MODUL PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI KUANTITATIF (FA219)

Disusun oleh :

apt. Drs. Wahidin. MSi

PROGRAM STUDI ILMU FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945
JAKARTA
Tahun 2022
 KATA PENGANTAR

Buku modul praktikum kimia farmasi kuantitatif disusun berdasarkan kurikulum

yang berlaku saat ini, berdasarkan luaran dan capaian pembelajaran praktikum yaitu ;
menunjukkan sikap bertanggungjawab atas pekerjaan di bidang keahliannya secara
mandiri maupun berkelompok, mampu melakukan proses evaluasi diri, menunjukkan
penguasaan iptek bidang kefarmasian, mampu menganalisis dan mendiseminasikan
informasi terkait obat dan sediaan farmasi lain, mampu meningkatkan pengetahuan,
ketrampilan dan kemampuan diri secara berkelanjutan.
Teknik analisis sangat diperlukan di bidang farmasi, terutama farmasi industri dan
penelitian, analisis kualitatif penting untuk memastikan bahwa sampel / senyawa uji
memang benar senyawa yang dimaksud dan kimia analisis kuantitatif dapat digunakan
untuk menentukan tingkat kemurnian bahan baku maupun kadar senyawa obat dalam
sediaan farmasi. Dalam penelitian selain kedua teknik analisis atau metode tersebut, masih
ada elusidasi struktur kimia suatu senyawa yang dapat digunakan untuk menentukan
struktur kimia suatu senyawa yang belum diketahui, dan mahasiswa farmasi dituntut
untuk menguasai teknik-teknik analisis tersebut.
Dalam praktikum kimia farmasi kuantitatif ini, mahasiswa belajar praktek
menganalisis suatu senyawa berdasarkan metode konvensional, berupa metode
volumetrik, titrimetrik atau titrasi, dengan azas titrasi asam-basa, titrasi reduksi-oksidasi,
titrasi kompleksometri, titrasi pengendapan, titrasi diazotasi dan sebagainya, dengan
menggunakan sistem indikator.
Demikian pengantar ini disampaikan, penyusun mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu menyusun modul praktikum
ini.

Jakarta: 06 Maret 2022. Penyusun : Apt.Drs.Wahidin.MSi.

 MODUL PRAKTIKUM

PERCOBAAN TITRASI ASIDI ALKALIMETRI (I)

TOPIK PERCOBAAN : TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI

TUJUAN :

1. Mahasiswa mampu dan trampil melakukan titrasi asidi-alkalimetri

2. Mahasiswa mampu dan trampil melakukan penetapan kadar senyawa
bersifat asam dan basa

PENGERTIAN :

1. Titrasi asidimetri adalah titrasi yang menggunakan larutan standar asam

untuk penetapan kadar senyawa bersifat basa.
2. Titrasi alkalimetri adalah titrasi yang menggunakan larutan standar basa
untuk penetapan kadar senyawa bersifat asam.
3. Landasan / azas titrasi reaksi asaam-basa atau reaksi penetralan
A. Teori umum asam-basa :
1. Teori Arrhenius :
a. Asam = senyawa yang dalam air melepaskan H+
b. Basa = senyawa yang dalam air melepaskan OH-
c. Garam = zat yang terdiri dari anion dan kation

Ion H+ dalam air tidak berdiri sendiri membentuk hidronium : H + + H2O ->
H3O+

2. Teori Bronsted Lowry

a. Asam = zat yang dapat memberikan proton ( donor proton )
b. Basa = zat yang dapat menerima proton (akseptor proton )

Asam dapat melepaskan proton jika ada basa yang akan menerimanya, teori ini
tidak hanya berlaku pelarut air juga dalam pelarut lain, misal :

Hac + NH3 < ======== NH4+ + Ac-

Asam 1 Basa 2 Asam 2 Basa 1

3. Teori Lewis
a. Asam = senyawa yang dapat menerima pasangan elektron sunyi (electron
pair acceptor) dan dapat membentuk suatu ikatan kovalen
 b. Basa = senyawa mmempunyai pasangan elektron sunyi (electron pair
donor) dan dapat membentuk suatu ikatan kovalen, seperti senyawa yang
mengandung unsur N atau O

LARUTAN STANDAR/LARUTAN BAKU :

Larutan standar adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara eksak ;

Terdiri dari :

1. Larutan baku primer ; larutan yang tepat diketahui konsentrasinya dan zatnya
harus murni dan merupakan susunan yang tetap ( tidak berubah dalam
larutan ), Contoh : Asam Oksalat, KbrO3, KIO3, NaCl, Asam benzoat
2. Larutan baku sekunder ; larutan yang konsentrasinya ditentukan dengan
larutan baku primer. Digunakan jika tidak dapat dipakai baku primer. Baku
primer zat murni tetapi susunannya tidak harus tetap. Contoh : NaOH, HCl, I 2,
H2SO4, KMnO4

Syarat reagen :

1. Zat harus bereaksi stochiometrik dengan pereaksi

2. Zat yang ada dalam larutan tidak boleh mempengaruhi reaksi utama
3. Indikator yang tepat untuk menentukan titik akhir titrasi
4. Reaksi harus cepat dan tepat

Titik ekivalen

Adalah titik dimana jumlah reagen setara ( ekivalen ) dengan jumlah zat yang akan
ditentukan

