Nama : Bella Deannatalia

NIM : 1517272

Kls/Klp :2B/06

1. Judul :
validasi metode uji penetapan cd dalam air dan air limbah secara ekstraksi menggunakan
AAS.
2. Jenis metode uji :
modifikasi SNI 06-6989.37-2005.
3. Ruang lingkup :

penentuan kadar cd dalam sampel air dan air limbah dengan menggunakan Spektrofotometri
Serapan Atom panjang gelombang 228,8 nm.

4. Prinsip penetapan :

ion cadmium (cd) diatur pHnya sampai 3 dengan menambahkan HNO3 1N atau NaOH 1N.
Larutan tersebut dimasukkan kedalam corong pemisah dan ditambahkan Amonium Pirolidin
Ditiokarbamat ( APDK ), reaksi optimal pada pH 1-6. Latutan cd yang sudah direaksikan dengan
APDK diekstraksi dengan penambahan pelarut organik Metil iso Butil Keton (MIBK). Lapisan
organik kompleks-APDk dimasukkan kedalam tabung gelas bertutup asah lalu diukur serapannya
dengan menggunakan SSA panjang gelombang 228,8 nm.

5. Reaksi :

Cd 2+ + C5H12N2S2 kompleks kadmium-APDK

6. Alat dan Bahan :

6.1 Alat :

1. Spektofotometri serapan atom

2. pH meter ketelitian 0,1 dan telah dikalibrasi pada saat digunakan
3. corong pemisah 500mL
4. labu ukur 100mL dan 1000mL
5. gelas piala 100mL
6. gelas ukur 100mL
7. pipet volumetri 1,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; 20,0 mL
8. pipet ukur 10 mL
9. alat penyaring dengan ukuran pori 0,45 um, dilengkapi filter holder dan pompa;
10. kertas saring
11. botol gelas 200mL dan
12. tabung tertutup asah

6.2 Bahan :

1. Air bebas logam

2. Larutan induk cadmium 1000mg/L
 3. Larutan asam nitrat pekat
4. Asam nitrat 1N
5. Larutan amonium pirolidin ditiokarbamat 4%
6. Larutan natrium hidroksida 1N
7. Larutan asam klorida 1N
8. Metil iso butil keton
9. Serbuknatrium sulfat anhidrat
10. Gas asetilen
11. Udara
7. Persiapan sampel :

Ambil 125 mL contoh uji secara duplo dan masukkan kedalam botol gelas 200mL. Tetapkan
pH contoh uji dengan pH meter menjadi 3 dengan cara menambahkan larutan HNO3 1N atau larutan
NaOH 1N.

Pengawetan sampel dilakukan apabila contoh uji tidak dapat segera dianalisis. Contoh uji aka
diawetkan dengan penambahan HNO3 pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu penyimpanan 6
bulan.

CATATAN : bila Cd terlatut yang akan dianalisis, maka penambahan asam nitrat dilakukan setelah
penyaringan.

8. Pembuatan larutan :

8.1 Pembuatan larutan baku cadmium 100 mg/L

Pipet 10 mL larutan cadmium 1000mg/L dan masukkan kedalam labu takar 100mL.
Tambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.

8.2 Pembuatan larutan baku cadmium 1mg/L

Pipet 5 mL larutan induk cadmium 100mg/L dan masukkan kedalam labu takar 500mL.
Tambahkan larutan pengencer sampai tanda tera dan dihomogenkan.

8.3 Pembuatan larutan kerja cadmium

Pipet 1,0 mL; 5,0 mL;10 mL;20 mL larutan baku cadmium 1mg/L masing-masing kedalam
labu takar 100mL. Tambahkan larutan pengencer sampai tanda tera dan dihomogenkan, sehingga
diperoleh kadar cadmium sebesar 0ug/L;10ug/L;50ug/L;100ug/L;200ug/L.

8.4 pembuatan larutan penencer

Setiap 1 L air suling ditambahkan 1,5 mL asam nitrat.

9. Cara kerja penetapan :

9.1 Pembuatan kurva kalibrasi :

Optimalisasi alat SSA sesuai dengan petunjuk penggunaan alat. Tetapkan pH larutan baku
dengan pH metermenjadi 3 dengan cara menambahkan larutan HNO3 0,1N atau larutan NaOH 1N.
Masukkan 100 mL larutan baku tersebut kedalam corong pemisah. Tambahkan 1 mL larutan APDK
dan kocok. Tambahkan 10 mL MIBK dan kocok kuat-kuat selama 30 detik. Biarkan sampai terjadi
pemisahan fase antara lapisan organik dan lapisan air. Buang lapisan airnya melalui cerat. Pndahkan
lapisan organik kedalam tabung gelas tutup asah . apabila berbusa banyak, saring lapisan organik
tersebut melalui kertas saring yang diberi serbuk Na2SO4 anhidrat. Ukur serapan dari masing-masing
larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 228,8 nm. Buat kurva kalibrasi data diatas,
lalu tentukan persamaan garis lurusnya.

9.2 Prosedur uji :

Ambil 100mL contoh uji dan masukkan kedalam corong pemisah. Tambahkan 1 mL larutan
APDK dan kocok. Tambahkan lagi 10 mL larutan MIBK dan kocok selama 30 detik. Tunggu sampai
pemisahan fasa terjadi antara lapisan organik dan lapisan air. Buang lapisan airnya melalui cerat.
Pindahkan lapisan organiknya kedalam tabung gelas yang bertutup asah. Apabila berbusa banyak,
saring lapisan organik tersebut melalui kertas saring yang diberi serbuk Na2SO4 anhidrat. Ukur
serapan larutan contoh uji diatas pada panjang gelombang 228,8 nm.

