LAPORAN PRAKTIKUM PERAWATAN INSTRUMENTASI ANALITIK

PERAWATAN ELEKTRODA GELAS DAN pH-METER

Dosen Pembimbing : Joko Suryadi, S.Si.,M. T

Disusun Oleh :
Ahda Ahabba S 201431001
Aidha Nur Zakiyah 201431002
Alfiyyah Hasanah 201431003

Politeknik Negeri Bandung

JURUSAN TEKNIK KIMIA
ANALIS KIMIA
2022

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 1

I. PENDAHULUAN

Pengukuran pH banyak dibutuhkan untuk mengetahui tingkat keasaman-kebasaan dari suatu

bahan/cairan. Dan penggunaannya hampir di semua sector, pertanian, industri, kesehatan,
lingkungan, pendidikan dll. Oleh karenanya ada beberapa bentuk alat ukur pH, mulai yang paling
sederhana yakni kertas lakmus hingga yang modern yakni menggunakan elektroda. Elektroda yang
digunakan adalah elektroda gelas sebagai sensor dan pH-meter sebagai alat peraganya. Pengukuran
dengan elektroda ini sangat teliti dan dituntut kepekaan tinggi. Oleh karena itu perlu penanganan
khusus dalam penggunaan maupun penyimpanannya.

II. TUJUAN
• Seorang analis diharapkan dapat merawat elektroda gelas dan pH-meter agar masa pakai
peralatan tersebut lebih lama
• Seorang analis diharapkan dapat menggunakan elektroda gelas dan pH-meter dengan tepat dan
benar.

III. DASAR TEORI

Pada potensiometri pengukuran dilakukan selalu menggunakan dua elektroda yaitu elektroda
pengukur yang juga dikenal sebagai elektroda indicator dan elektroda pembanding atau referens.
Kedua elektroda tersebut merupakan setengah sel. Bila ditempatkan dalam larutan yang sama
menghasilkan potensial tertentu, bergantung pada konstruksi ½ selnya. Potensial sel merupakan
penjumlahan beberapa potensial. Perubahan penentu potensial selalu terjadi pada perbatasan fasa
seperti antara larutan dan permukaan elektroda.

Membran gelas dari elektroda gelas pH terdiri dari struktur silikat yang mengandung ion-ion
lithium, Bila permukaan gelas dibilas dalam larutan air maka lapisan tipis yang tersolvasi (lapisan
gel) akan terbentuk pada permukaan gelas yang struktur gelas lebih lembut. Hal ini terjadi pada
membrane bagian luar dan dalam gelas. Konsentrasi proton pada buffer di bagian dalam elektroda
adalah tetap (pH = 7), keadaan tetap diberlakukan pada permukaan dalam membrane gelas.
Sebaliknya jika konsentrasi proton dalam larutan uji berubah yang kemudian terjadi pertukaran
ion pada lapisan luar yang tersolvasi dan menyebabkan perubahan potensial pada membrane gelas.
Pertukaran ion hanya akan berlangsung pada kondisi stabil oleh karena itu potensial elektroda juga
tetap. Hal ini bearti bahwa waktu tanggap dari elektroda gelas selalu bergantung pada ketebalan
dari lapisan tersolvasi. Kontak dengan larutan air yang secara kontinyu akan menyebabkan
ketebalan lapisan tersolvasi juga bertambah secara kontinyu, meskipun sangat lambat, yang ini
berarti waktu tanggap elektroda lebih lama. Oleh karenanya pengkondisian elektroda dalam
elektrolit yang sesuai mutlak sangat diperlukan untuk menjamin kondisi awal lapisan tersolvasi
yang setetap mungkin agar memperoleh nilai pengukuran yang dapat berulang.

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 2

 Gambar: kerangka silikat dari membrane gelas yang mengandung ion lithium

Mengapa elektroda pH gelas harus dikalibrasi

Potensial elektroda pengukur adalah relative terhadap elektroda pembanding, Berdasarkan ini titik
nol elektroda diungkapkan sebagai 0 mV untuk pH =7 dan 298,15 K atau 25 oC. Kemiringan
elektroda yakni perubahan nilai yang diukur dengan pH, dinyatakan dalam persamaan Nernst dan
pada 25 oC adalah 0,059 V per ΔpH = 1. Titik nol dan kemiringan elektroda berubah seiring dengan
usia dari membrane gelas atau kontaminasi dari diafragma. Dengan alasan itulah pH-meter harus
diadaptasikan terhadap karakteristik dari elektroda yakni melalui kalibrasi pada interval waktu
yang teratur dengan menggunakan larutan dapar/buffer.

