendalian mutu untuk memantau keabsahan
pengujian yang dilakukan.

1. Perekaman data  deteksi kecenderungan.

2. Perencanaan pemantauan:
a. Penggunaan bahan acuan bersertifikat atau sekunder.
b. Uji banding/profisiensi.
c. Replika pengujian .
 Ketertelusuran Pengukuran
 Definisi : kemampuan dari suatu hasil ukur secara individu untuk
dihubungkan ke standar-standar nasional/internasional untuk satuan
ukuran dan/atau sistem pengukuran yang disahkan secara nasional
maupun internasional melalui suatu rantai perbandingan yang tak
terputus.

 Konsep ketertelusuran pengukuran  terkalibrasi ke alat ukur lain

yang berfungsi sebagai acuan.

 Kalibrasi dikatakan tertelusur bila terdokumentasi.

 Standar Untuk Satuan Ukuran
Standar untuk satuan ukur : rujukan/acuan yang digunakan untuk
mengkalibrasi standar untuk satuan ukuran lain yang tingkat akurasinya
lebih rendah.

 Tingkat I : berdasarkan UU Metrologi legal Ps. 8, thn 1981 dan/atau

DSN, tingkat akurasi dan realibilitas tertinggi di Indonesia (primer atau
sekunder internasional), dikelola lab standar nasional.
 Tingkat II : turunan langsung dari tingkat I, digunakan hanya untuk
pembanding tingkat III, dikelola institusi metrologi.
 Tingkat III : turunan langsung tingkat II, digunakan hanya untuk
pembanding tingkat IV, dikelola pusat kalibrasi.
 Tingkat IV : turunan langsung tingkat III, digunakan hanya untuk
pembanding standar kerja, dikelola pusat laboratorium.
 Standar kerja : turunan langsung tingkat IV, digunakan hanya untuk
menguji/mengkalibrasi alat ukur milik masyarakat,.
Hirarki Standar Pengukuran
Stan
dar CGPM/BIPM : internasional
Inter PTB, NML, NPL, dll : negara yg mjd standar
nasi
onal

Standar Nasional Laboratorium standar

nasional standar ukur

Laboratorium kalibrasi
Standar Acuan anggota JNK

Industri,
Perguruan Tinggi,
Standar Kerja dsb.
 Institusi Kalibrasi
 Eksternal : dilakukan oleh instansi teknik
pemerintah/swasta yang terakreditasi
ISO/IEC Guide 25 atau Pedoman DSN 01.

 Internal : minimal harus mempunyai alat

kalibrasi yang tertelusur, teknisi
berkualifikasi, metoda/prosedur kalibrasi
dan ruangan/lingkungan yang terjaga.
 Standar Internasional (SI)

1. Panjang (length) = meter, m

2. Massa (mass) = kilogram, kg
3. Waktu (time) = second, s
4. Arus listrik (electric current) = ampere, A
5. Tempereatur (dynamic temperature) = Kelvin, k
6. Intensitas cahaya/lumen (luminous intensity) = candela (cd)
7. Kuantitas zat (amount of substance) = mole (mol)

1 - 6 : unit besaran fisika ; 7 : unit besaran kimia

Bahan
 Bahan Acuan
1. Bahan Acuan Bersertifikat.
 Definisi : bahan yang homogen dengan sifat tertentu (identitas, kemurnian) yang telah
diukur dan disertifikasi oleh organisasi yang memenuhi kualifikasi dan diakui.

 Digunakan untuk memverifikasi kinerja instrumen atau sistem pengukuran untuk

menjamin kehandalan dan integritas jangka panjang dari proses pengukuran.

 Harganya relatif mahal. Biasanya digunakan untuk memverivikasi bahan acuan sekunder.

 Harus dijaga (dikemas, disimpan, ditangani) untuk mencegah deteriorasi. Perhatikan

kondisi lingkungan dan perekaman penggunaan.

