LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

UJI MONOGRAFI FARMAKOPE DARI ASAM SALISILAT

Diajukan untuk memenuhi tugas praktikum mata kuliah Kimia Farmasi

Disusun oleh:
Ahda Ahabba Sumantri 201431001
Miranda Anjela Rahayu 201431011
Rida Nur Sofia 201431020
Sekar Indah Cahyaningrum 201431025

Kelompok 4 | Kelas 2 - Analis Kimia

Dosen Pembimbing: Dra. Bevi Lidya, M.Si. Apt.
Tanggal Praktikum: Rabu, 11 Mei 2022

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI D3 - ANALIS KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2022
 I. TUJUAN
1. Mengetahui dan memahami uraian dalam monografi Farmakope Indonesia
(FI).
2. Mengetahui dan memahami prinsip pengujian bahan obat seperti yang tertera
dalam monografi FI.
3. Mampu menguji dan menetapkan mutu asam salisilat berdasarkan monografi
FI.

II. DASAR TEORI

Farmakope adalah buku rujukan resmi yang dijadikan acuan untuk menilai
mutu bahan obat dan bahan-bahan lain yang digunakan untuk membuat sediaan obat.
Di Negara kita, buku rujukan itu dinamakan Farmakope Indonesia (FI). Sampai saat
ini, yang berlaku adalah FI edisi IV yang diterbitkan pertama kali pada tahun 1995.
Salah satu bahan obat yang tertera dalam FI edisi IV adalah asam salisilat
(acidum salicylicum), C7H6O3. Dalam modul ini, akan dilakukan pengujian bahan
baku asam salisilat dengan merujuk pada persyaratan yang tertera pada monografi FI
edisi IV halaman 51-52 serta uji-uji yang terkait dengannya, seperti:
- Uji Identifikasi Umum (uji no 291), halaman 924.
- Uji Jarak Lebur (uji no 1021), halaman 1032-33.
- Uji Susut Pengeringan (uji no 1121), halaman 1043-44.
- Uji Sisa Pemijaran (uji no 301), halaman 925-26.
- Uji Batas Klorida dan Sulfat (uji no 361), halaman 931.
- Uji Batas Logam Berat (uji no 371), halaman 931-32.
- Uji Zat mudah terarangkan (uji no 411), halaman 938.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat yang Digunakan
- Tabung reaksi 8 buah
- Rak tabung reaksi 1 buah
- Batang pengaduk 4 buah
- Spatula 4 buah
- Pipet tetes 4 buah
- Botol semprot 1 buah
- Gelas ukur 100 mL 1 buah
- Gelas ukur 50 mL 1 buah
- Gelas ukur 10 mL 1 buah
- Corong gelas 1 buah
- Tabung nessler 50 mL 6 buah
- Gelas kimia 25/50 mL 8 buah
- Pipet ukur 1 mL 3 buah
- Bola hisap 1 buah
- Erlenmeyer 250 mL 3 buah
- Buret 50 mL 1 buah
- Botol timbang
 - Neraca analitik
- Desikator
- Oven

3.2 Bahan yang Digunakan

1. Sampel Zat Uji : Asam Salisilat
2. Kertas Isap
3. Aquadest
4. Etanol encer P
5. Fenol merah
6. Fenolftalein LP
7. NaOH 0,1 N
8. Kloroform
9. Etanol
10. Dietil eter
11. Benzene
12. 500 mg asam salisilat
13. 25 mL etanol encer P
14. Aseton
15. Hidrogen sulfida LP (10 mL)

IV. CARA KERJA

4.1 Penetapan Kadar Asam Salisilat
4.2 Uji Batas Logam Berat
a. Pembuatan Larutan Baku Timbal 20 ppm

b. Pembuatan Larutan Uji

c. Pembuatan Larutan Pembanding

4.3 Zat Mudah Terarangkan

4.4 Uji Kelarutan

4.5 Uji Batas Klorida

4.6 Uji Sisa Pemijaran

4.7 Uji Susut Pengeringan
V. DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
5.1 Kadar Asam Salisilat
- Massa Asam Salisilat
Massa = 500 mg
= 0.5 gram

