Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM PERAWATAN INSTRUMENTASI ANALITIK

UJI KINERJA SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (AAS) USP <852>


Dibuat Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah PIA
Dosen Pembimbing : Drs. Budi Santoso Apt., M.T

Disusun oleh :
Kelompok 4
Putri Oktavia Sundari (201431017)
Raden Mufid Mahardika J (201431018)
Raden Mulia Nurlatifah (201431019)
Rida Nur Sofia (201431020)
Ridola Vallian Ruslani (201431021)

PROGRAM STUDI DIII – ANALIS KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2022
I. TUJUAN
1. Menentukan kualifikasi instalasi, kualifikasi operasional, dan kualifikasi kinerja dari
alat spektroskopi serapan atom (AA)
2. Menentukan sensitivitas, lineritas, dan presisi dari alat spektroskopi serapan atom (AA)
3. Membandingkan sensitivitas, lineritas, dan presisi alat yang diuji dengan kriteria
penerimaan alat.

II. DASAR TEORI


Spektroskopi serapan atom (AA) adalah metode analisis yang mendukung
kualifikasi dan/atau kuantifikasi unsur. Dalam penggunaan ini, metode AA mendukung
prosedur yang mengukur absorbansi radiasi pada panjang gelombang karakteristik oleh uap
yang terdiri dari atom keadaan dasar. Instrumen tipikal terdiri dari sumber energi primer
yang menghasilkan spektrum elemen yang diperiksa, monokromator, dan detektor yang
sesuai.
KUALIFIKASI SPECTROPHOTOMETER PENYERAPAN ATOM
Kualifikasi spektrofotometer AA dapat dibagi menjadi tiga elemen: kualifikasi
instalasi /installation qualification (IQ), kualifikasi operasional /operational qualification
(OQ), dan kualifikasi kinerja/ performance qualification (PQ).
• Persyaratan IQ memberikan bukti bahwa perangkat keras dan perangkat lunak
dipasang dengan benar di lokasi yang diinginkan.
• Kualifikasi Operasional
Dalam OQ, kinerja instrumen dicirikan menggunakan standar sifat spektral yang
diketahui untuk memverifikasi bahwa sistem beroperasi dalam spesifikasi target (lihat
Tabel 1). Tujuan OQ adalah untuk menunjukkan bahwa kinerja instrumen sesuai. OQ
adalah pemeriksaan parameter operasional utama yang dilakukan setelah pemasangan dan
perbaikan dan/atau pemeliharaan.
Tes OQ di bagian berikut hanyalah contoh tipikal. Tes dan sampel lain dapat
digunakan untuk menetapkan spesifikasi OQ. Vendor instrumen sering kali memiliki
sampel dan parameter pengujian yang tersedia sebagai bagian dari paket IQ/OQ
Tabel 1.

Test Prosedur Kriteria Penerimaan


Sensitivitas Aspirasi standar Zn 0,3 ±20% dari 𝐴𝑈 𝑎 yang
g/mL dan catat ditentukan
absorbansinya oleh produsen instrumen
Lineiritas Aspirasi blanko standar Zn Koefisien korelasi NLT
0,05‐, 0,075‐, 0,10‐, 0,25‐, 0,995
dan 0,50‐µg/mL.
Buat kurva kalibrasi dan
catat
koefisien korelasi (R)
Presisi Uji 5 ulangan terpisah %𝑅𝑆𝐷 𝑏 𝑁𝑀𝑇 3%
standar Zn 0,10 g/mL versus
kurva standar yang
dihasilkan untuk uji
Linearitas. Hitung %RSD
dari 5 hasil dalam g/mL
Catatan : 𝐴𝑈 𝑎 = Absorban Unit
%𝑅𝑆𝐷𝑏 = % Relatif Standar Deviasi

III. ALAT DAN BAHAN


• Labu takar 25 ml
• Gelas kimia 250 ml
• Gelas kimia 50 ml
• Batang pengaduk
• Pipet tetes
• Pipet ukur 5ml
• Pipet ukur 10ml
• Kertas hisap
• Bola hisap
• Botol Semprot
• Spektrofotometer SAVANTAA
• Larutan Cu
• Aquadest
• Tabung Gas Asetilen
IV. CARA KERJA