 Menunjuk staf untuk memonitor penggunaan bahan acuan bersertifikat. Tugasnya :

memesan yg baru, memeriksa penetapan , pemutakhiran daftar, memberikan informasi
yg tepat, memusnahkan yang kadaluarsa.

 Analis diberitahu tentang penanganan bahan acuan bersertifikat.

 Bahan Acuan
2. Bahan acuan kerja atau In- house.

 Definisi : sebagai bahan acuan selain bahan acuan bersertifikat yang

digunakan dalam analisis harian.

 Dikembangkan oleh laboratorium untuk ditetapkan sebagai bahan

acuan untuk analisis yang dikehendaki  bahan acuan
laboratorium/bahan acuan kerja.

 Penanganannya sama dengan bahan acuan bersertifikat.

 Bila digunakan dalam penetapan sampel, rujukannya harus dibuat

untuk menjaga identitas dan kemurniannya.

 Penetapan ulang bahan acuan ini harus diilakukan secara teratur

untuk menjamin integritas yang berlanjut.
 Larutan Standar
 Laboratorium harus mempunyai stok larutan
standar dalam jumlah yang sesuai dengan
kebutuhan. Perekamannya (identifikasi,
konsentrasi, metode penyiapan, perhitungan
standarisasi, pemeriksaan ulang thd kondisi awal,
tanggal & identitas yang memonitor) dipelihara.

 Label botol : identitas, konsentrasi, tanggal

penyiapan/standarisasi, tanggal kadaluarsa,
identitas personel yang bertanggung jawab.
 Reagen
 Spesifikasi reagen meliputi : identitas, konsentrasi, prosedur
penanganan dan tanggal penggantian.

 Personil harus memahami penggunaan reagen.

 Wadah reagen diberi label (identitas, konsentrasi, tanggal

pembuatan, personel) dan ditutup rapat.

 Reagen dibeli dalam jumlah yang sesuai untuk mencegah

deteriorasi.

 Laboratorium mempunyai prosedur tertulis untuk penyiapan

reagen. Rekaman pembuatannya dipelihara dan dapat
dipertanggungjawabkan bila terdapat keraguan hasil analisis.
Kadaluarsa
Petunjuk Kadaluarsa
Pada Wadah
 Certificate of Analysis (CoA)

Langkah-langkah :
1. Masuk ke “Merck Millipore CoA”,
2. Pilih dan klik ” Search for CoA – Merck
Millipore “
3. Lalu akan muncul halaman search
untuk nomor katalog dan nomor lot.
4. Masukkan nomor katalog dan nomor
lot dari bahan kimia yang kamu cari
kedalam tombol search masing-
masing.
5. Lalu akan muncul link untuk di
download dan klik link tersebut
 Kadaluarsa
(Sumber : Washington State University, Food Enviromental Quality Laboratory)

Bahan Kimia yang Kemasannya Belum Dibuka dan Masih Disegel

 Asam-asam pekat : 5 tahun kecuali ada informasi yang
menyatakannya.
 Pada bahan kimia yang berupa garam seperti sodium sulfate, sodium
chloride, dan magnesium sulfate : 10 tahun.
 pH buffer : 2 tahun untuk larutan komersial, 6 bulan untuk larutan
yang disiapkan di laboratorium.
 Absorbent (seperti Charcoal, alumina, FlorisilR) : 10 tahun.
 Untuk pelarut organik (etanol, asetonitril) : 2 tahun dalam kemasan
tersegel.
 Kadaluarsa
(Sumber : Washington State University, Food Enviromental Quality Laboratory)

Bahan Kimia yang Kemasannya Telah Dibuka

 Ethyl ether : 6 bulan setelah dibuka atau 1
tahun masa kadaluarsa setelah diterima/dibeli,
tergantung yang mana pertama dicapai.
 Untuk bahan kimia garam : 2 tahun setelah
kemasan dibuka.
 Untuk pelarut organik (etanol, asetonitril) : 1
tahun setelah dibuka.
 Kadaluarsa
(Sumber : Washington State University, Food Enviromental Quality Laboratory)