Gambar: Kurva pH vs potensial untuk elektroda pH yang dipengaruhi suhu

Hal yang perlu diingat bahwa pHmeter hanya mengkoreksi sifat suhu dari elektroda dan bukan
larutan yang diukur. Untuk koreksi pengukuran pH adalah penting karena pH diukur pada suhu
dari larutan uji. Contoh, NaOH 0,001 M pada 0oC adalah 11,94 , pada 50 oC adalah 10,26 dan
hanya pada 25 oC pH = 11,00. Perubahan pH tersebut disebabkan ketergantungan hasil kali ion
dalam air pada suhu terukur.

Penyimpanan Elektroda gelas

Pengembangan dari permukaan elektroda adalah sangat diperlukan untuk penggunaan gelas
sebagai membrane untuk elektroda gelas pH; tanpa lapisan tersolvasi, pengukuran pH tidak

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 3

berlangsung. Gelas untuk elektroda pH dioptimasikan sedemikian rupa bahwa hanya proton yang
dapat menyusup ke dalam membrane gelas. Namun karena sangat lambat tetapi pengembangan
gelas yang stabil diperlukan, walaupun tidak dapat dihindari terjadi juga menyusupnya ion-ion lain
kedalam gelas seperti ion-ion Na dan K. Pada konsentrasi tinggi, penyusupan tersebut dinamakan
kesalahan basa/alkali dari gelas. Hal ini berarti nilai yang diukur menjadi salah pada pengukuran
konstrasi proton yang lebih rendah. Jika elektroda gelas disimpan dengan waktu yang lama di
dalam larutan kalium atau natrium dengan konsentrasi tinggi, hal ini menyebabkan waktu tanggap
dari elektroda gelas lebih lama terhadap ion-ion yang lain (ion-ion yang bertambah) pada lapisan
tersolvasi.

Gambar penampang lintang dari membrane gelas. Jika beberapa jenis kation yang ada dalam
larutan uji, persaingan ini terjadi pada ruang kosong dalam lapisan tersolvasi. Khususnya
kalium dan natrium dapat menyusup ke dalam membrane gelas dan memperpanjang waktu
tanggap.

Salah satu elektrolit yang sering digunakan untuk pengukuran pH adalah [KCl] = 3 mol/L, maka
penyusupan KCl hanya menyebabkan potensial difusi yang sangat kecil pada diafragma dan juga
secara ekonomi. Dengan alasan tersebut, secara normal elektroda pH kombinasi disimpan di dalam
[KCl] 3M, selain itu tanpa adanya pengkondisian diafragma. Namun, penyimpanan dalam KCl
yang terlalu lama akan mempengaruhi waktu tanggap elektroda. Untuk penyimpanan dalam air
suling waktu tanggap lebih optimal tetapi perlu pengkondisian diafragma selama beberapa jam.

Berikut ini beberapa penyebab penyimpangan dari elektroda gelas

Sumber Pengaruh Pencucian Alternatif
penyimpangan

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 4

 Larutan mengandung Pengetsan dan Gunakan elektroda Sb
HF pelarutan membrane
gelas. Selama
pengukuran terjadi
potensial korosi/waktu
pakai
pendek
pH tinggi dan kadar Kesalahan basa Gunakan elektroda
basa tinggi bertambah akibatnya dengan gelas bentuk
pH terlalu rendah U
Suhu tinggi Hambatan membrane Gunakan elektroda
naik dengan cepat dengan gelas bentuk
sehingga sifat U
polarisasi bertambah
dan bergeser
Pengukuran pada Hambatan membrane Gunakan elektroda
suhu rendah tinggi sehingga dengan gelas T dan
terjadi efek polarisasi Idrolit sebagai
elektrolit pembanding
Menyinpan dalam Pergeseran titik nol Simpan dalam air Larutan disimpan
keadaan kering selama 1 malam dalam larutan
elektrolit pembanding
atau KCl
Reaksi larutan Respon lambat, titik Coba dengan jenis
komponen dengan nol bergeser dan gelas lainnya
gelas penurunan
kemiringan
Media bukan air Kepekaan berkurang Simpan dalam air Gelas T/larutan
elektrolit non-air
Pengendapan pada Respon lambat, Pelarut atau asam
membrane pergeseran titik nol, kuat
penurunan
kemiringan
Pemuatan Respon lambat Pengeringan non-Dap Instrumen pengukur
elektrostatik dari elektroda di “gound” kan
Pengendapan protein Respon lambat, titik Pepsin 5% dalam HCl
pada permukaan nol bergeser, 0,1 M
membrane pengurangan
kemiringan

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 5

IV. BAHAN DAN ALAT
- Elektroda gelas kombinasi
- pH-meter larutan KCl 3 M
- Larutan buffer pH 4, 9, dan 7

V. CARA KERJA
- Pengkondisian elektroda

Lepaskan tutup pengaman elektroda dan bilas elektroda dalam air suling atau air bebas
ion, tidak perlu khawatir jika ada endapan garam. Hal tersebut adalah biasa/normal,
dengan dibilas dalam air akan menghilangkan endapan-endapan itu.