Titik akhir titrasi

Adalah saat dimana titrasi diakhir berdasarkan pefrubahan indikator

Titrasi ideal adalah bila titik ekivalen = titik akhir titrasi

B. INDIKATOR ASAM BASA

Indikator Daerah pH Asam Basa pelarut

Asam pikrat 0,1 - 0,8 Tidak berwarna Kuning air

Biru timol 1,2 -2,8 Merah Kuning air

Kuning metil 2,0 - 4,0 Merah Kuning Ethanol 90%

Biru 3,0 - 4,0 Kuning Bru air

bromphenol

Jingga metil 3,1 - 4,4 Merah Kuning air

Hijau 3,8 -5,4 Kuning Biru air

bromkresol

Merah metil 4,2 - 6,2 Merah Kuning air

Lakmus 4,5 - 8,3 Merah Biru -

phenolphtalein 8,3 -10,0 Tdk berwarna Merah Ethanol 70%

Thymolphtalein 9,3 - 10,6 Tdk berwarna biru Ethanol 70%

Kuning alizarin 10,1 - 12,0 Kuning Kuning Ungu -

C. PENETAPAN KADAR SAMPEL

1. Penentuan asam kuat dengan basa kuat :
* Pipet 10 ml larutan sampel asam, masukkan kedalam erlenmeyer tambahkan
indikator 2 - 3 tetes fenolftalein
* Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai larutan berwarna merah muda
* Lakukan minimal 2 X percobaan , catat volume NaOH setiap kali titrasi
2. Penentuan basa kuat dengan asam kuat
* Pipet 10 ml larutan sampel basa ( NaOH ), masukkan kedalam erlenmeyer
tambahkan indikator 2 - 3 tetes fenolftalein
* Titrasi dengan larutan HCL 0,1 N sampai larutan berwarna merah hilang
* Lakukan titrasi minimal 2 X percobaan , catat volume HCl setiap kali titrasi
3. Penentuan kadar campuran HCO3-dan CO3-2
a. Penentuan kadar total basa (CO3-2)
* Pipet 25 mL larutan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan beberapa tetes
indikator metiljingga
* Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna larutan merahjingga ( catat
warna larutan)
* Lakukan minimal 2 kali titrasi
* Hitung kadar basa total
b. Penentuan kadar HCO3- ;
1. Pipet 25 ml larutan ke dalam erlenmeyer tambahkan 25 mL larutan NaOH 0,1 N
dengn menggunakan pipet volume
2. Tambahkan 10 mL BaCl2 10%, kocok sampai bereaksi sempurna
3. Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein dan titrasisuspensi tersebut dengan HCL
0,1 N sampai warna merahmuda hilang, catat volumenya
4. La kukan minimal 2 x titrasi
c. Titrasi blanko
1. Pipet 25 mL larutan NaOH 0,1 N ke dalam erlenmeyer lalu tabahkan air 20 mL dan
10mL larutan BaCl2 10%
2. Tambahkan 2tetes indikatorfenolftalein
3. Titrasidengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang, catat volume HCl
yang digunakan

D. PEREAKSI
1. Indikatorfenolftalein 0,5 % :
Timbang 100 mG fenolftalein larutkan dalam 10 mL ethanol, tambahkan air 10
mL
2. Larutan baku NaOH 0,1 N :
Timbang 4 Gr NaOH masukan dalam labu ukur 1.000 mL tambahkan air sampai
tanda
3. Pembakuan dengan asam oksalat :
- Timbang teliti 63 mG asamoksalat yang telah dikeringkan dalam pennangas
udara 100 - 105 C o selama 1 jam tambahkan air murni 10mL. Tambah
indikator fenolftalein.
- Titrasi dengan larutan NaOH sampai berwarna merah muda
- Catat volume NaOH , lakukan 2 kali titrasi
4. Pembakuan HCl dengan Na2CO3 anhidrat
- Timbang 53 mG Na2CO3 anhidrat yang telah dikeringkan pada suhu 260 o - 270o
C selama 1/2 jam, masukkan ke dalam labu 250 ml

E. HASIL PERCOBAAN
1. Data hasil pembakuan larutan standar / baku HCl 0,1 N

No Baku Na2CO3 Titran HCl Hasil ; V / N

1
2
3
Rata – rata

1 ml HCl 0,1 N = 5,30 mG Na2CO3

2. Data hasil pembakuan larutan standar / baku NaOH 0,1 N

No Baku H2C2O4 Titran NaOH Hasil ; V / N

1
2
3
Rata – rata

1 ml NaOH 0,1 N = 6,30 mG H2C2O4

3. Data hasil penetapan kadar sampel HCl

No Sampel HCl Titran NaOH Hasil ; V / N/%

1
 2
3
Rata – rata

4. Data hasil penetapan kadar sampel NaOH

No Sampel NaOH Titran HCl Hasil ; V / N/%

1
2
3
Rata – rata

F. KESIMPULAN :
................................................................................................................................................

TUGAS PERCOBAAN TITRASI ASIDI-ALKALIMETRI:

1. Apa yang dimaksud dengan titrasi asidialkalimetri ?
2. Bagaimana prinsip titrasi asidialkalimetri ?
3. Indikator apa saja yang digunakan titrasi asidi-alkalimetri ?
4. Apa yang dimaksud dengan baku primer dan baku sekunder ? beri contoh ?
5. Apa manfaat kegunaan titrasi asidi-alkalimetri ?
6. Bagaimana langkah titrasi asidi-alkalimetri dalam rangka analisis senyawa bersifat asam
atau basa ?
=============================

MODUL PRAKTIKUM
 PERCOBAAN TITRASI ARGENTOMETRI (II)

I. TOPIK PERCOBAAN
Penetapan kadar NACl dalam campuran dengan metode argentometri
I. TUJUAN / AZAS PERCOBAAN
1. Mahasiswa mampu memahami dan
menguasai prisip dan konsep praktikum
argentometri
2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar Na Cl
dalam campuran berdasarkan metode
argentometri
3. Azas titrasi reaksi pengendapan.