1. Menyalakan alat dan mengukur absorbansi dari larutan

Menyiapkan larutan yang akan diukur

Mengecek lampu katoda yang berongga sesuai dengan ion logam yang akan dianalisis
(sudah terpasan atau belum)

Hubungkan alat dengan sumber listrik dan nyalakan exhaust

Tabung gas dibuka, dan atur tekanannya pada 10 psi

Hubungkan kompresor dengan sumber listrik dan buka aliran udaranya (tekanan udara
pada 50 psi)

Menyalakan AAS dengan menekan tombol hijau (bagian bawah kanan)

Menyalakan komputer dan pilih folder GBC Savant AA

Pilih menu "methods"

• Menu “Methods”

Pada sub menu "description", pilih jenis logam yang akan dianalisis (AAS akan
otomatis memilih lampu katoda yang diinginkan)

Pilih sub menu "instrument" dan masukkan nilai arus (3), panjang gelombang (327.4),
lebar celah/slit width (0.5) yang akan digunakan (sesuai tabel)

Pilih sub menu "measurement" dan masukkan integrasi, waktu dan keberulangan
pembacaan parameter
Pilih sub menu "Calibration" dan

Pada "calibration mode" pilih 'Liner LS through zero'

Pilih satuan konsentrasi yang digunakan

Pilih desimal dari konsentrasi

Pilih 'zero before calibration'

Pilih 'zero before samples'

Pilih sub menu "standards" dan masukkan data-data konsentrasi larutan standar

Pada sub menu "flame", masukkan data 'flame type', 'fuel flow' dan 'air flow' dan pilih
'optimize'

Nyalakan burner, klik 'ignition flame' (atau tekan tombol kuning pada bagian bawah
AAS)

Masukkan selang kapiler ke dalam aqua DM

Perhatikan pada display komputer kiri bawah muncul tulisan status 'instrument ready'

Pilih menu 'samples' dan masukkan jumlah dan nama sampel yang akan diukur

Pilih menu "result" dan pilih 'file', 'new', tuliskan nama file dan klik 'create'
Pilih menu "analysis" dan klik lingkaran hijau, maka akan muncul perintah yang akan
dikerjakan

Insert zero concentration: masukkan selang kapiler ke dalam aqua DM dan klik 'OK'

Insert blank : masukkan selang pipa kapiler ke dalam larutan blanko lalu klik 'OK'

Insert zero concentration : masukkan selang kapiler ke dalam aqua DM dan klik 'OK',
maka akan menampilkan "insert standard 1" pilih "recalibrate"

Lalu muncul insert zero concentration dan tekan 'OK', kemudian lanjutkan sesuai
perintah dalam layar

Pilih menu 'result' dan pilih 'File' dan 'print preview' untuk melihat hasil pengukuran

2. Mematikan Alat

Pilih menu "methods" dan pilih 'Flame'

Klik "optimize", lalu klik "exteinguish flame", maka nyala api akan padam

Tutup tabung gas asetilen dan aliran udara tekan dari kompresor

Untuk mengeluarkan gas-gas yang masih tersisa pada pipa-pipa yang meunju alat AAS,
lakukan klik "Bleed Line"

Matikan alat AAS dengan menekan tombol hijau

Matikan komputer dan exhaust

Matikan stabilator dan cabut kabel yang menghubungkan dengan sumber listrik
V. DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
5.1 Persiapan Larutan Deret Standar (1,5,20, dan 30 ppm)

• Larutan blanko
V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 25 ml x 0 ppm

V1 = 0 ml (larutan Cu yang dipipet)

• Larutan 1 ppm
V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 25 ml x 1 ppm

V1 = 0,25 ml (larutan Cu yang dipipet)

• Larutan 5 ppm
V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 100 ppm = 25 ml x 5 ppm

V1 = 1,25 ml (larutan Cu yang dipipet)