Bila terdapat gelembung-gelembung di dalam elektroda, hal tersebut akan

mempengaruhi fungsi dari elektroda. Oleh karenanya gelembung-gelembung tersebut
harus dihilangkan dengan mengocok secara perlahan-lahan elektroda.

Tempatkan elektroda dalam gelas kimia yang mengandung salah satu larutan berikut
ini (bertujuan untuk mengkondisikan elektroda pada kemampuan ionic. Rendam
selama 20 menit.

a. KCl 3 M
b. Buffer pH 4
c. Buffer pH 7

Catatan: jangan pernah mengkondisikan pH elektroda dalam air suling atau air bebas
ion karena dalam waktu lama terkena air akan merusak khusus membrane gelas

- Penanganan

Elektroda dapat dibilas antara sampel dengan air suling atau bebas ion.

Jangan mengusap elektroda- karena hal demikian akan menyebabkan kesalahan

pembacaan akibat timbulnya muatan static.

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 6

 Untuk mengeringkan air pada ujung elektroda digunakan kertas bebas serat.

Jangan pernah memegang langsung membrane elektroda gelas dengan tangan karena
tangan berminyak dapat merusak elektroda.

- Pengujian Kinerja Elektroda pH

Pengujian ini bertujuan untuk menentukan apakah elektroda pH masih berfungsi cukup baik.
Potensial asimetris (PA) dan kemiringan kurva/slope (efisiensi) dapat digunakan sebagai pedoman
untuk menilai kinerja elektroda. Tipe elektroda yang harus diganti adalah bila PA lebih besar -/+
40 mV dan atau slope lebih rendah dari 85%.

Hubungkan elektroda pH yang sudah dikondisikan, dengan pH-meter

Bilaskan elektroda yang sudah bersih dan kering ke dalam larutan buffer 7. Biarkan
selama 30 detik agar elektroda stabil. Atur pembacaan pH hingga menunjukan 7,0 dan
tekan tombol ‘U’ untuk membaca potensialnya, ini merupakan PA (potensial
asimetris).

Nilai potensial pada pH 7 berkisar antara -40 mV - + 40 mV, jika diluar harga tersebut
menunjukan bahwa ada masalah pada elektroda tersebut. Ulangi langkah 2, untuk
larutan buffer pH 4

Nilai potensial pada pH 4 adalah lebih tinggi 159 mV dari pada pH 7, jika lebih besar
lagi menunjukkan ada masalah dengan elektroda atau pH-meter.

Menentukan kemiringan kurva :

a. Hitung perbedaan matematika antara kedua mV yang dibaca, ini merupakan
‘span’ dari elektroda
b. Bagi ‘span’ elektroda dengan ‘span teoritis yaitu 176,9 mV dan kalikan dengan
100. Maka dapat diketahui kemiringan ‘kurva’ elektroda.

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 7

 Contoh:
Pembacaan potensial dari buffer pH 7,01 = -7,4 mV
Pembacaan potensial dari buffer pH 4,01 = + 164,6 mV
Span = +164,6 – (-7,4) = 172,0 mV
Kemiringan kurva kalibrasi elektroda gelas

span 172,0mV atau ? 100 =

97 %
spanteoritis 176,9mV

Perhatian, larutan dapar harus baru dan tidak terkontaminasi. Jika pembacaan masih
melebihi range, bersihkan elektroda dan ulangi pengujian.

- Cara Membersihkan Elektroda

Jika elektroda lamban atau tidak tanggap (respon), bersihkan elektroda:

Umum
Rendam dalam HCl 0,1 M atau HNO3 0,1 M selama ½ jam.
Untuk elektroda yang dapat diisi. Keluarkan isi dan isikan kembali dengan larutan
pengisi elektroda yang baru.
Rendam elektroda dalam larutan pengisi atau penyimpan selama 1 jam.

