Validasi Dan Verifikasi Metode-Sujarwo

VALIDASI & VERIFIKASI
METODE PENGUJIAN
Tangerang Selatan, 23-24 November 2015
Fasilitator:
Sujarwo
Fasilitator
Nama : Sujarwo (sujarwo86@gmail.com)
Instansi : Pusat Penelitian Kimia – LIPI
Pendidikan : S1 Kimia-FMIPA ITB
Pekerjaan :
- Peneliti Bidang Metrologi (Measurement Science) di LIPI
- Associate consultant di PT BMD Consulting
Pengalaman Training:
-Training statistika berdasarkan ISO 13528, Berlin, Jerman
-Training integrated lab. management system, Wolfen, Jerman
-Training ISO Guide 34, LGC-UK, EU project in Indonesia
-Training primary measurement system, NIMT, Bangkok, Thailand
-MEDEA attachment training, NIM China, Beijing, Tiongkok
Pengalaman Sebagai Fasilitator :

- Fasilitator training di PT BMD
-Fasilitator persiapan penerapan sistem mutu berbasis ISO/IEC 17025 di instansi
pemerintah maupun swasta
Pendahuluan: Pentingnya
Standardisasi
Pentingnya Standardisasi
No boundary tight competition

Pentingnya Standarisasi
Standardization is the Rule!!

Pentingnya Standardisasi
Quality is the Key!!!

Infrastruktur Mutu
MUTU (QUALITY)
STANDARDISASI
METROLOGI
AKREDITASI
Infrastruktur Mutu
STANDARD AKREDITASI METROLOGI
INTERNASIONAL
REGIONAL
NASIONAL
(Organisasi yang berhubungan dengan standar dan pengukuran)

Infrastruktur Mutu
CCQM/RMOs ILAC/ROs
Standards
NMIs Accreditation
Standards Akreditasi Bodies
Reference Labs
Standards Akreditasi
Field Labs
Guidance
Evidence
Traceable
International Trusted
Valid Measurement Measurement Result
RMO : Regional Metrologi Office
NMI : National Metrology Institute
RO : Regional Office
CCQM : Consultative Commite on Amount of Subtances (Metrology in Chemistry)
Infrastruktur Mutu
CCQM
RMO RMO RMO
NMI NMI NMI
Reference Labs Reference Labs Reference Labs
Field Labs Field Labs Field Labs

Revies SNI ISO/IEC 17025:2008
(Validasi Metode)
Review ISO/IEC 17025
• Persyaratan Validasi Metode:
1. ISO/IEC 17025: 2005

2. IUPAC Technical Report (2002)
3. ICH Guidelines (2005)
4. Joint AOAC/FAO/IAEA/IUPAC Food Standards
Programme (2003)
ISO/IEC 17025: 2005
Klausul 5.4.2 (Pemilihan Metode)
•Laboratorium harus menggunakan metode dan prosedur

yang sesuai untuk semua pengujian dan/atau kalibrasi di
dalam lingkupnya. Metode yang digunakan lebih baik
merupakan standar yang dipublikasikan secara
internasional, regional, atau nasional.
•Metode yang dikembangkan laboratorium atau metode
yang diadopsi oleh laboratorium dapat juga digunakan bila
sesuai penggunaannya dan bila telah divalidasi.
•Pelanggan harus diberi informasi tentang metode yang
dipilih.
ISO/IEC 17025: 2005
Klausul 5.4.5 (Validasi Metode)
•Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku,

metode yang didesain/dikembangkan laboratorium,
metode baku yang digunakan di luar ruang lingkup
yang dimaksud, dan penguatan (amplification) serta
metode baku yang dimodifikasi untuk mengkonfirmasi
bahwa metode itu sesuai untuk penggunaan yang
dimaksud.
•Validasi harus sesuai dengan kebutuhan penerapan
yang diterapkan atau bidang penerapan (fitness for
purpose).
ISO/IEC 17025: 2005
•Laboratorium harus merekam hasil yang diperoleh,