• Larutan 20 ppm
V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 100 ppm = 25 ml x 20 ppm

V1 = 5 ml (larutan Cu yang dipipet)

• Larutan 30 ppm
V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 100 ppm = 25 ml x 30 ppm

V1 = 7,5 ml (larutan Cu yang dipipet)


5.2 Data Hasil Kalibrasi Larutan Standar Cu

Label Konsentrasi (ppm) Absorbansi %RSD Pengulangan


Larutan Blanko 0,00 0,0018 HIGH 3
Larutan Standar 1 1,00 0,0658 0,61 3
Larutan Standar 2 5,00 0,2981 0,71 3
Larutan Standar 3 20,00 1,0482 0,58 3
Larutan Standar 4 30,00 1,4384 0,15 3
Sampel 1 6,68 0,331 0,24 3
Sampel 2 6,95 0,344 0,24 3
%RSD = stdev/rata2 x 100

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cu


01,600
y = 0,0483x + 0,0299
01,400
R² = 0,9963
01,200
Absorbansi

01,000
00,800
00,600
00,400
00,200
00,000
0 5 10 15 20 25 30 35
Konsentrasi (ppm)

• Linearitas
R2 = 0,9963 → R = 0,998
• Persamaan garis
y = 0,0483x + 0,0299
• Konsentrasi Sebenarnya
1. Larutan standar 1 :
y = 0,0483x + 0,0299
0,0658 = 0,0483x + 0,0299
(0,0658−0,0299)
x = 0,0483

= 0,7 ppm
2. Larutan standar 2
y = 0,0483x + 0,0299
0,2981 = 0,0483x + 0,0299
(0,2981−0,0299)
x = 0,0483

= 5,5 ppm
3. Larutan standar 3
y = 0,0483x + 0,0299
1,0482 = 0,0483x + 0,0299
(1,0482−0,0299)
x = 0,0483

= 21 ppm

4. Larutan standar 4
y = 0,0483x + 0,0299
1,4384 = 0,0483x + 0,0299
(1,4384−0,0299)
x = 0,0483

= 29,1 ppm
• Standar Deviasi (Sensitivitas)
SD
RSD = 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑥 100%

- Konsentrasi 1 ppm
RSD x rata−rata
SD = 100
0,61 x 1
= 100

= 0,0061 ppm
→ 0,0061 x 3 = 0,0183
- Konsentrasi 5 ppm
RSD x rata−rata
SD = 100

0,71 x 5
= 100

= 0,0355 ppm
→ 0,0355 x 3 = 0,1065

- Konsentrasi 20 ppm
RSD x rata−rata
SD = 100

0,58 x 20
= 100

= 0,116 ppm

→ 0,116 x 3 = 0,348

- Konsentrasi 30 ppm
RSD x rata−rata
SD = 100

0,15 x 30
= 100

= 0,045 ppm

→ 0,045 x 3 = 0,135

VI. PEMBAHASAN
Pembahasan Putri Oktavia Sundari (201431017)

Praktikum kali ini yaitu melakukan pengujian untuk mengetahui kinerja dari
spektroskopi serapan atom (AA). Yangmana tujuan dari praktikum kali ini yaitu
menentukan kualifikasi instalasi, kualifikasi operasional, dan kualifikasi kinerja dari alat
AAS, menentukan kadar sensitivitas, lineritas, dan presisi dari alat AAS, dan
membandingkan sensitivitas, lineritas, dan presisi alat yang diuji dengan kriteria
penerimaan alat. Hal yang pertama dilakukan adalah membuat larutan standar yang
berfungsi sebagai bahan penguji. Larutan standar yang digunakan ialah larutan Cu (1, 5,
10, 20, dan 30)ppm yang berasal dari larutan induk 100ppm dan pelarutnya adalah HNO3.

Langkah selanjutnya adalah menyalakan alat spektroskopi serapan atom sesuai


dengan SOP dari alat tersebut. Lalu dilakukan pengukuran absorbansi dari setiap larutan
standar yang telah dibuat. Hasil absorbansi dari larutan standarnya adalah 0.066, 0.298,
1.048, dan 1.438. Adapun sampel yang merupakan gabungan atau campuran dari larutan
konsentrasi 1 ppm, 5 ppm dan 30 ppm mendapatkan hasil 0.3308 dan 0.3440.