No. Berat yang ditimbang

1 0.5002 gram

2 0.5003 gram

- Volume Titrasi

No. Volume Titrasi

1 36.4 mL

2 37.5 mL

- Perhitungan % Asam Salisilat

𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥𝑁𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥𝐵𝐸𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
% 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
36.4 𝑚𝐿 𝑥 0.1 𝑁 𝑥 138.12
= 0.5002
= 100.5111%
= 100.51%
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥𝑁𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥𝐵𝐸𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
% 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
37.5 𝑚𝐿 𝑥 0.1 𝑁 𝑥 138.12
=
0.5003
= 103.527%
= 103.53%
100.51% + 103.53%
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 =
2
= 102.02%
5.2 Uji Batas Logam Berat

GAMBAR KETERANGAN

1. Larutan Pb 20 ppm (Standar)

Perlakuan : 25 mL aseton p + 2 mL Pb
20 ppm + 10 mL H2S dan semua
bahan dicampurkan dalan 50 mL
tabung nesler.

Hasil : Larutan tidak berwarna

2. Laurtan Sampel (As Salisilat)

Perlakuan : Sampel ditimbang 1 g + 25
mL aseton p + 2 mL aquades + 10 mL
H2S dan semua bahan dicampurkan
dalan 50 mL tabung nesler.

Hasil : Larutan tidak berwarna dan

warna tidak melebihi standar
5.3 Uji Zat Mudah Terarangkan

GAMBAR KETERANGAN

1. Larutan Padanan C (Standar)

Perlakuan : Padanan C ini terdiri dari
CoCl2 0,1 mL, FeCl3 0,6 mL, CuSO4
0,1 mL, dan 4,2 mL aquades. Semua
bahan dihomogenkan dalam tabung
nesler 50 mL.

Hasil : Larutan berwarna kuning

terang.

2. Larutan Sampel (Asam

Perlakuan : Timbang 0,5 g sampel lalu
Salisilat)
larutkan menggunakan 5 mL H2SO4
pekat didalam tabung nesler 50 mL

Hasil : Larutan berwarna jingga agak

pudar, dan sampel ini melebihi warna
dari Larutan Padanan C.

5.4 Uji Kelarutan

Sampel yang ditimbang : 1 gram tiap pengujian pelarut
Pelarut yang digunakan :
1. Aquadest 100 mL
 2. Benzena 100 mL
3. Etanol 10 mL
4. Eter 10 mL
5. Air Mendidih 10 mL
6. Kloroform 30 mL

No Perlakuan Gambar Keterangan

1 Penambahan 1 gram Sampel sukar larut dalam pelarut

sampel dengan yang ditunjukan terbentuknya dua
pelarut aquadest 100 fasa endapan putih pada fasa
mL bawah dan pelarut aquadest 100
mL pada fasa atas

2 Penambahan 1 gram Sampel sukar larut dalam pelarut

sampel dengan yang ditunjukan terbentuknya dua
pelarut Benzena fasa endapan putih pada fasa
100 mL bawah dan pelarut benzena 100 mL
pada fasa atas
3 Penambahan 1 gram Sampel mudah larut dalam pelarut
sampel dengan yang ditunjukan dengan perubahan
pelarut etanol 10 larutan dimana sampel larut
mL sempurna pada pelarut etanol 10
mL hingga terbentuk larutan yang
bening

4 Penambahan 1 gram Sampel mudah larut dalam pelarut

sampel dengan yang ditunjukan dengan perubahan
pelarut eter 10 mL larutan dimana sampel larut
sempurna pada pelarut eter 10 mL
hingga terbentuk larutan yang
bening

5 Penambahan 1 gram Sampel larut dalam pelarut yang

sampel dengan ditunjukan dengan perubahan
pelarut air larutan dimana sampel larut pada
Mendidih 10 mL pelarut air mendidih10 mL hingga
terbentuk larutan yang bening
 6 Penambahan 1 gram Sampel agak sukar larut dalam
sampel dengan pelarut yang ditunjukan dengan
pelarut Kloroform larutan yang tidak larut karna
30 mL masih terlihat partikel sampel yang
mengambang pada pelarut
kloroform 30 mL