Bahan Kimia yang dibuat/dilarutkan/di-mix di Laboratorium

 Larutan yang disiapkan dari reagents yang dibeli : 6 bulan setelah disiapkan,
kecuali ciri-ciri larutan menunjukkan sebaliknya (catatan: tanda
ketidakstabilan secara visual, seperti pengendapan, perubahan warna,
kekeruhan, indikasi harus dibuat larutan baru)
 Larutan asam dan basa (keakuratan konsentrasi akhir tidak penting) masa
kadaluarsa bisa sampai 1 tahun.
 Untuk meminimalkan terjadinya kontaminasi silang, larutan dalam
kontainer sekunder dan dalam botol semprot maksimal masa kadaluarsanya
3 bulan.
 Untuk pelarut campuran, terutama dalam botol semprot, masa
kadaluarsanya lebih cepat karena perubahan komposisi dengan penguapan.
 Untuk larutan yang isu kontaminasi dan seringnya me-refill kontainer tidak
dipermasalahkan, maka disarankan masa kadaluarsanya sampai 6 bulan.
 Kadaluarsa
(Sumber : Washington State University, Food Enviromental Quality Laboratory)

Catatan:
1.     Masa kadaluarsa yang tertera dalam kemasan oleh pabrik akan
mengambil alih semua aturan yang tertulis di working instruction ini.
2.     Masa kadaluarsa pelarut dan bahan kimia yang tidak tertera
dalam kemasan diputuskan atas dasar kapan material tersebut
diterima.
3.     Walaupun larutan yang diketahui memiliki kestabilan baik, tetap
diberikan tanda waktu kadaluarsa, diluar itu tetap tidak boleh
digunakan. Alasannya bahwa larutan/reagent umumnya sering
digunakan dan kemungkinan penguapan pelarut atau kontaminasi
meningkat setiap waktu.
Penanganan Limbah
Bahan Kimia Kadaluarsa
Pencegahan:
 Hindari membeli bahan kimia dalam jumlah besar
 Hindari menggunakan terlalu banyak
 Petunjuk harus jelas
 Meminimalkan konsentrasi
 Mendaur ulang bahan kimia
 Menghindari kontaminasi
 Penanganan Limbah
• Limbah padat : open dumping, sanitary
landfill, insenerasi
• Limbah cair : fisika (screening), kimia
(koagulasi & flokulasi), biologi (lumpur aktif).
 Sampel Arsip
 Merupakan bagian yang sama dengan bahan sampel
analisis dan dipelihara, digunakan bila terjadi
perselisihan.

 Sampel representatif dalam jumlah yang cukup ,

disimpan dalam periode tertentu (tergantung pada
kestabilan dan persyaratan teknis sampel).

 Disegel, diidentifikasi dan dijaga kondisi lingkungannya.

Peralatan
Peralatan Volumetrik
 Dipelihara dan dijaga dengan baik.

 Bila akurasi dipersyaratkan, maka lakukan kalibrasi terhadap

peralatan volumetrik yang telah dikalibrasi.

 Kebersihan peralatan harus diperhatikan.

 a.Prosedur untuk membersihkan peralatan.
 b. Segera dibersihkan setelah pemakaian.

 Bahan pembersih : deterjen, asam kromat  residu organik, asam

nitrat 50% panas, air, air destilat  peralatan trace element.

 Dikeringkan dan disimpan dalam kondisi yang terjaga dari

kontaminasi.
 Lemari Asam
Digunakan untuk menghilangkan gas, debu, kabut, asap dari kegiatan
laboratorium.

Terbuat dari bahan tahan korosi.

Perhatikan sirkulasi udara, agar buangan tidak masuk lagi kedalam
laboratorium.
Validasi Metode
 Validasi Metode
 Presisi : variabilitas dari beberapa kali pengukuran/pengujian. Presisi
menggambarkan kecermatan data dan berkaitan dengan kesalahan
random (acak). dilakukan melalui pngamatan berulang.