Dengan konsentrasi dan resistensi yang dihasilkan, hal ini menunjukkan bahwa
pengukuran oleh alat spektorofotometer AAS dilakukan dengan benar dan alatnya masih
berjalan dengan baik. Walaupun ada kekeliruan dalam pengukuran larutan 10 ppm yang
menghasilkan absorbansi minus, hal ini terjadi mungkin karena kesalahan pada saat
pembuatan larutan standar sehingga untuk larutan 10 ppm dalam pengukuran yang kedua
kali tidak digunakan terlebih dahulu. Pengukuran sensitivitas atau mengetahui absorbansi
dari larutan standar adalah untuk memprediksi rentang absorbansi yang akan diamati dalam
kegiatan analisa dengan AAS , sesuai dengan rentang konsentrasi elemen yang diinginkan.
Sensitivitas yang didapat sebesar 20.1914 A , sedangkan kriteria penerimaan sensitivitas
adalah ± 20% yang berarti alat spektrofotometri AAS yang digunakan masih memiliki

sensitivitas yang baik.

Sedangkan dalam dalam pengukuran presisi yang didapat dari hasil pengukuran
tidak lebih dari %RSD yang seharusnya dan linearitas yang didapatt sebesar 0.9963. Presisi
adalah ukuran yang digunakan untuk menentukan tingkat kemiripan antara hasil
pengukuran dan dengan nilai yang sebenarnya diukur. Sedangkan uji linearitas digunakan
untuk mengetahui kurva atau garis yang dibuat linear atau tidak, jika semakin tinggi
konsentrasi semakin tinggi absorbansi maka kurva atau bentuk garis yang dibuat akan
linear dan itu menunjukkan bahwa alat dapat membaca dengan baik. Dari semua
perbandingan yang dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan bahwa alat spektroskopi
serapan atom yang diuji masih dapat digunakan dengan baik meskipun hasil dan kriteria
tidak benar-benar tepat tetapi mendekati.

Pembahasan Raden Mufid Mahardika JayaSatria (201431018)


Pada praktikum kali ini dilakukan uji kinerja Spektroskopi Serapan Atom (AAS)
USP <852> menggunakan larutan Cu. Pertama buat larutan standardari larutan induk Cu
100 ppm dengan konsentrasi 1 ppm, 5ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, dan buat larutan
blanko. Pertama pipet sebanyak 0,25 ml dari larutan induk Cu untuk larutan dengan
konsentrasi 1 ppm, kemudian pipet sebanyak 1,25 ml untuk konsentrasi 5 ppm, pipet 2,5ml
untuk konsentrasi 10 ppm, pipet 5 ml untuk konsentrasi 20 ppm, pipet 7,5 ml unntuk
konsentrasi 30 ppm kemudian larutan dengan menggunakan larutan HNO3 dan tanda
bataskan. Untuk sampel sendiri terbuat dari campuran larutan standar 1 ppm, 5 ppm, dan
30 ppm.

Setelah larutan siap, siapkan alat Spektrofotometer SAVANTAA nyalakan dan


operasikan alat sesuai dengan SOP yang ada. Pada saat dilakukan pengukuran absorbansi
pada konsentrasi 10 ppm nilai absorbansinya sendiri menghasilkan nilai minus, hal ini
disebabkan karena saat pembuatan larutan standar dengan konsentrasi 10 ppm terjadi
kesalahan atau ketidaksesuain saat memipet larutan induk Cu 100 ppm sehingga larutan 10
ppm tidak digunakan. Selanjutnya didapat nilai absorbansi dari larutan standar yaitu 0.66A
dari konsentrasi 1 ppm, 0.298A dari konsentrasi 5 ppm, 1.508A dari konsentrasi 20 ppm,
dan 1.438A dari konsentrasi 30 ppm. Untuk nilai absorbansi dari sampel sendiri adalah
0.3308A untuk sampel 1 dan 0.3440A untuk sampel 2