prosedur yang digunakan untuk validasi dan pernyataan
bahwa metode tersebut tepat untuk penggunaan yang
dimaksud.
•Validasi dapat mencakup prosedur pengambilan contoh
(sample), penanganan dan transportasi.
ISO/IEC 17025: 2005
•Rentang ukur dan akurasi nilai yang diperoleh dari metode

yang divalidasi (misalnya ketidakpastian hasil, batas
deteksi, selektivitas metode, linieritas, batas dari
repitabilitas dan/atau reproduksibilitas, kehandalan
(robustness) terhadap pengaruh eksternal dan/atau
sensitivitas silang terhadap gangguan dari matriks contoh
(sample)/barang yang diuji) sebagaimana yang diases
untuk penggunaan yang dimaksudkan harus relevan
dengan kebutuhan pelanggan.
•Validasi selalu merupakan keseimbangan antara
kemungkinan biaya, resiko dan kemungkinan teknis.
ISO/IEC 17025: 2005
Klausul 5.4.2
Teknik yang digunakan untuk menentukan unjuk kerja suatu

metode sebaiknya merupakan salah satu, atau kombinasi
dari hal-hal berikut:
1.Kalibrasi menggunakan standar atau bahan acuan
2.Pembandingan hasil yang diperoleh dengan metode lain
3.Uji banding antar laboratorium
4.Asesmen sistematis pada faktor yang mempengaruhi hasil
5.Asesmen ketidakpastian hasil berdasarkan pemahaman
ilmiah dari prinsip teoritis metode dan pengalaman praktis
Validasi & Verifikasi
Metode
Validasi dan Verifikasi
Definisi Validasi Metode
Method validation is basically the process of defining an analytical

requirement, and confirming that the method under consideration
has capabilities consistent with what the application requires.
(EURACHEM Guide MV 2014)
Pentingnya Validasi dan Verifikasi Metode
1. Pentingnya Data Hasil Pengujian
Pengujian
2. Pengembangan Metode
3. Menambah Percaya Diri

Validation gives the laboratory and its employees a greater
confidence in their own results.
4. Kepercayaan Pelanggan (customer)

Kapan Validasi dan Verifikasi Metode Dilakukan
1. Metode yang digunakan bukan standar (non-standard
methods)
2. Metode yang didesain/dikembangkan laboratorium
3. Metode standar yang digunakan di luar ruang lingkup
4. Penguatan (amplifications) dan modifikasi metode standar
Tools Melakukan Validasi dan Verifikasi Metode
1. Blanko
(Eurachem Guide MV 2014)

Tools Melakukan Validasi dan Verifikasi Metode
2. Routine tests sample (sampel rutin)
3. Spiked materials/solutions
4. Incurred materials/QC materials
5. Measurement standards
6. Statistics
Validasi vs Verifikasi
Karakteristik Kunci Validasi Verifikasi
1. Konfirmasi identitas √
2. Selektivitas √
3. Limit Deteksi (LOD) √ √
4. Limit Kuantifikasi (LOQ) √ √
5. Rentang Linieritas √ √
6. Sensitivitas √ √
7. Presisi √ √
8. Trueness (Bias, Akurasi, √ √
Recovery)
9. Robustness/ruggedness √
10. Measurement uncertainty √
1. Konfirmasi Identitas
Konfirmasi adalah suatu proses analitis di mana
pengukuran dilakukan oleh lebih dari satu
teknik, untuk mengkonfirmasi kehadiran dari suatu analit.
CITAC/Eurachem Guide to Quality in Analytical Chemistry: An

Aid to Accreditation (2002)
2. Selektivitas
Selectivity of a method is the accuracy of its
measurements in the presence of interferences.
(NATA Technical Note 17-2006)
Analytical selectivity relates to “the extent to which the

method can be used to determine particular analytes in
mixtures or matrices without interferences from other
components of similar behaviour”
(IUPAC Recommendation 2001)
2. Selektivitas
Courtesy: Eric Stauffer

