PRAKTIKUM INSTRUMENTASI KIMIA

ANALISIS KUANTITATIF DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROMETRI

SERAPAN ATOM

Disusun Oleh :

Nama : Bima Prasetya Nugraha

NIM : 19303241023
Kelas : Pendidikan Kimia A

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA
2021
A. Tujuan Percobaan
a. Dapat memahami prinsip kerja saa spektometer serapan atom
b. Dapat menentukan kadar kalsium dalam air sumur dengan spektometer serapan
atom
B. Dasar Teori
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan
spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri
(Basset, 1994). Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang
digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif
dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari
konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990).
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah salah satu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada
tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya
elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil,
elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang
berbentuk radiasi (Basset, 1994).
Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode
yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Dalam
AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas,
energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan
proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran)
radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang
gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).
Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah
sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari
sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di
lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan
menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui.
Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat
 sampel yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang
digunakan dalam spektrometri molekul (Underwood & R.A., 2001).
C. Alat dan Bahan
Alat :
- Spectrometer serapan atom
- Labu takar
- Pipet volumetric
- Pipet tetes
- Bekerglass
Bahan :
- Larutan standar tembaga 1000 ppm
- Sampel air sumur
- Akuades
D. Cara Kerja
1) Persiapan Pendahuluan
Larutan standar Cu 0.5, 1, 2, 3, 4, 5 ppm dibuat dengan mengencerkan larutan Cu
1000 ppm

Tiga buah sampel air sumur disiapkan

Spektrofotometer serapan atom dinyalakan dan lampu katoda cekung tembaga

dipasang

Alat dibiarkan hidup selama 15 menit untuk pemanasan

2) Pemrograman Alat
Tanda [param entry] ditekan untuk mengatur parameter dalam analisis lalu
ketik N dan dienter

Posisi lampu dipilih dengan menekan angka yang sesuai dengan jenis
unsurnya

Pemilihan kondisi default dengan memilih kata Yes dan kemudian dienter
 Tanda [param entry] ditekan jika ingin mengubah waktu integrasi (INT.
TIME) dengan menekan angka kemudian enter

(REPLICATES) diubah menjadi 3 untuk pengulangan pembacaan

Untuk mengatur kurva kalibrasi dipilih angka 1 untuk non-linier dan tekan
enter

Untuk pemiihan jenis pengukuran pilih sistem HOLD lalu tekan enter

Larutan standar diatur dengan mengetikkan konsentrasi standar pertama yang

dipakai lalu dilanjutkan untuk konsentrasi lainnya

Untuk pengaturan waktu pembacaan layar sudah terprogramkan dengan jeda 0

detik sehingga tinggal menekan enter

Untuk mencetak kurva kalibrasi standar dan ukurannya tinggal menekan enter
karena telah terprogramkan

3) Optimasi Pembakaran/Pengatoman
Gas atau Udara kompresor dialirkan dengan menekan tombol gas on

Gas pembakar aseteen dinyaakan dengan menekan tombol flame on

Untuk mengetahui serapan tiap saatnya dapat dengan menekan tombol Key
Cont

Serapan akuades dicek untuk mencari kondisi pembakaran

Besar kecilnya nyala api diatur dengan menggulirkan tombol gas dan
pembakar
 4) Mencari Kurva Standar Tembaga
Key data dan Key print ditekan

Kertas dipasang pada printer dan dinyalakan

Akuades diapirasikan dalam burner dan ditekan Key Auto Zero

Larutan standar 1 ppm diaspirasikan kemudian ditekan Key Caib dan

dilakukan pula untuk larutan standar lainnya

Alat secara otomatis akan mencetak kurva kalibrasi larutan standar

5) Mencari Kadar Tembaga dalam Air Sumur

Akuades diaspirasikan pada burner kemudian ditekan Key Auto Zerro

Sampel 1 diaspirasikan pada burner kemudian tekan Key Read

Ulangi langkah tersebut untuk sampel lainnya

E. Data Pengamatan
Data absorbansi pada berbagai konsentrasi larutan standar
Conc (ppm) Absorbansi
0.5000 0.0274
1.0000 0.0559
2.0000 0.1101
3.0000 0.1672
4.0000 0.2162
5.0000 0.2561

