Prinsip Dasar Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

INHOUSE TRAINING

BBPOM Banjarmasin , April , 22 – 23 , 2019

Dra. Evita Boes. M.Si.

www.avogadro.co.id
1
 Ketidakpastian ?

• Ketidakpastian adalah suatu parameter

yang menetapkan rentang nilai yang
didalamnya diperkirakan nilai benar
yang diukur berada.
• Menghitung rentang tersebut dikenal
sebagai pengukuran ketidakpastian.

www.avogadro.co.id 2
Melalui Pengujian AAS diperoleh Kadar Cu
dalam suatu Mineral adalah

21, 43 + 0,5 ppm

www.avogadro.co.id 3
 Istilah yang digunakan pada EK

o Komponen : Setiap kontribusi terpisah pada ketidakpastian

disebut sebagai komponen ketidakpastian

o Ketidakpastian baku u(xi) : komponen ketidakpastian yang

dinyatakan sebagai standar deviasi

o Ketidakpastian baku gabungan uc(y): akar dari jumlah kuadrat

dari seluruh ketidakpastian baku

o Ketidakpastian diperluas (U): Perkalian dari uc(y) dan faktor

pencakupan k

www.avogadro.co.id 4
 Perbandingan Hasil Analisis

Lab B

Lab A

www.avogadro.co.id 5
 Perbandingan Hasil Analisis

Lab B
Lab B

Lab A
Lab A

www.avogadro.co.id 6
 Perbandingan Hasil Analisis

% Lab D
Lab C

Lab B

Lab A

www.avogadro.co.id 7
 2 Ditolak

Top tolerance level

4 Meragukan
1 Diterima
Nominal value

5 Meragukan
Lower tolerance level

3 Ditolak

 Measured value
Uncertainty interval

www.avogadro.co.id 8
Kaitan Antara Ketidakpastian dan Kesalahan

Ketidakpastian Memadukan Semua Kesalahan

Yang Diketahui Menjadi Suatu Rentang Tunggal

www.avogadro.co.id 9
 Pengukuran Kuantitatif dan Kualitas Hasil Uji

1. Hasil pengkuran / hasil uji adalah nilai perkiraan terhadap

nilai benar.
2. Hasil uji yang berupa nilai tunggal
Misal : pH = 3,7
a. Nilai tunggal ini bukan nilai absolut karena hanya
perkiraan.
b. Padahal pengguna menghendaki nilai benar
c. Nilai tunggal tidak bisa di interpretasikan untuk itu
3. Ketidakpastian adalah : parameter yang menetapkan rentang
(interval) nilai : yang didalamnya terletak Nilai Benar.

www.avogadro.co.id 10
4. Nilai ketidakpastian :
Menjumlahkan (menggabungkan) semua jenis kesalahan
pengukuran; yaitu kesalahan random, bias dan sebagainya.

5. Ketidakpastian sebagai indikator kualitas hasil uji mempunyai

sifat :
• Dapat diterapkan secara universal
• Bersifat konsisten
• Memiliki arti yang jelas
• Dapat dikuantitasi

www.avogadro.co.id 11
 Pernyataan Ketidakpastian (U)
Y
-U +U

Hasil Uji

INTERVAL
Dimana nilai benar
diperkirakan berada

Hasil Uji Y adalah perkiraan dari nilai benar :

Hasil = Y  U

www.avogadro.co.id 12
 Ketidakpastian

Kesalahan dlm + Kesalahan dlm + …..

=
menimbang memipet larutan

Kalibrasi. + Pembacaan Kalibrasi. + Pembacaan + Faktor Muai

neraca skala Vol pipet meniskus larutan

Ketidak- KP
KP asal KP asal KP asal
pastian asal
Presisi Kalibrasi Presisi
(KP) asal Efek
Kalibrasi Temp

www.avogadro.co.id 13
 Sumber-sumber Ketidakpastian

 Sampling

 Preparasi Contoh

 Kalibrasi Peralatan

 Instrumen

 Kesalahan random

 Kesalahan sistematik

 Personil

www.avogadro.co.id 14
 Sampling

Homogenkah contoh?