10. Pehitungan kadar kadmium dalam sampel :

𝜇𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑘𝑎𝑑𝑚𝑖𝑢𝑚 ( ) = 𝐶 × 𝑓𝑝
𝐿
Keterangan :
𝜇𝑔
C adalah kadar yang didapatkan dari hasil pengukuran ( 𝐿 ).

Fp adalah faktor pengenceran.

11. Uji parameter Validasi :

11.1. Uji Linearitas
(syarat keberterimaan r ≥ 0,9500)
Buat lima larutan kalibrasi (sesuai rentang standar kerja yang digunakan) dengan
memipet larutan induk 1mg/L ke masing-masing labu takar 100mL, tera dengan
larutan pengencer dan homogenkan. Kelima larutan tersebut diukur serapannya
menggunakan SSA dengan panjang gelombang 228,8nm. Lakukan tujuh kali
pengulangan pengujian, selanjutnya buat kurva kalibrasi yang menghubungkan nilai
konsentrasi dan absorbansinya, sehingga didapatkan koefisoen korelasi (r).
11.2. Uji sensitivitas
Pilih larutan standar yang nilai absorbansi 0,0044 (daerah linier pengukuran) atau
larutan standar yang memberikan nilai absorbansi (0,2 – 0,4). Dengan mengukur
absorbansinya menggunakan SSA sepuluh kali ulangan. Hitung rata-rata absorbansi
dan hitungnilai sensitivitasnya.
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑆𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑖𝑣𝑖𝑡𝑎𝑠 = 0,0044 ×
𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎

11.3. Uji Limit Deteksi Instrumen (IDL)

(syarat keberterimaan IDL kurang dari 5µg/L)
Siapkan tujuh larutan uji dengan cara memindahkan larutan induk 1mg/L sebanyak
0,025 mL menggunakan buret semi mikro kedalam labu takar 25mL, tera
menggunakan larutan pengencer dan homogenkan. Ukur serapannya menggunakan
SSA dengan panjang gelombang 228,8nm. Lakukan tujuh kali pengulangan
pengujian.
 𝑆𝑦
3( ⁄𝑥 )
𝐿𝑂𝐷𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 =
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒 (𝑏)

LOD (blanko)= nilai rata-rata blanko + (3 SD)

11.4. Uji Limit Deteksi Metode

(syarat keberterimaan IDL kurang dari 5µg/L)
Buat tujuh larutan blanko sampel dengan cara memindahkan sampel sebanyak
15,625 mL menggunakan buret semi mikro kedalam labu takar 25mL tera dan
homogenkan menggunakan larutan pengencer. Ukur serapannya menggunakan SSA
dengan panjang gelombang 228,8.

 MDL = rata-rata konsentrasi blanko sampel + (t .tabel x SDsampel)

 MDL =(t .tabel x Sdsampel ) (jika respon blanko negatif)
11.5. Uji Presisi
(syarat keberterimaan persen relatif hasil pengukuran ≥ 10%)
Buat tujuh larutan blanko sampel dengan cara memindahkan sampel sebanyak
15,625 mL menggunakan buret semi mikro kedalam labu takar 25mL tera dan
homogenkan menggunakan larutan pengencer. Ukur serapannya menggunakan SSA
dengan panjang gelombang 228,8. Hitung nilai % RSD dan %CV Horwitz nya.

∑(𝑥𝑖 − 𝑥𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 )2
𝑆𝐷 = √
𝑛−1
𝑆𝐷
(%)𝑅𝑆𝐷 = × 100%
𝑥𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
𝐶𝑉(%) = 𝑆𝐷 × 100%
11.6. Uji Akurasi
11.6.1. Uji akurasi dapat dilakukan dengan cara menetapkan kadar CRM menggunakan
SSA. Panjang gelombang yang digunakan 228,8nm. Pengukuran diulang tujuh
kali, hasil pengukuran di hitung % recoverynya. ( syarat keberterimaan
%recovery adalah 85%-115%)
11.6.2. Uji akurasi dapat dilakukan dengan menetapkan kadar cd dalam air dan air
limbah terlebih dahulu ( hasil uji presisi), dilakukan seperti pada uji presisi.
Kemudian dilakukan penetapa dengan menambahkan konsentrasi standar
terendah pada sampel air dan air limbah yang akan diuji. Ukur serapannya
menggunakan SSA dengan panjang gelombang 228,8nm. Hitung presentase
perolehan kembalinya atau %recovery.( syarat keberterimaan %recovery adalah
85%-115%)
𝐶3 −𝐶1
% recovery = 𝐶2
× 100%

11.7. Uji Limit of Quantity

Buat lima larutan kalibrasi (sesuai rentang standar kerja yang digunakan) dengan
memipet larutan induk 1mg/L ke masing-masing labu takar 100mL, tera dengan
larutan pengencer dan homogenkan. Kelima larutan tersebut diukur serapannya
 menggunakan SSA dengan panjang gelombang 228,8nm. Lakukan tujuh kali
pengulangan pengujian, selanjutnya hitung LOQnya.

LoQ = nilai rata-rata blanko + (10 SD)

11.8. Uji Robutness
Uji ketahanan ini dilakukan dengan prosedur yang sama dengan uji presisi, tetapi
digunakan volume yang berbeda. Pengujian dilakukan masing-masing tujuh kali
ulangan. Kemudian hasil uji Cd dalam sampel air, diolah standar keberterimaan
presisi dan akurasi secara statistik. Uji F untuk presisi dan uji T untuk akurasi.
11.9. Uji Estimasi Ketidakpastian Pengukuran
Dilakukan evaluasi estimasi ketidakpastian pengukuran kadar Cd dalam sampel air
dan air limbah terhadap data linearitas,presisi, dan akurasi.