II. DASAR TEORI

Titrasi Argentometri dengan nama lain titrasi pengendapan, seperti reaksi-

reaksi antara ion Ag+ dengan ion-ion halida, tiosianat dan sianida. Argentometri
merupakan salah satu metode dari titrasi pengendapan, terjadi endapan karena
hasil kali kelarutan melampui tetapan Ksp.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl -, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit
yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart
perak nitrat (AgNO3). Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk
menentukan ion halida akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
fosfat dan ion arsenat.(Kisman,1988)
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah
larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah
titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari
analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. (Kisman,1988)
 Ag(NO3)(aq)  +  NaCl(aq) AgCl(s)  + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan
bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat
CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna
coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa
dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan
teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas
Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan
jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri
untuk menentukan titik ekuivalen. (Kisman,1988)
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk
dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan
menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi
sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan
rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak
sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa
kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat. (Harjadi,1993)
1. Metode Fajans
Prinsip : Pada titrasi Argentometri dengan metode Fajans ada dua tahap
untuk menerangkan titik akhir titrasi dengan indikator absorpsi (fluorescein).
Indicator adsorbsi dapat dipakai untuk titrasi argentometri. Titrasi
argentometri yang menggunakan indicator adsorbsi ini dikenal dengan
sebutan titrasi argentometri metode Fajans. Sebagai contoh marilah kita
gunakan titrasi ion klorida dengan larutan standart Ag+. (Mulyono,2005)
Endapan perak klorida membentuk endapan yang bersifat koloid.
Sebelum titik ekuivalen dicapai maka endapat akan bermuatan negative
disebakkan teradsorbsinya Cl- di seluruh permukaan endapan. Dan terdapat
counter ion bermuatan positif dari Ag+ yang teradsorbsi dengan gaya
elektrostatis pada endapat. Setelah titik ekuivalen dicapai maka tidak terdapat
 lagi ion Cl- yang teradsorbsi pada endapan sehingga endapat sekarang bersifat
netral. (Mulyono,2005)
2. Metode Volhard
Prinsip: Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO3
ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida.
Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat ditentukan
dengan menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat
ditambahkan secara berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan
konsentrasi larutan Ag+ dititrasi dengan menggunakan larutan standar
tiosianida (SCN-) dengan menggunakan indicator ion Fe3+. Ion besi(III) ini
akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna
merah.(Mulyono,2005)
3. Metode Mohr
Salah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi Argentometri.
Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl -, Br-,
I-) atau anion lainnya (CN-, CNS) dengan ion Ag+ dari perak nitrat (AgNO3) dan
membentuk endapan perak halida (AgX). Konsentrasi ion klorida dalam suatu
larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan standart perak nitrat.
Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan
digunakan indicator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida
mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan
bereaksi dengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan Ag 2CrO4
(Mulyono,2005)
III. METODE PERCOBAAN
1. Alat : buret, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, statif dan klem.
2. Bahan : aquades, AgNO3 50 mL, NaCl 100,3 mg, K2CrO4 5%.
3. Cara Kerja :
1. Pembuatan Larutan Baku AgNO3 0,1 N
Ditimbang dengan teliti 11 – 12 g AgNO 3 murni dalam botol timbang.
Dipanaskan dalam oven pada suhu 100 – 110oC selama 1 jam, kemudian
 dinginkan dalam eksikator. Ditimbang dengan teliti AgNO3 yang telah dingin
sebanyak 8,5 g dengan memakai botol timbang, pindahkan ke dalam gelas
piala dan dilarutkan dengan 50 mL air suling, diaduk hingga homogeny,
masukkan ke dalam labu ukur 500 mL, tambahkan air suling sampai tanda.
kemudian pindahkan dalam botol berwarna yang telah diberi etiket.
2. Pembakuan Larutan AgNo3 N dengan NaCl
Ditimbang 4 g NaCl murni dalam gelas arloji, dikeringkan dalam oven
pada suhu 105 – 110oC selama 2 jam, dinginkan dalam eksikator, hingga suhu
sama dengan suhu udara luar. timbang seksama 2,92 g NaCl dengan botol
timbang, pindahkan dalam labu ukur 500 mL melalui corong. Botol timbang
dibilas dengan air suling hingga bersih lalu hasil bilasan dimasukan ke dalam
labu ukur, dikocok hingga homogen, diencerkan dengan air suling sampai
tanda sambil dikocok hingga homogen. Dipipet 25 larutan, dimasukkan dalam
Erlenmeyer, lalu ditambahkan 0,5 – 1 mL larutan K 2CrO4 5 %. Titrasi dengan
baku AgNO3 yang telah ditentukan Normalitasnya. Ttrasi berakhir setelah
terjadi perubahan warna dari kuning menjadi coklat merah (merah keruh).
Ulangi titrasi sampai 3 kali kemudian hasilnya dirata – ratakan.
Tiap mL AgNO3 0,1 N setara dengan 5,85 mg NaCl
3. Penentuan Kadar NaCl
Ditimbang saksama 100 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer
dengan 10 mL air suling. Tambahkan indicator K2CrO4 5% 3 tetes dan titrasi
dengan larutan baku AgNO3 0,1 N sampai terbentuk endapan kemerah –
merahan.
4. Langkah Kerja
Isi buret dengan Larutan baku AgNO 3 0.1019 N sampai batas tanda lalu
tutup dengan aluminium foil. Timbang 100.0 mg serbuk NaCl lalu masukkan ke
dalam Erlenmeyer. Larutkan dengan 10 mL air. Tambahkan indikator K 2CrO4 5 %
sebanyak 5 tetes ke dalam erlemeyer. Titrasi larutan tersebut dengan larutan baku
AgNO3 0,1019 N sampai terbentuk endapan kemerah – merahan. Perhatikan
Volume titrannya lalu hitung kadarnya.
 IV. HASIL PERCOBAAN