Anorganik
Rendam dalam larutan Natrium tetra EDTA 0,1 M selama 15 menit
Keluarkan dan isi kembali larutan pengisi elektroda dengan yang baru
Rendam elektroda dalam larutan pengisi atau penyimpan selama 1 jam

Protein
Rendam dalam larutan pepsin 1% dalam HCl 0,1 M selama 15 menit
Keluarkan dan isi kembali larutan pengisi elektroda dengan yang baru
Rendam elektroda dalam larutan pengisi atau penyimpan selama 1 jam

Oli dan minyak

Bilas dengan deterjen ringan atau larutan methanol
Keluarkan dan isi kembali larutan pengisi elektroda dengan yang baru
Rendam elektroda dalam larutan pengisi atau penyimpan selama 1 jam

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 8

VI. DATA PENGAMATAN
• pH-Meter MetroHM 632 2008
pH mV Suhu (0C)
4 179 23,5
7 0 23,5
9 -120 23,5

• pH-Meter MetroHM 632 2016

pH mV Suhu (0C)
4 177 23
7 0 23
9 -117 23

• pH-Meter OHAUS
pH mV Suhu (0C)
3,95 179 25
6,95 -2 25
8,55 -97 25

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 9

 - Kurva Ph Terhadap Potensial Untuk Elektroda Ph Yang Dipengaruhi Suhu
• pH-Meter MetroHM 632 2008

Kurva pH Terhadap mV
pH-Meter MetroHM 632 2008
200

150
T=
100 600C
y = -59,789x + 418,26
50 R² = 1
U/mV

0
0 2 4 6 8 10
-50
Isotherm
-100 Intersection
T = 23,50C
-150
pH

• pH-Meter MetroHM 632 2016

Kurva pH Terhadap mV
pH-Meter MetroHM 632 2016
200

150
T=
100 600C
y = -58,816x + 412,11
50 R² = 1
U/mV

0
0 2 4 6 8 10
-50 Isotherm
Intersection
-100 T = 230C

-150
pH

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 10

 • pH-Meter OHAUS

Kurva pH Terhadap mV
pH-Meter MetroHM 632 2016
200

150
T=
100 600C
y = -60,043x + 415,94
50 R² = 1
U/mV

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
-50
Isotherm
-100 Intersection
T = 250C
-150
pH

VII. PERHITUNGAN
• pH-Meter MetroHM 632 2008
a. Pembacaan potensial dari buffer pH 4 = 179,0 mV
b. Pembacaan potensial dari buffer pH 7 = 0 mV
c. Span = 179 – 0 = 179,0 mV
d. Kemiringan kurva kalibrasi elektroda gelas :
𝑠𝑝𝑎𝑛 179,0
atau x 100 = 101,20 %
𝑠𝑝𝑎𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 176,9

• pH-Meter MetroHM 632 2016

a. Pembacaan potensial dari buffer pH 4 = 177,0 mV
b. Pembacaan potensial dari buffer pH 7 = 0 mV
c. Span = 177,0 – 0 = 177,0 mV
d. Kemiringan kurva kalibrasi elektroda gelas :
𝑠𝑝𝑎𝑛 177
atau x 100 = 100,05%
𝑠𝑝𝑎𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 176,9

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 11

 • pH-Meter OHAUS
a. Pembacaan potensial dari buffer pH 3,95 = 179,0 mV
b. Pembacaan potensial dari buffer pH 6,95= -2 mV
c. Span = 179,0 – (-2) = 181,0 mV
d. Kemiringan kurva kalibrasi elektroda gelas :
𝑠𝑝𝑎𝑛 181.0
atau x 100 = 102,32%
𝑠𝑝𝑎𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 176,9

