LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS

TITRASI ASAM BASA DAN ARGENTOMETRI

Tanggal percobaan : 6-Oktober 2023

Tanggal pengumpulan :15- November-2023

Disusun oleh : KELOMPOK-6

NO Nama – NPM Pembagian Tugas

1. Reza Puspita Sari – G122001
2. Putri Rahma Dany –G122017
3. Rifki Sopian – G122027
4. Yulia Inelsis M -G122044
5. Maida Fitria F - G122048
6. Ai Ersa Fitriana – G122051
Pembahsan prosedur, lampiran, halaman
Tujuan praktikum, hasil pengamatan
Alat bahan
Pembahasan
Hasil Perhitungan, daftar pustaka
Kesimpulan

PROGAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

INSTITUT KESEHATAN RAJAWALI

BANDUNG

2023
A. Tujuan
1. Menentukan kaddar suatu senyawa asam atau basa yang terdapat dalam
suatu sampel.
2. Menentukan kadar halogen atau pseudo halogen pada suatu campuran.
B. Dasar Teori
Titrasi didefinisikan sebagai suatu proses dalam praktikum analisis
volumetri yang melibatkan larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya (titran) dengan larutan yang belum diketahui
konsentrasinya (titrat) (Almatcier,2003). Menurut Raymond chang
(2005), daar titrasi mengggunakan beberapa reaksi kimia diantaranya
yaitu reaksi yangbmelibatkan asam kuat dan basa kuat.
Suatu zat asam dapat didefinisikan sebagai zat yang daapt memberi
proton (ion H+) kepada zat lain (zat basa) atau menerima pasangan
electron besar dari suatu zat basa, sedangkan larutan basa merupakan
larutan dengan kandungan pH lebih dari 7. Didefinisikan sebagai zat
menerima proton dan menyerap ion hydronium ketika dilarutkan dalam
air (keenan,1984).
1. Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa bertujuan menetapkan kadar suatu sampel asam
dengan mentitrasinya dengan larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel
basa dengan larutan baku asam (asidimetri).
Prinsipnya: Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi
yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion
hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat
netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi
proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-

alkalimetri dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin
sulfat dan sediaan tabletnya, ammonia, asam asetat glacial, asam asetil
salisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam klorida, asam nitrat, asam
retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asam sorbet, asam sulfat, asam
tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan
tabletnya, butyl paraben, efedrin dan sediaan tabletnya, etanzinamida,
etil paraben, etisteron, eukuinin, furosemida, glibenklamid, kalamin,
ketoprofen, kloralhidrat, klonidin hidroklorida, levamisol HCl,
linestrenol, magnesium hidroksida, magnesium oksida, meprobamat,
metenamin, metil paraben, metil salisilat, naproksen, natrium bikarbonat
serta sediaan tablet dan injeksinya, natrium hidroksida, natrium
tetraborat, neotigmin
metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil, sakarin natrium, dan zink
oksida.
Larutan – larutan:
1. Larutan baku primer : H2CO4.2H2O 0,1 N
2. Larutan baku sekunder: NaOH 0,1 N
3. Larutan baku sampel : asam klorida; asam salisilat

2. Titrasi Argentometri
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan
perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri
disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri
memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau
endapan.
Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode
titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel
yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO3, selanjutnya
dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indikator
besi (III) ammonium sulfat.
Titrasi Argentometri terbagi menjadi beberapa metoda penetapan
disesuaikan dengan indicator yang diperlukan dalam penetapan kadar,
diantara metoda tersebut adalah:
1. Metode Mohr: Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan
kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan
baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat
sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan
perak nitrat klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka
penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat
dengan membentuk endapan dengan kromat yang berwarna
merah.
2. Metode Volhard: Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam
suasana asam dalam larutan baku kalium atau ammonium
tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas
dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat
sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks
besi (III) tiosianat.
3. Metode Fajans : pada metode ini digunakan indikator absorpsi,
sebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator
terabsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan
perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan
endapan.
Pada praktikum ini hanya akan dilakukan menggunakan metoda
Mohr untuk penetapan kadar halogen (klorida)
Larutan - larutan
1. NaCI 0,03 N
2. AgNO3 0,03 N
3. Indikator K2CrO4
C. ALAT DAN BAHAN

Alat :
1. Labu ukur
2. Pipet ukur
3. Tabung erlen meyer
4. Buret
5. Statif dan klem
6. Gelas kimia
7. Botol coklat

Bahan:
1. H2CO4 2H2O (asam oksalat)
2. NaOH 0,1N
3. Asam klorida
4. Asam salisilat
5. Nacl 0,03N
6. Indikator K2CrO4
7. AgNO3