1. Pembakuan larutan standar

No Baku primer Titran AgNO3 0,1 N Hasil
NaCl
1
2
3

Rata-rata

1. Data Pengamatan penetapan kadar sampel

No Sampel Titran AgNO3 0,1 N Hasil
1
2
3

Rata-rata

V. KESIMPULAN DAN SARAN

TUGAS PERCOBAAN TITRASI ARGENTOMETRI

1. Apa yang dimaksud dengan titrasi argentometri ?

2. Sebutkan apa saja metode titrasi argentometri ?
3. Bagaimana prinsip titrasi argentometri ?
3. Indikator apa saja yang digunakan titrasi argentometri ?
4. Larutan baku apa yang digunakan unrtuk titrasi argentometri ?
5. Apa manfaat kegunaan titrasi argentometri ?
6. Bagaimana langkah titrasi aegentometri ? tuliskan cara pnentuan titik akhir titrasi
argentometri
=====================================================================

MODUL PRAKTIKUM

PERCOBAAN TITRASI KOMPLEKSOMETRI (III)

TOPIK PERCOBAAN : TITRASI KOMPLEKSOMETRI

TUJUAN/ AZAS PERCOBAAN :

1. Mahasiswa mampu dan trampil melakukan titrasi kompleksometri

2. Mahasiswa mampu dan trampil melakukanpenetapan kadar sampel yang
mengandung logam dalam sytrukturnya secara kompleksometri
3. Azas titrasi reaksi terbentuk senyawa kompleks dengan komplekson

TEORI :

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan terbentuknya senyawa kompleks

kuat antara zat yang dititrasi dengan pereaksi yang digunakan yaitu komplekson, pada
umumnya komplekson adalah zat yang mengandung gugus N terikat asetat sehingga dapat
membentuk khelat. Khelat adalah senyawa komplek yang terjadi kalo atom inti dikelilingi
oleh gugus/molekul/ion yang disebut ligenda.

Macam komplekson

1. Komplekson I : asam nitrilo triasetat

2. Komplekson II : asam etilin diamin NN tetrasetat = EDTA

3. Komplekson III : dibuat dari komplekson II dengan NaOH eqivalen pada pH tertentu

4. Komplekson IV : asam 1.2 diamino sikloheksan NNNN tetra asetat

Syarat titrasi kompleksometri :

1. Kompleks yang terbentuk harus kuat

2. Kompleks yang terbentuk harus stabil

Indikator yang digunakan titrasi kompleksometri

1. Eriochrom Black T ( EBT ) = alizarin black T

2. Murexide = garam amonium dari asam purpurat

3. Calcon
Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
1. Pembuatan Larutan Baku EDTA 0,05 M

Larutkan 18,605 g EDTA dalam air suling sampai 1 Liter.

b. Pembuatan Larutan EDTA 0,05 M dengan MgSO4

Timbang saksama 12,325 m MgSO4.7H2O kemudian dilarutkan dengan air suling dan
cukupkan volume sampai 1 Liter. Pipet 10 ml larutan tersebut, tambahkan 100 mL air
suling dan 2 mL larutan dapar ammonia pH 10 (campuran 17,5 g NH 4Cl dengan 142 mL
ammonia pekat yang kemudian diencerkan sampai 250 mL air suling). Tambahkan
indicator EBT dan titrasi dengan larutan EDTA 0,05 M sampai terjadi perubahan warna
dari merah ke biru.

Tiap mL EDTA 0,05 M setara dengan 12,319 MgSO4.7H2O.

c.Pembuatan Kadar Zink Sulfat

Ditimbang saksama 100 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan
100 mL air suling, tambahkan NaOH encer tetes demi tetes secukupnya hingga terbentuk
endapan yang mantap. Tambahkan 5 mL dapar ammonia pH 10, titrasi dengan EDTA
0,05 M menggunakan indicator EBT-NaCl 20 mg hingga terjadi warna biru.

Tiap mL EDTA 0,05 M setara dengan 14,38 mg ZnSO4.7H2O

VI. METODE PERCOBAAN

1. Alat-alat : Batang pengaduk, Buret, Corong, Erlenmeyer 250 mL, Gelas kimia, Gelas
ukur 5mL, Pipet tetes, Spatula dan Tabung reaksi,
2. Bahan :Aquadest, EDTA (Etil Diamin Tetraaseta Dinatrium), Indikator EBT (Eriochrome
Black T), NH4Cl dan ZnSO4.