Dari hasil konsentrasi yang didapat pengukuran dengan menggunakan alat


Spektrofotometer AAS hasilnya cukup baik hal ini menunjukkan bahwa alat
Spektrofotometer AAS ini masih dalam kondisi yang baik. Sedangkan untuk Sensitivitas
yang didapat sendiri sebesar 20.1914A dan kriteria penerimaan sensitivitas dari alat ini
adalah ± 20% sehingga alat Spektrofotometer AAS masih memiliki sensitivitas yang masih
baik. Sedangkan dalam dalam pengukuran presisi yang didapat dari hasil pengukuran yaitu
tidak lebih dari %RSD yang seharusnya dan linearitas yang didapat sebesar 0.9963. Dapat
disimpulkan bahwa pada praktikum kali ini dalam uji alat Spektrofotometer AAS yang
digunakan masih dalam kondisi yang baik dan layak digunakan karena telah memenuhi
kriteria penerimaan baik dari Sensitivitas, Linieritas, dan Presisi.

Pembahasan Raden Mulia Nurlatifah (201431019)


Pada praktikum perawatan instrumentasi analitik kali ini bertujuan untuk menguji
kinerja alat spektrofotometri AAS Savant dengan parameter yang diuji yaitu Operational
Qualification (OQ) atau kualifikasi operasional. Kualifikasi operasional bertujuan untuk
menunjukkan bahwa kinerja instrumen sesuai. OQ adalah pemeriksaan parameter
operasional utama yang dilakukan setelah pemasangan, perbaikan atau pemeliharaan.
Standar sifat spektral untuk memverifikasi bahwa sistem beroperasi dalam spesifikasi yang
kita uji pada praktikum kali ini adalah sensitivitas, linearitas, dan presisi.
Pertama-tama buat larutan standar Cu dengan konsentrasi 1 ppm, 5 ppm, 10 ppm,
20 ppm, dan 30 ppm dari larutan induk 100 ppm. Kemudian nyalakan alat spektrofotometer
yang sudah terhubung dengan komputer sesuai dengan standar prosedur yang telah
ditentukan, usahakan tidak ada yang terlewat agar tidak menimbulkan kesalahan. Atur
tekanan pada kompresornya sampai 10 psi. Sesuaikan senyawa yang akan dianalisisnya
pada komputer yaitu Cu. Arus diatur pada 3 A dan panjang gelombang pada 327,4 nm.
Tahap selanjutnya adalah pengukuran absorbansi dari setiap larutan standar dan larutan
sampel yang telah dibuat. Hasil absorbansi dari larutan standarnya adalah 0.066, 0.298,
1.048, dan 1.438. Adapun sampel yang didapat dari gabungan atau campuran dari larutan
konsentrasi 1 ppm, 5 ppm dan 30 ppm mendapatkan hasil 0.3308 dan 0.3440 dan didapat
persamaannya y = 0,0483x + 0,0299.
Sensitivitas yang diperoleh larutan standar (data pengamatan) memenuhi rentang
yang ditentukan pada alat untuk dapat mendeteksi sampel. Konsentrasi dan resistensi yang
diperoleh masih sesuai dengan larutan standar yang diuji, hal ini menunjukkan bahwa
kinerja alat spektorofotometer AAS berjalan dengan baik. Akan tetapi, ada kekeliruan
dalam pengukuran larutan 10 ppm yang menghasilkan absorbansi minus, hal ini terjadi
mungkin karena kesalahan pada saat pembuatan larutan standar sehingga untuk larutan 10
ppm dalam pengukuran yang kedua kali tidak digunakan. Pengukuran sensitivitas atau
mengetahui absorbansi dari larutan standar adalah untuk memprediksi rentang absorbansi
yang akan diamati dalam kegiatan analisa dengan AAS , sesuai dengan rentang konsentrasi
elemen yang diinginkan.
Pengukuran presisi dilihat dari %RSD yang mana dari hasil pengukuran
menunjukkan bahwa nilainya tidak lebih dari %RSD yang diminimalkan yaitu 3%, dan
linearitas yang didapat yaitu sebesar 0.998 dengan minimal penerimaannya yaitu 0,995.
Presisi menunjukkan kemiripan antara hasil pengukuran dan dengan nilai yang sebenarnya
diukur. Sedangkan uji linearitas digunakan untuk mengetahui kurva atau garis yang dibuat
linear atau tidak. Dari data hasil praktikum yang diperoleh di ketiga aspek yang diuji
semuanya memenuhi kriteria penerimaan minimal yang menunjukkan bahwa alat AAS
tersebut masih berjalan dengan baik.
Pembahasan Rida Nur Sofia (201431020)

Prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom adalah absorpsi cahaya oleh


atom. Mekanisme yang terjadi untuk penentapan Kalium dan penetapan Aluminium
menggunakan AAS adalah larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di
dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur
yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi
kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state).
Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi
yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.

Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian untuk mengetahui kinerja dari
spektroskopi serapan atom (AAS). Dengan menentukan kadar sensitivitas, lineritas, dan
presisi dari Spektro AAS, Pertama – tama yang dilakukan yaitu membuat larutan standar
yang berfungsi sebagai bahan penguji. Larutan standar yang digunakannya yaitu larutan
Cu dengan konsentrasi ppm yang berbeda yaitu 1, 5, 10, 20, dan 30 ppm yang berasal dari
larutan induk 100ppm dan pelarut HNO3.

Selanjutnya menyalakan alat spektro AAS sesuai dengan standar operational dari
alat tersebut supaya tidak terjadi kerusakan. Lalu pengukuran absorbansi dari larutan
standar yang dibuat ( 1, 5, 10, 20, 30 ppm). Setelah dilakukan pengukuran absorbansi maka
didapat hasil absorbansi dari setiap larutan berturut – turut yaitu 0.066, 0.298, 1.048, dan
1.438. Adapun sampel campuran yang diukur didapat hasil sebesar 0.3308 dan 0.3440.

Sebelum dilakukan penetapan dan penganalisaan, alat spektrofotometer serapan atom


harus terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan blanko yang berisi pelarut yang
digunakan untuk melarutkan sampel. Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar pada
konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga pembacaan standar atau
sampel lebih tepat dan akurat. Perlu diingat bahwa untuk AAS, pelarut yang digunakan
harus menggunakan air demine (air demineral) yaitu air yang tidak mengandung mineral
atau logam yang dapat mengganggu larutan yang akan dibuat sehingga akan
mempengaruhi hasilnya itu sendiri (tidak akurat).
Hasil sensitivitas dan konsentrasi yang didapat dalam spektrofotometer (AAS)
menunjukan bahwa alat tersebut masih dalam kondisi yang baik meskipun terjadi
kesalahan pada pengukuran larutan standar 10 ppm yang mungkin dikarenakan kesalahan
oleh praktikan pada saat pembuatan larutan, oleh karena itu untuk pengukuran kedua,
larutan 10 ppm tidak digunakan. Sensitivitas yang didapat pada analisa AAS yaitu sebesar
20.1914 A , sedangkan kriteria penerimaan sensitivitas adalah ± 20%. Pengukuran
linearitas yang didapat yaitu sebesar 0,9963 yang seharusnya tidak lebih dari %RSD yang
minimal nya 3%. Presisi menunjukkan adanya kemiripan antara hasil pengukuran dengan
nilai yang sebenarnya diukur. Sedangkan uji linearitas digunakan untuk mengetahui kurva
atau garis yang dibuat linear atau tidak.