- Pengolahan Data

No Pelarut Hasil Pengamatan Kelarutan

Menurut Litelatur Berdasarkan Praktikum

1 Aquadest 100 mL Sukar larut Sukar larut

2 Benzena 100 mL Sukar larut Sukar larut

3 Etanol 10 mL Mudah larut Mudah larut

4 Eter 10 mL Mudah larut Mudah larut

5 Air Mendidih 10 mL Larut Larut

6 Kloroform 30 mL Agak sukar larut Agak sukar larut

5.5 Uji Batas Klorida

Gambar Perlakuan Hasil Pengamatan

Sampel ditimbang Terdapat endapan putih bertekstur

sebanyak 1 gr kemudian dan larutan bening
dilarutkan kedalam 50 ml
aquades, dipanaskan dan
didinginkan

Saring Larutan Sampel, Larutan blanko lebih keruh dari

ambil 25 ml filtrat dan filtrat sampel. Hal ini dapat
bandingkan dengan diartikan bahwa kandungan klorida
larutan blanko. Masing dalam sampel tidak lebih dari
masing larutan 0,014% sehingga layak untuk
ditambahkan larutan digunakan
pengendap perak nitrat
Lp atau barium klorida
Lp.
Filtrat Tidak boleh
lebih keruh dari larutan
blanko.

5.6 Uji Penetapan Sisa Pemijaran

Zat yang ditimbang Berat

Berat krus isi + tutup 38,3551 gram

Berat krus kosong + tutup 38,3217 gram

Berat Sampel 2 gram

 𝑩𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒄𝒂𝒘𝒂𝒏 𝒊𝒔𝒊−𝒃𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒄𝒂𝒘𝒂𝒏 𝒌𝒐𝒔𝒐𝒏𝒈
% sisa pemijaran = x 100%
𝒃𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
𝟑𝟖,𝟑𝟓𝟓𝟏 − 𝟑𝟖,𝟑𝟐𝟏𝟕
= x 100%
𝟐,𝟎𝟎𝟎
= 1,67 %

5.7 Uji Susut Pengeringan

● Sebelum Pengeringan

Berat botol timbang kosong 38,9964 gram

Berat sampel 1,0032 gram

Berat botol timbang kosong + sampel 39,9996 gram

● Sesudah Pengeringan

Berat botol timbang kosong + sampel 40,0003

● Perhitungan % Susut Pengeringan

% Susut pengeringan
(Berat botol timbang + sampel sesudah pengeringan)− (Berat botol timbang + sampel sebelum pengeringan)
𝑥100%
Berat sampel
40,0003 − 39,9996
= 𝑥 100%
1,0032
0,0007
= 1,0032 𝑥 100%
= 0,00069777 x 100%
= 0,06%

VI. PEMBAHASAN
➢ Kadar Asam Salisilat
Uji penetapan kadar salisilat adalah suatu uji dengan tujuan untuk menemukan
kadar dari asam salisilat dari suatu sampel yang harus sesuai dengan yang
disyaratkan Farmakope Indonesia. Uji ini menggunakan prinsip titrimetric atau
analisis kuantiatatif dengan mengukur volume sejumlah zat yang diselidiki dan
direaksikan dengan larutan baku (standar) yang kadar/konsentrasi telah diketahui
secara teliti dan reaksinya berangsung secara kuantitatif. Uji penetapan kadar
salisilat ini merupakan salah satu jenis alkalimetri yaitu reaksi netralisasi antara
ion hidrogen yang berasal dari asam dan ion hidroksida yang berasal dari basa,
sehingga penetapan kadar salisilat ini berasal dari senyawa atau larutan yang
bersifat asam (sampel asam salisilat) dan dibakukan dengan senyawa atau larutan
yang bersifat basa (larutan Natrium Hidroksida).
 Asam salisilat dilarutkan dalam etanol yang sudah dinetralkan. Penetralan etanol
ini dilakukan dengan cara meneteskan diteteskan natrium hidroksida dan fenol
merah hingga terbentuk larutan ungu. Penetralan etanol ini berfungsi untuk
menetralkan etanol agar tidak bereaksi dengan sampel yang akan dilarutkan,
karena etanol ini memiliki sifat asam lemah sehingga jika tidak dinetralkan larutan
etanol akan bereaksi dengan sampel salisilat yang bersifat asam juga sehingga
tingkat keasaman dalam larutan uji meningkat. Dengan demikian, diperlukan
penetralan pelarut agar tidak memengaruhi pH larutan uji (asam salisilat).
Selanjutnya asam salisilat dilarutkan hingga homogen dengan pelarut etanol yang
sudah dinetralkan. Warna larutan ini akan berubah dari warna ungu yang berasal
dari pelarut etanol netral menjadi warna kuning bening pengaruh dari sampel
salisilat. Lanjut dengan meneteskan larutan indikator fenolftalein yang berfungsi
untuk melihat dengan jelas berubahnay warna analit saat titrasi. Kemudian analit
dapat mulai titrasi dengan larutan baku standar natrium hidroksida 0.1 N hingga
analit berubah menjadi ungu muda atau disebut juga titik akhir titrasi. Titrasi ini
dilakukan secara duplo. Reaksi yang terjadi adalah