3. Cara Kerja
Timbang 150 MG ZnSO4 masukan ke erlenmeyer larutkan dalam air,
tambahkan NaOH encer dan 5 ml dapar amonia pH 10, kemudian titrasi
dengan EDTA 0,05 M dengan menggunakan indicator EBT-NaCl 20 mg hingga
terjadi warna biru.
 VII. DATA PERCOBAAN

1.Pembakuan larutan standar EDTA

No Baku primer Standar EDTA 0,05 Hasil
ZnSO4 M
1
2
3

Rata-rata

2. Data penetapan kadar sampel

No Sampel Standar EDTA 0,05 Kadar
M
1
2
3

Rata-rata

VIII. HASIL PERCOBAAN

Tugas pendahuluan
1.Apa yang dimaksud dengan titrasi kompleksometri ?senyawa apa saja yang
dapat dititrasi dengan komplweksometri ?
2. Sebutkan larutan standarnya apa ? indikatornya apa ?
3. Kondisi titrasinya harus bagaimana ?
4. Bagaimana cara pembakuan larutan standarnya ?
5. Bagaimana cara penetapan titik akhir titrasi ?
 MODUL PRAKTIKUM

PERCOBAAN TITRASI PERMANGANOMETRI (IV)

TOPIK PERCOBAAN : TITRASI PERMANGANOMETRI

I. TUJUAN / AZAS TITRASI

1. Mahasiswa mampu melakukan pembakuan KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat.
2. Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar sampel FeSO4, asam oksalat secara
permanganometri.
3. Azas titrasi reaksi oksidasi dan reduksi
II. DASAR TEORI
Pada reaksi redoks terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor adalah zat yang
dalam reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat lain dan zat yang dapat
memberikan electron kepada zat lain sedangkan oksidator adalah zat yang dalam reaksi
mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang mampu mengoksidasi zat lain, zat yang
menangkap elaktron dari zat lain (Keenan, 1986).
Reaksi kimia dapat digolongkan kedalam reaksi redoks atau bukan redoks. Istilah dari
redoks berkaitan dengan peristiwa reduksi dan oksidasi. Pengertian reaksi reduksi dan
oksidasi itu telah mengalami perkembangan. Pada awalnya reaksi reduksi dan oksidasi
berkaitan dengan pelepasan dan pengikatan oksigen, oksidasi sebagai pengikat oksigen
sedangkan reduksi dikaitkan denga pelepasan oksigen. Pada perkembangan selanjutnya
oksidasi dan reduksi dikaitkan dengan pengkapan dan pelepasan electron dan dengan
perubahan bilangan oksidasinya (Underwood,1998).
Larutan–larutan iodine standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodine murni
dan penegenceran dalam sebuah labu volumetric . Iodine akan dimurnikan oleh sublimasi dan
ditambahkan kedalam sebual larutan KI yang konsentrasi iodatnya berjalan cukup cepat,
rekasi ini juga hanya membutuhkan sedikit kelebihan ion hydrogen untuk menyelesaikan
reaksi. Reaksi bromat berjalan lebih lambat, namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan
menaikkan konsentrasi ion hydrogen. Biasanya, sejumlah kecil ammonium molibdat
ditambahkan sebagai katalis (Underwood,1998).
 Tembaga murni dapat dipergunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan
didasrkan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan dipergunakan untuk menetukan tembaga.
Potensial standar dari pasangan Cu (II) - Cu(I)
Cu2+ + e -----> Cu
Adalah + 0,15V, sehingga iodine E° = + 0,53 V, adalah agen pengoksidasi yang lebih
baik dibandingkan ion Cu (II). Namun demikaian, ketika ion iodide ditambahkan kedalam
sebuah larutan Cu (II). Endapan CuI terbentuk :
2 Cu2+ + 4 I -----> 2 Cu + I2
Reaksi dipaksa bergeser ke kanan oleh pembentukan endapan dan juga oleh penembahan
ion iodide berlabih pH dari larutan harus dijaga oleh suatu system penyangga, biasanya antara
tiga dan empat. Telah ditemukan. Telah ditemukan bahwa iodida telah ditahan oleh absorpsi
pada permukaan dan endapam tembaga (I) iodide dan harus dipindahkan untuk mendapatkan
hasil–hasil yang benar. Kalium triosianat biasabya ditambahkan sesaat sebelum titik akhir
dicapai untuk memyingkirkan iodine yang di absorbs (Underwood, 1998).
Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasarkan pemakainnya:
1. Na2S2O3 sebagai titran dikenal sebagai iodimetri tak langsung.
2. I2 sebagai titran, dikenal sebagai iodimetri langsung dan kadang–kadang dinamakan
iodimetri.
3. Suatu oksidator kuat sebagai titran, diantaranya paling sering dipakai ialah KMnO4,
K2CrO7, dan Ce (IV)
Dikenal berbagai macam titrasi redoks yaitu permanganometri, dikromatometri, serimetri,
iodo – iodimetri, dan bromatometri. Permanganometri adalah titrasi redoks yang
menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak
diperlukan indicator, karena titran bertrindak sebagai indicator (auto indikator). Kalium
permanganate bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus distandardisasi, antara
lain arsen (III), oksida (As2O3), dan Natrium Oksalat (N2C2O4). Permanganometri dapat
digunakan untuk penentuan kadar bese, kalsium, hidrogen peroksida. Pada penentuan besi
pada bijih besi mula-mula dilarutkan asam klorida, kemudian semua besi direduksi menjadi
Fe2+, baru dititrasi secara permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula
kalsium diendapakan, dilarutkan dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat (Khopkar,
1990).
 Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebagai
oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah daripada
permanganate. Kalium dikromat merupakan standar primer (Khopkar, 1990).
Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara lansung) dan iodimetri