2. Selektivitas
2. Selektivitas
Analit Pengganggu
Ca Al, Si
Cd Ca, Si, Ti
Cr Fe, Ni
Cu Al, Si, Ti
Fe Si, Ti
Mg Al, Si
Mn Si
Mo Fe, Mn, Ni, Cr
Ni Ti
Pb Fe, Ti
Sr Al, Si
Zn Al, Ca, Fe, Si
3. Limit Deteksi (LOD)
Limit of Detection (LoD) of a method is the smallest
amount or concentration of an analyte that can be
reliably distinguished from zero with a specified level
of confidence.
LoD is the lowest value measured by a method that

han the uncertainty associated with it.
NATA Technical Note 17 (2006)

m = jumlah pengukuran sampel

n = jumlah pengulangan pengukuran
nb = jumlah pengulangan pengukuran
blanko
Pengukuran Absorban 1 Absorban 2
ke-
1 0.0030 0.0029
2 0.0028 0.0030
3 0.0027 0.0028
4 0.0028 0.0031
5 0.0032 0.0029
6 0.0029 0.0031
7 0.0027 0.0028
8 0.0031 0.0026
9 0.0028 0.0033
10 0.0033 0.0031
4. Limit Kuantifikasi (LOQ)
The LOQ is the lowest level of analyte that can be

determined with acceptable performance.
(‘Acceptable performance’ is variously considered by

different guidelines to include precision, precision and
trueness, or measurement uncertainty

4. Limit Kuantifikasi (LOQ)
5. Rentang Linieritas
The ‘working range’* is the interval over
which the method provides results with an
acceptable uncertainty.
The lower end of the working range is bounded by the limit

of quantification LOQ. The upper end of the working range
is defined by concentrations at which significant anomalies
in the analytical sensitivity are observed.

6. Sensitivitas
• Analytical sensitivity is the change in instrument
response which corresponds to a change in the
measured quantity (for example an analyte
concentration), i.e. the gradient of the response
curve. (Eurachem Guide MV 2014)
• Analit yang berbeda, kepekaannya juga berbeda
• Semakin besar sensitifitas instrumen (semakin besar
slope) maka semakin baik kinerja instrumen untuk
menentukan perubahan sekecil apapun dari
konsetransi analit
6. Sensitivitas
• Perhitungan Sensitifitas, ada 2 versi
A. Kepekaan alat: C1
S  0,0044
A1
(Konsentrasi analit yang memberikan A=0,0044 atau %T=1,0)
diterima bila: S ≤ 1,25 x dari spesifikasi pabrik.
(S makin besar maka alat makin kurang sensitif)
B. Kepekaan slope kurva kalibrasi

Persamaan kurva kalibrasi : A1 = aC1 + b
Kepekaan: a=A1-b/C1
Bila kurva kalibrasi lewat titik nol, b = 0, maka kepekaan S= A1/C1
atau respon alat per unit konsentrasi.
6. Sensitivitas
Gb. 1 Pada Gambar 1, C1 memberikan respon
A
sebesar A1 sehingga kepekaan dapat
dihitung
A1 Tangen β = A1/C1
β Pada Gambar 2, dengan konsentrasi

C1 C yang sama C1 alat memberikan respon
Gb. 2 A A2 dimana A2 < A1 sehingga kepekaan
dapat dihitung
Tangen ε = A2/C1
Kepekaan 1 lebih besar daripada
A2 kepekaan 2.
ε Hal ini menunjukkan bahwa kondisi alat
C1 C pada keadaan 2 kinerjanya sudah
7. Presisi
• Precision (measurement precision) is a measure of how close
results are to one another.
• It is usually expressed by statistical parameters which describe
the spread of results, typically the standard deviation (or
relative standard deviation), calculated from results obtained by
carrying out replicate measurements on a suitable material
under specified conditions.
• Repeatability, expected to give the smallest variation in
results, is a measure of the variability in results when a
measurement is performed by a single analyst using the same
equipment over a short timescale.*
• Reproducibility, expected to give the largest variation in
results, is a measure of the variability in results between
laboratories.
(Eurachem Guide VM 2014)
7. Presisi
7. Presisi
7. Presisi
7. Presisi
• Limit Presisi:
2 = merefleksikan perbedaan dua pengukuran

t = nilai t-student (pada derajat kebebasan tertentu)
sr = standar deviasi repitibilitas
• Umumnya, pada tingkat kepercayaan 95%, t =2 sehingga
• Pengujian dikatakan presisi jika SD < r