Dari titrasi ini, dihasilkan larutan baku natrium natrium hidroksida yang
digunakan adalah 36.4 ml dan 37.5 ml. Selanjutnya dicari kadar sampel asam
salisilat dan dihasilkan kadar sampel asam salisilat adalah 102.02%. Artinya
sampel asam salisilat ini tidak memenuhi yang dipersyaratkan Farmakope
Indonesia karena nilai yang dihasilkan tidak memenuhi syarat yaitu 99.5% -
101.0%. Dalam praktikum ini terjadi beberapa kesalahan yaitu tidak
dibakukannya larutan standar baku natrium hidroksida atau titran yang digunakan
hal ini dapat memengaruhi nilai persentase dari kadar sampel asam salisilat
sehingga dalam praktikum ini kadar sampel asam salisilat tidak memenuhi
persyaratan farmakope Indonesia.

➢ Uji Batas Logam Berat

Pada pengujian batas logam berat ini digunakan untuk menunjukkan bahwa cemaran
logam dengan ion sulfida pada kondisi penetapan menghasilkan warna, dan tidak
melibih batas logam berat dari setiap monografinya, penetapan dinyatakan dalam %
(bobot) timbal dalam zat uji, ditetapkan dengan cara membandingkan visual seperti
yang dilakukan pada percobaan kali ini dapat kita lihat hasilnya di spektrofotometri
dan hamburan cahaya dengan pembanding larutan baku timbal. Hasil yang didapatkan
 pada Uji Batas Logam Berat asam salisilat ini dari spektrofotometri dapat dilihat dari
visual warna larutan antara larutan uji dengan larutan pembanding yang sama
(bening). Ketentuan yang ada mengharuskan warna larutan uji tidak lebih gelap
warnanya dibandingkan dengan larutan pembanding, jika melihat dari hasil yang
diperoleh yaitu asam salisilat sudah memenuhi standar uji.