(cara tidak langsung). Dalam iodimetri, iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan
iodimetri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodimetri ataupun iodimetri.
Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada I2 yang bebas. Dalam iodiometri digunakan
larutan tiosulfat untuk menitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat
merupakan standar sekunder dan dapat distandardisasi dengan kalium kromat tau kalium
iodidat (Khopkar, 1990).
Dalam proses analitis iod diguankan sebagai zat pengoksid (iodimetri ), dan ion iodida
digunakan sebagai zat pereduksi (iodimetri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi
yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan
iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang cukup kuat untuk
bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak prose penggunaan iodimetrik. Suatu
kelebihan ion iodida di tambahkan kepada perekasi oksidasi yang ditentukan dengan larutan
natrium tiosulfat. Iodimetri adalah suatu proses analitik tak langsung yang memlibatkan iod.
Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang
kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat (Underwood, 1999).
Dalam suatu titrasi bila larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti, perlu
dilakukan pembakuan. Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan
baku primer. Larutan standar primer adalah larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara
langsung dari hasil penimbangan. Contohnya K2Cr2O4, As2O3 dan sebagainya. Adapun
syarat–syarat larutan standar primer adalah :
1. Mudah diperoleh dalam bentuk murni
2. Mempunyai kemurnian tinggi
3. Mempunyai rumus molekul yang pasti
4. Tidak mengalami perubahan saat penimbangan
5. Mempunyai berat ekivalen yang tinggi jai kesalahn penimbangan dapat diabaikan.
Larutan standar sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan cara
pembakuan. Contohnya NaOH, HCl, AgNO3, KMnO4, dan lain-lain.
 Kebanyak titrasi dapat dilakukan dalam keadaan asam, disamping itu ada beberapa titrasi
yang sangat penting dalam suasana basa untuk bahan-bahan organik. Daya oksidasi MnO4-
lebih kecil sehingga letak keseimbang kurang menguntungkan. Untuk menarik keseimbangan
kearah hasil titrasi, titasi di tambahkan Ba2+, yang dapat mngendapkan ion MnO42- sebagai
BaMnO4. Selain menggeser kesetimbangan ke kanan pengendapan ini juga mencegah reduksi
MnO42- ini lebih lanjut (Harjadi, 1993).
KMnO4 merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia biasanya
digunakan pada larutan asam, dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn2+(aq). Pada
analisis besi dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama untuk reaksi dan
dititrasi dengan MnO4-(aq). Mn2+ mempunyai warna pink (merah muda) sangat pucat yang
dapat dilihat dengan mata telanjang. MnO4- berwarna sangat cerah (ungu). Pada titik akhir
titrasi larutan yang dititrasi mempunyai warna akhir pink (merah muda) pekat dengan hanya
penambahan satu tetes lagi MnO4-. MnO4- kurang cocok untuk titrasi pada larutan alkali
sebab hasil reduksi MnO2 yang tidak larut mengaburkan titik akhir titrasi (TAT). Titrasi lain
yang menggunakan MnO4- meliputi penentuan nitrit, H2O2 dan kalsium (setelah mengendap
sebagai oksalat). Pada kimia organik MnO4- digunakan untuk mengoksidasi alkohol dan
hidrokarbon tidak jenuh. Mangan dioksida, MnO2, digunakan pada sel kering, pada kaca dan
lapisan keramik, dan sebagai katalis (Petrucci, 1999).
Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan yang penting dari titrasi
permanganat. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi: hemit (Fe2O3),
mangnetit (Fe2O4), geotit, dan limotit (2 Fe2O3 3H2O). Asam terbaik untuk melarutkan
bijih-bijih besi adalah asam klorida. Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan hematit dan
magnetit melarutkan agak lambat. Sebelum titrasi dengan permanganat besi(III) harus
direduksi menjadi besi(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah (II) klorida
(Underwood, 1998).
Banyak aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman
anggur dengan menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan
kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan
menggunakan permanganometri.

III. ALAT DAN BAHAN

 A. Alat
1. Corong kaca
2. Gelas kimia
3. Labu erlenmeyer 250 mL
4. Termometer 100°C
5. Pipet gondok 10 mL
6. Buret 50 mL
7. Labu takar 100 mL
8. Statif dan klem
9. Hot plate

B. Bahan .
1. Larutan H2SO4
2. Larutan baku KMnO4
3. larutan cuplikan Fe2+
4. Aquades
5. Larutan H2C2O4.

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

A. Pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 0,1N
1. Dipipet 10 mL asam oksalat 0, 1 N, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL
2. Ditambahkan 10 mL H2SO4 4N
3. Dipanaskan 60°C - 70°C
4. Dititrasi larutan panas ini dengan KMnO4
B. Penentuan kadar besi secara permanganometri
1. Dipipet 10 mL larutan cuplikan Fe2+, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL
2. Ditambahkan 2 mL H2SO4 4N
3. Dipanaskan 60°C
4. Dititrasi larutan panas ini dengan KMnO4 0,1 N
5. Dihitung konsentrasi Fe+
A. suasana asam sangat sulit.
 V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. HASIL PENGAMATAN
DATA PERCOBAAN