Terompet Horwitz 7. Presisi
Horwitz Function 7. Presisi
SDHorwitz = CVHorwitz(%) x Assigned value
• Pengujian dikatakan presisi jika
RSD(%) < 0.3 CVHorwitz (%)

7. Presisi
Kadar Protein (%)

No.
ke-1 ke-2
Pengujian
1 5.23 5.31
2 5.41 5.38
3 5.33 5.28
4 5.29 5.32
5 5.31 5.29
6 5.26 5.34
7 5.36 5.28
8 5.28 5.31
9 5.35 5.29
10 5.37 5.33
8. Akurasi
• Akurasi merupakan pernyataan yang
menunjukkan kedekatan antara nilai yang
diperoleh dari hasil pengukuran dengan nilai
benar (true value) JCGM 200:2008 (VIM)
• Untuk menguji akurasi dilakukan dengan
mengukur suatu material yang telah diketahui
nilainya (certified reference materials)
8. Akurasi
8. Akurasi
8. Akurasi
8. Akurasi
• Evaluasi Penggunaan CRM
(ISO Guide 33: 2000) “Uses of certified reference materials”
-2  X -   2 pada tingkat kepercayaan 95% (k  2)

-3  X -   3 pada tingkat kepercayaan 99,6% (k  3)
2
S
  Sb2  W  uCRM
2
n
•
• X = rata-rata nilai pengukuran CRM  = nilai presisi pengukuran
• Sb = standard deviasi between (SDHorwitz ) CRM
• µ = nilai dalam sertifikat CRM
• Sw = standard deviasi within
• n = jumlah pengukuran CRM
• uCRM = nilai ketidakpastian baku CRM
8. Akurasi
No. RM value
Measurement (mg/L)
1 1.26
Bias
2 1.28
3 1.17
4 1.20 value
5 1.22 Mean laboratory Value from

RM value certificate
6 1.14
1.215 mg/L 1.25±0.03 mg/L
7 1.16
8 1.23
9 1.20
10 1.29
Mean value 1.215
Akurasi vs Presisi
Accuracy Accuracy &

(Trueness) Precision Precision
9. Recovery
Recovery is the fraction of analyte added to a test sample
(fortified or spiked sample) prior to analysis that is recovered after
analysis.
Eurachem Guide Fitness for Purpose of Analytical Methods –

Glossary A19
What do we analyse?
• Matrix blanks or samples unfortified and fortified with the analyte of
interest at a range of concentrations. We can also run a CRM
What do we do with the data?

• Recovery (%) = (C1-C2)/C3 x 100
where: C1 = concentration determined in fortified sample
C2 = concentration determined in unfortified sample
C3 = concentration of fortification
10. Robustness/ruggedness
Robustness of an analytical procedure is a measure of its
capacity to remain unaffected by small, but deliberate
variations in method parameters and provides an indication
of its reliability during normal usage
Eurachem Guide Fitness for Purpose of Analytical

Methods – Glossary A25.2
10. Robustness/ruggedness
Ruggedness testing is an intra-laboratory study to study the
behaviour of an analytical process, when small changes
are made in the environmental and/or operating conditions
are made, akin to those likely to arise in different test
environments
It allows information to be obtained on effects of minor

changes in a quick and systematic manner
Eurachem Guide Fitness for Purpose of Analytical Methods –

Glossary A25.1
Plackett-Burman Method Design for Ruggedness Testing
Determination of
Factor A B C D E F G quinolones
Method (-) Null
Factors
Altered (+) Null
A: Rotation time
Sample
B: Turbovap
1 + - - + - + + temperature
2 + + - - + - + C: Volume after
3 + + + - - + - evaporation
4 - + + + - - + D: Vortexing after
evaporation
5 + - + + + - -
E: SPE cartridge
6 - + - + + + - recycling
7 - - + - + + + F: Concentration of
8 - - - - - - - aqueous NaOH
G: Null
Ketidakpastian Pengujian
(Measurement Uncertainty)
• Ketidakpastian adalah : parameter yang menetapkan rentang