➢ Uji Zat Mudah Terarangkan

Praktikum kali ini dilakukan dengan tujuan melakukan uji monografi terhadap sedian
asam salisilat dalam bahan baku suatu obat. Uji monografi yang dilakukan yaitu uji
penetapan sisa pemijaran dan uji zat mudah terarangkan termasuk kedalam uji
kemurnian. Tujuan dari uji kemurnian yaitu untuk membuktikan bahwa bahan bebas
dari senyawa asing dan cemaran atau mengandung senyawa asing dan cemaran pada
batas tertentu. Untuk uji zat mudah terarangkan pengujian yang dilakukan berdasar
pada hasil perbandingan secara visualisasi langsung menggunakan mata dan uji ini
termasuk kedalam uji kuantitatif perbedaan warna. Syarat untuk uji zat mudah
terarangkan yaitu hasil perbandingan sampel tidaklah lebih berwarna dari larutan
padanan C. Larutan padanan yaitu larutan pembanding berdasarkan standarisasi yang
tertera pada FI edisi VI. Untuk uji zat mudah terarangkan larutan padanan yang
digunakan yaitu larutan padanan C dengan komposisi 0,1 mL kobalt (II) klorida, 0,6
besi (III) klorida, 0,1 tembaga (II) sulfat dan 4,2 aquades. Dua benda disebut memiliki
warna sepadan untuk iluminasi tertentu bila seorang pengamat tidak dapat
membedakan perbedaan warna tersebut. Bila sepasang benda menunjukkan warna
yang sepadan terhadap satu sumber iluminasi dan tidak dengan yang lain, keduanya
merupakan pasangan metamerik. Warna yang sepadan dari dua benda terjadi untuk
semua sumber iluminasi bila spektrum serapan dan reflektans dari dua benda tersebut
sama. Intensitas warna, atau kualitas yang membedakan warna kuat terhadap yang
lemah atau sejauh mana suatu warna berbeda dari nilai yang sama. Untuk melakukan
uji tersebut gunakan tabung yang sama, tidak berwarna, tembus pandang, kaca netral,
dengan diameter luar 12 mm, bandingkan 2,0 mL dari larutan yang diuji dengan 2,0
mL air atau pelarut atau Larutan padanan yang dinyatakan dalam monografi.
Bandingkan warna dalam cahaya baur dengan mengamati secara horisontal terhadap
latar belakang putih. Pada praktikum kali ini wadah yang digunakan yaitu tabung
nesler. Dari hasil uji penetapan warna yang dilakukan antara larutan padanan C
dengan larutan baku asam salisilat dengan pelarut asam sulfat LP menghasilkan warna
larutan padanan C yang berwarna kuning bening dan larutan asam salisilat berwarna
kuning orange dengan intensitas warna larutan asam salisilat lebih pekat dari larutan
padanan C. Dari hasil tersebut maka dapat disimpulkan bahwa sampel uji yang berupa
asam salisilat tidak memenuhi persyaratan bahan baku obat menurut FI edisi VI.
➢ Uji Kelarutan
Uji kelarutan dilakukan dalam monografi asam salisilat bertujuan untu mengetahui
kelarutan asam salisilat dalam beberapa pelarut tertentu. Larutan adalah campuran
antara zat pelarut dan zat terlarut. Sedangkan kelarutan adalah kemampuan suatu zat
untuk melarut dalam pelarut tertentu. Asam salisilat memiliki gugus polar dan non
polar. Hal ini menyebabkan asam salisilat dapat larut disebagian pelarut polar dan
juga dapat larut disebagian pelarut non polar. Dalam praktikum ini pelarut yang
digunakan meliputi aquades, air mendidih, etanol, benzene, dietel eter, dan kloroform.
Pertama-tama dilakukan penimbangan asam salisilat sebanyak 1 gram, dimana
penimbangan dilakukan sebanyak enam kali, untuk enam pelarut yang berbeda.
Berdasarkan kelarutan asam salisilat dalam Farmakope Indonesia Edisi VI, asam
salisilat sukar larut dalam air dan dalam benzene; mudah larut dalam etanol dan eter;
larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform. Pertama, 1 gram asam
salisilat yang sudah ditimbang tadi dilarutkan dalam 10 mL aquades pada suhu kamar.
Setelah diaduk dengan batang pengaduk, hasil menunjukkan bahwa asam salisilat
tersebut belum larut, yang ditunjukkan dengan masih adanya endapan putih.
Kemudian, dilakukan penambahan 10 mL aquades, setelah diaduk, asam salisilat
masih sukar larut, yang ditunjukkan dengan masih adanya endapan putih. Hal ini
dikarenakan asam salisilat memiliki dua gugus sekaligus yakni polar dan non polar
sehingga asam salisilat sukar larut dalam air yang merupakan pelarut polar.
Berdasarkan Farmakope Indonesia mengenai Pembagian Kelarutan, jika kelarutannya
itu sukar larut maka jumlah pelarut yang diperlukan untuk melarutkan zat yaitu 100-
1.000. Sehingga untuk 1 gram asam salisilat sendiri dapat larut dalam 550 bagian air.
Kemudian, 1 gram asam salisilat dilarutkan dalam 10 mL air mendidih, hasil
menunjukkan bahwa hanya sebagian kecil asam salisilat yang larut sehingga larutan
masih cukup banyak mengandung endapan putih. Kemudian, dilakukan penambahan
10 mL air mendidih dengan cara dipanaskan langsung melalui hotplate, dan diaduk
perlahan. Setelah beberapa menit, asam salisilat dapat larut sempurna dalam air
mendidih sebanyak 20 mL. kemudian, setelah air mendidih tersebut suhunya turun,
asam salisilat kembali berubah menjadi endapan putih. Kemudian, 1 gram asam
salisilat dilarutkan dalam 10 mL etanol. Kemudian, diaduk dan didapatkan hasil
berupa larutan jernih, yang menunjukkan bahwa asam salisilat larut sempurna dalam
etanol. Hal ini dikarenakan etanol merupakan senyawa semi polar. Kemudian, 1 gram
asam salisilat dilarutkan dalam 10 mL benzene, hasil menunjukkan bahwa asam
salisilat dapat larut sebagian dalam benzene 10 mL yang ditandai dengan warna
larutan yang menjadi putih keruh. Selanjutnya, 1 gram asam salisilat dilarutkan dalam
10 mL dietil eter. Didapatkan larutan berwarna bening yang menunjukkan asam
salisilat dapat larut sempurna dalam 10 mL dietil eter. Hal ini dikarenakan dietil eter
 merupakan pelarut non polar. Selanjutnya, 1 gram asam salisilat dilarutkan dalam 10
mL kloroform. Didapatkan larutan yang berwarna putih keruh yang artinya asam
salisilat larut sebagian dalam kloroform. Kemudian, ditambahkan lagi 10 mL
kloroform, diaduk, dan didapatkanlah larutan berwarna bening, yang menunjukkan
bahwa asam salisilat dapat larut dalam kloroform setelah penambahan 10 mL
kloroform. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
kelarutan asam salisilat berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi VI terbukti benar