1.Pembakuan larutan standar KMn04

No Baku primer Standar KMn04 Hasil
H2C204
1
2
3

Rata-rata

3. Data penetapan kadar sampel

No Sampel Standar KMn04 Kadar
1
2
3

Rata-rata

HASIL PERCOBAAN

VI. DAFTAR PUSTAKA

Hardjadi. 1990. Ilmu Kima Analitik Dasar. PT Gramedia: Jakarta
Keenan, W. Charles. 1986. Ilmu Kimia untuk Universitas. Erlangga: Jakarta
 Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta
Underwood, A. L dan R.A. Day. J. R. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima.
Penerbit
Erlangga: Jakarta

TUGAS SOAL PERCOBAAN TITRASI PERMANGANOMETRI

1. Kenapa permanganat bersifat oksidator?

2. Sebutkan senyawa apa lgi yg bersifat oksidator?
3. Kegunaan titrasi permanganometri ?
4. Apa indikator permanganometri? kalium permanganat alasannya?
5. Kenapa titrasi permanganometri harus dipanaskan?
6. Apa prinsip titrasi permanganometri
7. KMnO4 termasuk baku apa? dibakukan oleh ?
8. Gimana caranya lihat titrasi berahir?
9. Tulis teaksi kimia KMnO4 dg oksalat, mana yg tereduksi dan mana yg teroksidasi ?
10. Tulis reaksi KMnO4 dg ferosulfat, mn yg tereduksi dan teroksidasi?
11. Cara pembakuan KMnO4 dg H2C2O4
data;
 timbang H2C2O4 64 mg
 vol titra KMnO4 = 10,5 ml
 kesetaraan: 1 ml KMnO4 O,1 N = 6,3 mg H2C2O4
brp N KMnO4 ?
12. Penetapan kadar H2C2O4 dalam sampel dengan titrasi permanganometri data 3 x
titrasi
 Timbang sampel H2C2O4 (1 = 150 mg ; 2 =148,0 mg ; 3 = 151,0 mg)
 Vol titran KMnO4 ( 1 = 20,5 ml ; 2 = 19,5 ml ; 3=21,0 ml)
 Kesetaraan 1 ml KMnO4 0,1 N = 6,3 mg H2C2O4
Berapa kadar H2C2O4 dalam sampel ?
13. Penetapan kadar FeSO4 dalam sampel dengan titrasi permanganometri data 3 x
titrasi
  Timbang sampel FeSO4 (1 = 150 mg ; 2 =148,0 mg ; 3 = 151,0 mg)
 Vol titran KMnO4 ( 1 = 10,5 ml ; 2 = 9,5 ml ; 3=10,0 ml)
 Kesetaraan 1 ml KMnO4 0,1 N = 15,83 mg FeSO4
Berapa kadar FeSO4 dalam sampel ?

MODUL PRAKTIKUM TITRASI NITRIMETRI (V)

Pembimbing : apt. Drs. Wahidin. Msi.

TOPIK PERCOBAAN :

PENETAPAN KADAR SULFANILAMIDA DALAM SAMPEL SECARA TITRASI NITRIMETRI

TUJUAN / AZAS TITRASI :

1.MAHASISWA MAMPU DAN TRAMPIL MELAKUKAN TITRASI NITRIMETRI

2. MAHASISWA MAMPU DAN TRAMPIL MELAKUKAN PENETAPAN KADAR SENYAWA

SULFANILAMIDA DALAM SAMPEL SECARA TITRASI NITRIMETRI
3. AZAS TITRASI REAKSI DIAZOTASI/TERBENTUKNYA GARAM DIAZONIUM

TEORI

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi menggunakan larutan standar NaNO 2 sebagai

titran, titrasi dalam suasana asam, azas titrasi nitrimetri adalah titrasi berdasarkan
reaksi diazotasi atau terbentuknya garam diazonium, kegunaan titrasi nitrimetri yaitu
untuk penetapan kadar senyawa yang dalam struktur kimianya mengandung gugus
amin, amin alifatik maupun amin aromatik, mekanisme reaksinya sebagai berikut :

NaNO2 + HCl <===========> HONO + Na Cl

(ArNH2) + HCl <===========> (ArNH3) Cl

(ArNH3) Cl + HONO <===========> ( O = N - N+ - Ar ) Cl- m

Kelebihan NaNO2 berekasi dengan indikator, yaitu indikator dalam tropeolin oo,
metilen biru dan indikator luar pasta kanji

PENETAPAN KADAR SULFANILAMIDA

Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet / Timbang seksama sejumlah
serbuk setara dengan kurang lebih 500 mg serbuk sulfonamida, kemudian masukkan
kedalam gelas piala yang sesuai ,tambahkan 20 ml asam khlorida P dan 50 air ,aduk
hingga larut ,dinnginkan hingga suhu kurang dari 15o dan titrasi secara perlahan
denan natrium nitrit 0,1 ,tetapkan titik akhir secara elektrometrik menggunakan
elektroda yang sesuai, , tempatkan ujung buret di bawah dengan permukaan larutan
untuk menghindari oksidasi oleh udara terhadap natriun nitrit dan aduk larutan
perlahan lahan menggunakan pengaduk magnetik tanpa menimbulkan putaran udara
dibawah permukaan dan pertahankan pada suhu 15o . titrasi dapat dilakukan secara
manual atau menggunakan titrator automatik ,jika menggunakan titrator manual
maka perlu di tambahkan hingga 1 ml mendekati titik akhirkemudaian tambahkan
setiap kali0,1 ml titran dengan selang waktu tidak kurang dari 1 menit.( Farmakope
Indonesia Ed 4 )