(interval) nilai pengujian/pengukuran (di dalamnya terletak
Nilai Benar).
• Ketidakpastian pengukuran BUKAN menyatakan keraguan
(doubt) atas hasil yang valid atau absah, tapi sebaliknya:
• Ketidakpastian menyatakan PENINGKATAN KEYAKINAN
(confidence) dari keabsahan suatu hasil.
Nilai Pengukuran
-U X +U
Rentang nilai
Kesalahan (error)
•Definisi dari kesalahan (error) adalah perbedaan antara hasil individual
dengan nilai benar.
•Sebenarnya nilai benar tidak diketahui, jadi kesalahan juga tidak
diketahui dengan pasti.
•Berdasarkan penggolongannya, ‘kesalahan’ dapat dibagi menjadi 2
yaitu kesalahan acak dan kesalahan sistematik.
1.Kesalahan acak (random error) adalah kesalahan yang bersumber
dari variasi yang bersifat acak dan dapat terjadi diluar kendali personil
yang melakukan pengukuran.
2.Kesalahan Sistematik (systematic error) atau 'bias' sifatnya konstan
atau dapat bervariasi yang dapat diramalkan. Kesalahan ini tidak dapat
dikurangi dengan cara pengulangan pengukuran.
•Mengestimasi ketidakpastian adalah mengkuantitasikan kesalahan dan
mengkombinasikan (menggabungkan) kesalahan-kesalahan tersebut.
Jenis Ketidakpastian
1. Ketidakpastian baku (u)

yaitu unsur/komponen (nilai) penyumbang ketidakpastian.
2.Ketidakpastian baku gabungan atau Combined Standard Uncertainty = uC

yaitu gabungan dari semua komponen ketidakpastian baku di atas.
3.Ketidakpastian yang diperluas atau bentangan atau Expanded Standard

Uncertainty = U
U = k uC
dimana : k = faktor pencakupan (coverage factor)
Estimasi Ketidakpastian
• Data ketidakpastian yang berasal dari masing-masing sumber perlu

dikonversi terlebih dahulu menjadi ketidakpastian baku (u) agar
dapat digunakan dalam perhitungan ketidakpastian akhir.
• Melakukan prosedur evaluasi ketidakpastian:
(i) Evaluasi Type A
untuk mengevaluasi efek random
(ii) Evaluasi Type B
untuk mengevaluasi efek random dan bias
Penggunaan : Evaluasi Type A
Evaluasi type A dapat diterapkan untuk mengestimasi :
• Efek personel (pengulangan penimbangan; pemipetan, titrasi,
pengujian, pengukuran dengan alat, dan sebagainya).
• Kinerja alat (presisi hasil pengukuran)
• Kinerja metode (presisi hasil uji menggunakan metode terkait)
• Evaluasi komponen ketidakpastian menggunakan cara statistik
Catatan : apabila dilakukan n pengukuran/ engujian, maka ketidakpastian
baku yang disumbangkan ialah = SD
n
Evaluasi Type B
Mengevaluasi efek random dan bias

Digunakan untuk mengestimasi ketidakpastian baku dari misalnya :
- Nilai acuan dari standar (bahan acuan/CRM)
- Volume labu volumetrik, pipet, gelas ukur, buret, piston burette,
piknometer dan lain-lain.
- Variasi suhu ruang pengujian (misal  4C); suhu oven ( 4 C)
- Hasil kalibrasi alat pengukuran (Neraca, termometer, pressure
gauge, stopwatch, piston burette dan sebagainya).
Ketidakpastian Baku
Standar
deviasi (s) s/n
Rentang 99% X/3,0

kepercayaan Ketidakpastian
95% X/1,96
baku u
( )
Asumsi pola Rectangular X/3

distribusi data
Triangular X/6
Cara
konversi
Ketidakpastian Baku Gabungan
Aturan Hubungan antara measurand dengan Perhitungan ketidakpastian