 Akurasi : kedekatan hasil analisis dengan nilai sebenarnya. Akurasi

menggambarkan ketepatan data dan berkaitan dengan keslahan
sistematik atau bias.  dilakukan dengan menggunakan bahan
acuan.
Presisi & Akurasi
 Akurasi
 Ketepatan hasil analisis
 Ditentukan dari Bias, (<5% diterima)
 Untuk kadar sangat kecil , (misalnya sampel obat,
lingkungan, dll). Metode yang digunakan adalah
perolehan kembali (recovery):
1. Simulasi (spiked – placebo recovery). Ditambahkan analit
(20 – 80%) pada sampel placebo (obat, cairan biologis,
dll) yang tidak mengandung analit. Hitung perolehan
kembalinya. Jika tidak memungkinkan, maka dilakukan
adisi
2. Penambahan baku (standard addition). Sampel dianalisis,
kemudian ditambahkan sejumlah analit yang diketehui
konsentrasinya, lalu dianalisis kembali. Hitung
perolehan kembalinya.
 Presisi
 Kecermatan hasil analisis
 Ditentukan dari simpangan baku atau simpangan baku relatif
(koefisien variasi) hasil analisis
 Jenis-jenis presisi:
1. Replicability – pengulangan (duplo, triplo)
2. Reproducibility (ketertiruan) : keseksamaan metode jika pada kondisi
yang berbeda (peralatan, pereaksi, pelarut). Sampel diduga identik,
dicuplik dari batch yang sama. Metode sama, namun Laboratorium
yang berbeda..
3. Repeatibility (keterulangan) : keseksamaan metode jika dilakukan
berulang oleh analis yang sama, pada kondisi yang sama, dalam
interval waktu yang pendek. Sampel identik dari batch yang sama.
Bertujuan untuk mengetahui konsistensi analit, tingkat kesulitan
metode dan kesesuaian metode.
 RSD atau KV < 2% diterima
Kontrol Sampel
 Kontrol Sampel
 Sampel kontrol atau bahan acuan yang digunakan dalam
mengkontruksi grafik pengendali harus memiliki matriks yang
mirip dengan matriks contoh yang dianalisis secara rutin di
laboratorium.

 Bahan acuan bersertifikat (CRM) dibutuhkan untuk menjamin

validitas hasil analisis, namun karena harganya yang mahal dan sulit
diperoleh, alternatif lain yang lebih praktis telah digunakan untuk
menjamin mutu hasil analisis sehari-hari di laboratorium.

 Alternatif tersebut berupa sampel kontrol yang sudah dijamin

validitas hasil analisisnya dengan menggunakan CRM secara
berkala untuk memvalidasi metode analisis terkait. Maka sampel
kontrol ini merupakan bahan acuan atau reference material.
Persyaratan bahan acuan untuk sampel kontrol adalah :

1. Stabil paling sedikit dalam periode waktu penggunaannya;

2. Homogen, pada kuantitas contoh yang ditimbang untuk
analisis;
3. Memiliki matriks yang mirip dengan matriks contoh-
contoh yang dianalisis secara rutin;
4. Berkadar analit yang mendekati kadar contoh yang
dianalisis;
5. Tersedia dalam kuantitas yang mencukupi atau banyak.
 Sampel kontrol dianalisis bersamaan dengan
contoh-contoh yang dianalisis secara rutin,
mengunakan metode analisis terkait.

 Hasil analisisnya digunakan untuk

mengkontruksi grafik pengendali.
 Pembuatan Kontrol sampel

1. Ambil contoh uji atau contoh uji yang dispike dengan

larutan standar yang akan digunakan sebagai kontrol
sampel (disediakan sesuai dengan jenis dan lama
2. pengawetan).

3. Contoh uji dihomogenkan.

Contoh uji dikemas dalam bentuk kemasan sekali pakai.