Ketidakseragaman harus
diperhatikan

KP asal homogenitas

www.avogadro.co.id 15
 Preparasi Contoh

Apakah Analit terekstraksi 100%

dari matrik contoh?

Recovery harus diperhatikan

KP asal Recovery

www.avogadro.co.id 16
 Kalibrasi Peralatan

Temperatur oven 100  3 oC

Volume labu takar 100 mL  0.08 mL

KP asal Kalibrasi

www.avogadro.co.id 17
 Instrumen

Misal: Spektrofotometer

KP asal Kurva Kalibrasi

www.avogadro.co.id 18
 Kesalahan Random

Penimbangan berulangkali dari standar massa 10 g memberikan

data (g) :
10,0001 10,0000 10,0002 10,0002
10,0001 10,0000 10,0001 10,0000

10,0002 10,0000

KP asal presisi

www.avogadro.co.id 19
 Kesalahan Sistematik

• Penimbangan bahan yang bersifat higroskopis

tidak menyatakan berat bahan yang
sebenarnya.

• Titik akhir suatu titrasi tidak menyatakan titik

ekivalensi

KP asal bias penentuan tititk akhir titrasi

www.avogadro.co.id 20
 Personil

Ketrampilan dan Ketelitian analis

akan memberikan pengaruh pada
besar kecilnya nilai ketidakpastian pengukuran

KP asal Presisi Metode

www.avogadro.co.id 21
 Sumber Informasi Untuk Pengukuran
Ketidakpastian

• Spesifikasi Pabrik

• Data Pustaka

• Data Validasi Metode atau data dari Log Book

www.avogadro.co.id 22
 Spesifikasi Pabrik

Spesifikasi pabrik untuk labu takar 100 mL kelas A

adalah + 0,08 mL

Spesifikasi pabrik untuk vol pipet 2 mL kelas A adalah

+ 0,01 mL

www.avogadro.co.id
 Data Pustaka

Dalam hand book dinyatakan nilai koefesien muai

volume dari air adalah 1 x 10-3 oC-1.

Dari pustaka dapat diperoleh data bahwa

ketidakpastian berat atom H adalah + 0,00007
- Tabel IUPAC: Berat Atom H = 1,00794 (7)
- Artinya: Berat Atom H = 1,00794 + 0,00007

www.avogadro.co.id
Data Validasi Metode atau Data dari Log Book

Repeatability
• Presisi Reproducibility – Uji Profisiensi

• Akurasi – Melakukan analisis terhadap CRM

www.avogadro.co.id
 Estimasi Ketidakpastian Pengukuran :
Dapat dilakukan dengan benar :
Apabila syarat-syarat berikut dipenuhi :
1. Metode uji tervalidasi dan terkendali; yaitu didukung jaminan mutu hasil uji.
2. Untuk mencapai kondisi di atas diperlukan :
• Personel yang kompeten
(diklat dan pengalaman yang cukup)
• Peralatan yang :
- Terpelihara
- Terverifikasi
- Terkalibrasi
• Reagen yang terkontrol
• Menggunakan reference material yang sesuai, untuk :
- Standar / larutan baku
- Kalibrasi peralatan
- Validasi metode uji
- Pengawasan mutu hasil uji
• Pembuatan control chart
3. Tidak terjadi gross error (kesalahan yang besar / fatal)
Syarat-syarat di atas dapat dipenuhi oleh Laboratorium yang diakreditasi

www.avogadro.co.id 26
 Mengestimasi Ketidakpastian

Kelompokkan faktor-faktor tersebut kedalam katagori

komponen ketidakpastian
– Tipe A
– Tipe B

Tipe A

Berdasarkan pekerjaan eksperimental dan

dihitung dari rangkaian pengamatan berulang.