Penggabungan komponen ketidakpastian gabungan, uX
Aturan 1 a = b + c, atau a=b-c ua  (ub )2  (uc )2
2 2
u  u 
Aturan 2 a  b*c atau a  b ua  a  b    c 
c b c
Aturan 3 q  Bx ; B adalah konstanta uq  Bu x
u q  n  u x 
Aturan 4 q  xn 
q x
Diagram Fish-bone
m2 m1
Presisi Kalibrasi
Kalibrasi Presisi
Lin Bias
Lin Bias
U(d)
Kalibrasi
Presisi
Efek Temperatur
V
Penentuan Ketidakpastian Pembuatan Larutan Standar Kadmium (Cd)
1. Model • Informasi:
- Banyaknya logam Cd yang ditimbang 100.28 mg
- Purity (kemurnian) logam Cd 99.99±0.01%
- Digunakan labu volumetrik 100 mL±0.1 mL
(20oC) dengan standar deviasi repitabilas sepuluh
kali pengulangan 0.02 mL
- Sertifikat kalibrasi neraca analitik memiliki
U=0.1 mg (k=2 pada tingkat kepercayaan 95%)
- Penimbangan dilakukan pada 24oC dengan
koefisien muai volume 2.1x10-4 oC-1
2. Formula
3. Diagram Fishbone
4. Estimasi ketidakpastian baku
(i) Purity
99.99±0.01% = 0.9999± 0.0001
0.0001
u(P) = = 0.000058
3
(ii) Massa
2 2
 0.1   0.1 
u(M)  
2  
2  = 0.07 mg
   
4. Estimasi ketidakpastian baku
(iii) Volume
0.1
- Kalibrasi u= = 0.058 mL
3
0.02 = 0.006 mL
- Repitabilitas u=
10
- Variasi temperatur = 100 x 4 x 2.1x10-4 = 0.084 mL

0.084
u= = 0.054 mL
3
0.058   0.006 
2 2
u(V)   (0.054)2 = 0.079 mL
5. Perhitungan ketidakpastian baku gabungan
1000 x100.28 x 0.9999

CCd   1002.7 mgL1
100
u(CCd )  1002.7x0.001 mgL1  1.0 mgL1

6. Perhitungan ketidakpastian diperluas (expanded uncertainty)
u(CCd )  1002.7x0.001 mgL1  1.0 mgL1
Maka U(CCd ) = 1.0 mgL-1 x 2 = 2.0 mgL-1
Sehingga CCd  1002.7  2.0 mgL1 pada tingkat kepercayaan 95% k=2
Penentuan Ketidakpastian Titrimetri: Standarisasi NaOH menggunakan Kalium
Hidrogen Pthalate (KHP)
1. Model • Informasi:
- Sertifikat kalibrasi timbangan 0.1 mg (k=2)
- Massa KHP (C8H5O4K) yang ditimbang 0.3888 g; Purity KHP
100±0.05%
- Massa molar KHP 204.2212 g.mol -1
- Titrasi dilakukan pada suhu 23oC menggunakan buret 25mL
± 0.03 mL (k=2) (20oC)
- Volume titrasi 18.64 mL
2. Formula
Penentuan Ketidakpastian Bilangan Asam dalam Minyak
Formula N=
A - B x M x 56.1
W
N = Bilangan asam (mg KOH per gram sampel)
A = volume larutan KOH untuk titrasi sample (mL)
B = volume larutan KOH untuk titrasi blanko (mL)
M = Molaritas larutan KOH (mol /L)
W = Berat sampel (gram)
56,1 = Berat molekul KOH
Uraikan rumus di atas menjadi dua bagian, disebut P dan Q :

P = A-B
Q = (M x 56,1)/W
Hasil akhir : N = P x Q
A = 3,35 mL u(A) = + 0,0196
B = 0,15 mL u(B) = + 0,0196
M = 0,1004 mol/L u(M) = + 0,0000675
W = 4,9978 gram, u(W) = + 0,0000866
Untuk bagian pertama, gunakan Aturan 1
P = A – B = 3,35 – 0,15 = 3,20
u(P)= u(A)2 +u(B)2
Untuk bagian kedua, gunakan Aturan 2
2 2
 u(M)   u(W) 
u(Q) = Q x  M  + W 
   
Hasil akhir :
N =PxQ
= 3,2 x 1,126984
= 3,60635
2 2
 u(P)   u(Q) 
u(N) = N x  P  + Q 
   