➢ Uji Batas Klorida

Uji batas adalah menguji sesuatu yang boleh ada dalam suatu zat sampai batas
tertentu saja (batas minimal yang dipersyaratkan). Uji batas klorida merupakan salah
satu uji batas yang digunakan untuk menentukan kemurnian suatu sampel. Uji batas
klorida dilakukan karena kadar klorida dalam suatu makanan atau obat yang
dikonsumsi manusia dapat menyebabkan asidosis karena bersifat asam. Selain itu,
klorida dalam sistem elektrolit dalam tubuh berperan dalam sistem peredaran darah
yang dapat menyebabkan hipertensi. Oleh karena itu, pengujian batas klorida
bertujuan untuk mengurangi risiko yang ditimbulkan oleh ion klorida. Pada
farmakope, batas maksimal klorida yang ada dalam asam salisilat adalah tidak lebih
dari 0,014%. Ditandai dengan tidak lebih keruhnya larutan asam salisilat dengan
larutan pembandingnya. Larutan pembanding disini berupa HCl. Pada uji batas
klorida dilakukan dengan cara melarutkan 0,5 gr Asam Salisilat dengan 25 ml
aquadest lalu disaring setelah itu dibandingkan dengan larutan baku berupa HCl 0,020
N, Hasil menunjukkan bahwa kedua warna larutan tersebut bening, sehingga klorida
dalam asam salisilat tersebut tidak lebih dari 0,014%.