VIII. PEMBAHASAN
Perawatan pada alat instrumen analitik adalah hal yang wajib dilakukan. Selain bertujuan
untuk mengoptimalkan kinerja dari alat instrumen, memperpanjang waktu pakai alat instrumen
tersebut adalah hal yang terpenting. Pada praktikum kali ini yang dilakukan adalah merawat
elektroda pH, dengan perlakuan pengkondisian elektroda yaitu mencucinya dengan aquades
dan merendamnya dalam larutan buffer pH 4,7, dan 9.
Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian kinerja pada tiga elektroda pH dengan
menghubungkan elektroda pada pH-meter. pH meter yang diuji yaitu pH-Meter MetroHM 632
2008, pH-Meter MetroHM 632 2016, pH-Meter OHAUS. Hal yang perlu dicatat yaitu
pembacaan potensial/offset dari buffer, span dan kemiringan/ slope kurva kalibrasi elektroda
gelas.
Kalibrasi sensor akan memberikan hasil data yang sangat penting tentang kondisi sensor,
antara lain :
• Nilai offset ”(mV) – menunjukkan usia dari elektroda dan akan memberikan
perkiraan saat kapan elektroda perlu diganti
• Nilai slope (%) – menunjukkan sensitivitas glass membran dari elektroda
• Persyaratan dari DIN 19263: untuk offset adalah 0 ± 30mV; dan titik nol (zero point)
adalah pH0 = 7 ± 0,5 pH
• Sensor dalam kondisi baik jika slope berada di 95-105% dan offset berada di ±(0 –
20) mV
• Sensor dalam kondisi perlu dibersihkan jika slope berada di 94-90% dan offset
berada di ±(20 – 35) mV
• Sensor dalam kondisi rusak atau karena usia sudah lama jika slope berada di 85-89%
dan offset berada di ±(> 35) mV .
Didapatkan nilai potensial pH meter MetroHM 632 2008 pada pH 7 adalah 0 mV, nilai
tersebut sesuai dengan literatur yang menunjukan bahwa tak ada masalah pada elektroda.
Namun nilai potensial pada pH 4 adalah 179,0 mV, nilai tersebut tidak sesuai dengan literatur
yang berarti terdapat masalah padaa elektroda atau ph-Meter. Sehingga dapat diketahui nilai
span teoritis adalah 176,9 mV dan span praktek 179,0 mV jadi nilai kemiringan kurva elektroda
gelas adalah 101,20%.

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 12

 Nilai potensial pH meter MetroHM 632 2016 pada pH 7 adalah 0 mV, nilai tersebut sesuai
dengan literatur yang menunjukan bahwa tak ada masalah pada elektroda. Namun nilai
potensial pada pH 4 adalah 177,0 mV, nilai tersebut tidak sesuai dengan literatur yang berarti
terdapat masalah padaa elektroda atau ph-Meter. Sehingga dapat diketahui nilai span teoritis
adalah 176,9 mV dan span prakter 177,0 mV jadi nilai kemiringan kurva elektroda gelas adalah
100,05%.
Nilai potensial pH meter OHAUS pada pH 6,95 adalah -2 mV, nilai tersebut tidak
sesuai dengan literatur yang menunjukan bahwa ada masalah pada elektroda. Dan nilai
potensial pada pH 3,95 adalah 179,0 mV, nilai tersebut tidak sesuai dengan literatur yang
berarti terdapat masalah padaa elektroda atau ph-Meter. Sehingga dapat diketahui nilai span
teoritis adalah 176,9 mV dan span praktek 181,0 mV jadi nilai kemiringan kurva elektroda
gelas adalah 102,32%.
Kesalahan yang mengakibatkan elektroda pH mudah rusak adalah dengan mengusap
elektroda, hal tersebut dapat menyebabkan kesalahan pembacaan akibat timbulnya muatan
statistic. Selain itu juga, memegang langsung membrane elektroda dengan tangan adalah hal
yang tidak dianjurkan, karena tangan banyak mengandung minyak yang dapat merusak
elektroda. Untuk mengeringkan air pada ujung elektroda, gunakan kertas bebas serat yang
halus.
Agar elektroda tetap dalam keadaan baik untuk digunakan sebaiknya lakukan kalibrasi
pada elektroda secara berkala dan pastika elektroda ph-meter tersebut dalam kondisi tetap
basah dan direndam dalam larutan elektrolit KCl 3 M (untuk elektroda kombinasi) atau air
(untuk elektroda tunggal) selama 24 jam sebelum digunakan untuk mencegah larutan reference
terdifusi keluar. Pastikan tidak ada gelembung udara di dalam elektroda. Masa ketahanan
elektroda ph tergantung dari cara pemakaiannya. Apabila hati-hati dalam menggunakannya
maka kualitasnya akan selalu terjaga serta tidak mudah rusak.

IX. KESIMPULAN
• pH meter MetroHM 632 2008 masih layak digunakan
• pH meter MetroHM 632 2016 masih layak digunakan
• pH meter OHAUS masih layak digunakan

X. DAFTAR PUSTAKA
https://farmasiindustri.com/industri/ph-meter-fungsi-dan-prinsip-kerjanya.html
https://www.academia.edu/32220916/Laporan_Perawatan_Instrumen_elektroda_pH_docx?au
to=download
diakses hari ini

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 13

 http://www.metrohm.com/com/downloads/Support_pdf/BASICS_OF_POTENTIOMETRY.p
df (on line, 1 Maret 2011)
http://valleyvintner.com/Merchant2/DataSheets/VVpH_Electrode_Troubleshooting.pdf, (on
line, 1 Maret 2011)

Perawatan instrumentasi analitik endwid - 14