D. PROSEDUR
1. Titrasi asam basa
• Pembuatan larutan
• Pembuatan larutan baku primer H2C2O4, 5H2O 0,1N
Timbang dengan teliti H2C2O4.5H2O
yang
dibutuhkan, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100
mL, larutkan dengan aquades sampai tepat tanda batas,
tutup labu ukur dan kocok sampai homogen.
• Pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1N
Larutkan kurang lebih 25 gram NaOH ke dalam 25
mL aquades dalam botol tertutup gabus dilapisi plastik, jika
perlu dekantasi. Sementara itu panaskan 1 L aquades
didihkan 5-10 menit (sejak mendidih). Kemudian dinginkan
dan masukkan ke dalam botol yang tertutup plastic. Dengan
menggunakan pipet ukur ambil 6,5 mL larutan NaOH
 tersebut (bagian yang jernih) masukkan ke dalam botol
yang berisi aquades yang telah didihkan tadi. Beri etiket
setelah botol dikocok. Bakukan NaOH ini dengan larutan
asam.
• Pembuatan indikator phenolphtalein
1g phelophtalein dilarutkan dalam 100ml etanol 70%
• Pembakuan
Pembakuan larutan NaOH dengan H2CO4.2H2O.
• Masukkan larutan NaOH ke dalam buret, sebelumnya
dibilas dulu dengan larutan NaOH tersebut.
• Pipet 10 mL asam oksalat dengan volume
pipet dimasukkan ke dalam Erlenmeyer,
kemudian tambahkan 1-2 tetes
phenolphthalein.
• Titrasi larutan asam oksalat dengan NaOH sampai
terjadi perubahan warna dari tidak berwarna
menjadi rose muda. Catat volume NaOH yang
dikeluarkan.
• Lakukan titrasi minimal duplo (dua kali)
• Penetapan sampel
• Penetapan kadar HCl
• Sample yang mengandung HCl,
masukkan ke dalam Erlenmeyer,
tambahkan 1-2 tetes indikator
phenolphthalein.
• Titrasi larutan tersebut dengan NaOH,
sampai terjadi perubahan warna
menjadi rose muda dan catat volume
NaOH yang dikeluarkan.
• Lakukan titrasi minimal duplo.
• Hitung kadar HCl dari sampel.
• Penetapan kadar salisilat
Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang
seksama, larutkan dalam 15 mL etanol 95% netral.
Tambahkan 20 mL air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indikator pp, hingga larutan berubah
menjadi merah muda.
Catatan:
Pembuatan etanol netral:
Ke dalam 15 mL etanol 95% tambahkan 1 tetes merah fenol kemudian
tambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah.
2. Titrasi argentometri

• Pembuatan larutan-larutan
1. Larutan baku primer NaCL 0,03N
NaCl dikeringkan dahulu dalam oven pada temperature 500-600°C,
kemudian simpan dalam desikator. Setelah dingin kemudian
ditimbang dengan teliti sebanyak yang dibutuhkan dan larutkan dalam
aquadest sebanyak yang dibutuhkan.
2. Larutan baku sekunder
Larutkan AgNO3 dengan aquadest, simpan dalam botol coklat.
3. Indikator K2CrO4
Larutan 5% b/v, diambil 1 mL untuk volume air 50-100 mL. Apabila
padatan buat larutan K2CrO4 0,1 % dengan melarutkan K2CrO4
dengan aquadest.

• Pembakuan
Pipet 10 mL NaCl, masukkan ke dalam Erlenmeyer tambahkan 4-5 tetes
indikator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 (dikocok cepat
terutama menjelang titik akhir titrasi) sampai terbentuk endapan merah bata.
Lakukan pencatatan volume AgNO3 dan lakukan titrasi minimal duplo.

• Penetapan sampel
Pipet 10 mL larutan sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 4-
5 tetes larutan indikator K2CrO4, kemudian titrasi dengan larutan AgNO3
sampai terbentuk endapan merah bata. Lakukan pencatatan volume AgNO3
dan lakukan titrasi minimal duplo

E. HASIL PERHITUNGAN DAN PENGAMATAN

A. Hasil Perhitungan
1. Larutan Baku Primer H2C2O4.2H2O
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
N= 𝑀𝑟 x 𝑉 xe
𝑥
0,1 = 1000
126 x 100 xe
0,1 x 126 x 100 = x . 1000 . 2
x = 0,63 gr ad aquadest 100 ml
2. Larutan Baku Sekunder (NaOH) 0,1
N 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
N =𝑀𝑟 xe
𝑥
0,1 =
40 1000
x 500 x1
0,1 x 40 x 500 = x . 1000 . 1
x = 2 gr ad aquadest 500 ml
3. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat
 𝑁 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝑉𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡
N NaOH = 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 𝑋 10
= 12,6 = 0,1
4. Penetapan Kadar Asam Salisilat (Astika)
𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑟 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
Kadar = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙

10,3 𝑥 0,1 𝑁 𝑥 3,45

= 15 𝑚𝑙

= 0,2369
% recovery = 0,2369
100 x 100% = 0,002369%
 % kadar = 0,2369 x 100% = 0,2369%
5. Penetapan Kadar HCl (Ambroxol)
𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝑒 𝐻𝐶𝑙
Kadar = 𝑉 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙

7,9 𝑥 0,1 𝑥 36,5

= 10 𝑚𝑙

28,835 𝑥 36,5
= 10 = 2,8835
% kadar = 2,88 x 100% = 2,88%

% recovery = 2,88 x 100% = 4,8%

60

6. Penetapan Kadar HCl (Lapifed)

𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑟 𝐻𝐶𝑙
Kadar = 𝑉 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙

2,9 𝑥 0,1 𝑥 36,5

= 10 = 1,0585
% kadar = 1,0585 x 100% = 105,85%
% recovery = 1,0585 x 100% = 1,7%
60

7. Penetapan Kadar Asam Salisilat (Aspilets)

𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝑒 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
Kadar = 𝑉 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖

7 𝑥 𝑜,1 𝑥 3,45
= 15 = 0,161
% kadar = 0,161 x 100% = 0,161%
% recovery = 0,161 x 100% = 0,002%
80

8. Penetapan Kadar Asam Salisilat (Aspilets)

𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝑒 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
Kadar = 𝑉 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙

6 𝑥 0,1 𝑥 3,45
= 15 x 0,138
% kadar = 0,138 x 100% = 1%
% recovery = 0,138 x 100% = 0,001725%
80
F. Hasil Pengamatan

NO SAMPEL PERUBAHAN TITRASI

1. Ambroxol HCl Terjadi perubahan warna
menjadi merah muda
setelah di titrasi NaOH
sebanyak 7,9ml.
2. NaOH dengan asam Terjadi perubahan warna
oksalat menjaddi pink pekat
setelah dititrasi sebanyak
12,6ml.
3. Asam salisilat (aspilets) Terjadi perubahan warna
menjadi rose gold saat
titrasi dengan NaOH
sebanyak 6ml.

G. PEMBAHASAN DAN DISKUSI

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat

denganmenggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasany
adibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagaic
ontoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam
basa,titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasiko
mpleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks
danlain sebagainya. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titrat dan
biasanya diletakkan di dalam erlenmeyer sedangkan zat yang telah diketahuikonse
ntrasinya disebut sebagai titran atau larutan standar dan biasanya diletakkan
didalam buret. Baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan (Basset, 1991).

Dasar analisa kuantitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan

suatu titrasi ion perak dan ion-ion hidrogen. Titrasi argentometri adalah titrasi
denganmenggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam
perak yangsukar larut. Pada analisa argentometri ada bebeapa cara pengendapan
yang dikenalyaitu Mohr, Volhard, dan Fajans. Titrasi pengendapan atau
argentometri didasarkanatas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan
dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan
senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah
membentuk endapan (Harjadi, 1993).

Argentometri merupakan analisis volimetri berdasarkan atau reaksi

pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat
diartikan sebagai cara pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag + itu sendiri
dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.
Tujuan dari percobaan ini yaitu membuat larutan AgNO 3 dengan NaCl,dan
penetapan klorida dalam sampel garam dapur. Latutan perak nitrat harus
dilindungi dari cahaya matahari, dan paling baik disimpan dalam botol coklat. Hal
ini dikarenakan perak nitrat mudah terurai atau terdekomposisi oleh cahaya.