Uji Homogenitas Kontrol Sampel
4. Uji homogenitas dari kontrol sampel tersebut dengan cara
sebagai berikut :
a. Ambil secara random 10 contoh kontrol sampel
b. analisis dilakukan secara duplo
c. Data analisis dihitung secara statistika dengan langkah-
langkah berikut :
•Hitung MSB dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

•Hitung MSW dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

Uji homogenitas kontrol sampel dengan empat kriteria
berikut :

1. Kriteria I : Fhitung < Ftabel

2. Kriteria II :

dengan sigma = 1,1 (nilai target untuk SD acuan, nilai ini

tidak diturunkan dari data)
3. Kriteria III :

C adalah fraksi konsentrasi

4. Kriteria IV :
Jika dari hasil uji homogenitas sampai
dengan kriteria IV masih tidak
homogen, kontrol sampel tidak
digunakan, seluruh kontrol sampel
disatukan kembali dan dihomogenkan
ulang kemudian dikemas dalam bentuk
sekali pakai dan uji homogenitasnya
sampai memenuhi persyaratan.
 Penetapan Nilai Kontrol Sampel

 Ditetapkan minimal 7 kali secara duplo dan diambil

harga rata-rata dari 7 kali analisis atau dapat digunakan
nilai mean dari uji homogenitas kontrol sampel .

 Dibandingkan terhadap CRM (apabila laboratorium

memilikinya) atau dibandingkan dengan standar.
(pemeriksaan dilakukan secara simultan atau pada saat
yang sama dengan kontrol sampel menggunakan
metode yang sama memberikan nilai yang berada pada
daerah keberterimaan sesuai dengan nilai yang
tercantum pada sertifikatnya maka hasil analisis pada
kontrol sampel dapat dikatakan valid dan nilainya
dapat dipakai sebagai acuan.
Uji Stabilitas Kontrol Sampel
Untuk uji stabilitas , diambil dua data sebagai
berikut :

1. Data dari hasil uji homogenitas (mean, Xrata-

rata)

2. Data hasil dari analisis yang dilakukan pada

waktu tertentu, yaitu jika kontrol sampel telah
disimpan selama  kurun waktu tertentu
Kedua data tersebut diolah secara statistik
dengan menggunakan uji t.

Uji t (student) digunakan untuk melihat

apakah kedua data adalah sama atau
mungkin berbeda nyata
Data I :

Data 2 :
1. Hitung t hitung dengan menggunakan rumus sebagai
 berikut :

2. Apabila t hitung < t tabel pada P = 95% dan derajat

bebas (u) = nH + nS – 2, maka berarti tidak ada
perbedaan yang nyata antara kedua nilai rata-rata uji ,
kontrol sample stabil dan masih dapat digunakan.

3. Apabila t hitung > t tabel pada P =95% dan derajat

bebas (u) = nH +  nS -2, maka berarti ada perbedaan
yang nyata antara kedua nilai rata-rata uji , kontrol
sample tidak stabil dan tidak dapat digunakan.
Grafik Pengendali
Grafik Pengendali
(Control Chart)

Berdasarkan anggapan bahwa hasil-

hasil analisis sampel kontrol
mengikuti distribusi normal (Gauss),
maka sifat hasil analisisnya adalah
sebagai berikut :
· Nilai rata-rata hasil = median = mode ;
· 68,27 % dari luas area dibawah kurva berada dalam rentang ± 1s (s =
simpangan baku) dari nilai rata-rata;
· 95,45 % berada dalam rentang ± 2s ;
· 99,73 % berada dalam rentang ± 3s ;
· 0,27 % berada di luar rentang ± 3s.
Nilai rata-rata dihitung dengan
menjumlahkan semua data hasil (Xi) dan
membaginya dengan jumlah data (n) :
 

Simpangan baku s (sample standard

deviation) dihitung dengan rumus :
 
Mengkonstruksi Grafik Pengendali

1. Untuk mengkonstruksi grafik pengendali sebaiknya

digunakan 20 data hasil analisis (idealnya 30 data).
Data ini harus diperoleh pada hari yang berbeda,
dari analisis yang berbeda, dari kurva kalibrasi
yang berbeda, dan sebagainya.