Data absorbansi larutan sampel setelah pengenceran 10 kali

No Sampel Absorbansi
1 0,3963
 2 0,3969
3 0,3964

F. Perhitungan
Larutan standar Cu dengan konsentrasi 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm
dan dari larutan standar Cu 1000 ppm:
a) M1 = 0,5 ppm d) M1 = 3 ppm
M1V1 = M2V2 M1V1 = M2V2
0,5 ppm. 10 ml = 1000 3 ppm. 10 ml = 1000 ppm.
ppm. V2 V2
V2 = 0,005 ml V2 = 0,03 ml
b) M1 = 1 ppm e) M1 = 4 ppm
M1V1 = M2V2 M1V1 = M2V2
1 ppm. 10 ml = 1000 ppm. 4 ppm. 10 ml = 1000 ppm.
V2 V2
V2 = 0,01 ml V2 = 0,04 ml
c) M1 = 2 ppm f) M1 = 5 ppm
M1V1 = M2V2 M1V1 = M2V2
2 ppm. 10 ml = 1000 ppm. 5 ppm. 10 ml = 1000 ppm.
V2 V2
V2 = 0,02 ml V2 = 0,05 ml

Kurva kalibrasi larutan standar Cu

 Berdasarkan kurva absorbansi dan konsentrasi dari larutan standar Cu didapatkan
persamaan regresi linier :
y = 0.0516x + 0.0055 dengan nilai r2 = 0.9966
nilai tersebut sama dengan :
A = 0.0516C + 0.0055
Dengan menggunakan persamaan 𝐴𝐴 = 0.0516𝐶𝐶 + 0.0055 kadar sampel dapat
ditentukan :
Sampel 1
𝐴𝐴 = 0.0516𝐶𝐶 + 0.0055
0.3963= 0.0516𝐶𝐶 + 0.0055
C= 7.5736 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
Sampel 2
𝐴𝐴 = 0.0516𝐶𝐶 + 0.0055
0.3969= 0.0516𝐶𝐶 + 0.0055
C= 7.5852 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
Sampel 3
𝐴𝐴 = 0.0516𝐶𝐶 + 0.0055
0,3964 = 0.0516𝐶𝐶 + 0.0055
C = 7.5755 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
G. Pembahasan
Percobaan berjudul “Analaisis kuantitiatafi dengan menggunakan spektroskopi
serapan atom (AAS)” dilaksanakan secara daring menggunakan media video
praktikum. Tujuan dari praktikum ini adalah unutk dapat memahami prinsip kerja alat
spektrometer serapan atom dan untuk menentukan kadar tembaga dalam air sumur
dengan spektrometer serapan atom. Spektroskopi AAS adalah suatu metode analisis
yang didasarkan pada penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada pada tingkat
energi dasar. Penyerapan menyebabakan terjadinya eksitasi elektron ke kulit dengan
energi yang lebih tinggi. Karena labil, elektron akan kembali ke keadaan dasar
sekaligus memancarkan energi yang berupa radiasi.

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektroskopi serapan atom
untuk melakukan analisis pada sampel, labu takar yang digunakan untuk mengencerkan
larutan, pipet volumetrik untuk mengambil zat dengan teliti, pipet tetes untuk
mengambil zat, dan beker gelas untuk wadah. Bahan yang digunakan untuk praktikum
ini adalah Cu 1000 ppm yang digunakan sebagai larutan standar, air sumur sebagai
sampel yang akan dianalisis, dan akuades sebagai pelarut dan untuk mengencerkan.
Berikutnya perlu dilakukan pembuatan larutan standar Cu yang dibuat dengan berbagai
variasi konsentrasi yaitu 0.5, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Variasi tersebut akan dianalisis dan
kemudian digunakan untuk membentuk kurva standar larutan Cu. Pembuatan variasi
larutan standar Cu dilakukan dengan cara pengenceran dari larutan induk Cu 1000 ppm.
Konsentrasi 0,5 ppm dibuat dengan mengambil 0.05 ml larutan induk kemudian
diencerkan dengan akuades hingga volume 10 ml. Untuk konsentrasi yang lain cara
yang dilakukan sama namun untuk volume larutan induknya berbeda. Konsentrasi 1
ppm digunakan volume 0.1 ml, 2 ppm digunakan volume 0.2 ml, 3 ppm digunakan
volume 0.3 ml, 4 ppm digunakan volume 0.4 ml, dan 5 ppm digunakan volume 0.5 ml.