Pembahasan Ridola Vallian (201431021)


Praktikum kali ini dilakukan untuk mengetahui kinerja dari spektrofotometer AA.
Kualifikasi spektrofotometer AA dapat dibagi menjadi tiga elemen yaitu, kualifikasi
instalasi /installation qualification (IQ), kualifikasi operasional /operational qualification
(OQ), dan kualifikasi kinerja/performance qualification (PQ). Dalam percobaan kali ini,
yang dilakukan adalah kualifikasi kinerja yang dibagi lagi menjadi 3 bagian khusus yaitu,
sensitivitas, linearitas dan presisi. Hal pertama yang dilakukan dalam praktikum kali ini
adalah membuat larutan standar untuk diuji, larutan standar yang digunakan adalah larutan
Cu dengan masing-masing konsentrasinya adalah 1, 5, 10, 20, dan 30 ppm yang berasal
dari induk 100 ppm.

Setelah dibuat larutan standar, maka tahapan selanjutnya adalah mengoperasikan


spektrofotomer. Spektrofotometer dinyalakan terlebih dahulu sesuai dengan prosedur
yang telah diberikan, setiap langkahnya diikuti dengan baik dan pastikan tidak ada yang
terlewat agar tidak merusak alat itu sendiri. Jika alat sudah siap, maka tahapan selanjutnya
adalah pengukuran absorbansi dari setiap larutan standar yang telah dibuat. Hasil
absorbansi dari larutan standarnya adalah 0.066, 0.298, 1.048, dan 1.438. Adapun sampel
yang merupakan gabungan atau campuran dari larutan konsentrasi 1 ppm, 5 ppm dan 30
ppm mendapatkan hasil 0.3308 dan 0.3440.
Dengan konsentrasi dan resistensi yang dihasilkan, hal ini menunjukkan bahwa
pengukuran oleh alat spektorofotometer AAS dilakukan dengan benar dan alatnya masih
berjalan dengan baik. Walaupun ada kekeliruan dalam pengukuran larutan 10 ppm yang
menghasilkan absorbansi minus, hal ini terjadi mungkin karena kesalahan pada saat
pembuatan larutan standar sehingga untuk larutan 10 ppm dalam pengukuran yang kedua
kali tidak digunakan terlebih dahulu. Pengukuran sensitivitas atau mengetahui absorbansi
dari larutan standar adalah untuk memprediksi rentang absorbansi yang akan diamati
dalam kegiatan analisa dengan AAS , sesuai dengan rentang konsentrasi elemen yang
diinginkan. Sensitivitas yang didapat sebesar 20.1914 A , sedangkan kriteria penerimaan
sensitivitas adalah ± 20% yang berarti alat spektrofotometri AAS yang digunakan masih

memiliki sensitivitas yang baik.

Sedangkan dalam dalam pengukuran presisi yang didapat dari hasil pengukuran
tidak lebih dari %RSD yang seharusnya dan linearitas yang didapatt sebesar 0.9963.
Presisi adalah ukuran yang digunakan untuk menentukan tingkat kemiripan antara hasil
pengukuran dan dengan nilai yang sebenarnya diukur. Sedangkan uji linearitas digunakan
untuk mengetahui kurva atau garis yang dibuat linear atau tidak, jika semakin tinggi
konsentrasi semakin tinggi absorbansi maka kurva atau bentuk garis yang dibuat akan
linear dan itu menunjukkan bahwa alat dapat membaca dengan baik.

VII. KESIMPULAN
1. Sensitivitas yang didapat dari pengujian adalah 20,1914 A sedangkan kriteria
penerimaan sensitivitas adalah 20% artinya spektroskopi serapan atom memiliki
sensitivitas yang baik
2. Lineritas yang didapat yaitu sebesar 0,998 sedangkan kriteria penerimaan lineritas
adalah 0,995 artinya alat ini memiliki lineritas yang baik meskipun nilainya sedikit
lebih tinggi dari kriteria penerimaan.
3. Presisi yang didapat dari hasil pengukuran hampir mendekati %RSD yang seharusnya.
DAFTAR PUSTAKA

Modul Uji Kinerja Spektroskopi Serapan Atom (AAS) USP <852>


Anonim. 2022. Uji Linearitas. Makassar : Lembaga Penelitian Mahasiswa Penalaran UNM
[dalam jaringan] diakses pada laman https://penalaran-unm.org/uji-linearitas/ pada 20
Maret 2022

Anda mungkin juga menyukai