2. Hitung nilai rata-rata dan simpangan baku

3. Gambarkan harga rata-rata pada grafik

4. Gambar pula garis +/- SD; +/-2SD dan +/- 3SD

Batas kendali atas (Upper control Limit) :
UCL  = Xrata-rata + 3SD
Batas peringatan atas (upper warning limit) :
UWL = Xrata-rata + 2 SD
Batas peringatan bawah (Lower warning limit) :
LWL = Xrata-rata – 2SD
Batas kendali bawah (lower control limit) :
LCL = xrata-rata – 3SD

5. Gunakan kontrol sampel ini pada analisis berikutnya dan catat hasil yang
diperoleh pada control chart

6. Hasil analisis sampel yang diperiksa dapat dilaporkan bila hasil analisis dari
kontrol sampel berada dalam batas X + 1SD dan X + 2 SD dengan syarat
tidak berlaku 15 titik terus menerus
Hasil analisis sampel yang diperiksa harus segera dilakukan
pengujian ulang jika :

 Hasil analisis 3 dari 4 kontrol sampel berurutan lebih dari X +

2SD

 Hasil analisis kontrol sampel lebih besar dari X + 3SD

 Rentang analisis 2 kontrol sampel berurutan lebih 4SD

 Hasil analisis 4 dari 5 kontrol sampel secara berurutan lebih

besar dari X + 1SD atau lebih kecil dari 1SD

 Hasil analisis 7 kontrol sampel secara berurutan berada pada 1

sisi
Jika pengulangan analisis kontrol sampel :

 Hasil analisis lebih kecil dari X + 2SD hasil pengujian sampel

dapat diterima dan tidak perlu diadakan tindakan
perbaikan.

 Hasil analisis lebih besar dari X + 2SD hasil pengujian contoh

tidak dapat diterima dan perlu diadakan tindakan
perbaikan.

 Hasil analisis lebih kecil dari X + 1SD atau lebih besar X +

1SD tetapi tidak berada pada sisi yang sama maka hasil
pengujian contoh dapat diterima dan tidak perlu diadakan
tindakan perbaikan
Maka akan diperoleh konstruksi grafik pengendali (“mean control chart”)
sebagai berikut:
 

Hasil diantara LWL dan UWL dapat diterima; hasil diantara LWL – LCL dan
UWL – UCL : meragukan ; pada LCL dan UCL dan diluarnya : ditolak.
Batas-batas / garis UCL-LCL, UWL-LWL dipakai untuk mengendalikan kinerja
laboratorium selanjutnya.
 KARAKTERISTIK GRAFIK PENGENDALI

Berlandaskan pada teori probabilitas dan karakteristik distribusi normal,

grafik pengendali harus memiliki karakteristik sebagai berikut :

 Setengah dari data hasil harus terletak di atas garis tengah atau rata-
rata dan setengahnya lagi harus berada dibawahnya.
 Sekitar 68 % dari data harus berada di dalam daerah nilai rata-rata ± 1s;
 Sekitar 95 % data berada di dalam daerah nilai rata-rata ± 2s;
 99,73 % data (praktis semua data) terletak dalam daerah nilai rata-rata
± 3s;
 Tidak boleh ada data-data yang menunjukkan adanya kecenderungan
(tendensi) hasil yang menaik atau menurun.
Setelah grafik pengendali dibuat, selanjutnya sampel kontrol
atau bahan acuan harus dianalisis bersamaan dengan analisis
rutin yang berjalan (setiap hari, atau pada setiap “batch” dari
10-20 contoh, tergantung biaya, prioritas atau pentingnya
analisis dan waktu yang tersedia). Lalu setiap hasil analisis
bahan acuan tersebut di-plot pada grafik pengendali untuk
mengetahui kinerja analisis pada saat yang bersangkutan.