Tipe B

Berdasarkan informasi yang dapat dipercaya.

www.avogadro.co.id 27
 Mengestimasi Ketidakpastian

Estimasi masing-masing komponen ketidakpastian sehingga

ekivalen dengan sebuah simpangan baku (s). Komponen ini disebut
sebagai ketidakpastian baku ()

s
: 
Tipe A
n
s = simpangan baku
n = jumlah pengamatan

www.avogadro.co.id 28
 Contoh Tipe A dan Tipe B

Komponen KP asal Tipe Sumber data

Kali brasi Neraca B Sertifikat kalibrasi
Presisi Neraca A Percobaan kecil
Kalibrasi oven B Sertifikat kalibrasi
Presisi Metode A Pengulangan mi-
nimal 6 penentuan
Homogenitas A Hasil Analisis 10
sample yg diambil
random

www.avogadro.co.id 29
Bagaimana Menghitung ketidakpastian baku Tipe
B?
Apabila Informasi datanya disertai dengan keterangan:
• Tingkat Kepercayaan 95%
(x) = s / 2 atau s / 1,96
• Tingkat Kepercayaan 99%
(x) = s / 3 atau s/ 3,090

Apabila Informasi datanya tidak disertai dengan keterangan

apapun, maka dianggap distribusi rectangular:
(x) = s / 3
Untuk distribusi triangular
(x) = s / 6

www.avogadro.co.id 30
 Mengestimasi Ketidakpastian
Untuk menghitung ketidakpastian gabungan, semua komponen ketidakpastian
baku (u) yang memberikan kontribusi pada hasil akhir pengujian harus
dijumlahkan untuk menghasilkan ketidakpastian baku gabungan sebagai
ketidakpastian hasil pengujian secara keseluruhan.
Apabila komponen-komponen ketidakpastian tersebut mempunyai satuan yang
sama
– Dikuadratkan
– Dijumlahkan
– Ketidakpastian gabungan adalah akar pangkat dua dari jumlah

G =  2a + 2b + …..

www.avogadro.co.id 31
Perhitungan Ketidakpastian Gabungan (G)
• Apabila komponen-komponen ketidakpastian tersebut
tidak mempunyai satuan yang sama maka:
– Komponen tsb diubah terlebih dahulu hingga
mempunyai satuan yang sama
– Dikuadratkan
– Dijumlahkan
– Ketidakpastian gabungan adalah akar pangkat dua
dari jumlah

G Relatif = (a/a)2 + (b/b)2 + ….

www.avogadro.co.id 32
 Aturan Yang Berlaku
1. Untuk penjumlahan atau pengurangan, misal y = a + b
(dalam hal ini satuan harus sama)
u2y = u2a + u2b atau uy =  u2a + u2b
2. Untuk perkalian dan pembagian, misal y = a/b
contoh pada konsentrasi: C=W/V
uC/C =  (uw/W)2 + (uv/V)2
3. Untuk rumus y = Bx dimana B adalah konstanta
uy = B ux
4. Untuk rumus y = xn
uy/y = n ux/x

www.avogadro.co.id 33
 Mengestimasi Ketidakpastian

Hitung ketidakpastian diperluas U (expanded uncertainty)

Laporkan hasil uji lengkap dengan nilai ketidakpastian

diperluas.

www.avogadro.co.id 34
 Ketidakpastian Diperluas (U)

• Untuk mendapatkan probabilitas yang memadai

bahwa nilai hasil uji berada dalam rentang yang
diberikan oleh ketidakpastian, maka
ketidakpastian baku gabungan (G) dikalikan
dengan sebuah faktor pencakupan (k).

• Faktor 2 memberikan ketidakpastian diperluas

dengan tingkat kepercayaan sekitar 95%
U = k. G

www.avogadro.co.id 35
Pendekatan yang dilakukan dalam Mengestimasi
Ketidakpastian

Pendekatan Top Down: Mengevaluasi komponen-komponen

ketidakpastian menggunakan real data dari suatu seri
pengukuran/pengujian yang dilakukan laboratorium

Pendekatan Bottom Up : Mengevaluasi komponen-komponen

ketidakpastian menggunakan model matematik (rumus yang
dipakai untuk menghitung measurand) dan ketidakpastian
dihitung dari semua sumber yang memberikan kontribusi pada
ketidakpastian

www.avogadro.co.id 36