Prinsip kerja dari spektroskopi serapan atom adalah sampel didisosiasikan

hingga menjadi atom-atomnya dalam nyala api. Atom menyerap energi yang
menyebabkan elektronnya tereksitasi. Energi eksitasi berasal dari lampu Cu, dimana
energi yang terserao sama dengan selisih antara dua energi. Percobaan inii dilakukan
dengan larutan standar 1000 ppm yang pada konsentrasi tertentu didasarkan pada
persamaan pengenceran M1V1 = M2V2.

Berdasarkan perhitungan pada bab perhitungan, diperolah volume larutan

satandar yang diambil untuk konsentrasi 0,5 ppm adalah 0,05 ml; 3 ppm adalah 0,03
ml; 4 ppm adalah 0,04 ml; dan 5 ppm adalah 0,05 ml. larutan Cu dari berbagai
konsentrasi diukur absorbansinya hingga diperoleh data sebagai berikut:

No Sampel Absorbansi
1 0,3963
2 0,3969
3 0,3964

Dari tabel tersebut dapat diperoleh konsentrasi Cu dalam sampel dengan

menggunakan persamaan kurva kalibrasi pada larutan standar. Berikut adalah
kurvanya:
 Kurva tersebut memperlihatkan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi. Dari grafik kurva didapatkan persamaan regresi y= 0,0516x + 0,0055
dimana y merupakan absorbansi dan x merupakan konsentrasi. Sehingga persamaannya
menjadi A= 0,0516 C + 0,0055. Dengan memasukkan nilai absorbansi larutan sampel
pada persamaan maka diperoleh data konsentrasi Cu dalam sampel. Pada sampel 1
konsentrasi Cu 7,574 ppm, pada sampel 2 konsentrasi Cu 7,585 ppm, dan pada sampel
3 konsentrasi Cu 7,5756 ppm.

Hasil percobaan yang didapatkan ternyata sesuai dengan teori dimana hubungan
absorbansi dan konsentrasi berbanding lurus. Hal ini ditunjukkan dengan bentuk kurva
yang lurus naik. Namun demikian, tetap ada beberapa hal yang harus diperhatikan
dalam analisis menggunakan spektroskopi serapan atom seperti laju aspirasi cuplikan,
derajat dispersi, suhu nyala, dan gangguan serta pengotor pada kondisi sampel.

H. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan analasisis ini dapat disimpulkan bahwa prinsip kerja
spektroskopi serapan atom dalam sampel adalah molekul yang didisosiasikan menjadi
atom-atom dalam nyala api. Sedangkan untuk kadar Cu dalam sampel 1 adalah 7,574
ppm, sampel 2 adalah 7,585 ppm, dan sampel 3 yaitu 7,5756 ppm.

I. Jawaban pertanyaan
1) Jelaskan tentang atom dalam keadaan standar dan keadaan tereksitasi!
Jawaban:
Atom dalam keadaan standar (ground state) adalah kondisi dimana saat elektron
mengisi orbital dari tingkat rendah yaitu K,L,M, dst. Sedangkan keadaan
 eksitasi yait saat elektron menyerap energi sehingga elektron tersebut akan
berpindah ke orbital dengan tingkat energi yang lebih tinggi.
2) Jelaskan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi atom suatu unsur!
Jawaban:
Absorbansi suatu unsur dengan konsentrasinya saling berbanding lurus yakni
ketika konsentrasi semakin tinggi maka absorbansi juga meningkat. Hal itu
dikarenakan ketika konsentrasi suatu unsur meningkat, maka ada lebih banyak
molekul yang tereksitasi sehingga energi yang dikeluarkanpun semakin besar.
Ketika energi besar maka detector akan membacanya sebagai serapan yang
tinggi pula.
3) Apa perbedaan spektroskopi UV-Vis dengan serapan atom?
Jawaban:
Perbedaanya terletak pada dasar analisis yang digunakan dimana spektroskopi
UV-Vis didasarkan pada penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna
sedangkan serapan atom didasarkan pada interaksi tenaga radiasi dari atom yang
dianalisis.
4) Apa hubungan antara bahan bakar + zat oksidator terhadap unsur yang
dianalisis?
Jawaban:
Hubungan bahan bakar dan zat oksidator dengan unsur yang dianalisis yakni
pada saat unsur dianalisis maka nyala api yang digunakan berasal dari bahan
bakar dimana api terjadi apabila terdapat zat oksidator. Untuk menghasilkan
nyala api dengan suhu tertentu pastinya diperkukan bahan bakar dan zat
oksidator yang sesuai.
J. Daftar Pustaka
Basset, J. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Press.
Underwood, A., & R.A., D. (2001). Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.

Harjadi,W. (1990). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.