Secara regular (misalnya sekali sebulan), terhadap seluruh

data hasil dilakukan analisis statistik (misalnya uji student-t
untuk membandingkan 2 nilai rata-rata dari 2 kelompok
analisis yang berbeda – misalnya di bulan berjalan terhadap
hasil di bulan yang lalu).
 MENGAKSES KINERJA ANALISIS
MENGGUNAKAN GRAFIK
PENGENDALI
 Untuk mengidentifikasi adanya situasi dimana analisis tidak lagi
berada dalam kendali, artinya adanya kemungkinan penyimpangan
dari hasil analisis.

 Bila hal itu terjadi, maka analisis rutin yang sedang berjalan harus
segera dihentikan dan bahan acuan harus dianalisis ulang.

 Apabila bahan acuan atau sampel kontrol itu sendiri tidak bermasalah
(misalnya menurun kestabilannya, mengalami perubahan lainnya),
maka penyimpangan hasil di atas harus segera diinvestigasi apa akar
penyebabbya dan diteruskan dengan tindakan koreksi. Setelah itu
barulah analisis rutin dilanjutkan kembali.
 Penggunaan Grafik Pengendali Terkait
Penyimpangan Hasil Analisis
Beberapa contoh penyimpangan hasil analisis disajikan berikut ini :
· Satu (1) data hasil berada di luar batas kendali (± 3s)
 
· Dua (2) hasil secara berturutan berada di luar batas + 2s (atau di bawah
batas -2s).
 

Probabilitas terjadinya hasil di antara batas + 2s dan + 3s = 4,55 % /2 = 2,275

%. Sedangkan probabilitas terjadinya 2 hasil berturutan di dalam batas-batas
tersebut = (2,275 %)2 = (2,275/100)2 = 0,0005 atau 0,05 %.
Besarnya probabilitas terjadinya satu hasil yang berada di
atas UCL (atau di bawah LCL) adalah 0,27 %, atau 3
kemungkinan dalam 1000. Artinya apabila dilakukan
analisis 1 batch per hari selama 250 hari dalam setahun,
boleh diharapkan akan terjadinya 3 kejadian seperti itu
dalam periode 4 tahun, (bisa dianggap wajar).

Hal itu berarti bahwa terjadinya kasus ini dalam

laboratorium akan mengindikasikan bahwa hasil analisis
telah menyimpang atau sudah berada di luar kendali.
Kemungkinan bahwa hal itu terjadi secara kebetulan
adalah kecil (0,27%). Maka hal itu harus ditindaklanjuti
dengan investigasi akar penyebabnya.
· Empat (4) hasil secara berturutan berada di luar batas + s.
 

Probabilitas terjadinya satu hasil di luar batas ± 1s = 100% - 68,27 % =

31,73 % namun untuk 1 sisi saja (atas atau bawah) = 31,73 % / 2 =
15,865 %.
Probabilitas bahwa 4 hasil berurutan berada hanya pada satu (1) sisi
yang sama di luar 1s = (15,865 %)4 = 0,00063 = 0,063 %.
· Delapan (8) hasil berturutan berada hanya pada satu (1) sisi yang sama dari
garis rata-rata.
 
Nilai probabilitas kejadian ini = (50%)8 = 0,0039 = 0.39
%

Maka ditarik kesimpulan, dari kecilnya nilai

probabilitas terjadinya kasus-kasus di atas dalam
sistem analisis yang terkendali memastikan bahwa
hasil analisis telah menyimpang atau di luar kendali.

Kecenderungan naik/turunnya hasil analisis

terdeteksi
 
Enam (6) hasil terakhir cenderung menaik,

Kejadian tersebut menunjukkan adanya “drift” dalam sistem

pengukuran /analisis, misalnya dari instrumentasi yang dipakai.
 Intisari

 Grafik pengendali digunakan sebagai alat untuk

mengakses kinerja teknis dari laboratorium,
mengidentifikasi adanya penyimpangan hasil
analisis.

 Hasil analisis sudah berada di luar kendali atau

telah terjadi penyimpangan, ditunjukkan dari
nilai probabilitas dalam keadaan yang
terkendali.
Terimakasih

HP : 0882 1896 0177

e-Mail : Wahyu.agussetiawan@gmail.com.