PROSEDUR PENETAPAN KADAR SULFANILAMIDA

1. Timbang seksama 500 mG serbuk homogen sulfanilamida, tambahkan 20 ml asam

khlorida P dan 50 air, aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu kurang dari 15 o C

2. Titrasi secara perlahan dengan larutan standar NaNO2 0,1 N. tempatkan ujung buret
di bawah dengan permukaan larutan untuk menghindari oksidasi

3. Tambahkan indikator trofeolin oo 0,1 % dan 5 tetes metilen blue ketika titrasi akan
berakhir

4. Titrasi diakhiri ketika terjadi perubahan warna ungu menjadi warna biru kehijauan

Kesetaraan : 1 mL NaNO2 0,1 N = 17,27 mG sulfanilamida

PEREAKSI

1. Larutan standar NaNO2 0,1 N : timbang 0,69 Gr NaNO2 masukan dalam labu
tentukur 100 mL larutkan dalam air sampai tanda.

2. Pembakuan NaNO2 0,1 N dilakukan seperti pada penetapan kadar sulfanilamida

dalam sampel, menggunakan 173 mG sulfanilamida murni

3. Larutan trofeolin oo 0,1 % : timbang 100 mG trofeolin oo larutkan ke dalam 100 mL

air.

4. Larutan metilen biru 0,15 % : timbang 150 mG metilen biru larutkan ke dalam 100
mL air.
 5. Kertas kanji - Iodida : kertas saring dicelupkan kedalam pasta kanji - Iodida

PROSEDUR KERJA :

1. Pembakuan Larutan standar NaNO2 0,1 N

A. Timbang seksama 173 mG serbuk homogen sulfanilamida murni, tambahkan 20 ml asam

khlorida P dan 50 air, aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu kurang dari 15 o C

B. Titrasi secara perlahan dengan larutan standar NaNO2 0,1 N

C. Tambahkan indikator trofeolin oo 0,1 % dan 5 tetes metilen blue ketika titrasi akan
berakhir

D. Titrasi diakhiri ketika terjadi perubahan warna ungu menjadi warna biru kehijauan

E. Lakukan 2 x titrasi.

F. Hitung kadar larutan standar NaNO2

2. Data hasil pembakuan ( 2 x titrasi )

No Berat SA (mG) Vol NaNO2 N NaNO2

Rata-rata

3. Penetapan kadar sulfanilamida dalam sampel

A. Timbang seksama 250 mG serbuk homogen sulfanilamida, tambahkan 20 ml asam

khlorida P dan 50 mL air, aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu kurang dari 15 o C

B. Titrasi secara perlahan dengan larutan standar NaNO2 0,095 N

C. Tambahkan indikator trofeolin oo 0,1 % dan 5 tetes metilen blue ketika titrasi akan
berakhir

D. Titrasi diakhiri ketika terjadi perubahan warna ungu menjadi warna biru kehijauan

Kesetaraan : 1 mL NaNO2 0,1 N = 17,27 mG sulfanilamida

4. Data hasil tritrasi penetapan kadar sampel

 No Berat sampel (mG) Vol NaNO2 Berat sulfanilamida
(mG) (kadar %)
0,1 N

Rata-rata -

HASIL PERCOBAAN

PUSTAKA :

1. Farmakope Indonesia ed 4

2. Farmakope Rusia IX

TUGAS :
A. SOAL ESSAI
1. Apa yang dimaksud dg titrasi nitrimetri ? maksud dan tujuan titrasi nitrimetri ? apa
titrannya ?
2. Sebutkan bagaimana suasana titrasi nitrimetri (pH) dan temperaturnya ?
3. Bagaimana cara pembakuan larutan NaNO2 ? larutan NaNO2 termasuk baku apa ?
sebutkan alasannya ?
4. Indikator apa saja yang digunakan titrasi nitrimetri ?
5. Bagaimana cara melihat titrasi diakhiri ? terjadi perubahan warna apa ?

B. SOAL PRAKTIKUM :
TOPIK
PENETAPAN KADAR SULFANILAMIDA DALAM SAMPEL SECARA NITRIMETRI

Telah dilakukan penetapan kadar senyawa sulfanilamida ( SA) untuk melakukan

salah satu uji kemurnian baku Sulfanilamid dengan metode nitrimetri, dihasilkan data
sebagai berikut :
1. Penimbangan sampel sulfanilamida ( 2 x penimbangan ; 1 . 202 mG 2. 198 mG )
2. Titrasi dengan standar NaN02 0,095 N ( titrsi dilakukan 2 X )
3. Pada akhir titrasi menghabiskan Titran NaNO2 0,095 N sebanyak :( titrasi 1 = 12,0
mL, titrasi 2 = 12,5 mL)
4. Kesetaraan 1ml 0,1 N NaN02 = 17,27 mg sulfanilamida (SA)
5. Hitung kadar sulfanilamida dalam konsentrasi % b/b ? bandingkan dengan tingkat
kemurnian baku di Farmakope Indonesia, berapa % kesalahannya ?

======SELAMAT BEKERJA =======