➢ Uji Penetapan Sisa Pemijaran

Salah satu syarat pengujian kemurnian bahan baku adalah dengan uji penetapan
sisa pemijaran yang bertujuan untuk membuktikan bahwa bahan bebas dari senyawa
asing dan cemaran dimaksudkan untuk membatasi senyawa demikian sampai pada
jumlah yang tidak mempengaruhi partikel pada kondisi biasa.
Uji sisa pemijaran dilakukan dalam monografi asam salisilat bertujuan untuk
mengukur jumlah sisa zat yang tidak menguap dari asam salisilat yang diujikan. Uji
ini biasanya digunakan untuk menentukan kandungan cemaran anorganik dalam zat
organik. Berdasarkan Baku Pembanding Farmakope Indonesia Ed VI, persyaratan
dari sisa pemijaran pada asam salisilat tidak boleh mengandung cemaran anorganik
dalam zat organik tidak lebih dari 0,05% (jumlah sisa zat yang tidak menguap dari
asam salisilat yang diujikan kurang dari 0,05%) apabila % sisa pemijaran asam
salisilat lebih dari 0,05% maka bahan uji tersebut mengandung banyak cemaran
anorganik dalam zat organik dan dinyatakan tidak memenuhi persyaratan BPFI Ed VI.
Langkah yang dilakukan dalam uji ini yaitu mengonstankan terlebih dahulu
krusibel yang akan digunakan, ditimbang dan dicatat bobotnya sebelum dipijarkan ke
dalam tanur. Setelah 20 menit pemanasan, krusibel dimasukan kedalam desikator dan
 ditimbang hingga didapatkan bobot yang konstan. Bila belum didapatkan bobot
konstan ulangi perlakuan tersebut hingga diperoleh krusibel yang konstan. Didapat
berat krusibel konstan sebesar 38,3217 gram.
Sampel asam salisilat ditimbang sebanyak 2 gram, kemudian dimasukan kedalam
krusibel yang sudah konstan, dipanaskan. Kemudian ditambahkan 2 mL H2SO4 2 N.
Penambahan asam sulfat ini berhubungan dengan proses esterifikasi. Pada proses
esterifikasi terjadi penggantian gugus –OH dari asam karboksilat dengan gugus
alkoksi dari alkohol. Reaksi esterifikasi (Morrison, 2002) merupakan reaksi reversibel
yang sangat lambat, tetapi bila menggunakan katalis asam mineral seperti asam sulfat
(H2SO4) kesetimbangan akan tercapai dalam waktu yang cepat. Setelah itu krusibel
yang berisi sampel dimasukan kedalam furnish selama 15 menit pada suhu 600ᵒC
hingga mengarang sempurna. Lalu, krusibel dimasukan kedalam desikator selama 15
menit. Ketika krusibel telah dingin, tambahkan kembali 2 mL H2SO4 2 N dan
dipanaskan sampai asap putih yang terbentuk menghilang. Dinginkan kembali
didalam desikator. Pemijaran sebaiknya dilakukan dalam lemari asam berventilasi
baik tetapi terlindung dari aliran udara dan pada suhu serendah mungkin agar terjadi
pembakaran karbon sempurna.
Kemudian, tambahkan beberapa tetes larutan (NH4)2 CO3 16% yang berfungsi
untuk menetralkan campuran sampel karena keadaan sampel sebelumnya asam
(ditambah H2SO4 2 N) karena Amonium Karbonat bersifat basa agar campuran
sampel tadi kembali netral. Pada proses ini uapkan di atas pemanas hotplate hingga
(NH4)2 CO3 menguap seluruhnya. Masukkan ke dalam furnish selama 15-20 menit
pada suhu 600ᵒC. Setelah pemijaran, terlihat arang menghilang dan hanya tersisa
sedikit zat sampel. Dinginkan, kemudian timbang krus isi + tutup sampai di peroleh
bobot konstan. Didapat berat krusibel berisi sampel sebesar 38,3551 gram.
Hasil dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan % sisa pemijaran sebesar
1,67 % yang artinya tidak sesuai dengan monografi yang menyatakan bahwa sisa
pemijaran tidak lebih dari 0,05 %. Bahan uji tersebut dinyatakan tidak memenuhi
persyaratan Farmakope Indonesia Ed VI.

➢ Uji Susut Pengeringan

Uji susut pengeringan dilakukan dalam monografi asam salisilat bertujuan untuk
penetapan jumlah semua jenis bahan yang mudah menguap dan hilang pada kondisi
tertentu dalam zat bahan uji asam salisilat. Untuk zat asam salisilat diperkirakan
mengandung air sebagai satu-satunya bahan mudah menguap. Berdasarkan Baku
Pembanding Farmakope Indonesia Ed VI, persyaratan dari susut pengeringan pada
asam salisilat tidak boleh mengandung air/zat lain yang mudah menguap lebih dari
0,5% apabila % susut pengeringan asam salisilat lebih dari 0,5% maka bahan uji
tersebut mengandung banyak bahan yang mudah menguap dan dinyatakan tidak
memenuhi persyaratan BPFI Ed VI.
Langkah yang dilakukan yaitu menimbang botol timbang kosong yang telah
dipastikan bersih dan kering, kemudian ditimbang 1 gram sampel uji asam salisilat,
catat beratnya. Setelah itu, botol timbang berisi sampel dimasukan kedalam desikator
dalam keadaan tutup yang dibuka. Pengeringan dilakukan didalam desikator (diatas
 silika gel) selama ± 3 jam. Desikator merupakan salah satu peralatan laboratorium
yang digunakan untuk menghilangkan kadar air dari suatu bahan dimana didalam
desikator tersebut berisi silika gel yang berfungsi sebagai zat penguap uap air. Saat
pengeringan dilakukan pastikan desikator tertutup dengan baik agar mencegah
masuknya uap air kedalam ruang desikator. Pengeringan dengan desikator ini harus
dilakukan penanganan khusus untuk menjamin zat pengering tetap efektif dengan cara
menggantinya sesering mungkin dan pastikan silika gel tersebut masih bagus yang
ditandai dengan berwarna biru.
Hasil dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan % susut pengeringan sebesar
0,06% yang artinya bahan uji yang mengandung asam salisilat mengandung bahan
mudah menguap yang banyak dikarenakan persentase yang didapatkan melebihi 0,5%
dan bahan uji tersebut dinyatakan tidak memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia
Ed VI.