U = 0.03 x 2 = 0.06 pada tingkat kepercayaan 95% (k=2)

Hasil (dengan melaporkan ketidakpastian diperluas):
N = 3,61 + 0,06 pada tingkat kepercayaan 95% (k=2)
Referensi:
- B. Magnusson and U. Ornemark (eds.) Eurachem
Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A
Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics,
(2nd ed. 2014). ISBN 978-91-87461-59-0.
Available from www.eurachem.org.
- Eurachem/CITAC Guide (2012) Quantifying Uncertainty in
Analytical Measurement 3rd Edition, Eurachem-CITAC WG
- ISO Guide 33: 2000
- SNI ISO/IEC 17025:2008
- Anaytical Method Validation-Training course, National Measurement
Institute, Australia

Validasi Dan Verifikasi Metode-Sujarwo

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Validasi Dan Verifikasi Metode-Sujarwo

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

VALIDASI & VERIFIKASI

Instansi : Pusat Penelitian Kimia – LIPI

Pendidikan : S1 Kimia-FMIPA ITB

Pengalaman Sebagai Fasilitator :

No boundary tight competition

Standardization is the Rule!!

Quality is the Key!!!

(Organisasi yang berhubungan dengan standar dan pengukuran)

RMO RMO RMO

NMI NMI NMI

Reference Labs Reference Labs Reference Labs

Field Labs Field Labs Field Labs

1. ISO/IEC 17025: 2005

•Laboratorium harus menggunakan metode dan prosedur

•Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku,

•Laboratorium harus merekam hasil yang diperoleh,

•Rentang ukur dan akurasi nilai yang diperoleh dari metode

Teknik yang digunakan untuk menentukan unjuk kerja suatu

Method validation is basically the process of defining an analytical

1. Pentingnya Data Hasil Pengujian

3. Menambah Percaya Diri

4. Kepercayaan Pelanggan (customer)

(Eurachem Guide MV 2014)

4. Incurred materials/QC materials

CITAC/Eurachem Guide to Quality in Analytical Chemistry: An

Analytical selectivity relates to “the extent to which the

Courtesy: Eric Stauffer

LoD is the lowest value measured by a method that

NATA Technical Note 17 (2006)

m = jumlah pengukuran sampel

The LOQ is the lowest level of analyte that can be

(‘Acceptable performance’ is variously considered by

(Eurachem Guide MV 2014)

The lower end of the working range is bounded by the limit

(Eurachem Guide MV 2014)

B. Kepekaan slope kurva kalibrasi

β Pada Gambar 2, dengan konsentrasi

2 = merefleksikan perbedaan dua pengukuran

• Pengujian dikatakan presisi jika SD < r

SDHorwitz = CVHorwitz(%) x Assigned value

• Pengujian dikatakan presisi jika

RSD(%) < 0.3 CVHorwitz (%)

Kadar Protein (%)

-2  X -   2 pada tingkat kepercayaan 95% (k  2)

5 1.22 Mean laboratory Value from

Accuracy Accuracy &

Eurachem Guide Fitness for Purpose of Analytical Methods –

What do we do with the data?

Eurachem Guide Fitness for Purpose of Analytical

It allows information to be obtained on effects of minor

Eurachem Guide Fitness for Purpose of Analytical Methods –

• Ketidakpastian adalah : parameter yang menetapkan rentang

1. Ketidakpastian baku (u)

2.Ketidakpastian baku gabungan atau Combined Standard Uncertainty = uC

3.Ketidakpastian yang diperluas atau bentangan atau Expanded Standard

• Data ketidakpastian yang berasal dari masing-masing sumber perlu

Mengevaluasi efek random dan bias

Rentang 99% X/3,0

Asumsi pola Rectangular X/3

Aturan Hubungan antara measurand dengan Perhitungan ketidakpastian

Aturan 1 a = b + c, atau a=b-c ua  (ub )2  (uc )2

Aturan 3 q  Bx ; B adalah konstanta uq  Bu x

- Variasi temperatur = 100 x 4 x 2.1x10-4 = 0.084 mL