Sebelum menentukan kadar NaCl,terlebih dahulu dilakukan standarisasi

larutan AgNO3 dengan HaCl, untuk memastikan keakuratan normalitas dari
AgNO3. Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan HaCl adalah
metode mohr dengan indikator K2CrO4. Penambahan indikator ini akan menjadikan
warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen.
Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata
dan munculnya endapan putih secara permanen. AgNo3 dan NaCl pada awalnya
masing masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Tetapi pada
saat NaCl di tambahkan indikator K2CrO4 warnanya berubah menjadi kuning
mengikuti, warna K2CrO4 yang merupakan indikator (Day,1998).
Reaksi yang terjadi:
NaCl+K2CrO4 → KcL+NaCrO4
Ketika NaCl sudah bereaksi dengan AgNo3 sementara jumlah AgNo3 Masih
ada maka AgNo3 dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan AgCrO4 yang
berwarna rose muda. Ketika endapan rose muda membentuk menunjukkan bahwa
titik akhir titrasi telah tercapai (Khopkar SM,2007).
Reaksi yang terjadi :
AgNo3+K2CrO4 → Ag2CrO4+2KNo3
Hal tersebut sesuai dengan percobaan yang telah di lakukan karena
setelah melakukan titrasi larutan menjadi rose muda .di saat inilah AgNo 3 tepat
habis bereaksi dangan NaCl keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen (Polling
Cc, 1982).

Pada praktikum kali ini kami melalukan praktikum perhitungan kadar

HCL dengan sampel yaitu obat lapifed yang dilakukan dengan cara mencari
volume rata rata dari larutan NaOH 0,1 N yang digunakan untuk menaikan kadar
atau kosentasi HCL.

Langkah pertama yaitu siapakan alat bahan yang akan digunakan pada
parktikum kali ini seperti buret, klem dan statif, elenmeyer, beaker glass dan
lainlain, yang kedua yaitu bilas buret dengan larutan NaOH lalu isi kembali
sampai tanda batas yaitu 50ml, setelah buret disi dengan NaOH ambil sampel
yang akan di tentukan kadarnya yaitu obat Lapifed sebanyak 10ml masukan
kedalam elenmeyer dan tambahkan indicator Phenopetalein sebanyak 1-3 tetes
lalu titrasi dengan
larutan NaOH yang sudah disiapkan di buret, Ketika larutan dititrasi amati
perubahan yang terjadi dan tulis jumlah larutan NaOh yang digunakan.

Ketika melakukan titrasi kita harus berhati hati karena volume Naoh akan
mempengaruhi hasil kosentrasi atau kadar dari HCL tersebut. Ketika di titasi
warna harus berubah dari kuning menjadi warna merah muda warna yang di
hasilkan harus stabil atau tidak berubah lagi. Titrasi yang dilakukan oleh
kelompok kami yaitu mendaptkan hasil diketahui larutan NaOH yang digunakan
sebanyak 2,9 ml, lalu kami menghitung kadar HCL dengan rumus yang sudah
ditetukan dan kami mendapatkan hasil yaitu kadar HCL 1,0585 dan % kadar
dengan hasil 105,85 % dan kadar % recovery dengan hasil 1,7 %, kenapa hasilnya
% recovery sangat kecil dikarernakan larutan NaOH 0,1 N yang kami gunakan
ternyata NaOH nya terlalu tinggi, warna yang kelompok kami dapat saat sampel
di titrasi yaitu warna merah muda sedikit ada warna pink sesuai dengan hasil
warna yang sudah di tentukan.

H. KESIMPULAN

Perhitungan kadar HCL dalam melakukan praktikum dapat ditentukan dengan

mencari volume rata rata dari larutan NaOH yang digunakan untuk menaikan
kadar atau konsentrasi HCL.

Titrasi harus dihentikan bila larutan HCL yang di campurkan dengan 1-3
tetes indikator berubah warna dari bening hingga menjadi pink seulas dengan
warna yang stabil. Volume NaOH yang digunakan akan mempengaruhi hasil
konsentrasi atau kadar dari HCL tersebut, sehingga harus sangat berhati hati
melakukan praktikum ini. Setelah volume NaOH (basa) diketahui, barulah
Konsentrasi atau Kadar HCL bisa di hitung. Dalam praktikum ini dapat
konsentrasi atau kadar HCL 105,85% dan persentase recovery nya 1,7%.

I. DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. (1991). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik .

Diterjemahkan dari Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic An
alysisIncluding Elementary Instrumental Analysis Fourth Edition
Oleh Hadyana P. EGC. Jakarta.Harjadi, W. (1993).

Ilmu Kimia Analitik Dasar . Gramedia Pustaka Utama.Jakarta

Day R.A underwood .1998. Kimia analis kuantitatip . Erlangga : Jakarta

Polling C.1982. Ilmu kimia Edisi III catatan ke 25 Press : Jakarta

J. LAMPIRAN

Sampel yang digunakan dan proses pengambilan sampel 10 ml dan dimasukkan

kedalam elenmeyer

Proses pemasangan buret pada statif dan proses bilas buret dengan NaOH, buret
diisi NaOH 0.1 N sebanyak 50ml sampai tanda batas
Proses titasi dan hasil titrasi, waran yang berubah dari kuning menjadi warna
merah muda