VII. KESIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
➢ Pada uji Kadar Asam Salisilat, kadar sampel asam salisilat adalah 102.02%. Artinya
sampel asam salisilat ini tidak memenuhi yang dipersyaratkan Farmakope Indonesia
karena nilai yang dihasilkan tidak memenuhi syarat yaitu 99.5% - 101.0%.
➢ Pada uji Batas Logam Berat, Jadi Ketentuan yang ada mengharuskan warna larutan
uji tidak lebih gelap warnanya dibandingkan dengan larutan pembanding, jika
melihat dari hasil yang diperoleh yaitu asam salisilat sudah memenuhi standar uji.
➢ Pada Uji Zat Mudah Terarangkan, jadi hasil uji penetapan warna yang dilakukan
antara larutan padanan C dengan larutan baku asam salisilat dengan pelarut asam
sulfat LP menghasilkan warna larutan padanan C yang berwarna kuning bening dan
larutan asam salisilat berwarna kuning orange dengan intensitas warna larutan asam
salisilat lebih pekat dari larutan padanan C. Dari hasil tersebut maka dapat
disimpulkan bahwa sampel uji yang berupa asam salisilat tidak memenuhi
persyaratan bahan baku obat menurut FI edisi VI.
➢ Pada Uji Zat Kelarutan, Didapatkan larutan yang berwarna putih keruh yang artinya
asam salisilat larut sebagian dalam kloroform. Kemudian, ditambahkan lagi 10 mL
kloroform, diaduk, dan didapatkanlah larutan berwarna bening, yang menunjukkan
bahwa asam salisilat dapat larut dalam kloroform setelah penambahan 10 mL
kloroform. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
kelarutan asam salisilat berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi VI terbukti benar
➢ Pada Uji batas Klorida, Hasil menunjukkan bahwa kedua warna larutan tersebut
bening, sehingga klorida dalam asam salisilat tersebut tidak lebih dari 0,014%.
➢ Pada pengujian Penetapan sisa pemijaran diperoleh hasil % sisa pemijaran sebesar
1,67 % maka dari hasil % pengujian Penetapan sisa pemijaran tidak memenuhi
persyaratan dalam Farmakope Indonesia Ed VI, yaitu tidak lebih dari 0,05%
➢ Pada pengujian susut pengeringan diperoleh hasil % susut pengeringan sebesar
0,06% maka dari hasil % susut pengeringan tidak memenuhi persyaratan dalam
Farmakope Indonesia Ed VI, yaitu tidak lebih dari 0,5%
 VIII. DAFTAR PUSTAKA
Hutadjulu, Togi J, dkk. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Kementerian Kesehatan
Republik Indonesia
Nugrahani, Ilma dan Winni Nur A. 2018. The performance of derivative FTIR
spectrophotometry method compared to colorimetry for tranexamic acid tablet
content determination. Pharmaciana Vol. 8 (1). Pg 11-24
Anonim. 2010. Preparing Solid IR Pellets. IUPUIORGANICCHEM https://www.
youtube.com/watch?v=lTAHqg_Q_5I (diakses pada 10 Mei 2022)
Pembagian Kelarutan Berdasarkan Farmakope Indonesia.
http://www.apotekers.com/2016/11/pembagian-kelarutan-farmakope.html
Prosedur yang Keempat Adalah Pembuatan Larutan Asam.
https://www.coursehero.com/file/p43l6d1/Prosedur-yang-keempat-adalah
pembuatan-larutan-asam-salisilat-Dalam-pembuatan/
Muliadi, Diana Syam. Laporan Larutan Farfis 2.
https://www.academia.edu/15751017/laporan_larutan_farfis_2#:~:text=Kelaru
tan%20dinyatakan%20dalam%20satuan%20milliliter,larut%20dalam%20550
%20ml%20air.

LAMPIRAN

- Kadar asam salisilat